本方案描述了一种在原生及染色的二氧化硅气凝胶整料表面蚀刻文字、图案和图像，并将这些气凝胶组装成马赛克设计的方法。
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本文内容
摘要
摘要
本文描述了一种通过激光蚀刻和染料掺杂来美观增强二氧化硅气凝胶整料的方法。采用快速超临界萃取法，可在约10小时内制备出尺寸为10 cm × 11 cm × 1.5 cm的大型二氧化硅气凝胶整料。将染料加入前驱体混合物中，可获得呈黄色、粉色和橙色的气凝胶。可在不破坏整体结构的前提下，在气凝胶整料的一个或多个表面蚀刻出文字、图案和图像。使用激光雕刻机还可从气凝胶上切割出各种形状，并制作成彩色马赛克。
引言
二氧化硅气凝胶是一种纳米多孔、高比表面积、具有声学隔热性能且热导率低的材料，可应用于从收集太空尘埃到建筑保温材料等多个领域1,2。当以整体形式制备时，二氧化硅气凝胶呈半透明状，可用于制造高效隔热窗户3,4,5。
最近，我们已经证明，使用激光雕刻系统对二氧化硅气凝胶表面进行蚀刻或切割，可以在不造成气凝胶整体结构损伤的情况下改变其外观6,7。这种方法可用于美学修饰、打印库存信息，或将气凝胶整体材料加工成各种形状。已有研究表明，飞秒激光可用于气凝胶的粗略"微加工"8,9,10,11；然而，本实验方案展示的是利用一种简单的激光雕刻系统对气凝胶表面进行改性的能力。因此，该方案可广泛适用于艺术和工程技术....
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方案
在配制气凝胶前驱体溶液、操作热压机以及使用激光雕刻系统时，应佩戴安全眼镜或护目镜。在清洗和准备模具、配制化学试剂溶液、将溶液倒入热压机中的模具内以及处理气凝胶时，应佩戴实验室手套。在使用任何化学品（包括溶剂）之前，请先阅读其安全数据表（SDS）。正硅酸四甲酯（TMOS）、甲醇和浓氨水，以及含有这些试剂的溶液，必须在通风橱内操作。染料可能具有毒性或致癌性，因此必须使用适当个人防护装备（参见SDS）。如我们先前的实验方案15所述，应在热压机周围安装安全防护罩；热压机应具备适当的通风措施，并移除所有点火源。在使用激光雕刻机前，应确保真空排气系统正常运行。
1. 获取或制备气凝胶整料
注意：此处描述的是通过快速超临界萃取法（RSCE）在密闭金属模具中制备尺寸为 10 cm × 11 cm × 1.5 cm 的气凝胶整料的方法15,16,17,18。该 RSCE 工艺可在不引起结构坍塌的情况下，将溶剂混合物从二氧化硅基质的孔隙中去除。由于前驱体混合物完全填充模具，该方法所需的超临界萃取醇体积（本例中为甲醇）显著小于其他高温醇超临界萃取....
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结果
本方案可用于制备多种外观精美的气凝胶整体材料，适用于艺术创作和可持续建筑设计等领域。在前驱体混合物中加入少量本实验所用的染料，仅影响所得气凝胶整体材料的颜色；未观察到其他光学或结构特性的改变。
图8 展示了一种从大块二氧化硅整料制备气凝胶马赛克的方法。将相同的图案（如图3所示）切割到三种不同染色的气凝胶整料中（图8a-c）。随后将气凝胶碎片重新组装成马赛克图案（图8d-e）。为制备马赛克窗，可将气凝胶马赛克夹在框架组件内的两片玻璃或透明塑料之间。使用压缩式框架可消除最终马赛克组件中重新组装碎片之间的间隙。
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讨论
本方案展示了如何利用激光蚀刻和染料掺入来制备外观精美的气凝胶材料。
制备大尺寸（10 cm × 11 cm × 1.5 cm）的气凝胶整料需要对模具进行适当的预处理，包括打磨、清洗和涂脱模剂，以防止气凝胶粘附在模具上并避免产生严重裂纹。与前驱体溶液/即将形成的气凝胶直接接触的模具部分最为关键。通过机械抛光降低模具表面粗糙度可提高其性能。涂脱模剂时，仅需涂抹在模具顶部的外缘区域（13 mm），以确保在对模具施加热压压力时，脱模剂不会渗入模具型腔。若脱模剂进入型腔，气凝胶中将产生严重裂纹。
使用激光雕刻机时，气凝胶需正确放置在激光雕刻机的左上角，且气凝胶的尺寸应与绘图程序文档中的尺寸相对应。待刻蚀的图像必须经过适当处理，包括去除非白色背景、调整对比度以增强图像细节并突出特征。尽管可以打印较密集的图案（见图8b），但如果图案过于密集，被烧蚀的材料可能会从气凝胶本体上脱落。在对气凝胶进行切割时，应调整激光参数以避免变色6
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者感谢联合学院教师研究基金、学生研究资助项目以及暑期本科生研究项目对本项目的资金支持。作者还感谢Joana Santos设计了三件式模具，Chris Avanessian提供了扫描电镜成像，Ronald Tocci完成了在曲面气凝胶表面的刻蚀工作，以及Ioannis Michaloudis博士为刻蚀项目提供的灵感和初期工作，并提供了库罗斯图像和圆柱形气凝胶。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 2000目砂纸 | Various | ||
| 50W激光雕刻机 | Epilog Laser | 任何激光切割机均可使用 | |
| 丙酮 | Fisher Scientific www.fishersci.com | A18-20 | 符合ACS试剂级标准 |
| 氢氧化铵（氨水） | Fisher Scientific www.fishersci.com | A669S212 | 符合ACS Plus标准，约14.8N，28.0-20.0 w/w% |
| 烧杯 | 购自Fisher Scientific | 任何玻璃烧杯均可使用。 | |
| 去离子水 | 实验室自来水源 | ||
| 电子天平 | OHaus Explorer Pro | 任何数字电子天平均可使用。 | |
| 一次性清洁擦拭纸 | Fisher Scientific www.fishersci.com | 06-666 | KimWipe |
| 绘图软件 | CorelDraw图形套件 | CorelDraw | |
| 柔性石墨片 | Phelps Industrial Products | 7500.062.3 | 1/16" 厚 |
| 荧光素 | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | F2456 | 染料含量约95% |
| 泡沫油漆刷 | Various | 尺寸1-2 cm | |
| 高真空润滑脂 | Dow Corning | ||
| 液压热压机 | Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com | MTP-14 | 任何具备温度和压力控制功能的热压机均可使用。需最高温度约550°F，最大压力24吨。 |
| 激光雕刻机 | Epilogue Laser | Helix - 24 | 50 W |
| 甲醇（MeOH） | Fisher Scientific www.fishersci.com | A412-20 | 符合ACS试剂级标准，≥99.8% |
| 模具 | 实验室自制 | 使用冷轧钢或不锈钢加工制作。 | |
| 石蜡膜 | Fisher Scientific www.fishersci.com | S37441 | Parafilm M实验室用膜 |
| 罗丹明-6G Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 20,132-4 | 染料含量约95% |
| 罗丹明-B Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | R-953 | 染料含量约80% |
| 清洗模具用肥皂 | Various | ||
| 不锈钢箔 | Various | .0005" 厚，304不锈钢 | |
| 四甲氧基硅烷（TMOS） | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 218472-500G | 纯度98%，CAS 681-84-5 |
| 超声波清洗机 | FisherScientific FS6 | 153356 | 任何超声波清洗设备均可使用。 |
| 真空排气系统 | Purex | 800i | 任何排气系统均可使用。 |
| 可调式微量移液器，100-1000 µL | 由Eppendorf制造，购自Fisher Scientific www.fishersci.com | S304665 | 任何100-1000 µL移液器均可使用。 |
参考文献
- Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York. (2011).
- Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of aerogels and their applications. Chemical Reviews. 102 (11), 4243-4266 (2002).
- Zinzi, M., et al.
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