孔隙诱导应变法合成多孔钛酸钡薄膜及铁电相热稳定性

该程序的总体目标是通过化学引入孔诱导应变来轻松增强钛酸钡的铁电性。这种方法可以帮助回答应变和胶凝领域关于引入菌株的简单且廉价方法的关键问题。这种技术的主要优点是它直接引入应变，而无需在异质界面处使用晶格失配。

要开始该程序，请在 40 摄氏度下将 50 毫克聚苯乙烯嵌段聚（环氧乙烷）溶解在 1.5 毫升四氢呋喃中。让聚合物溶液冷却至室温。然后，将 127.7 毫克乙酸钡和 830 微升乙酸混合。

将混合物加热至 40 摄氏度，搅拌 5 分钟以溶解乙酸钡。让乙酸钡溶液冷却至室温。然后，向乙酸钡溶液中加入 170 毫克丁醇钛，并搅拌混合物 1 分钟。

然后，将聚合物溶液滴加到搅拌的乙酸钡溶液中，形成前驱体溶液。接下来，将 2 厘米 x 2 厘米的硅/二氧化硅/钛/铂衬底固定在旋涂机的样品台上。用前驱体溶液覆盖基材表面。

500 rpm 的顺序旋转涂覆基材 5 秒，然后以 3， 000 rpm 的速度旋转 30 秒。将薄膜样品放在 120 摄氏度的热板上烘烤 5 分钟。然后，从加热板中取出样品，并使其冷却至室温。

最后，将退火样品转移到马弗炉中。将样品在 800 摄氏度的空气中煅烧 10 分钟，得到介孔钛酸钡薄膜。用碳带将薄膜样品固定在扫描电子显微镜样品架上。

根据需要调整样品架高度。使用加载杆将样品架插入 SEM。定位样品架以达到 8 毫米的工作距离。

将加速电压和发射电流分别设置为 5 kHz 和 10 mA，然后启动电子束。以 30 至 100 倍放大倍率检查样品。在样品上选择感兴趣的区域，然后聚焦图像。

逐渐将放大倍率增加到 500 到 1， 000X，然后再次将图像聚焦在感兴趣的区域。然后，将放大倍率增加到 50， 000 倍。将图像聚焦在孔上，以便观察多孔形态。

保存样本的一个或多个图像。准备配备铜 K-α 源的 X 射线衍射器。将样品放在样品台的中心。

调整样品台高度，使样品阻挡入射 X 射线束的一半。调整擦角，使样品表面与光束平行。继续交替调整高度和掠射角度，直到样品表面位于 X 射线束的中心并平行于 X 射线束。

设置一个小的掠射角，例如 0.5 度，并以每分钟 1 度的速度扫描 20 度到 70 度的两个 theta。保存并处理 X 射线衍射数据。在对应变和薄膜样品进行可视化和初步分析后，将变形比值作为波导入分析软件。

使用 Change Wave Scaling （更改波形缩放） 工具将波形更改为 162 x 162 矩阵。然后，使用自动 X 和 Y 缩放将波显示为 2D 图像图。打开图像处理单元，并在图像上绘制感兴趣区域。

使用 Save ROI Copy 工具将 ROI 保存为掩码，指示要分析的区域。使用 Histogram Generation （直方图生成） 工具制作并显示变形比的直方图。根据需要调整直方图的颜色、字体和大小。

完成后保存直方图。介孔钛酸钡膜由垂直堆叠的微晶组成，这些微晶间隔开形成孔隙。广角 X 射线衍射显示钛酸钡结晶框架的强峰。

拉曼光谱表明主要为四方晶相。快速傅里叶变换映射用于确定应变在钛酸钡框架凸凹区域的空间分布。在 1 负 1 0 方向上的最外层凸面扩大，表明存在顺电立方相。

框架内的内部区域被压缩，表明铁电四方相。一些扩展区域也出现在框架内，主要是在扭结和晶界处。在一负一零方向的凹面区域观察到框架内的压缩，但在表面没有明显观察到膨胀。

在凸面和凹面的 1 个负 1 个方向上观察到最小的变形。变形程度通过目标和参考区域中相邻晶格之间的距离之比来量化。一负一方向的直方图对于凸面和凹面区域几乎对称，约为 1.00。

一个负 1 零方向的直方图在凸面和凹面区域的峰值中心约为 0.99，表明综合应变增加。看完这个视频，你应该对如何制备和分析介孔薄膜有了很好的了解。