Umgang mit Luft und Wasser-empfindlichen Chemikalien: Schlenk-Leitung

Handling Air- and Water-Sensitive Chemicals Using a Schlenk Line

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Handling Air- and Water-Sensitive Chemicals Using a Schlenk Line

6.1: Proper Personal Protective Equipment

6.13: Proper Operation of Vacuum Based Equipment

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07:05 min

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April 30, 2023

Overview

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Regina Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA

die Verwendung von Reagenzien empfindlich gegen Oxidation oder Feuchtigkeit erfordert den Einsatz von Luft-freie Techniken. Eine Schlenk-Linie ist eine routinemäßig verwendeten Glasgeräte, Luft und Feuchtigkeit freie Manipulationen in einem chemischen Labor ¹ durchzuführen. Schlenk, die Linie von vielen Chemikern weithin genutzt wird, da es ihnen ermöglicht führen durch Luft oder Wasser empfindliche Reaktionen auch ohne die Kosten und die Beschränkung der Glove-Box. Schlenk-Linie sind konfigurierbar, Schutzgasatmosphäre wie Stickstoff und Argon oder aussetzen der Glaswaren, Vakuum. Eine weitere Möglichkeit, eine Luft und Feuchtigkeit Umgebung zu erreichen, beinhaltet die Verwendung von einer Glovebox. Der wesentliche Unterschied zwischen einer Schlenk-Linie und eine Glove-Box ist die Säuberung und Refill für direkt die Reaktionsgefäße, während bereinigen und Refill bezieht sich auf die Luftschleuse anstelle der Glovebox. Außerdem in einer Glovebox herkömmlichen Laborgeräte kann mit einem großen inert Raum aufgestellt werden, aber Handschuhe müssen verwendet werden, um das Experiment und das Handschuhfach selbst zu behandeln ist auch teuer.

Principles

A Schlenk-Linie besteht aus zwei Glasröhren, die über mehrere Ports angeschlossen. Eines der Rohre mit einer Quelle des Vakuums verbunden ist, und das andere mit einem inerten Gas verbunden ist (in der Regel Stickstoff, aber andere Inertgase können verwendet werden). Die Ports verbinden die beiden Röhren sind mit zwei-Wege-Ventile ausgestattet, die für die Auswahl von Vakuum oder Inertgas-Atmosphäre am Hafen Auslauf zu ermöglichen. Eine Flüssigabdichtung wird am Ende des Rohres Inertgas verwendet, um das inerter Atmosphäre bei Rückfluss beibehalten, beim Nachfüllen evakuierten Glaswaren.

Procedure

1. allgemeines Verfahren für die Durchführung einer Reaktion unter inerter Atmosphäre

evakuieren die Glaswaren
1. beginnen die Vakuumpumpe und füllen der Dewar Kolben, in denen die Schlenk Linie Falle mit flüssigem Stickstoff eingetaucht ist.
2. Ofen getrocknet verwenden oder Flammen getrocknete Gläser um sicherzustellen, dass es keine Restfeuchte adsorbiert an den Wänden der Glaswaren.
3. Dichtung die Küvette mit Mattscheibe Adapter oder Kautschuk Septen. Es wird dringend empfohlen, dass Vakuum Fett verwendet wird, um die Beschlagnahme der Mattscheibe Gelenke zu vermeiden.
4. Verbinden die verschlossene Gläser mit der Schlenk-Linie, die über eine entsprechende Adapter/Verbindung.
5. Drehen Sie das zwei-Wege-Ventil um die Linie zu Vakuum öffnen.
6. Das System zu evakuieren und die Kolben auf Raumtemperatur abkühlen lassen
Spülung mit Inertgas
1. stellen Sie sicher die Inertgas-Linie ist offen und ausreichende Strömung wird durch die Bubbler gesehen. Eine typische Strömung für den Betrieb der Schlenk-Linie ist über eine Blase pro Sekunde. Die Strömung sollte erhöht werden, während zunächst Spülen des Systems nach dem evakuieren.
2. Sobald der Kolben auf Raumtemperatur abgekühlt ist drehen Sie das zwei-Wege-Ventil langsam zu öffnen die Linie Inertgas, darauf achten, dass einige Gas immer noch gelingt, erreiche die Bubbler. Seien Sie vorsichtig, nicht auf Inertgas zu schnell umstellen da dies zu Flüssiges Dichtungsmittel aus dem Wäscher führen kann, fließen zurück in die Schlenk Linie.
3. Sobald die Inertgasstrom wieder in seinen ursprünglichen Zustand (wie auf den Bubbler) stabilisiert hat, das zwei-Wege-Ventil wieder auf Vakuum, und wiederholen Sie den obigen Vorgang zweimal.
Hinzufügen von Reagenzien
1. sobald der Kolben evakuiert wurde und hinterfüllt mit Inertgas insgesamt dreimal, es nun bereit für den Einsatz im Umgang mit Luft/Feuchtigkeit empfindlich Reagenzien ist. Die Inertgasstrom kann nachgestellt werden, um eine Blase pro Sekunde, um den Verbrauch von inerten Gas sparen.
2. Der Reagenzien sind in der Regel aus einem Septum verschlossenen Flasche oder einem Lösungsmittel Abgabe Station hinzugefügt.
3. Verwenden eine Kanüle Ofen getrocknet oder Nadeln übertragen Luft empfindlichere Reagenzien in den Kolben. Sicherstellen, dass der Kolben ist unter inerter Atmosphäre und nicht unter Vakuum, Zugabe von Chemikalien in einem Kolben unter Vakuum die Vakuumquelle beschädigen kann.
Abschrecken die Reaktion
1. sobald die Reaktion abgeschlossen ist, sorgfältig die Reaktion unter Verwendung eines geeigneten Reagenz zu stillen.
2. Abschrecken Schritt führt regelmäßig zu der Generation von Gasen, stellen Sie sicher, dass das zwei-Wege-Ventil das Inertgas offen steht, so dass es kein Druckaufbau in der Glaswaren.

2. Grundlegende Design und Aufbau der Schlenk Linie.

das Design der Schlenk Linien ist von Labor zu Labor unterschiedlich, aber die wichtigsten Funktionen sind die gleichen. Abbildung 1 zeigt einen schematischen Satz von Schlenk-Linie mit Hauptfunktionen wies darauf hin,.

Abbildung 1 . Schematische Aufbau einer Schlenk Linie.
Die dual Krümmer besteht aus zwei parallelen Glasröhren, die den Hauptteil der Schlenk Linie bilden. Eine Gasarmatur ist das Inertgas angeschlossen und vielfältige Vakuum ist die Vakuumleitung, die ermöglicht das Wechseln zwischen Inertgas und Vakuum durch tuning die Hähne an. Das Gas beendet der Verteiler durch eine sichtbare Öl Bubbler um den Fluss des Gases zu überwachen. Die Vakuum-Verteiler ist an einem Ende geschlossen und das andere Ende mit einer Kühlfalle und einer Vakuumpumpe verbunden ist. Die Kühlfalle wird verwendet, um flüchtige oder korrosiven Lösungsmitteln Beschädigung der Pumpe zu verhindern.

3. Sicherheit betrifft mit Schlenk Linie.

Flüssigsauerstoff.
Flüssiger Sauerstoff ansammeln kann, wenn ein konstanter Dampf Luft in die Vakuumleitung mit Kühlfalle geht. Kann dies durch eine leichte blaue Flüssigkeit in der Falle, da Flüssigsauerstoff leuchtet blau. Flüssiger Sauerstoff ist gefährlich, weil Sie seine heftige Reaktion mit organischen Lösungsmitteln, einschließlich das Vakuum Fett und den hohen Druck erzeugt, sobald in diesem geschlossenen Raum Verdampfung auftritt. Vergessen Sie nicht, öffnen Sie niemals die Vakuumleitung an der Luft, wenn die Kühlfalle ist.
Explosion.
1. Druckwassersystem Gase können gefährlich werden, so stellen Sie sicher, dass das System mit inertem Gas fließt geöffnet ist. Explosionen können auftreten, wenn der Druck bei einem geschlossenen System aufgebaut ist.
2. Heftige Reaktionen: Wenn die Reaktion außer Kontrolle Gerät, eine große Menge an Gas könnte schnell erzeugt und kann zu einer Explosion führen. Beachten Sie die Reaktion vor dem Betrieb in der Schlenk.
3. Heizung ein geschlossenes System: In einem geschlossenen System, die Erhöhung der Temperatur wird den Druck erhöhen, auch. Keine Reaktionen mit thermischen Eigenschaften bewusst sein und sicherstellen, dass die Linie ist offen und gibt es Wäscher zur Druckentlastung.
Implosion.
Risse in der Glaswaren werden dazu führen, dass Pausen unter Vakuum. Reparieren oder ersetzen gebrochene Glas.

A Schlenk-Linie ist ein Stück von Laborgeräten, die für den sicheren Umgang mit Luft und Wasser-empfindlichen Chemikalien kann.

A Schlenk Linie erfordert ein Vakuum, Schutzgas und Tiefsttemperaturen. Es muss mit Sorgfalt, um Betriebsstörungen zu verhindern und somit frei von gefährlichen Chemikalien betrieben werden. Dieses Video beschreibt die möglichen Gefahren im Zusammenhang mit der Schlenk Linie und Vorsichtsmaßnahmen für die sichere Verwendung. Für weitere Informationen über den Betrieb und die Anwendungen der Schlenk Linie, sehen Sie JoVE-video auf “Schlenk Linien Übertragung von Lösungsmittel.”

Wir zunächst kurz Betrachtung der Komponenten einer Schlenk-Linie. Eine Schlenk-Linie besteht aus einem Paar von Glasröhren zusammen genannt ein “dual Krümmer.” Eine Röhre verbindet sich mit einer Vakuumpumpe, und andererseits zu einer Quelle von Inertgas. Schlenk-Kolben oder andere Geräte verbindet sich mit der dual Krümmer über ein zwei-Wege-Ventil, die entweder Zugriff auf die Vakuumleitung oder Inertgas-Linie, aber nie beide gleichzeitig zulässt.

Die Vakuumleitung genauer betrachten. Die Vakuumleitung ist an einem Ende verschlossen. Das andere Ende verbindet sich mit einer Kühlfalle, die wiederum mit der Vakuumpumpe verbunden ist. Schlenk-Kolben ausgesetzt, diese Linie wird evakuiert werden, und die Gase an die Kühlfalle geschickt ein Glasbehälter in flüssigem Stickstoff getaucht. Es friert flüchtige organische Stoffe, schützt die Pumpe vor Beschädigung und den Benutzer vor Exposition. Mögliche Gefahren der Vakuumleitung gehören Glas unter Vakuum implodiert und die Sicherheitsrisiken verbunden mit flüssigem Stickstoff.

Als nächstes wenden wir uns an die Inertgas-Linie. Das Edelgas, meist Stickstoff oder Argon, wird durch ein Ventil geregelt und oft durchläuft ein Trockenmittel vor dem Betreten der Schlenk-Linie. Schlenk-Kolben ausgesetzt, diese Linie wird mit Inertgas gefüllt werden. Das überschüssige Gas verlässt dann das System über ein Mineralöl-Wäscher, um zu verhindern, dass Luft aus Eingabe der Inertgas-Linie. Mögliche Gefahren dieser Linie sind Glas explodiert durch Druckbeaufschlagung und die Belichtung der Inertgas-Linie um das Vakuum enthalten.

es ist wichtig, regelmäßige Sicherheits-Checks während des Einrichtens der Apparat durchzuführen.

The Schlenk Linie ist in einer Dampfhaube montiert und betrieben mit der Schärpe gesenkt, zum Schutz des Benutzers vor versehentlichen Exposition. Ein Explosion Schild kann darüber hinaus verwendet werden, beim Umgang mit sehr empfindlicher Reagenzien. Schutzbrille oder einen Gesichtsschutz, eine druckfeste Laborkittel und Kryo-Handschuhe zu tragen, bei der Arbeit mit Flüssigstickstoff.

Überprüfen Sie den Schlauch für Risse oder sonstige Mängel vor dem Anschließen der dual Krümmer an die Vakuumpumpe und der Inertgas-Linie. Sicherzustellen, dass genügend Öl in der Öl-Bubbler.

The Schlenk Zeile enthält Rückschlagventile verhindern Rückfluss der Luft in das System und Druck Überdruckventile auf dual Krümmer und die Kühlfalle. Die Connectors verwenden Glasklemmen mit U-Klammern und luftdichten O-Ringen abgedichtet. Sorgen diese Ventile und Anschlüsse sind nicht beschädigt. Vakuum Fett auf das Glas an der Schnittstelle zwischen Oberflächen auftragen.

Trocknen der Schlenk-Kolben und andere Glaswaren von Ofen oder Flamme-Trocknung. Prüfen Sie die Glaswaren und dual Krümmer auf Risse. Gebrochene Glas kann unter Vakuum, Freilegung der Reagenzien zur Atmosphäre und den Benutzer verletzen implodieren. Schlenk-Kolben vorsichtig mit einem Gummiseptum oder einer Mattscheibe Adapter vor Anschluss an die Linie zu versiegeln.

nun, da wir die vorläufige Vorsichtsmaßnahmen gesehen haben, wenden wir uns auf Sicherheitsbedenken während des Betriebs der Schlenk Linie.

Eine potentielle Gefahr ist die Bildung von flüssigem Sauerstoff in die Kühlfalle. Flüssiger Sauerstoff ist äußerst explosiv. Zu verhindern, dass seine Bildung und starten Sie die Vakuumpumpe evakuieren die Vakuumleitung vor dem Eintauchen der Kühlfalle in flüssigem Stickstoff Dewar. Lassen Sie niemals die Kühlfalle, flüssigen Stickstoff zu kontaktieren, es sei denn, die Vakuum-Pumpe läuft, und öffnen Sie niemals die Vakuumleitung an der Luft während der Dewar ist.

Flüssiger Sauerstoff kann auch bilden, wenn versehentlich die Kühlfalle während des Experiments Lufteintritt. Überprüfen Sie die Kühlfalle für eine leichte blaue Flüssigkeit. Wenn erkannt, die Reaktion zu stillen und um Hilfe rufen, aber halten Sie das Gerät unter Vakuum und flüssigem Stickstoff. Es ist nur sicher zu stoppen das Vakuum und die Dewar zu entfernen, sobald die flüssige Sauerstoff in die Pumpe verdampft.

Bei der Arbeit mit der Inertgas-Linie, regelmäßig zu überprüfen, die Inertgaszufuhr und die Durchflussmenge mit Inertgas Bubbler. Die Durchflussmenge sollte über eine Blase pro Sekunde, wenn der Schlenk-Kolben offen für die Linie, und etwas größer sonst ist. Sprudeln sollten bei der Öl-Bubbler jederzeit sichtbar. Wenn keine Luftblasen zu sehen sind, schließen die Inertgas-Quelle, um verhindern, dass die Linie stark unter Druck.

Wenn das Inertgas in Kontakt mit das Vakuum, wird es drucklos machen verursacht das Rückschlagventil zu schließen oder Mineralöl, Rückfluss in die inerten Linie, gefolgt von Luft. In diesem Fall schalten Sie die Pumpe und alle Ventile schließen.

Wenn die Schlenk-Linie oder einem Schlenk-Kolben, Spülung drehen Sie das Ventil sehr langsam. Dies verhindert Rissbildung aufgrund schnellen Druckänderungen, Glaswaren. Bevor die Reagenzien hinzugefügt werden, aussetzen den Schlenk-Kolben der inerten Linie langsam, um Druckentlastung der inerten Linie zu verhindern.

Vor der Rücknahme einer Luft oder Wasser-empfindlichen Reagens, bereinigen, Spritze und Nadel und das Septum abgedichtet Reagenzienflasche in der Inertgas-Linie. Zurückzuziehen Sie das Reagenz aus der Flasche, und achten Sie auf überziehen und dann tauchen Sie ein in das korrekte Volumen. Langsam die Schlenk-Kolben das Reagenz hinzu und legen die Nadelspitze in ein Becherglas abschrecken Agent ggf..

Nachdem die Reaktion abgeschlossen und abgeschreckt, ist entfernen Sie den flüssigen Stickstoff Dewar. Schalten Sie die Pumpe dann.

Sie haben beobachtete, wie Jupiters Einführung in sicheren Schlenk-Strang-Betrieb. Sie sollten jetzt mit seinem Design, seiner Arbeitsweise und Sicherheitsvorkehrungen vertraut sein. Danke fürs Zuschauen!

Applications and Summary

the Schlenk-Linie ist ein äußerst nützliches System, so dass die Manipulation von Luft und/oder Wasser-empfindlichen Reagenzien ohne die Kosten und Einschränkung der Glove-Box. Es ist sehr sicher in einer Dampfhaube Arbeiten genutzt werden. Sollte darauf geachtet werden, um Druckaufbau in der Schlenk-Linie zu verhindern, dadurch gute Belüftung durch ein Gas-Wäscher.

References

Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html

Transcript

A Schlenk line is a piece of laboratory equipment that allows for the safe handling of air- and water-sensitive chemicals.

A Schlenk line requires a vacuum, inert gas, and cryogenic temperatures. It must be operated with care to prevent equipment failure and thus release of hazardous chemicals. This video discusses the potential hazards associated with the Schlenk line, and precautions necessary for its safe use. For more information about the operation and applications of the Schlenk line, please watch JoVE’s video on “Schlenk Lines Transfer of Solvent.”

We begin by briefly examining the components of a Schlenk line. A Schlenk line consists of a pair of glass tubes together called a “dual manifold.” One tube connects to a vacuum pump, and the other to a source of inert gas. A Schlenk flask, or other apparatus, connects to the dual manifold via a two-way valve that permits access to either the vacuum line or the inert gas line, but never both simultaneously.

Let’s examine the vacuum line in greater detail. The vacuum line is sealed at one end. The other end connects to a cold trap, which is in turn connected to the vacuum pump. A Schlenk flask exposed to this line will be evacuated, and the gases sent to the cold trap, a glass container submerged in liquid nitrogen. It freezes volatile organics, protecting the pump from damage, and the user from exposure. Potential dangers of the vacuum line include glass imploding under vacuum, and the safety hazards associated with liquid nitrogen.

Next, we turn to the inert gas line. The inert gas, usually nitrogen or argon, is regulated by a valve and often passes through a desiccant before entering the Schlenk line. A Schlenk flask exposed to this line will be filled with the inert gas. The excess gas then leaves the system via a mineral oil bubbler, to prevent air from entering the inert gas line. Potential hazards of this line include glass exploding due to over pressurization, and the exposure of the inert gas line to the vacuum.

It is important to perform regular safety checks while setting up the apparatus.

The Schlenk line is mounted inside a fume hood and operated with the sash lowered, to protect the user from inadvertent exposure. A blast shield may be used additionally, when handling very sensitive reagents. Wear safety goggles or a face shield, a flame-proof lab coat, and cryogenic gloves when working with liquid nitrogen.

Check the tubing for tears or other defects before connecting the dual manifold to the vacuum pump and the inert gas line. Ensure there is sufficient oil in the oil bubbler.

The Schlenk line contains check valves to prevent backflow of air into the system, and pressure relief valves on the dual manifold and the cold trap. The connectors use glass clamps sealed with U-clamps and airtight O-rings. Ensure these valves and connectors are not damaged. Apply vacuum grease to the glassware at the interface between surfaces.

Dry the Schlenk flask and other glassware by oven- or flame-drying. Check the glassware and the dual manifold for cracks. Cracked glass can implode under vacuum, exposing the reagents to the atmosphere and injuring the user. Seal the Schlenk flask carefully with a rubber septum or a ground glass adapter before connecting it to the line.

Now that we’ve seen the preliminary precautions, let’s turn to safety concerns while operating the Schlenk line.

One potential hazard is the formation of liquid oxygen in the cold trap. Liquid oxygen is extremely explosive. To prevent its formation, start the vacuum pump and evacuate the vacuum line before submerging the cold trap in the liquid nitrogen Dewar. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen unless the vacuum pump is running, and never open the vacuum line to air while the Dewar is in place.

Liquid oxygen can also form if air inadvertently enters the cold trap during the experiment. Check the cold trap for a light blue liquid. If detected, quench the reaction and call for assistance, but keep the apparatus under vacuum and liquid nitrogen. It is only safe to stop the vacuum and remove the Dewar once the liquid oxygen vaporizes into the pump.

When working with the inert gas line, regularly check the inert gas supply and the flow rate using the inert gas bubbler. The flow rate should be about one bubble per second when the Schlenk flask is open to the line, and slightly greater otherwise. Bubbling should be visible at the oil bubbler at all times. If no bubbles are seen, close the inert gas source to prevent the line from over-pressurizing.

If the inert gas contacts the vacuum, it will depressurize, causing the check valve to close or mineral oil to backflow into the inert line, followed by air. If this occurs, switch off the pump and close all valves.

When purging the Schlenk line or a Schlenk flask, turn the valve very slowly. This prevents glassware from cracking due to rapid pressure changes. Before the reagents are added, expose the Schlenk flask to the inert line slowly, to prevent depressurization of the inert line.

Before withdrawing an air- or water-sensitive reagent, purge syringe and needle and the septum-sealed reagent bottle in the inert gas line. Withdraw the reagent from the bottle, making sure to overdraw and then plunge to the correct volume. Slowly add the reagent to the Schlenk flask and place the needle tip in a beaker of quenching agent if necessary.

After the reaction is complete and quenched, remove the liquid nitrogen Dewar. Then switch off the pump.

You’ve just watched JoVE’s introduction to safe Schlenk line operation. You should now be familiar with its design, its operating procedure, and safety precautions. Thanks for watching!

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