手套箱与杂质传感器

1. 将物品放入手套箱

1. 确保待放入的物品（如为玻璃器皿）已进行烘箱干燥处理，且容器处于打开状态。
2. 检查前室日志，确认前室为空。
3. 手动或电子方式向前室充入惰性气体。当前室压力达到 1 atm 时，关闭进气阀以隔离前室。
4. 打开前室与外界的连接，将物品放入前室。
5. 关闭前室，并进行抽真空操作（手动或电子方式）。
6. 填写日志记录。通常用户需记录姓名缩写、所放物品及每次循环的时间。
7. 当压力表读数达到最低压力后，小前室需在动态真空下保持 5 分钟，大前室则需保持 20 分钟。
8. 再次用惰性气体充满前室；通常用户会回充至约 0.75 atm，因为进气阀连接主腔体与前室。
9. 再次抽真空，并记录时间。
10. 重复步骤 1.8–1.9，使前室总共完成 3 次抽真空操作。
11. 完成 3 次循环后，用惰性气体充满前室，并关闭进气气源。
12. 从手套箱内部打开前室，将物品移入前室。
13. 关闭前室门，并对前室进行抽真空。当手套箱处于静置状态时，前室应保持在动态真空条件下。
14. 在日志中注明操作已完成，以便其他用户知晓前室已空闲可用。

2. 从手套箱中取出物品

1. 查看日志本，确认前室的状态。确保前室未被占用，且上一次操作是将物品放入前室。如果上一次操作是将物品取出，请迅速用惰性气体对前室进行三次填充/抽空循环。这是为了确保在将前室与手套箱打开连通时，其中不存在残留空气（方程 1）。
2. 用惰性气体填充前室，然后关闭连接惰性气体源与前室的阀门。
3. 从手套箱内部打开前室门。
4. 将物品装入前室，并关闭门。
5. 从手套箱外部打开前室门，取出物品。
6. 对前室进行抽空处理。
7. 在日志本上记录已取出物品及其操作时间。

3. 确保良好的工作环境

1. 测试环境
   1. 关闭循环器。
   2. 关闭主手套箱腔室内的所有风扇。
   3. 在己烷中打开一瓶二乙基锌溶液（通常为 1.0 M）。
   4. 轻轻摇动瓶子，使瓶内气体环境被手套箱内的气氛取代。如果瓶口出现烟雾，则表明气氛中存在 O₂、水或醚类溶剂。若气氛受到污染，应查明杂质来源。
   5. 开启吹扫至少 5 分钟。
   6. 关闭吹扫，重新开启循环器。
2. 制备自由基指示剂
   1. 关闭循环器。
   2. 在手套箱中称取 5 mg 苯甲酮，并转移至一个 20 mL 闪烁瓶中。
   3. 称取约 500–1,000 mg 金属钠，并转移至该闪烁瓶中。盖上瓶盖。
   4. 加入 20 mL 无水四氢呋喃（THF）和一个搅拌子。盖上瓶盖。
   5. 开启吹扫至少 15 分钟，然后重新开启循环器。
   6. 让反应搅拌 48 小时，或直至溶液变为深墨紫色。溶液颜色应由无色变为蓝色，再变为紫色，且瓶底应有过量金属钠残留。此过程应得到约 1.4 mM 自由基的溶液。
3. 使用双自由基指示剂测试溶剂
   注意：新合成的自由基可用于检测溶剂中的 O₂ 和水杂质。
   1. 若测试醚类溶剂，请关闭循环器。某些实验室要求在手套箱内开启任何化学品前必须关闭循环器。
   2. 将一滴自由基溶液加入 10 mL 待测溶剂中。可测试的溶剂包括 THF、乙醚、甲苯、苯、己烷和戊烷。自由基会与氯化溶剂、吡啶及其他能与碱金属反应的溶剂发生反应。
   3. 观察溶液在 1–2 分钟内的颜色变化。干燥的溶剂将无限期保持碳自由基（ketyl radical）的颜色。实际操作中，样品至少应保持颜色 1–2 分钟。阳性测试的颜色参见下文表 1。
   4. 盖好所有溶剂瓶，并开启吹扫至少 15 分钟。随后重新开启循环器。

表1. 溶剂与自由基反应的阳性测试颜色。
溶剂	颜色
乙醚	深蓝色
四氢呋喃（THF）	深紫色
苯/甲苯/二甲苯	深蓝/紫色
己烷/戊烷	深蓝色