Un nouveau spectromètre à haute sensibilité de masse en tandem pour le quadripôle quantitatives LC / MS / MS Analysis of Pharmaceuticals faible exposition - PUBLICITÉ

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La quantification des niveaux de toute trace de substance à analyser dans une matrice complexe nécessite un détecteur très sélectif et spécifique. Le Xevo ™ TQ Eaux-S est un nouveau spectromètre à haute performance de masse en tandem quadripolaire, équipé de nouveaux StepWave Technology ™, permettant des niveaux sans précédent de la sensibilité et la qualité spectrale.

La détection de traces (pg / mL) des analytes comme les produits pharmaceutiques, des métabolites, des polluants ou des toxines dans des matrices complexes comme le plasma, le sang, ou des denrées alimentaires joue un rôle crucial en assurant la drogue et la sécurité alimentaire. Lorsqu'il est utilisé dans le suivi de réactions multiples, ou MRM, mode, LC / MS / MS s'est avérée être la technique de choix avec une sélectivité exceptionnelle, la spécificité et de sensibilité.

Comme la sensibilité du système de spectrométrie de masse est un équilibre entre le signal de l'ion (s) d'intérêt et le signal du bruit de fond indésirable (le rapport signal-bruit), la sensibilité globale dépend de l'efficacité de l'instrument de l'échantillonnage d'ions dans la source d'ions et l'optique de transfert. D'échantillonnage Ion est un équilibre délicat entre présentant un orifice assez grand pour maximiser le prélèvement des ions dans la source électrospray, mais pas trop grand pour compromettre le vide dans le système global. Toutefois, le processus d'échantillonnage des sources attire non seulement des ions chargés, mais les espèces neutres dans la région du spectromètre de masse à vide. Ceux-ci doivent d'abord être séparé de l'ions chargés. Ce processus est effectué dans le guide d'ions d'origine où les ions d'abord entrer dans la SEP, et est normalement réalisé par un système de type hexapôle.

Le nouveau spectromètre de masse Waters Xevo ™ TQ-S est équipé d'un roman StepWave ™ guide d'ions. Ce guide fournit un chemin d'ions compensée par lequel désiré ions peuvent voyager via une charge électrostatique. Les indésirables, composés de fond non chargées neutres ne sont pas en mesure de le faire à travers le chemin d'ions de compensation, et qui sont épuisés à perdre. Ce nouveau procédé optimise l'efficacité de l'échantillonnage d'ions, entraînant une baisse des niveaux de sensibilité.

Ici, il sera démontré comment le Xevo TQ-StepWave technologie peut augmenter la sensibilité pour l'analyse de faible exposition des produits pharmaceutiques et leurs métabolites dans le plasma et les échantillons de sang.

Xevo TQ-S de sensibilité pour les bioanalyses des produits pharmaceutiques faible exposition dans le plasma

1. Une série de six composés pharmaceutiques (Fig. 1), que lorsque dosée pour les êtres humains ont une faible concentration systémique en circulation, ont été dissous et dilué dans du plasma dans les 0,1 à 100 pg / mL.
2. Les produits pharmaceutiques cibles ont été extraits du plasma par extraction en phase solide avec Oasis ® SPE. Les échantillons ont ensuite été extrait remis en suspension dans le méthanol / eau des solutions.
3. Les échantillons ont été extraits par chromatographie séparés en utilisant un système ACQUITY UPLC ® avec un ACQUITY BEH éthylique UPLC Bridged hybride C18, 2,1 x 50 mm, 1,7 um colonne et un gradient de phase inversée de plus de 2 minutes.
4. L'analyse MS a été effectuée sur un spectromètre de masse Xevo ™ TQ-S utilisé dans électronébulisation d'ions en mode positif MRM, avec acquisition simultanée de données de scan complet. La sensibilité de cette nouvelle UPLC / MS / MS système a été comparée à celle obtenue à partir d'un spectromètre de masse similaire avec un guide d'ions hexapôle conventionnelles, ainsi qu'avec d'autres systèmes tandem quadripolaire MS.

Résultats représentatifs pour la bioanalyse des produits pharmaceutiques faible exposition dans le plasma

La sensibilité du système UPLC / MS / MS avec le guide StepWave ions a été comparé au guide d'ions classiques utilisant des composés pharmaceutiques et le modèle a montré que la sensibilité du système a été 10 fois celle du système conventionnel. Le niveau global de sensibilité obtenue pour six composés modèles pharmaceutiques sont répertoriés (figure 1 et tableau 1). Le niveau de réponse d'un 5 pg / mL norme de propionate de fluticasone a été établi à 574 avec le système conventionnel et 12 053 avec le nouveau système de permis StepWave-(figure 2).

Figure 1: Six composés modèles pharmaceutiques utilisés dans cette expérience.

Tableau 1: Les niveaux de réponse accrue obtenue pour six composés modèle pharmaceutique lorsque le guide StepWave ions a été comparé au guide d'ions classique.

Figure 2: Le niveau de réponse d'un 5 pg / mL norme de propionate de fluticasone a été établi à 574 avec le système conventionnel et 12053 avec le StepWave compatibles nouveau système.

Le nouveau système Xevo TQ-S MS avec la technologie StepWave augmente significativement la sensibilité du système UPLC / MS / MS. La capacité à atteindre des niveaux très bas de la sensibilité permet de détecter des composés dans des matrices complexes comme le plasma et le sérum à des niveaux très bas. Les faibles niveaux de détection offertes par le Xevo TQ-S MS avec StepWave technologie permet à la phase d'élimination pharmacocinétique de médicaments candidats à être plus déterminé avec précision, l'amélioration de la qualité des données et évaluation de la sécurité.

L'auteur de cet article est un employé de Waters Corporation.

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