Name: 纳米尺寸钛酸二氢钠的合成和化学反应 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-23T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 44 s
Description: 学习表面活性剂介导的溶胶-凝胶法合成纳米级单钠钛酸盐，包括过氧化氢修饰和金(III)离子交换反应。该方法可制备100至150纳米的球形颗粒，适用于催化与传感等应用领域。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

作者感谢萨凡纳河国家实验室（SRNL）的实验室主导研究与开发项目提供的资金支持。感谢萨凡纳河国家实验室的Fernando Fondeur博士在FT-IR光谱的采集与解析方面的帮助，以及萨凡纳河生态实验室的John Seaman博士提供DLS仪器用于粒径测量。我们还感谢华盛顿大学的Daniel Chan博士及美国国立卫生研究院（资助号：1R01DE021373-01）对研究Au(III)离子交换反应实验提供的经费支持。萨凡纳河国家实验室由萨凡纳河核解决方案有限公司根据合同DE-AC09-08SR22470为美国能源部运营。

1. 纳米单钠钛酸盐（nMST）的合成
<ol>
	<li>通过将0.58 ml的25 wt%甲醇钠溶液加入7.62 ml异丙醇中，再加入1.8 ml钛酸异丙酯，配制10 ml溶液#1。</li>
	<li>通过将0.24 ml超纯水加入9.76 ml异丙醇中，配制10 ml溶液#2。</li>
	<li>向一个500 ml三口圆底烧瓶中加入280 ml异丙醇，随后加入0.44 ml Triton X-100（平均分子量：625 g/mol）。用磁力搅拌子充分搅拌溶液。</li>
	<li>准备一个双通道注射泵，以0.333&#160;ml/min的速率输送溶液#1和溶液#2。</li>
	<li>将溶液#1和溶液#2分别装入两个10 ml注射器中，注射器连接一段导管，使溶液能从注射泵输送至500 ml圆底烧瓶液面以下。</li>
	<li>在搅拌条件下，使用步骤1.4中设定程序的注射泵，将溶液#1和溶液#2（各10 ml）全部加入反应体系中。</li>
	<li>加料完毕后，盖上瓶盖，在室温下继续搅拌24小时。</li>
	<li>打开瓶盖，将反应混合物加热至约82 °C（异丙醇回流），加热45–90分钟，随后在保持加热的同时通入氮气吹扫。随着异丙醇蒸发，间歇性加入超纯水以补充蒸发的异丙醇。</li>
	<li>当大部分异丙醇已蒸发，且加入的水体积约为50 ml时，停止加热，使反应混合物冷却。</li>
	<li>通过0.1-µm尼龙滤膜过滤收集产物，并多次用水洗涤以去除表面活性剂和任何残留的异丙醇。切勿过滤至干。洗涤完成后，将滤饼从滤膜转移至已称重的瓶子或小瓶中，以水相悬浮液形式储存。</li>
	<li>通过测定悬浮液的固含量质量百分比来确定产率。可通过测量一份悬浮液样品在干燥前后的重量变化来实现。</li>
</ol>
2. Au(III) 离子交换
<ol>
	<li>将6.50 g的4.23 wt% nMST浆液转移至50 ml离心管中。此用量可能根据上述步骤1.10中制备的nMST浆液的实际质量百分比（在步骤1.11中测定）而有所调整。</li>
	<li>称取0.0659 g HAuCl4·3H2O至1 dram玻璃小瓶中。目标Ti:Au质量比为4:1。</li>
	<li>将HAuCl4·3H2O溶于约1 ml水中，然后转移至含有nMST的离心管中。用额外的水多次冲洗小瓶，确保所有HAuCl4·3H2O均转移至含有nMST的离心管中。</li>
	<li>根据需要，用额外的水稀释悬浮液，使总体积达到11 ml。目标最终Au(III)浓度约为15 mM。</li>
	<li>用铝箔包裹离心管以避光，然后在摇床旋转器上翻转搅拌至少4天。</li>
	<li>在3,000 x g下离心15分钟收集产物，以分离固体。通过将固体重新分散于水中，并在3,000 x g下离心15分钟，重复洗涤三次，以去除未交换的Au(III)。</li>
	<li>最终产物可选择以下两种方式储存：重新分散于水中作为水相悬浮液保存，或倒掉最后一次洗涤水后加盖保存为湿润固体。产物需避光保存。</li>
</ol>
3. 过氧钛酸盐的制备
<ol>
	<li>将5 g 9.8 wt %的nMST悬浮液转移至一个小烧瓶中。</li>
	<li>称取0.154 g 30 wt %的H2O2溶液。目标H2O2:Ti摩尔比为0.25:1。</li>
	<li>在充分搅拌nMST悬浮液的同时，逐滴加入0.154 g H2O2溶液。加入H2O2后，白色固体悬浮液立即变为黄色。</li>
	<li>加料完毕后，在室温下继续搅拌反应24小时。</li>
	<li>通过0.1-µm尼龙滤膜过滤收集产物，并用多次水洗涤以去除未反应的H2O2。切勿过滤至干燥。洗涤完成后，将滤膜上的悬浮液转移至已预先称重的瓶子或小瓶中，以水相悬浮液形式储存。</li>
</ol>

<ol><li>O'Regan, B., Grätzel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low-cost%2C+high-efficiency+solar+cell+based+on+dye-sensitized+colloidal+TiO2+films%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A low-cost, high-efficiency solar cell based on dye-sensitized colloidal TiO2 films.</a> Nature. 353, 737-740 (1991).</li>
<li>Frank, A. J., Kopidakis, N., van de Lagemaat, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrons+in+nanostructured+TiO2+solar+cells%3A+transport%2C+recombination+and+photovoltaic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Coord.+Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Electrons in nanostructured TiO2 solar cells: transport, recombination and photovoltaic properties.</a> Coord. Chem. Rev. 248 (13-14), 1165-1179 (2004).</li>
<li>Mor, G. K., Varghese, O. K., Paulose, M., Shankar, K., Grimes, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+highly+ordered%2C+vertically+oriented+TiO2+nanotube+arrays%3A+fabrication%2C+material+properties%2C+and+solar+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Sol.+Energy+Mater.+Sol.+Cells%22%5BJournal%5D)">A review on highly ordered, vertically oriented TiO2 nanotube arrays: fabrication, material properties, and solar energy applications.</a> Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 90 (14), 2011-2075 (2006).</li>
<li>Dosch, R. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDosch%2C+RG+%22Use+of+titanates+in+decontamination+of+defense+waste.+Report+RS-8232-2%2F50318%22">Use of titanates in decontamination of defense waste. Report RS-8232-2/50318</a>. , Sandia National Laboratories. Albuquerque, NM. (1978).</li>
<li>Sylvester, P., Clearfield, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+removal+of+strontium+from+simulated+Hanford+tank+wastes+containing+complexants%5BTitle%5D)+AND+%22Sep.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">The removal of strontium from simulated Hanford tank wastes containing complexants.</a> Sep. Sci. Technol. 34 (13), 2539-2551 (1999).</li>
<li>Manna, B., Dasgupta, M., Ghosh, U. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystalline+hydrous+titanium%28IV%29+oxide+%28CHTO%29%3A+an+arsenic%28III%29+scavenger+from+natural+water%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Water+Supply+Res.+T%22%5BJournal%5D)">Crystalline hydrous titanium(IV) oxide (CHTO): an arsenic(III) scavenger from natural water.</a> J. Water Supply Res. T. 53, 483-495 (2004).</li>
<li>Elvington, M. C., Click, D. R., Hobbs, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sorption+behavior+of+monosodium+titanate+and+amorphous+peroxotitanate+materials+under+weakly+acidic+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Sep.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Sorption behavior of monosodium titanate and amorphous peroxotitanate materials under weakly acidic conditions.</a> Sep. Sci. Technol. 45 (1), 66-72 (2010).</li>
<li>Wataha, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Titanates+deliver+metal+ions+to+human+monocytes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci.%3A+Mater.+Med%22%5BJournal%5D)">Titanates deliver metal ions to human monocytes.</a> J. Mater. Sci.: Mater. Med. 21 (4), 1289-1295 (2010).</li>
<li>Chung, W. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Peroxotitanate-+and+monosodium+metal-titanate+compounds+as+inhibitors+of+bacterial+growth%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Biomed.+Mater.+Res.%2C+Part+A%22%5BJournal%5D)">Peroxotitanate- and monosodium metal-titanate compounds as inhibitors of bacterial growth.</a> J. Biomed. Mater. Res., Part A. 97 (3), 348-354 (2011).</li>
<li>Hobbs, D. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strontium+and+actinide+separations+from+high+level+nuclear+waste+solutions+using+monosodium+titanate+1.+Simulant+testing%5BTitle%5D)+AND+%22Sep.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Strontium and actinide separations from high level nuclear waste solutions using monosodium titanate 1. Simulant testing.</a> Sep. Sci. Technol. 40 (15), 3093-3111 (2005).</li>
<li>Ramirez-Salgdo, J., Djrado, E., Fabry, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+sodium+titanate+composites+by+sol-gel+method+for+use+in+gas+potentiometric+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Eur.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of sodium titanate composites by sol-gel method for use in gas potentiometric sensors.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 24 (8), 2477-2483 (2004).</li>
<li>Yang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+on+composition%2C+structure+and+formation+process+of+nanotube+Na2Ti2O4%28OH%292%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Study on composition, structure and formation process of nanotube Na2Ti2O4(OH)2.</a> Dalton Trans. 2003 (20), 3898-3901 (2003).</li>
<li>Chen, W., Guo, X., Zhang, S., Jin, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((TEM+study+on+the+formation+mechanism+of+sodium+titanate+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">TEM study on the formation mechanism of sodium titanate nanotubes.</a> J. Nanopart. Res. 9 (6), 1173-1180 (2007).</li>
<li>Meng, X., Wang, D., Liu, J., Zhang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+sodium+titanate+nanowires+from+brookite+nanocrystallites%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Res.+Bull%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of sodium titanate nanowires from brookite nanocrystallites.</a> Mater. Res. Bull. 39 (14-15), 2163-2170 (2004).</li>
<li>Yada, M., Goto, Y., Uota, M., Torikai, T., Watari, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layered+sodium+titanate+nanofiber+and+microsphere+synthesized+from+peroxotitanic+acid+solution%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Eur.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Layered sodium titanate nanofiber and microsphere synthesized from peroxotitanic acid solution.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 26 (4-5), 673-678 (2006).</li>
<li>Stewart, T. A., Nyman, M., deBoer, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Delaminated+titanate+and+peroxotitanate+photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B%22%5BJournal%5D)">Delaminated titanate and peroxotitanate photocatalysts.</a> Appl. Catal. B. 105 (1-2), 69-76 (2011).</li>
<li>Rejman, J., Oberle, V., Zuhorn, I. S., Hoekstra, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-dependent+internalization+of+particles+via+the+pathways+of+clathrin-+and+caveolae-mediated+endocytosis%5BTitle%5D)+AND+%22Biochem.+J%22%5BJournal%5D)">Size-dependent internalization of particles via the pathways of clathrin- and caveolae-mediated endocytosis.</a> Biochem. J. 377 (1), 159-169 (2004).</li>
<li>Formation of nanosized metal particles on a titanate carrier. US patent application. , Application 20,150,071,980 Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.patentsencyclopedia.com/app/20150071980">http://www.patentsencyclopedia.com/app/20150071980</a> (2015).</li>
<li>Elvington, M. C., Tosten, M., Taylor-Pashow, K. M. L., Hobbs, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+nanosize+sodium+titanates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of nanosize sodium titanates.</a> J. Nanopart. Res. 14, 1114(2012).</li>
<li>Duff, M. C., Hunter, D. B., Hobbs, D. T., Fink, S. D., Dai, Z., Bradley, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanisms+of+strontium+and+uranium+removal+from+high-level+radioactive+waste+simulant+solutions+by+the+sorbent+monosodium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Mechanisms of strontium and uranium removal from high-level radioactive waste simulant solutions by the sorbent monosodium titanate.</a> Environ. Sci. Technol. 38 (19), 5201-5207 (2004).</li>
<li>Puangpetch, T., Sreethawong, T., Chavadej, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+production+over+metal-loaded+mesoporous-assembled+SrTiO3+nanocrystal+photocatalysts%3A+effects+of+metal+type+and+loading%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Hydrogen production over metal-loaded mesoporous-assembled SrTiO3 nanocrystal photocatalysts: effects of metal type and loading.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 35 (13), 6531-6540 (2010).</li>
<li>Fan, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+method+to+synthesize+mesoporous+multimetal+oxides+%28ATiO3%2C+A+%3D+Sr%2C+Ba%29+with+large+specific+surface+areas+and+crystalline+pore+walls%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Facile method to synthesize mesoporous multimetal oxides (ATiO3, A = Sr, Ba) with large specific surface areas and crystalline pore walls.</a> Chem. Mater. 22 (4), 1276-1278 (2010).</li>
<li>Rossmanith, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+anatase+nanoparticles+with+high+specific+area+prepared+by+miniemulsion+technique%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Porous anatase nanoparticles with high specific area prepared by miniemulsion technique.</a> Chem. Mater. 20 (18), 5768-5780 (2008).</li>
<li>Wu, Y., Zhang, Y., Xu, J., Chen, M., Wu, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+preparation+of+PS%2FTiO2+nanocomposite+particles+via+miniemulsion+polymerization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">One-step preparation of PS/TiO2 nanocomposite particles via miniemulsion polymerization.</a> J. Colloid Interface Sci. 343 (1), 18-24 (2010).</li>
<li>Jiang, C., Ichihara, M., Honmaa, I., Zhou, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+particle+dispersion+on+high+rate+performance+of+nano-sized+Li4Ti5O12+anode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Effect of particle dispersion on high rate performance of nano-sized Li4Ti5O12 anode.</a> Electrochim. Acta. 52 (23), 6470-6475 (2007).</li>
<li>Bouras, P., Stathatos, E., Lianos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pure+versus+metal-ion-doped+nanocrystalline+titania+for+photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B%22%5BJournal%5D)">Pure versus metal-ion-doped nanocrystalline titania for photocatalysis.</a> Appl. Catal. B. 73 (1-2), 51-59 (2007).</li>
<li>Bonino, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ti-Peroxo+species+in+the+TS-1%2FH2O2%2FH2O+system%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Ti-Peroxo species in the TS-1/H2O2/H2O system.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (11), 3573-3583 (2004).</li>
<li>Bordiga, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonance+Raman+effects+in+TS-1%3A+the+structure+of+Ti%28IV%29+species+and+reactivity+towards+H2O%2C+NH3+and+H2O2%3A+an+in+situ+study%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Resonance Raman effects in TS-1: the structure of Ti(IV) species and reactivity towards H2O, NH3 and H2O2: an in situ study.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 2003 (5), 4390-4393 (2003).</li>
<li>Vacque, V., Sombret, B., Huvenne, J. P., Legrand, P., Suc, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+the+O-O+peroxide+band+by+vibrational+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta+Part+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of the O-O peroxide band by vibrational spectroscopy.</a> Spectrochim. Acta Part A. 53 (1), 55-66 (1997).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突披露。

杂质水的存在，例如来自不纯试剂中的水，可能改变反应结果，导致生成更大或更宽分布的颗粒。因此，应确保使用干燥的反应物。钛酸异丙酯和甲醇钠在不使用时应保存在干燥器中。合成过程中也应使用高纯度的异丙醇。
温度在产物从凝胶态转化为颗粒态的过程中起着关键作用。加热至82 °C前后的透射电镜图像显示，加热前产物呈半颗粒状/半凝胶状，而加热后产物则呈现固态且具有颗粒性。因此，需要在低温下加热45-90分钟&#160;以完成nMST的颗粒形成。
正如本文所述，添加表面活性剂对于控制钛酸钠单钠的最终尺寸至关重要。然而，为了使钛酸钠单钠（MST）成为有效的离子交换剂，必须去除表面活性剂，以确保所有位点均可参与离子交换反应。因此，选择合适的表面活性剂时，不仅需考虑其对颗粒生长特性的影响，还需考虑其化学性质是否允许通过经济有效的方法轻松去除表面活性剂。以Triton X系列表面活性剂为例，这类表面活性剂在水中具有很高的溶解度，可通过水洗有效去除。而对于其他表面活性剂，有效去除可能需要使用非水溶剂进行冲洗。
<p class="jove_con...

二氧化钛和碱金属钛酸盐被广泛应用于多种领域，例如作为涂料和护肤品中的颜料，以及在能量转换和利用中的光催化剂。1-3 研究表明，钛酸钠是一类有效的材料，可在广泛的pH条件下通过阳离子交换反应去除多种阳离子。4-7
除了上述应用之外，最近研究表明，微米级的钛酸钠和过氧钛酸钠还可作为治疗性金属递送平台。在此应用中，治疗性金属离子（如 Au(III)、Au(I) 和 Pt(II)）可置换单钛酸钠（MST）中的钠离子。体外实验显示，负载贵金属的钛酸盐可通过一种尚未明确的机制抑制癌细胞和细菌细胞的生长。8,9
传统上，钛酸钠是通过溶胶-凝胶法和水热合成法生产的，所得产物为细粉，粒径范围从几微米到数百微米不等。4,5,10,11 近年来，已有报道采用合成方法制备出纳米尺寸的二氧化钛、金属掺杂的二氧化钛以及多种其他金属钛酸盐。例如，在高温高压条件下，通过二氧化钛与过量氢氧化钠反应生成钛酸钠纳米管（NaTONT）或纳米线12-14；在高温高压条件下，通过过氧钛酸与过量氢氧化钠反应生成钛酸钠纳米纤维15；以及通过酸交换的微米级钛酸盐剥离得到钛酸钠和钛酸铯纳米纤维16。
合成纳米级钛酸钠和过氧钛酸钠有助于提高离子交换动力学性能，而离子交换动力学通常受膜扩散或颗粒内扩散控制。这些机制在很大程度上取决于离子交换剂的颗粒尺寸。此外，作为治疗性金属递送平台，钛酸盐材料的颗粒尺寸预计将显著影响金属交换后的钛酸盐与癌细胞及细菌细胞之间相互作用的性质。例如，尺寸通常在0.5–2 µm范围内的细菌细胞，与微米级颗粒和纳米级颗粒的相互作用可能明显不同。此外，已有研究表明，非吞噬性真核细胞仅能内化尺寸小于1微米的颗粒17。因此，合成纳米级钛酸钠也有助于促进金属递送及细胞对钛酸盐递送平台的摄取。减小钛酸钠和过氧钛酸钠的尺寸还可提高其在金属离子分离中的有效容量，并增强材料的光化学性能16,18。本文介绍了一种在温和溶胶-凝胶条件下合成纳米级单钛酸钠（nMST）的实验方案19，同时描述了相应的过氧化物改性nMST的制备方法，以及通过离子交换反应将Au(III)负载到nMST上的过程。

<table><tbody><tr><td>四异丙醇钛</td><td>Sigma Aldrich</td><td>377996</td><td>痕量金属含量99.999%</td></tr><tr><td>异丙醇，99.9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>650447</td><td>色谱纯级（Chromasolv）</td></tr><tr><td>甲醇钠的甲醇溶液</td><td>Sigma Aldrich</td><td>156256</td><td>25 wt%</td></tr><tr><td>曲拉通X-100</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T9284</td><td>BioXtra</td></tr><tr><td>三水合四氯金酸</td><td>Sigma Aldrich</td><td>G4022</td><td>ACS试剂级</td></tr><tr><td>过氧化氢（30&amp;nbsp;wt%）</td><td>Fisher</td><td>H325</td><td>经认证的ACS级</td></tr><tr><td>10 ml 注射器</td><td>Fisher</td><td>14-823-16E</td><td></td></tr><tr><td>双通道注射泵</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-74900-10</td><td>或同等可编程双通道注射泵</td></tr><tr><td>Tygon 管，内径1/8英寸，外径1/4英寸</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-0640776</td><td></td></tr><tr><td>Tygon 管，内径1/16英寸，外径1/8英寸</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-0740771</td><td></td></tr><tr><td>0.1-&amp;micro;m 尼龙滤膜</td><td>Fisher</td><td>R01SP04700</td><td></td></tr><tr><td>Labquake 摇床式旋转器</td><td>Thermo Scientific</td><td>4002110Q</td><td></td></tr></tbody></table>

纳米级钛酸钠的合成与反应化学

Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate

本文描述了纳米级单钠钛酸盐（nMST）的合成及其过氧化物改性方法，并通过离子交换反应将 Au(III) 离子负载到材料中。该合成方法源自用于制备微米级单钠钛酸盐（MST）的溶胶-凝胶法，但进行了若干关键性改进，包括调整试剂浓度、省略颗粒晶种步骤，以及引入非离子型表面活性剂以调控颗粒的形成与生长。所得 nMST 材料呈球形颗粒形貌，粒径分布均匀，范围在 100 至 150&#160;nm 之间。nMST 材料的 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 比表面积为 285 m2g-1，比微米级 MST 高出一个数量级以上。nMST 的等电点为 3.34 pH 单位，比微米级 MST 低一个 pH 单位。研究发现，nMST 在弱酸性条件下可有效作为离子交换剂，用于制备 Au(III) 交换型纳米钛酸盐。此外，通过将 nMST 与过氧化氢反应，成功实现了相应过氧钛酸盐的生成。

采用溶胶-凝胶法制备MST，该方法将四异丙氧基钛(IV)（TIPT）、甲醇钠和水在异丙醇中混合并反应，生成MST种子颗粒。4 然后通过可控地添加额外量的试剂生长出微米级颗粒。所得颗粒具有非晶态内核和外部纤维状区域，纤维尺寸约为宽10 nm、长50 nm。20
图1A展示了通过动态光散射（DLS）测量的、采用成熟溶胶-凝胶法制备的微米级MST的典型粒径分布。该合成方法产生多峰粒径分布，其中大部分颗粒粒径约为1 µm。为减小MST粒径的初步尝试中，研究了省去晶种步骤并使用更稀释的试剂浓度。在稀释反应中，最终溶剂与TIPT的体积比为165，而微米级MST合成中的体积比为5.14，相当于合成过程中试剂稀释了约32倍。如图1B所示，反应24小时后，粒径呈现双峰分布，峰值分别位于50–100 nm和500 nm。反应48小时后，出现三峰分布，新增粒径为1,000 nm（1 µm）的颗粒（图1C）。更短反应时间下的DLS测量结果显示，粒径呈双峰分布，与...

本文描述了表面活性剂介导的溶胶-凝胶法合成纳米级单钛酸钠，并介绍了相应过氧化物改性材料的制备方法。同时展示了其与 Au(III) 的离子交换反应。

本文描述了纳米级单钛酸钠（nMST）的合成及其过氧化物改性，以及通过离子交换反应进行负载的……

以下实验的总体目标是制备纳米级钛酸钠材料，包括过氧化物修饰的以及负载三价金的材料。首先通过表面活性剂介导的溶胶-凝胶法合成粒径在100至150纳米范围内的纳米级单钛酸钠颗粒。第二步，可将纳米级单钛酸钠与过氧化氢反应，使部分材料转化为过氧钛酸盐形式。接下来，可通过离子交换反应制备负载金属的钛酸盐，用于多种应用。例如，将氯金酸溶液加入纳米钛酸盐中，可得到相应的金(III)交换钛酸盐。根据电子显微镜成像和动态光散射测量结果，该方法可制备出粒径在100至150纳米范围内的球形颗粒。我们最初萌生这一方法的想法，是在开始研究钛酸盐在生物医学领域的应用时，其中颗粒尺寸变得尤为重要。该方法可拓展应用于通常采用溶胶-凝胶法制备的其他材料，从而制备出具有不同颗粒尺寸范围的材料。纳米级颗粒——单钠钛酸盐，因其更高的比表面积，为提升离子交换性能提供了可能。使用纳米级材料可增强钛酸盐金属交换材料作为杀菌剂的效果。首先，将0.58毫升25重量百分比的甲醇钠溶液加入7.62毫升异丙醇中，随后加入1.8毫升钛酸异丙酯，开始合成纳米单钠钛酸盐（nMST）。将该溶液标记为溶液一号。接下来，将 0.24 毫升超纯水加入 9.76 毫升异丙醇中，配制溶液二。将 0.44 毫升 Triton X-100 加入三颈烧瓶中的 280 毫升异丙醇中，并用磁力搅拌器充分搅拌。将注射器末端连接足够长度的管路，以便将溶液输送至烧瓶液面以下，并将溶液一和溶液二分别装入两个独立的注射器中。接下来，将注射器放入双通道注射泵中，并以每分钟0.333毫升的速率将溶液注入烧瓶。加样完毕后，盖上瓶盖，在室温下继续搅拌24小时。随后，打开瓶盖，将混合物加热回流45至90分钟。用氮气吹扫烧瓶，并在持续加热的同时分批加入超纯水以替换蒸发的异丙醇。当大部分异丙醇已蒸发且加入的水体积达到约50毫升时，撤去烧瓶的热源，使混合物冷却。通过0.1微米尼龙滤膜过滤产物，并用水多次洗涤。最后，将滤器中的浆液转移至已称重的容器中，并在室温下保存。为测定产率，需称量干燥前后水相浆液的等分试样。进行金(III)离子交换时，首先将6.50克含4.23重量百分比nMST的浆液转移至50毫升离心管中。接下来，向一个一德拉姆的玻璃小瓶中的 0659 克三水合四氯金酸(III)加入约一毫升水。将溶液转移至离心管中。随后用水冲洗玻璃小瓶，并将冲洗液一并加入离心管中。重复此步骤数次，以确保所有金试剂均已转移。向离心管中加水，使总体积达到 11 毫升。用铝箔包裹离心管，然后在摇床上翻转振荡至少四天。混合液翻转混匀后，将离心管离心15分钟。弃去上清液，并用蒸馏水重新悬浮沉淀物。再次离心样品，并重复洗涤步骤两次。最后，将固体重新悬浮于水中，并在室温下避光保存。制备过氧钛酸盐时，首先将5克质量分数为9.8%的nMST浆液加入烧瓶中，并进行磁力搅拌。随后，逐滴加入0.154

synthesis-and-reaction-chemistry-of-nanosize-monosodium-titanate

Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

纳米尺寸钛酸二氢钠的合成和化学反应

采用硅氧烷前驱体的酸催化及微波辅助合成技术制备二氧化硅纳米颗粒，实现了对粒径范围为30-250...

通过微波辅助酸催化法制备二氧化硅纳米颗粒

本文概述了通过纳米孔模板电沉积法制备分段式和同轴纳米线的步骤。例如，制备了由银（Ag）和氧化锌（ZnO）段组成的分段纳米线，以及由二氧化钛（TiO2）壳层和银（Ag）内核构成的同轴纳米线。这些纳米线被用于光催化产氢实验。...

模板电沉积法制备及光催化活性分段 Ag|ZnO 和同轴 TiO2-Ag 纳米线的应用

本文概述了多种用于制备原子级定义模板的方法，以用于复杂氧化物薄膜的外延生长。通过对单晶 SrTiO3 (001) 和 DyScO3 (110) 衬底进行化学处理，获得原子级平整且单一终止的表面。采用 Ca2 Nb3 O10-...

原子级定义模板用于复杂氧化物薄膜的外延生长

以可视化形式展示了一种“可去除陶瓷涂层方法”，用于合成具有可调尺寸和晶体结构的非烧结、金属端接的单金属和双金属早期过渡金属碳化物和氮化物纳米颗粒。...

反相微乳液介导合成单金属与双金属早期过渡金属碳化物及氮化物纳米颗粒

本文介绍了一种合成与表征铁掺杂铝硅酸盐纳米管的实验方案。该材料可通过以下两种方法获得：一是在含有硅和铝前驱体的混合物中加入FeCl3•6H2O后进行溶胶-凝胶法合成；二是对预先形成的铝硅酸盐纳米管进行合成后离子交换。...

铁掺杂铝硅酸盐纳米管的合成与表征及其增强的电子导电性能

在此，我们介绍一种实验方案，用于 原位...

原位合成金纳米颗粒在层状钛酸盐透明薄膜层间空间中不发生聚集

本研究的重点是建立生成和量化Ti-O-Si键合程度的方法，并将这些程度与负载型TiO2的光催化性能相关联。...

TiO2-SiO2 复合材料中界面化学键对其光催化去除 NOx 性能的影响

本文介绍了一种通过表面活性剂辅助溶胶-凝胶法制备多孔钛酸钡（BaTiO3）薄膜的实验方案，该方法利用自组装的两亲性表面活性剂胶束作为有机模板。...

多孔钛酸钡薄膜的化学合成及通过孔隙诱导应变实现铁电相的热稳定化

本文展示了一种独特的、相对低温的熔盐合成方法，用于制备均匀的复合金属氧化物镧铪酸盐纳米颗粒。...

熔盐法合成复杂金属氧化物纳米颗粒

本方案详细描述了一种简便的一步法合成二氧化锰（MnO）纳米颗粒的方法，即在油胺和二苄基醚存在下热分解乙酰丙酮锰(II)来制备MnO纳米颗粒。MnO纳米颗粒已被应用于多种领域，包括磁共振成像、生物传感、催化、电池以及废水处理。...

通过热分解乙酰丙酮锰(II)制备氧化锰纳米粒子

学习表面活性剂介导的溶胶-凝胶法合成纳米级单钠钛酸盐，包括过氧化氢修饰和金(III)离子交换反应。该方法可制备100至150纳米的球形颗粒，适用于催化与传感等应用领域。

纳米级钛酸钠的合成与反应化学

探索更多视频