Una nueva alta sensibilidad en tándem cuadrupolo espectrómetro de masas para cuantitativos LC / MS / MS análisis de productos farmacéuticos de baja exposición - PUBLICIDAD

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La cuantificación de trazas de cualquier analito en una matriz compleja requiere un detector altamente selectivos y específicos. El Xevo Aguas ™ TQ-S es un nuevo tándem de alto rendimiento espectrómetro de masas cuadrupolar, equipado con la nueva StepWave Technology ™, que permite un nivel sin precedentes de la sensibilidad y la calidad espectral.

La detección de niveles de trazas (pg / mL) de los analitos, tales como productos farmacéuticos, metabolitos o toxinas contaminantes en matrices complejas como el plasma, sangre o alimentos juega un papel fundamental para asegurar la droga y la seguridad alimentaria. Cuando se opera en la vigilancia de reacción múltiple, o MRM, el modo, LC / MS / MS ha demostrado ser la técnica de elección con una selectividad excepcional, especificidad y sensibilidad.

Como la sensibilidad del sistema de espectrometría de masas es un equilibrio entre la señal del ion (s) de interés y la señal del ruido de fondo (la relación señal-ruido), la sensibilidad depende de la eficacia del instrumento de la toma de muestras de iones en la fuente de iones y la óptica de la transferencia. Muestreo de iones es un delicado equilibrio entre tener un orificio lo suficientemente grande como para maximizar la toma de muestras de los iones en la fuente de electrospray, pero no demasiado grande como para comprometer el vacío total en el sistema. Sin embargo, el proceso de muestreo se basa no sólo fuente de iones con carga, pero las especies neutras en la región del espectrómetro de masas de vacío. Estos primeros deben estar separados de los iones cargados. Este proceso se realiza en la guía de iones de original en el que los iones entran por primera vez en los Estados miembros, y normalmente se consigue mediante un sistema hexapole tipo.

El nuevo Aguas Xevo ™ TQ-S espectrómetro de masas está equipado con una novela StepWave ™ guía de iones. Esta guía ion proporciona una ruta de desplazamiento a través del cual se desea iones pueden viajar a través de una carga electrostática. Los compuestos no deseados, fondo neutro sin carga no son capaces de hacerlo a través de la trayectoria de iones de compensación, y se han agotado a los residuos. Este nuevo proceso maximiza la eficiencia del muestreo de iones, que conduce a menores niveles de sensibilidad.

En este caso, se demostrará cómo la Xevo TQ-StepWave tecnología puede aumentar la sensibilidad para el análisis de productos farmacéuticos bajo la exposición y sus metabolitos en muestras de plasma y sangre.

Xevo TQ-S Sensibilidad para el bioanálisis de productos farmacéuticos de baja exposición del plasma

1. Una serie de seis compuestos farmacéuticos (Fig. 1), que cuando se administra a los seres humanos tienen una baja concentración sistémica de circulación, se disolvieron y se diluye en el plasma en el 0,1 a 100 pg / mL.
2. El objetivo de los productos farmacéuticos se extrajeron a partir del plasma mediante extracción en fase sólida con Oasis ® SPE. Las muestras extraídas fueron luego re-suspendido en soluciones de metanol / agua.
3. Las muestras extraídas fueron separados por cromatografía usando un ACQUITY UPLC ® con un ACQUITY UPLC BEH puente de etilo C18 Hybrid, 2,1 x 50 mm, 1,7 m de columna y un gradiente de fase reversa más de 2 minutos.
4. El análisis de MS se realizó en un espectrómetro de masas Xevo ™ TQ-S funciona en modo de iones positivos electrospray MRM, con la adquisición simultánea de datos de análisis completo. La sensibilidad de esta nueva UPLC / MS / MS se comparó con la obtenida de un espectrómetro de masa similar a una guía hexapole de iones convencionales, así como con otros sistemas de cuadrupolo en tándem MS.

Los resultados representativos para el bioanálisis de productos farmacéuticos de baja exposición del plasma

La sensibilidad del sistema de UPLC / MS / MS con la guía StepWave ion se comparó con la guía de iones convencionales que utilizan compuestos modelo farmacéutico y demostró que la sensibilidad del sistema fue de 10 veces mayor que la del sistema convencional. Los niveles generales de sensibilidad obtenida por seis compuestos modelo farmacéutico se enumeran (Figura 1 y Tabla 1). El nivel de respuesta para un 5 pg / mL estándar de propionato de fluticasona se determinó que 574 con el sistema convencional y 12.053 con el nuevo StepWave sistema habilitado (Figura 2).

Figura 1: Seis compuestos modelo farmacéutico utilizado en este experimento.

Tabla 1: Los niveles de aumento de la respuesta obtenida por seis compuestos modelo farmacéutico cuando el guía StepWave ion se comparó con la guía de iones convencionales.

Figura 2: El nivel de respuesta para un 5 pg / mL estándar de propionato de fluticasona se determinó que 574 con el sistema convencional y 12.053 con la StepWave habilitados nuevo sistema.

El nuevo Xevo TQ-S MS con StepWave tecnología aumenta significativamente la sensibilidad del sistema de UPLC / MS / MS. La capacidad de alcanzar niveles muy bajos de sensibilidad permite que los compuestos que se detectan en matrices complejas como el plasma y el suero en niveles muy bajos. Los bajos niveles de detección que ofrece la Xevo TQ-S MS con StepWave tecnología permite a la fase de eliminación farmacocinética de los fármacos candidatos para determinar con más precisión, mejorando tanto la calidad de los datos y la evaluación de seguridad.

El autor de este artículo es un empleado de Aguas Corporation.

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