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方法文章

通过激光蚀刻与染料掺入实现美学增强的二氧化硅气凝胶

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DOI：

10.3791/61986

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2021年3月12日

 ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College

本文内容

摘要

本方案描述了一种在原生及染色的二氧化硅气凝胶整料表面蚀刻文字、图案和图像，并将这些气凝胶组装成马赛克设计的方法。

摘要

本文描述了一种通过激光蚀刻和染料掺杂来美观增强二氧化硅气凝胶整料的方法。采用快速超临界萃取法，可在约10小时内制备出尺寸为10 cm × 11 cm × 1.5 cm的大型二氧化硅气凝胶整料。将染料加入前驱体混合物中，可获得呈黄色、粉色和橙色的气凝胶。可在不破坏整体结构的前提下，在气凝胶整料的一个或多个表面蚀刻出文字、图案和图像。使用激光雕刻机还可从气凝胶上切割出各种形状，并制作成彩色马赛克。

引言

二氧化硅气凝胶是一种纳米多孔、高比表面积、具有声学隔热性能且热导率低的材料，可应用于从收集太空尘埃到建筑保温材料等多个领域1,2。当以整体形式制备时，二氧化硅气凝胶呈半透明状，可用于制造高效隔热窗户3,4,5。

最近，我们已经证明，使用激光雕刻系统对二氧化硅气凝胶表面进行蚀刻或切割，可以在不造成气凝胶整体结构损伤的情况下改变其外观6,7。这种方法可用于美学修饰、打印库存信息，或将气凝胶整体材料加工成各种形状。已有研究表明，飞秒激光可用于气凝胶的粗略"微加工"8,9,10,11；然而，本实验方案展示的是利用一种简单的激光雕刻系统对气凝胶表面进行改性的能力。因此，该方案可广泛适用于艺术和工程技术领域。

还可以将染料掺入气凝胶的化学前驱体混合物中，从而制备出具有多种颜色的染料掺杂气凝胶。该方法已被用于制造化学传感器12,13、增强切伦科夫辐射的检测14，以及出于纯粹美学目的的应用。本文中，我们演示了如何利用染料和激光蚀刻技术制备具有美观效果的气凝胶。

在接下来的部分中，我们描述了制备大块二氧化硅气凝胶整料的方法，以及对整料制备过程进行修改以掺入染料、在气凝胶整料表面蚀刻文字、图案和图像的方法，还包括从大块染色整料上切割出特定形状并将其组装成马赛克的工艺。

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方案

在配制气凝胶前驱体溶液、操作热压机以及使用激光雕刻系统时，应佩戴安全眼镜或护目镜。在清洗和准备模具、配制化学试剂溶液、将溶液倒入热压机中的模具内以及处理气凝胶时，应佩戴实验室手套。在使用任何化学品（包括溶剂）之前，请先阅读其安全数据表（SDS）。正硅酸四甲酯（TMOS）、甲醇和浓氨水，以及含有这些试剂的溶液，必须在通风橱内操作。染料可能具有毒性或致癌性，因此必须使用适当个人防护装备（参见SDS）。如我们先前的实验方案15所述，应在热压机周围安装安全防护罩；热压机应具备适当的通风措施，并移除所有点火源。在使用激光雕刻机前，应确保真空排气系统正常运行。

1. 获取或制备气凝胶整料

注意：此处描述的是通过快速超临界萃取法（RSCE）在密闭金属模具中制备尺寸为 10 cm × 11 cm × 1.5 cm 的气凝胶整料的方法15,16,17,18。该 RSCE 工艺可在不引起结构坍塌的情况下，将溶剂混合物从二氧化硅基质的孔隙中去除。由于前驱体混合物完全填充模具，该方法所需的超临界萃取醇体积（本例中为甲醇）显著小于其他高温醇超临界萃取方法。采用此方法制得的气凝胶密度约为 0.09 g/mL，比表面积约为 500 m2/g。对于刻蚀应用，整料尺寸只需足够进行刻蚀即可，可通过任何合适的方法制备（例如 CO2 超临界萃取、冷冻干燥、常温干燥）。对于染色气凝胶，其他方法可能不太适用，因为在溶剂置换步骤中染料可能发生渗出。若使用从其他来源获得的整料，请直接跳至步骤 2。

  1. 准备模具
    注意：所有溶液配制操作均应在通风橱内进行，并佩戴手套和护目镜。
    1. 获取一个三部分（4140合金）钢制模具，包括顶部、中部和底部三部分，外部尺寸为15.24 cm × 14 cm，中心有一个10 cm × 11 cm的空腔（见图1）。模具顶部两侧各有七个0.08 cm的排气孔。该模具组件可制备一块10 cm × 11 cm × 1.5 cm的气凝胶。
      注意：可使用不同尺寸的模具；但需根据Roth、Anderson和Carroll20所述方法调整参数。
    2. 使用稀释的肥皂水和粗糙质地的海绵擦洗并清洁模具的顶部、中部和底部。用干净的纸巾将模具各部分彻底擦干。
    3. 将20 mL丙酮倒入50 mL或更大的烧杯中。将一次性清洁布浸入丙酮，每次使用新的清洁布擦拭模具各部分，重复操作直至擦拭后清洁布表面无残留污迹。
    4. 使用2000目砂纸轻轻打磨所有表面，直至模具触感光滑，并去除之前使用留下的任何残留物。特别注意模具中部内侧，即气凝胶形成的位置。
    5. 通过模具顶部的排气孔通入压缩空气，以清除孔道中的杂物。
    6. 挤出约2.4 mL高真空润滑脂，手动在整个底部模具的顶部连接面（26 mm）上均匀涂抹一层厚实、均匀的1–2 mm润滑脂（见图1）。
    7. 挤出约1.0 mL高真空润滑脂，手动在顶部模具的底部连接面外半部分（13 mm）上均匀涂抹一层厚实、均匀的1–2 mm润滑脂（见图1）。
    8. 挤出约0.5 mL高真空润滑脂，手动在顶部和底部模具的内表面（即与前驱体溶液及最终气凝胶接触的表面）上均匀涂抹一层薄（小于0.5 mm）、均匀的润滑脂（见图1）。
    9. 用一次性清洁布擦去多余的润滑脂，直至表面光滑且无润滑脂粘手感。
    10. 挤出约0.5 mL高真空润滑脂，手动在中部模具的内表面均匀涂抹一层薄（小于0.5 mm）、均匀的润滑脂（见图1）。此步骤无需擦除多余润滑脂。
    11. 将中部模具放置在底部模具之上。使用包裹了一次性清洁布的橡胶锤（以保护模具表面），轻轻敲击中部模具，使其与底部模具各边均匀密封。
    12. 使用两片厚度为0.0005"（0.0127 mm）、尺寸为16 cm × 15 cm的不锈钢箔，以及一片厚度为0.0625"（1.59 mm）、尺寸为16 cm × 15 cm的柔性石墨片，制作底部垫片：将石墨片夹在两层不锈钢箔之间。为模具顶部制作类似的垫片。
    13. 将底部垫片放置在热压机下加热板上，然后将已组装的中部和底部模具组件置于垫片之上（见图2）。确保模具组件位于热压机加热板中心，并使用热压机对模具施加约90 kN的压力，持续约5分钟，以实现两部分的密封。
    14. 从热压机中取出模具。使用一次性清洁布擦除中部与底部模具之间可能挤出的多余润滑脂。确保模具内表面无任何碎屑残留。
  2. 制备气凝胶前驱体混合物
    注意：本配方适用于在第1.1节所述模具中制备以TMOS为基础的二氧化硅气凝胶。只要前驱体溶液在室温下凝胶时间超过15分钟但少于120分钟，任何合适的二氧化硅气凝胶配方均可使用（例如，参见Estok等19提供的基于正硅酸四乙酯的RSCE配方）。气凝胶可制备为原色形式（步骤1.2.1）或染色形式（步骤1.2.2）。所有溶液配制操作均应在通风橱内佩戴手套和护目镜进行。
    1. 原色气凝胶
      1. 准备以下试剂：TMOS、甲醇、去离子水和1.5 M氨水。
      2. 使用分析天平称取34.28 g TMOS至一个干净的250 mL烧杯中。将称量好的TMOS倒入一个干净的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。
      3. 使用分析天平称取85.76 g甲醇至另一个250 mL烧杯中。将称量好的甲醇倒入含有TMOS的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。
      4. 使用分析天平称取14.14 g去离子水至50 mL烧杯中。使用微量移液器向烧杯中的水中加入1.05 mL 1.5 M氨水，轻轻搅拌。
      5. 将水和氨水混合液倒入含有其余试剂的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。将烧杯放入超声仪中，超声处理5分钟。
    2. 染料掺杂气凝胶
      ​注意：若采用涉及溶剂交换的其他方法，大量染料将在交换过程中被洗脱，因此所得气凝胶的颜色将不如本文所示鲜艳。
      1. 准备以下试剂：四甲氧基硅烷（TMOS）、甲醇、去离子水、1.5 M氨水和合适的染料。
      2. 使用分析天平称取34.28 g TMOS至一个干净的250 mL烧杯中。将称量好的TMOS倒入一个干净的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。
      3. 使用分析天平称取42.88 g甲醇至一个250 mL烧杯中。将称量好的甲醇倒入含有TMOS的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。再使用分析天平称取另外42.88 g甲醇至该250 mL烧杯中。
      4. 使用分析天平称取0.050 g荧光素（用于制备呈黄色调的气凝胶）或0.042 g罗丹明B（用于制备呈粉色调的气凝胶）或0.067 g罗丹明6G（用于制备呈橙色调的气凝胶）至10 mL烧杯中。将染料加入含有甲醇的250 mL烧杯中，轻轻搅拌至完全溶解。
        注意：本说明适用于示例马赛克设计中使用的气凝胶；可通过调整染料浓度改变最终气凝胶的颜色深度（见表1）。
      5. 将染料溶液倒入含有TMOS的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。
      6. 使用分析天平称取14.14 g去离子水至50 mL烧杯中。使用微量移液器向烧杯中的水中加入1.05 mL 1.5 M氨水。
      7. 将水和氨水混合液倒入含有其余试剂的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。将烧杯放入超声仪中，超声处理5分钟。
  3. 进行快速超临界萃取
    注意：本操作使用配备安全防护罩的30吨可编程热压机。操作时应佩戴手套和护目镜。
    1. 根据表2所示参数设置热压机萃取程序。参数设定用于在第1.1.1步所述模具中制备一块10 cm × 11 cm × 1.5 cm的气凝胶。若使用不同尺寸的模具，需根据Roth、Anderson和Carroll20所述方法调整参数。
    2. 将中部/底部模具组件重新放回热压机中的底部垫片上。确保模具位于热压机加热板中心（见图2）。
    3. 将气凝胶前驱体溶液（原色或含染料）倒入模具中，直至液面距离顶部约2 mm。这样可确保在安装模具顶部后，前驱体溶液能完全充满模具空腔。烧杯中将剩余约10 mL混合液，可弃去或在室温下任其凝胶化。
    4. 小心地将模具顶部安装到中部/底部模具组件上。安装过程中，可能有少量溶液从模具顶部的排气孔中溢出。使用一次性清洁布及时擦除。
    5. 在模具顶部覆盖一次性清洁布以保护模具表面。使用橡胶锤轻轻敲击顶部模具，直至其在各边均匀密封。
    6. 将顶部垫片放置在已组装的模具上；关闭安全防护罩并启动热压程序。随着系统升温，前驱体混合物发生凝胶化。对于此尺寸的气凝胶，整个过程需10.25小时完成。
  4. 从模具中取出气凝胶整料
    ​注意：操作气凝胶整料时应佩戴手套。
    1. 萃取过程完成后，打开安全防护罩，取出模具并放置在干净的工作台面上。
    2. 将平头螺丝刀插入顶部与中部模具之间的空隙中（见图1）。用戴手套的手按住模具背面，向下推动螺丝刀，使顶部与中部模具分离。
    3. 一旦密封被打破，重复步骤1.4.2，沿模具边缘依次推动螺丝刀，逐步释放顶部模具。在打开模具过程中，必要时用手按住模具以保持稳定。
    4. 当顶部模具所有边均与中部模具分离后，取下顶部模具并放置一旁。
    5. 准备一个带盖的容器，其尺寸足以容纳气凝胶；取下盖子，将容器底部朝上，倒扣在中部模具上，使容器与模具空腔对齐。将整个模具翻转倒置，气凝胶应轻柔地落入容器中。
    6. 重新盖上容器盖以保护气凝胶。气凝胶可在进行任何蚀刻或切割前长期储存。

2. 准备激光雕刻机打印文件

注意：可以在气凝胶上打印文字、图案和图像。可使用任何合适的绘图软件。图像将以灰度形式被解析。激光雕刻机会在有文字或图案的区域去除气凝胶表面材料，并通过调节激光脉冲密度来实现不同的灰度值。蚀刻发生在打印图像非白色的区域，而图像为白色的位置则不会发生蚀刻。文本、图案或图像文件均有单独的操作说明。如有需要，可将这三种内容合并于同一文件中6。

  1. 文本文件
    1. 打开绘图应用程序并新建一个文档。直接在文档中添加任意大小、线宽和样式的所需文本。
    2. 保存文件。
  2. 图案文件
    1. 打开绘图应用程序并新建一个文档。
    2. 使用所需的线宽直接在文档中添加线条和形状。
    3. 若要设计将从气凝胶整块材料上切割（而非蚀刻）出的马赛克图案，请使用工具箱中的形状和线条，并将所有线条宽度设置为细线。示例参见图3。
    4. 保存文件。
  3. 图像文件
    1. 选择一张图像，并使用任意图像处理程序进行编辑。
    2. 使用图像处理软件从图像中移除非白色区域中不需要打印的部分。示例参见图4。
      注意：蚀刻将发生在任何非白色的区域。
    3. 将图像转换为灰度图像，以直观显示蚀刻后的图像效果，并调整图像色调之间的对比度，直至确认有足够的对比度来呈现所需特征（参见图4）。
      ​注意：所需的对比度水平取决于用户希望在气凝胶上蚀刻的图像细节程度。绘图程序可提供指导，但用户可能需要尝试不同的对比度水平以达到理想效果。
    4. 打开绘图应用程序并新建一个文档。将图像上传至绘图程序中。
    5. 保存文件。

3. 刻蚀步骤

注意：以下说明适用于50 W的CO2激光雕刻/切割机，但可根据其他系统进行调整。该系统以0%至100%的百分比形式调节速度和功率参数。相关激光雕刻机参数见表3。应使用真空排气系统对激光雕刻机进行通风。操作气凝胶整料时应佩戴手套。

  1. 打开激光雕刻机、真空排气系统以及连接的计算机。
  2. 测量待刻蚀气凝胶整料表面的尺寸（以上例为例，尺寸为 10 cm × 11 cm）。
  3. 启动绘图程序，并打开先前保存的文件（来自步骤 2.1、2.2 或 2.3）。将文档的尺寸/工件尺寸设置为与所测得的气凝胶整料尺寸一致。
  4. 打开激光雕刻机的盖板。戴上手套后，将气凝胶（原始或染色的）放置在激光雕刻机平台上，如图5所示。将气凝胶对齐至左上角，使其与顶部和左侧的标尺相接触。
  5. 取下附着在激光器上的V形磁铁手动对焦规，并将其倒置。按下激光雕刻机上的对焦按钮。
    注意：由于二氧化硅气凝胶整料具有透明性，必须手动设置刻蚀的对焦参数。请勿使用自动对焦功能。
  6. 在气凝胶整料上方覆盖一张一次性清洁布以进行保护。使用激光雕刻机控制面板上的上箭头键，移动雕刻平台，直至手动对焦规的底部刚好接触气凝胶表面。
  7. 取下一次性清洁布，并将对焦规恢复至原始位置。关闭激光雕刻机的盖板。
  8. 在绘图程序中，点击文件，然后点击打印。选择该绘图程序作为打印位置，并打开属性窗口。
  9. 设置打印属性：选择光栅模式，DPI设为 600，速度为 100%（208 cm/s），功率为 55%（27.5 W）。确认工件尺寸与所测得的气凝胶整料尺寸一致。点击应用，然后点击打印。
  10. 在激光雕刻机前面板上，点击任务，选择对应的文件名，然后点击开始。
  11. 当激光雕刻完成后，点击对焦按钮，并使用激光雕刻机前面板上的下箭头键降低平台。戴上手套后，轻轻将气凝胶从雕刻平台上取下，并放回容器中。
  12. 通过点击删除按钮清除激光雕刻机中的任务记录。关闭激光雕刻机和真空系统。

4. 切割步骤

  1. 打开激光雕刻机、真空排气系统以及连接的计算机。
  2. 测量待切割气凝胶整料表面的尺寸（以上例为例，尺寸为 10 cm × 11 cm）。
  3. 进行常规切割时，打开绘图程序并新建文档。输入文档/工件尺寸，使其与所测得的气凝胶整料尺寸相对应。
  4. 使用绘图程序中的工具创建将要切割的形状或线条，线宽设置为"发丝线"。将该形状或线条定位至气凝胶上所需切割的位置。
  5. 对于镶嵌图案，导入先前保存的文件（来自步骤 2.2），并调整其大小以匹配气凝胶整料的尺寸。
  6. 取一张厚度为 0.0005"（0.0127 mm）的不锈钢箔片，其尺寸需足够覆盖气凝胶整料的底部。使用清洁擦拭纸蘸取丙酮清洁不锈钢箔片。
  7. 打开激光雕刻机的盖子，将不锈钢箔片放置在激光雕刻机平台上，以防止平台上的残留物在切割过程中污染气凝胶；然后将气凝胶整料置于箔片之上。将气凝胶和不锈钢箔片对齐至左上角，使气凝胶紧贴顶部和左侧标尺。
  8. 按照上述刻蚀流程中的步骤 3.5–3.8 操作。
  9. 调整打印参数。选择矢量模式：设置DPI为 600，速度为 3%（0.27 cm/s），功率为 90%（45 W），频率为 1,000 Hz。确保工件尺寸与所测气凝胶尺寸一致。切割深度会随激光速度变化。参见表 4和图 6。
  10. 按照刻蚀流程中的步骤 3.10–3.12 操作。
  11. 在与激光接触的气凝胶整料表面会残留少量被烧蚀的气凝胶碎片，如图 7所示。使用泡沫刷轻轻擦拭以去除这些颗粒。

5. 制备气凝胶马赛克

  1. 为了获得三色镶嵌图案，制备三个相同厚度但含有不同染料的单体。（也可以使用相同厚度但同一种染料浓度不同的单体，获得三种不同色调的镶嵌图案，或将未染色的气凝胶与染色气凝胶结合形成镶嵌图案。）
  2. 采用第4节中的切割方法，并依据第2.2节的镶嵌设计，将三种相同厚度但颜色不同的气凝胶切割成相应的镶嵌图案。
  3. 将切割好的染色气凝胶放置在平整、洁净的表面上。
  4. 小心拆开每块单色气凝胶，使用镊子或锋利刀片分离切割设计中的各个部件，以便于分离并防止破损。
  5. 使用泡沫刷轻轻刷拭每个形状的侧面，去除激光切割过程中残留的多余白色颗粒。
  6. 将相同形状但不同颜色的部件相互替换，形成多色镶嵌图案（图8），并通过加压拼接各切割部件，组装成完整的镶嵌式片材，可将其置于玻璃相框中展示。

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结果

本方案可用于制备多种外观精美的气凝胶整体材料，适用于艺术创作和可持续建筑设计等领域。在前驱体混合物中加入少量本实验所用的染料，仅影响所得气凝胶整体材料的颜色；未观察到其他光学或结构特性的改变。

图8 展示了一种从大块二氧化硅整料制备气凝胶马赛克的方法。将相同的图案（如图3所示）切割到三种不同染色的气凝胶整料中（图8a-c）。随后将气凝胶碎片重新组装成马赛克图案（图8d-e）。为制备马赛克窗，可将气凝胶马赛克夹在框架组件内的两片玻璃或透明塑料之间。使用压缩式框架可消除最终马赛克组件中重新组装碎片之间的间隙。

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讨论

本方案展示了如何利用激光蚀刻和染料掺入来制备外观精美的气凝胶材料。

制备大尺寸（10 cm × 11 cm × 1.5 cm）的气凝胶整料需要对模具进行适当的预处理，包括打磨、清洗和涂脱模剂，以防止气凝胶粘附在模具上并避免产生严重裂纹。与前驱体溶液/即将形成的气凝胶直接接触的模具部分最为关键。通过机械抛光降低模具表面粗糙度可提高其性能。涂脱模剂时，仅需涂抹在模具顶部的外缘区域（13 mm），以确保在对模具施加热压压力时，脱模剂不会渗入模具型腔。若脱模剂进入型腔，气凝胶中将产生严重裂纹。

使用激光雕刻机时，气凝胶需正确放置在激光雕刻机的左上角，且气凝胶的尺寸应与绘图程序文档中的尺寸相对应。待刻蚀的图像必须经过适当处理，包括去除非白色背景、调整对比度以增强图像细节并突出特征。尽管可以打印较密集的图案（见图8b），但如果图案过于密集，被烧蚀的材料可能会从气凝胶本体上脱落。在对气凝胶进行切割时，应调整激光参数以避免变色6

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢联合学院教师研究基金、学生研究资助项目以及暑期本科生研究项目对本项目的资金支持。作者还感谢Joana Santos设计了三件式模具，Chris Avanessian提供了扫描电镜成像，Ronald Tocci完成了在曲面气凝胶表面的刻蚀工作，以及Ioannis Michaloudis博士为刻蚀项目提供的灵感和初期工作，并提供了库罗斯图像和圆柱形气凝胶。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
2000目砂纸Various
50W激光雕刻机Epilog Laser任何激光切割机均可使用
丙酮Fisher Scientific www.fishersci.comA18-20符合ACS试剂级标准 
氢氧化铵（氨水）Fisher Scientific www.fishersci.comA669S212符合ACS Plus标准，约14.8N，28.0-20.0 w/w%
烧杯购自Fisher Scientific任何玻璃烧杯均可使用。
去离子水实验室自来水源
电子天平OHaus Explorer Pro任何数字电子天平均可使用。
一次性清洁擦拭纸Fisher Scientific www.fishersci.com06-666KimWipe
绘图软件CorelDraw图形套件CorelDraw
柔性石墨片Phelps Industrial Products7500.062.31/16" 厚
荧光素Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.comF2456染料含量约95%
泡沫油漆刷 Various 尺寸1-2 cm
高真空润滑脂Dow Corning
液压热压机Tetrahedron www.tetrahedronassociates.comMTP-14任何具备温度和压力控制功能的热压机均可使用。需最高温度约550°F，最大压力24吨。
激光雕刻机Epilogue LaserHelix - 2450 W
甲醇（MeOH）Fisher Scientific www.fishersci.comA412-20符合ACS试剂级标准，≥99.8%
模具实验室自制使用冷轧钢或不锈钢加工制作。
石蜡膜Fisher Scientific www.fishersci.comS37441Parafilm M实验室用膜
罗丹明-6G
Rhodamine-6g
FlouresceinRhodamine-6g		Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com20,132-4染料含量约95%
罗丹明-B
Rhodamine-6g
FlouresceinRhodamine-6g		Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.comR-953染料含量约80%
清洗模具用肥皂Various
不锈钢箔Various.0005" 厚，304不锈钢
四甲氧基硅烷（TMOS）Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com218472-500G纯度98%，CAS 681-84-5
超声波清洗机FisherScientific FS6153356任何超声波清洗设备均可使用。
真空排气系统Purex800i任何排气系统均可使用。
可调式微量移液器，100-1000 µL由Eppendorf制造，购自Fisher Scientific www.fishersci.comS304665任何100-1000 µL移液器均可使用。

参考文献

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