6.17: 手套和杂质传感器

1. 将物品带入手套

1. 确保所带的物品已被烘干 (如果是玻璃器皿), 而且容器是开着的。
2. 检查接待室日志以确保它是空的。
3. 用手动或电子方式填满接待室。一旦用1的惰性气体自动取款机, 关闭进气阀门, 隔离房间。
4. 打开的接待室到外面, 并把项目在会议厅。
5. 关闭会议厅, 并疏散 (手动或电子)。
6. 填写日志。通常, 用户包括每个周期的缩写、项目和时间。
7. 在压力盘到达极小的压力之后, 离开前厅在动态真空下为5分钟为一个小前厅, 并且 20 min 为一个大前厅。
8. 用惰性气体填满接待室;通常情况下, 用户将回填到〜 0.75 atm, 因为进气阀门连接主室的接待室。
9. 疏散, 并注意时间。
10. 重复步骤 1.8-1.9, 以便在总接待室已疏散3x。
11. 3循环后, 用惰性气体填满前厅, 关闭插入气体供应。
12. 打开手套内的接待室, 将物品带入接待室。
13. 关闭接待室门, 并疏散会议厅。当手套处于休眠状态时, 应将腔室置于动态真空之下。
14. 在日志中记下该过程已完成, 以便其他用户知道接待室是免费的。

2. 从手套中删除项目

1. 查看日志以查看接待室的状态。请确保它没有在使用中, 最后一个操作是将一个项目带到前厅。如果最后一项操作是带出一个项目, 用惰性气体快速填充/疏散前厅3x。这是为了确保在打开手套的接待室时不存在剩余的空气 (方程式 1)。
2. 用惰性气体填满接待室, 并关闭连接惰性气体供应室的阀门。
3. 打开手套内部的接待室。
4. 把物品装进房间, 把门关上。
5. 从手套的外面, 打开接待室的门并取出物品。
6. 疏散房间
7. 请注意, 项目被删除, 并在日志上的时间。

3. 确保良好的工作环境

1. 测试环境
   1. 关掉环行器
   2. 关闭主手套室中的所有风扇。
   3. 在 hexanes (经常1.0 米) 打开一瓶基溶液。
   4. 轻轻地旋转瓶子, 用盒子里的空气来代替瓶子里的气体气氛。如果烟雾从瓶子里冒出来, 这表明, O₂, 水, 或醚溶剂存在于大气中。如果大气层受到损害, 就应该确定不需要的杂质的来源。
   5. 打开5分钟的清除。
   6. 打开清除和环行器。
2. 制定激进的指标
   1. 关掉环行器
   2. 在手套, 重出5毫克的二苯甲酮和转移到一个20毫升的闪烁瓶。
   3. 重出〜 500-1, 000 毫克的钠和转移到闪烁瓶。把瓶子盖上。
   4. 加入20毫升的干四氢呋喃 (呋喃) 和搅拌棒。把瓶子盖上。
   5. 打开至少15分钟的清洗, 然后再打开环行器。
   6. 让反应搅拌48小时, 或直到溶液变成黑暗的, 漆黑的紫色溶液。溶液应该从无色到蓝色到紫色, 瓶子底部应该有多余的钠。这应该给出一个 1.4 mM 根式的解。
3. 用 di 指示剂测试溶剂
   注: 新合成的自由基可用于测试 O₂和溶剂中的水杂质。
   1. 如果测试醚溶剂, 关闭环行器。一些团体要求在打开任何化学物质之前关闭环行器。
   2. 在10毫升的测试溶剂中加入一滴根治溶液。可以用呋喃、乙醚、甲苯、苯、hexanes 和戊烷进行测试的溶剂。该自由基将与氯化溶剂、吡啶和其他与碱金属反应的溶剂反应。
   3. 观察溶液的颜色超过1-2 分钟。干燥的溶剂会无限期地保持羰自由基的颜色。实际上, 样品应该保持颜色至少 1-2 min. 正测试颜色在下面的表 1中给出。
   4. 关闭所有溶剂瓶, 并打开至少15分钟的清洗. 再次打开环行器。

惰性大气通过位于手套下面的催化剂床上传播。

该催化剂由分子筛和铜组成, 用于维持低水平的氧气和湿气。铜与大气中的氧反应, 分子筛吸收水。催化剂必须通过在氢气和氮气的流下加热来保证其活性, 定期进行再生。

除湿气和氧气之外, 各种各样的溶剂可能污染催化剂。为了避免这种, 手套室是孤立的, 当使用不相容的化学品。

此外, 污染可以通过接待室引入, 它必须经过多次疏散和清除循环, 以尽可能多的空气去除。剩余空气的分数可以用这个方程式计算。

箱内或任何干燥溶剂中的水分和氧气的含量可以用化学传感器进行测试。基用于测试箱内的污染, 而二苯甲酮用于溶剂。

现在, 您已经熟悉的基础知识, 让我们来看看如何操作的手套和测试的氧气和水。

有机锂或有机金属化合物等敏感物质在暴露于空气中的氧气或水时会发生剧烈反应。因此，需要一个惰性的工作环境，这可以通过使用手套箱来实现。

手套箱是许多实验室使用的重要设备，可以处理和储存对空气和湿度敏感的化合物。

此外，它还可用于测量敏感物质和进行反应。

本视频将说明如何作手套箱，以及如何合成指示剂来测试干燥溶剂中的氧气和水。

一般来说，手套箱由一个金属箱组成，金属箱带有装有丁基手套的聚碳酸酯窗口，允许在箱内进行作。化学品和用品通过前厅进入手套箱，而传感器和控制面板则用于监控和监管。

此外，手套箱的功能可以通过额外的设备进行扩展，从真空连接到用于化学品储存的冷冻机。

手套箱气氛是使用氮气等惰性气体实现的。该箱是气密的，并在正压下运行，正压通过电子调节进入系统的气体流量来控制。

惰性气氛通过位于手套箱下方的催化剂床循环。

催化剂由分子筛和铜组成，用于保持低水平的氧气和水分。铜与大气中存在的氧气反应，而分子筛吸收水。催化剂必须通过在氢气和氮气流下加热来定期再生，以确保其活性。

除了水分和氧气外，各种溶剂也会污染催化剂。为避免这种情况，当使用不相容的化学品时，手套箱腔室是隔离的。

此外，污染可能会通过前室引入，前室必须经过多次抽真空和吹扫循环，以去除尽可能多的空气。剩余空气的分数可以使用此方程计算。

可以使用化学传感器测试箱子内的水分和氧气含量或任何干燥溶剂。二乙锌用于测试箱内的污染，而二苯甲酮钠用于溶剂。

现在您已经熟悉了基础知识，让我们来看看如何作手套箱并测试氧气和水。

在开始之前，请熟悉仪器。有关手套箱使用的详细说明，请观看我们在实验室安全系列中的视频。确保要带入的玻璃器皿已烘干，空容器已打开。

检查前厅日志以确保它是空的。然后，将惰性气体填充前室至 1 个大气压，并关闭入口阀以隔离腔室。

清除腔室后，从外部打开它，然后将物品放入腔室内。关闭腔室，然后撤离。

在腔室疏散时填写日志，包括每个周期的姓名首字母、项目和时间。当达到最小压力时，将前室置于动态真空下 5-20 分钟。

然后，使用进气阀再次吹扫前室，等到达到 1 个大气压，然后再次抽真空。记下时间并重复循环。最后，当吹扫过程完成后，用 N2 重新填充腔室并关闭惰性气体供应。

现在，您已准备好从手套箱内打开前厅以将物品带入。完成后关闭前厅门，撤离它，并填写日志。

检查日志，了解前厅的最后状态以及它是否未使用。如果前室用于取出物品作为最后一道工序，请重复清除过程。然后，在前室充满后，关闭连接惰性气体供应的阀门。

从里面打开门，将物品装入腔室，然后关上门。然后从外面打开腔室并取出物品。撤离房间并填写日志。

现在您已经熟悉了手套箱的正确使用方法，让我们看看如何使用杂质传感器来测试手套箱气氛中的氧气和水以及各种溶剂。

要测试手套箱大气中的氧气和水含量，首先关闭循环器。然后，在手套箱内打开一瓶己烷二乙基锌溶液。

轻轻旋转溶液，用瓶内的手套箱气氛代替气体气氛。任何出现的烟雾和白色残留物都表明大气中存在氧气、水或乙醚溶剂。然后，吹扫手套箱 5 分钟，关闭吹扫，完成后重新打开循环器。

除了测试手套箱气氛外，指示剂还可用于测试各种溶剂中的氧气和水杂质。首先，关闭循环器。然后，打开装有所需溶剂的瓶子，将 10 mL 转移至闪烁瓶中。加入一滴酮基自由基溶液来测试溶剂，并在1-2分钟内观察颜色。

如果溶剂是干燥的，它将无限期地保持酮基自由基的紫色。如果颜色变为蓝色，然后变为无色，则溶剂有杂质。最后，关闭所有溶剂瓶，吹扫手套箱并重新打开循环器。

手套箱广泛用于处理对空气和湿度敏感的材料，以进行反应、光谱分析或在无空气条件下储存化合物。

例如，用于测试水和氧气溶剂的酮基自由基就是使用手套箱合成的。要进行合成，请从关闭环行器开始。称取 5 mg 二苯甲酮放入 20 mL 闪烁瓶中。然后，称取 0.5-1 g 钠，并将其与搅拌棒一起转移到同一个闪烁瓶中。加入 20 mL 干燥的 THF 并盖上样品瓶。

吹扫手套箱 15 分钟后，重新打开循环器。搅拌反应 48 小时或直到颜色从无色变为蓝色再到紫色。一旦达到紫色，酮基自由基就可以使用了。

除了化学指示物外，手套箱还可用于合成空气敏感化合物，例如 1,2-氮杂硼林。

在这个例子中，使用手套箱和 Schlenk 线从 N-TBS-B-Cl-1,2-氮杂硼碱开始合成 N-H-B-乙基-1,2-氮杂硼碱。然后使用分离的化合物制备具有纯化溶菌酶突变体的蛋白质-配体晶体复合物，并使用 X 射线衍射分析研究蛋白质结合相互作用。

您刚刚观看了 JoVE 对手套箱和化学传感器的介绍。您现在应该了解如何作手套箱，如何测试水和氧气污染，以及如何合成对空气和湿度敏感的化合物。感谢观看！