金属/LaAlO 的生长和静电/化学性质3/SrTiO3异

该程序的总体目标是使用脉冲激光沉积磁控溅射、X 射线光发射光谱和磁输运实验的组合来制造和研究金属镧-铝酸盐-锶型异质结构。这种方法可以帮助回答有关在这些类型系统中形成的准二维电子气体的静电和化学现象之间相互作用的关键问题。该技术的主要优点是其简单性和多功能性，它们共同实现了多功率超薄膜的高质量逐层生长。

首先，将 40 kHz 的超声波清洁剂装满水，然后将浴缸加热到 60 摄氏度。向硼硅酸盐玻璃烧杯中加入足够的丙酮，以将烧杯填充至其最大体积的至少 20%。在烧杯中放入开箱即用的混合端接单面抛光 001 定向 STO 单晶衬底。

用丙酮对底物进行超声处理 3 分钟。在吹气枪的氮气流下干燥基材。依次在异丙醇和去离子水中重复超声处理。

将干净的基材安装在聚偏二氟乙烯浸渍器中。在另一个硼硅酸盐玻璃烧杯中加入流动的去离子水。然后，在类似大小的聚四氟乙烯烧杯中加入约 20%

使用浸渍机将基板浸入缓冲氧化物蚀刻中精确 30 秒。立即将蚀刻的基板转移到流动的去离子水的烧杯中。在流动的去离子水中轻轻搅拌底物 2 分钟。

在氮气流中干燥基板，并在 1000 摄氏度的氧气环境中对蚀刻基板进行退火。接下来，用 180 粒度的氧化铝砂纸和异丙醇润滑，轻轻机械抛光单晶 1 英寸 LAO 靶材。一旦表面看起来均匀、干燥，在氮气流下干燥目标。

将抛光的 LAO 目标安装在允许目标旋转的转盘中。将转盘插入负载锁定室，抽空腔室，然后将转盘转移到脉冲激光沉积室。一旦脉冲激光沉积室压力达到 10 到第 9 毫巴，向腔室供应氧气以达到 2x10 到第 4 毫巴的氧分压，然后将准分子激光能量计放置在第二个会聚透镜和石英窗口之间的氟化氪激光光束路径中。

将激光器设置为任意频率并读取仪表上的能量。选择目标旋转，取下能量计，并以 3 或 4 赫兹的速度对目标进行 20， 000 次脉冲预烧蚀，以清洁其表面。在样品制备之前，使用原子力显微镜确认终止的 STO 衬底表面的端接、形态和清洁度。

使用导电银浆将端接的 STO 衬底固定在样品架上，端接表面朝上，确保衬底位于支架的中心。将样品架放在热板上以 100 摄氏度加热 10 分钟，以蒸发溶剂并使浆料固化，以实现最佳热传导。然后，让样品架冷却至室温。

将样品架插入负载锁定室，并将样品架转移到 X 射线光电子能谱室。将样品与平行于电子分析仪轴的表面法线对齐。将 X 射线枪尽可能靠近样品，不要让枪和样品架之间发生机械接触。

确保腔室处于超高真空下后，打开 X 光枪。获取 12， 000 到 0 电子伏特之间的测量光谱，选择步长为 0.2 电子伏特，停留时间为 0.2 秒，通过能量在 30 到 60 电子伏特之间，光斑尺寸尽可能小。获取目标峰的光谱，用于以后的元素分析。

对样品进行初步 XPS 分析后，将样品架转移到 PLD 室并放置支架，使基底面向 LAO 靶标。向腔室供应氧气，以达到 2x10 至第 4 毫巴的氧分压。以每分钟 25 摄氏度的速度将样品架温度升至 730 摄氏度，然后将反射高能电子衍射枪设置为 30 千伏的源电压和约 50 微安的电流。

使用样品架，将样品架放置在距离目标 63 毫米的位置，以 1 到 3 度的掠射角将读取的电子束与基板表面对齐，使衍射点出现在荧光屏上。通过 CCD 相机和图像分析软件实时监测光斑强度。读数稳定后，启动激光。

观察羽流并监测读数振荡。在达到所需厚度后，在振荡峰值处停止激光。关闭读取枪，将支架温度降低到 500 摄氏度，并将腔室的氧分压增加到 0.1 毫巴。

一旦温度和压力稳定，将氧分压增加到 300 毫巴，并在 500 摄氏度下对样品进行 60 分钟的退火。使用 XPS 分析 LAO/STO 样品。在真空下将样品架与 LAO/STO 基底一起转移到溅射室中。

放置支架，使基材距离钴靶材约 7 厘米。向溅射室供应纯氩气。在目标快门关闭的情况下，将电流增加到大约 100 毫安以点燃等离子体。

将电流降低到 80 毫安，将氩气供应减少到 5.2 sccm，预溅射钴靶材，然后打开快门并沉积钴 25 秒。关闭快门以结束沉积。对于运输实验，沉积一个 3 纳米铝的覆盖层，以防止底层金属层在暴露于空气中时氧化。

否则，在钴沉积后用 XPS 分析样品。从系统中取出样品架，并将样品转移到运输测量架上。在超声波楔形键合机的样品台上，使用直径为 0.025 毫米的铝线或金线将样品的四个角线焊到船体几何形状的运输测量支架的一个通道上。

确保电线很好地粘在样品表面。然后，将四个角线焊到 vanderpow 几何中的第二个通道。用万用表检查触点。

将支架安装在运输装置中，并测量各种温度下的磁阻和船体效应。磁传输测量显示，根据沉积的金属层，其行为会发生显著差异。覆盖有活性金属的 LAO/STO 样品显示出 S 形船体痕迹，表明已经形成了界面间四氢晶片二维电子系统。

类似的双单元 LAO/STO 样品覆盖有贵金属，显示出线性船体轨迹，在 4 特斯拉上电阻变化仅为几十毫欧姆。与仅检测到金属层的绝缘界面一致。钽帽单晶胞 LAO/STO 样品的 XPS 显示氧化钽峰和金属钽特征的部分或全部抑制，表明氧倾向于从钙钛矿表面向金属扩散。

钛原子承载着通过在钙钛矿表面形成氧空位释放到晶格中的一些电子，将钛价态从 4 变为 3，并形成四侧 2D 电子系统。钛 3+ 与钛 4+强度比约为 20%将电子起飞角从 0 度更改为 50 度对钛 3+ 强度的影响最小，表明四侧 2D 电子系统超出了 5 纳米的最大 XPS 探测深度。一旦掌握，一个样品的完整程序可以在大约一两天内完成。

在尝试进行 PLD 生长时，请特别注意所用基材和靶标的质量。如果生长的样品未显示预期的特性，请执行额外的分析。由于其多功能性，该程序允许高度受控地创建和分析几乎任何类型的氧化物异质结构，并有可能探索多种新的界面和表面物理效应。