Name: Fizzy Extraktion von flüchtigen organischen Verbindungen kombiniert mit atmosphärischem Druck Chemische Ionisation Quadrupol Massenspektrometrie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-07-14T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
Description: Lernen Sie die Fizzy-Extraktion flüchtiger Verbindungen aus Flüssigproben mit Massenspektrometrie-Detektion kennen. Diese schnelle Methode ermöglicht die Analyse von Getränken und Abwässern in der Umweltchemie.

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Wir danken dem Ministerium für Wissenschaft und Technologie von Taiwan (Zuschussnummer: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.

Dieses Protokoll setzt voraus, dass alle Schritte nach den einschlägigen Laborsicherheitsvorschriften durchgeführt werden. Einige der Schritte verwenden kommerzielle Instrumente - in diesen Fällen müssen die Herstellerrichtlinien beachtet werden. Bei der Handhabung von toxischen Chemikalien müssen MSDS-Richtlinien beachtet werden. Die maßgeschneiderte Ausrüstung 4 muss vorsichtig betrieben werden; Insbesondere bei der Handhabung von Druckgasen und der elektrischen Verdrahtung. 1. Vorbereitung der Standardlösung <ol><li> 6,2 x 10 &amp; supmin; ² M Stammlösung von Limonen in Ethanol durch Mischen von 10 &amp; mgr; l Limonen mit 990 &amp; mgr; l Ethanol zubereiten. </li><li> Herstellung von 10 ml von 6,2 × 10 -5 M Limonen - Lösung durch Mischen von 10 &amp; mgr; l 6,2 x 10 -2 Limonen, 490 &amp; mgr; L Ethanol und Zugabe von reinem Wasser auf das Endvolumen von 10 mL. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li><li> Übertragen Sie die vorbereitete Standardlösung auf eine 20-ml-Schrauboberflächen-Glasfläschchen mit SeptuM Kappe Die verdünnte Standardlösung kann zum Testen des Systems verwendet werden. </li></ol> 2. Vorbereitung der realen Probe <ol><li> Erhalten Sie Limettensaft, indem Sie frische Limettenfrucht (Schnitt in der Hälfte) auf eine Küchenpresse drücken. </li><li> 10 ml verdünnter Limettensaft durch Mischen von 2 ml Kalksaft, 500 ul Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 ml zubereiten. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li><li> Übertragen Sie die vorbereitete Probe auf eine 20-ml-Schraubdeckel-Schaftglas-Durchstechflasche mit Septumkappe. </li></ol> 3. Spiking der realen Probe mit Standardlösung <ol><li> Erste Standardzusatz: 10 ml Stachelprobe durch Mischen von 2 mL Limettensaft, 10 μl 6,2 x 10 -2 M Limonenlösung, 490 μl Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 mL vorbereiten. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li><li> Zweite Standardzusatz: 10 mL Stachelprobe durch Mischen von 2 mL Limettensaft, 20 μl 6,2 x 10 -2 M Limonen zubereitenE-Lösung, 480 μl Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 ml. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li></ol> 4. Einrichten des Fizzy Extraction Systems <ol><li> Setzen Sie das Fizzy-Extraktionssystem ( Abbildung 1 ) 4 neben die APCI-Quelle des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers. </li><li> Verbinden Sie die Kohlendioxid-Gasflasche mit dem Gaszufuhr-Einlass des Fizzy-Extraktionssystems. Öffnen Sie das Ventil im Gasregler. Stellen Sie den Ausgangsdruck auf 1,5 bar (150 kPa) ein. </li><li> Verbinden Sie den Auslasskammerauslass mit dem Ionenquelleneingang. </li><li> Verbinden Sie das Fizzy-Extraktionssystem mit dem 12-V-Netzteil. </li><li> Richten Sie die Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers ein ( Abbildung 2 ). Betreiben Sie das Instrument mit der APCI-Quelle, in der positiven Ionen-Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) -Modus, mit Argon als KollisionGas. <ol><li> Führen Sie die Datenerfassungssoftware aus. </li><li> Wählen Sie die Option &quot;Nur LCMS8030&quot;. </li><li> Wählen Sie die Option &quot;MS On / Off&quot;. </li><li> Stellen Sie die Temperatur der Desolvationslinie auf 250 ° C und die Durchflussmenge des Trocknungsgases auf 15 L min -1 ein . Warten Sie, bis der Wert jedes Instrumentparameters mit dem voreingestellten Wert übereinstimmt. </li><li> Wählen Sie die MS-Datenerfassungsmethode aus. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Kollisionsspannung -20 V beträgt, das Vorläufer-Ion m / z 137 ist und das Fragment-Ion m / z 81 und 95 ist </li><li> Klicken Sie auf die Schaltfläche &quot;Einzellauf starten&quot;. </li><li> Geben Sie den Dateinamen ein. </li><li> Wählen Sie den Dateipfad aus. </li><li> Gehe zu Abschnitt 5 (&quot;Fizzy-Extraktion ausführen&quot;). </li><li> Wählen Sie die Option &quot;MS On / Off&quot;. </li><li> Schließen Sie das Softwarefenster. </li><li> Zutreffendes ankreuzen &quot;Zerstören Sie Gas aus&quot;, &quot;DL Heater aus&quot;, &quot;Heat Block Off&quot; und &quot;Dry Gas Off&quot;. OK klicken&amp;# 34 ;. </li></ol></li></ol> 5. Fizzy-Extraktion durchführen <ol><li> Legen Sie eine Probenfläschchen in die fizzy Extraktion System mit der Schraube montieren. Das Extraktionssystem wird bei Raumtemperatur (~ 25 ° C) betrieben. </li><li> Drücken Sie die Taste &quot;Start&quot; auf dem LCD-Schild des Fizzy-Extraktionssystems. </li><li> Warten Sie, bis der automatisierte Fizzy-Extraktionsprozess ausgeführt wird ( Abbildung 3 ). Beobachten Sie die Entwicklung von Ionensignalen auf dem Bildschirm des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers. HINWEIS: Die folgenden Schritte werden automatisch ausgeführt: Beispiel-Headspace wird mit Kohlendioxid während 60 s gespült. Die Probe wird während 60 s mit Kohlendioxid beaufschlagt. Rührermotor ist eingeschaltet. Die Probe ist drucklos. Mehrere Blasen werden gebildet. In der späteren Phase ist der Rührermotor zur Verbesserung der Blasenbildung. </li><li> Herausnehmen (abschrauben) der Probenfläschchen. </li><li> Die Rührspindel mit Zellstoffgewebe abwischen. </li><li> Das Rühren spMit Ethanol einfüllen und mit Zellstoffgewebe wieder abwischen. </li><li> Das System ist zur Analyse einer weiteren Probe bereit (wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6). </li><li> Schalten Sie die Stromversorgung aus. </li><li> Trennen Sie das Fizzy-Extraktionsauslassrohr von der Ionenquelle. </li><li> Schließen Sie das Ventil der Gasflasche und trennen Sie den Gasschlauch. </li></ol> 6. Datenanalyse <ol><li> Exportieren Sie extrahierte Ionenströme für die m / z 81 aus der Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers in ASCII-Dateien ( Abbildung 4 ). HINWEIS: Der Ionenstrom bei der m / z 95 wird bei dieser Demonstration nicht verwendet. <ol><li> Führen Sie die Datenerfassungssoftware aus. Wählen Sie die Option &quot;Postrun&quot;. </li><li> Wählen Sie die Option &quot;Projekt auswählen (Ordner)&quot; und wählen Sie die Datendatei aus. </li><li> Klicken Sie auf das Menü &quot;Datei&quot; und wählen Sie &quot;Daten exportieren&quot; / &quot;Daten als ASCII exportieren&quot;. </li><li> Wählen &amp;#34 &quot;Ausgabedatei&quot; und wählen Sie den Dateipfad aus. Wählen Sie &quot;MS Chromatogramm (MC)&quot;. </li></ol></li><li> Importieren Sie die Rohdatensätze in Peak-Integrationssoftware und messen Sie Peak-Bereiche ( Abbildung 5 ). Einstellungen: lineare Grundlinie; HVL-Funktion. <ol><li> Führen Sie die Peak Integration Software. </li><li> Wählen Sie im Menü &quot;Datei&quot; die Option &quot;Importieren&quot;. Klicken Sie auf die Schaltfläche &quot;Ja&quot;. </li><li> Wählen Sie die Daten in der Spalte X und Y aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche &quot;OK&quot;. Wählen Sie die Option &quot;AutoFit Peaks I Residuals&quot;. </li><li> Bringen Sie die Extraktionsspitze halbautomatisch an. Vergewissern Sie sich, dass die eingepasste Kurve den experimentellen Datenpunkten folgt. Wählen Sie die Option &quot;Peak Estimates&quot;. Wählen Sie die Option &quot;ASCII-Editor&quot;. </li><li> Kopiere die passenden Ergebnisse in &quot;Zwischenablage&quot;. </li></ol></li><li> Geben Sie die gemessenen Peak-Bereiche in eine Tabellenkalkulation in der Datenanalyse-Software ein ( Abbildung 6 ). &lt;Ol&gt; <li> Führen Sie die Datenanalyse-Software aus. </li><li> Geben Sie die Konzentrationswerte in X-Spalten- und Peak-Flächen-Werten in Y-Spalte ein. Wählen Sie im Menü &quot;Plot&quot; die Option &quot;Symbol&quot; / &quot;Scatter&quot;. Wählen Sie im Menü &quot;Analyse&quot; die Option &quot;Anpassen&quot; / &quot;Linear anpassen&quot;. </li></ol></li><li> Berechnen Sie die Konzentration von Limonen in der verdünnten realen Probe, basierend auf der Formel: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> Wo ich die Abgrenzung der linearen Funktion ist, während S die Steigung ist. </li><li> Berechnen Sie die Konzentration von Limonen in der ursprünglichen realen Probe (vor der Verdünnung), basierend auf der Formel: <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> Wobei DF der Verdünnungsfaktor ist (hier 5). </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

<html> In den in den letzten drei Jahrzehnten durchgeführten Studien wurden mehrere intelligente Wege zur Probenahme an ein Massenspektrometer entwickelt ( z. B. Referenzen 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Eines der Ziele dieser Studien war es, die Vorbereitung der Proben für die A...

Verschiedene Phänomene, die in der Natur und im Alltag beobachtet werden, sind mit Gas-Flüssigphasen-Äquilibriums verbunden. Kohlendioxid wird in weichen und alkoholischen Getränken unter erhöhtem Druck aufgelöst. Wenn eine Flasche eines solchen kohlensäurehaltigen Getränks geöffnet wird, fällt der Druck ab, und Gasblasen eilen auf die flüssige Oberfläche. In diesem Fall verbessert das Aufschäumen die organoleptischen Eigenschaften von Getränken. Die Freisetzung von Gasblasen ist auch die Hauptursache für Dekompressionskrankheit (&quot;die Biegungen&quot;) 1 . Durch plötzliche Dekompression bilden sich Blasen in Taucherkörper. Die Personen, die an der Dekompressionskrankheit leiden, werden in hyperbaren Kammern behandelt. Gasbläschen haben verschiedene Anwendungen in der analytischen Chemie. Bemerkenswert ist, dass die Sparging-Methoden auf das Durchleiten von Gasblasen durch flüssige Proben angewiesen sind, um flüchtige Verbindungen zu extrahieren 2 . Beispielsweise wird eine Methode mit der Bezeichnung &quot;purge-closed loop&quot; mit der Gaschromatographie kombiniert, um eine schnelle Analyse von di zu ermöglichenUngelöste flüchtige Bestandteile 3 . Während Sparging kann kontinuierlich extrahieren flüchtige über die Zeit, es beschränkt sie nicht in Raum oder Zeit. Die freigesetzten Gasphasenspezies müssen gefangen werden und - in einigen Fällen - durch Anwendung eines Temperaturprogramms oder unter Verwendung von Sorptionsmitteln konzentriert werden. So besteht die Notwendigkeit, neue Online-Behandlungsstrategien einzuführen, die die Anzahl der Schritte reduzieren und gleichzeitig die flüchtigen Analyten im Raum oder in der Zeit konzentrieren können. Um die Herausforderung zu lösen, flüchtige Verbindungen aus flüssigen Proben zu extrahieren und Analysen on-line durchzuführen, haben wir vor kurzem &quot;Fizzy Extraction&quot; 4 eingeführt . Diese neue Technik nutzt das Eindringen Phänomen. Kurz gesagt wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) zuerst in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Dann wird die Probenkammer plötzlich dekomprimiert. Die plötzliche Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen<html> In der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung von gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit in die Gasphase. Die freigegebenen Analyten werden sofort auf das Massenspektrometer übertragen und erzeugen im Zeitbereich Signale. Da die Freisetzung der Analyt-Spezies auf eine kurze Zeitspanne (wenige Sekunden) beschränkt ist, weisen die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse auf. Die Drücke, die an dem Fizzy-Extraktionsprozess beteiligt sind, sind sehr niedrig (~ 150 kPa) 4 ; Viel niedriger als bei der überkritischen Flüssigkeitsextraktion 5 ( zB ≥10 MPa). Die Technik erfordert nicht die Verwendung von speziellen Verbrauchsartikeln (Säulen, Patronen). Für die Verdünnung und Reinigung werden nur geringe Lösungsmittel verwendet. Die Extraktionsvorrichtung kann von Chemikern mit mittleren technischen Fähigkeiten mit weit verbreiteten Teilen 4 zusammengebaut werden ; Zum Beispiel Open-Source-Elektronikmodule&quot;&gt; 6 , 7. Fizzy-Extraktion kann online mit modernen Massenspektrometern gekoppelt werden, die mit einer atmosphärischen Druck-chemischen Ionisations- (APCI) -Schnittstelle ausgestattet sind. Da Gasphasen-Extrakte auf die Ionenquelle übertragen werden, ist der Betrieb der Fizzy-Extraktion im Wesentlichen nicht anfällig Teile des Massenspektrometers. Der Zweck dieses visualisierten Experiment Artikels ist es, die Zuschauer auf, wie man fizzy Extraktion in einer einfachen analytischen Aufgabe zu implementieren. Während der Kern des Fizzy-Extraktionssystems wie in unserem vorherigen Bericht 4 beschrieben ist , wurden mehrere Verbesserungen eingeführt, um den Betrieb einfacher zu machen. Ein Mikrocontroller, der mit einem LCD-Bildschirm ausgestattet ist, wurde in das System integriert, um die Schlüsselabzugsparameter in Echtzeit anzuzeigen. Alle Funktionen sind in den Mikrocontroller-Skripten programmiert, und es ist nicht mehr nötig, einen externen Rechner auf c zu verwendenOntrol das Extraktionssystem.

<table><tbody><tr><td>Water</td><td>Fisher</td><td>W6212</td><td>Verdünnungsmittel</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32221-2.5L</td><td>Verdünnungsmittel</td></tr><tr><td>(R)-(+)-Limonen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>183164-100ML</td><td>Standard</td></tr><tr><td>Kohlendioxid</td><td>ChiaLung</td><td>n/a</td><td>Trägergas</td></tr><tr><td>Zellulosegewebe, Kimwipes Kimtech</td><td>Kimberly-Clark</td><td>34120</td><td>Wird zur Reinigung</td></tr> verwendet<tr><td>Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer</td><td>Shimadzu</td><td>LCMS-8030</td><td>Detektionssystem</td></tr><tr><td>Atmosphärendruck-Schnittstelle für chemische Ionisation</td><td>Shimadzu</td><td>Duis</td><td>Ionenquelle</td></tr><tr><td>20 ml Headspace-Glasfläschchen mit Schraubverschluss und Septumkappe</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>D-52379</td><td>Probenfläschchen</td></tr><tr><td>LabSolutions-Software</td><td>Shimadzu</td><td>n/a</td><td>Version 5.82</td></tr><tr><td>PeakFit Software</td><td>Systat Software</td><td>n/a</td><td>Version 4.12</td></tr><tr><td>OriginPro Software</td><td>OriginLab</td><td>n/a</td><td>Version 8</td></tr></tbody></table>

fizzy extraktion von flüchtigen organischen verbindungen kombiniert mit atmosphärischem druck chemische ionisation quadrupol massenspektrometrie

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Die chemische Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen, die in flüssigen Proben gelöst sind, kann herausfordernd sein. Die gelösten Komponenten müssen in die Gasphase gebracht und effizient auf ein Nachweissystem übertragen werden. Fizzy Extraktion nutzt das Sprudel Phänomen. Zuerst wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Zweitens wird die Probenkammer abrupt dekomprimiert. Die Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen in der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung der gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit zur Gasphase. Die freigesetzten Analyten werden sofort auf die atmosphärische Druck-chemische Ionisationsschnittstelle eines Triple-Quadrupol-Massenspektrometers übertragen. Die ionisierbaren Analytspezies führen im Zeitbereich zu massenspektrometrischen Signalen. Denn die Freisetzung der Analyt-Spezies erfolgt über kurze Zeiträume (wenige SekOns) haben die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse. Die Amplituden und Bereiche der zeitlichen Peaks können dann mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, korreliert werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Die Vorteile der Fizzy-Extraktion sind: Einfachheit, Geschwindigkeit und begrenzte Verwendung von Chemikalien (Lösungsmittel).

Zu Beginn wird das Fizzy-Extraktionssystem mit einer Standardlösung getestet. Anschließend werden die eigentliche Probe und die echte Probe mit dem Standard analysiert. Die Bereiche der zeitlichen Peaks von Extraktionsereignissen korrelieren mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Hier haben wir doppelte Standard-Addition durchgeführt, um quantitative Fähigkeiten der Technik zu zeig...

Fizzy Extraktion ist eine neue Labortechnik zur Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen. Ein Trägergas wird in der flüssigen Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Die Probenkammer wird dann dekomprimiert. Die Analyt-Spezies werden durch Aufschäumen in die Gasphase freigesetzt.

Fizzy Extraktion von flüchtigen organischen Verbindungen kombiniert mit atmosphärischem Druck Chemische Ionisation Quadrupol Massenspektrometrie

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Das übergeordnete Ziel dieses Extraktionsverfahrens besteht darin, flüchtige Verbindungen aus einer flüssigen Probe freizusetzen und diese Verbindungen zur Detektion an das Massenspektrometer zu übertragen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Wissenschaft oder der Umweltchemie zu beantworten, beispielsweise welche flüchtigen Verbindungen in Getränken oder Abwasser enthalten sind. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie schnell ist und online mit Massenspektrometrie-Detektion durchgeführt wird.Die Idee zu dieser Methode hatte ich erstmals, als ich an einem sonnigen Tag eine Flasche kohlensäurehaltiges Getränk öffnete. Die Blasen aus Kohlendioxid setzten das Aroma des Getränks frei. Mir war klar, dass wir diesen Prozess im Labor leicht reproduzieren könnten.Um dieses Verfahren zu beginnen, stellen Sie eine Stammlösung von Limonen in Ethanol her, indem Sie 10 Mikroliter Limonen mit 990 Mikrolitern Ethanol mischen. Um die echte Probe vorzubereiten, pressen Sie zunächst frische Limettenfrüchte mit einem Küchenentsafter, um Limettensaft zu gewinnen. Mischen Sie anschließend zwei Milliliter Limettensaft mit 500 Mikrolitern Ethanol.Fügen Sie wasser der LC-MS-Reinheit bis zu einem Endvolumen von 10 Milliliter hinzu und schütteln Sie den Messkolben gründlich. Überführen Sie die hergestellte Probe aus verdünntem Limettensaft in ein 20-Milliliter-Schraubfläschchen mit Septumkappe für die Gasraumanalyse. Bereiten Sie nun eine gespikte Probe zu, indem Sie zwei Milliliter Limettensaft, 10 Mikroliter der Limonen-Stammlösung und 490 Mikroliter Ethanol mischen.Fügen Sie wasserfreies LC-MS-Wasser bis zu einem Endvolumen von 10 Milliliter hinzu und schütteln Sie den Messkolben gründlich. Schließen Sie eine Kohlendioxid-Gasflasche an den Gaszulauf einer Sprudel-Extraktionsanlage an. Öffnen Sie das Ventil am Gasdruckminderer.Danach die Auslassdruck auf 1,5 bar einstellen. Anschließend den Auslass der Extraktionskammer mit dem Einlass der Ionenquelle verbinden. Danach das prickelnde Extraktionssystem an eine 12-Volt-Stromversorgung anschließen.Richten Sie die Datenerfassungssoftware eines mit dem Fizzy-Extraktionssystem verbundenen Triple-Quadrupol-Massenspektrometers ein. Stellen Sie die Desolvatisierungsleitungstemperatur auf 250 Grad Celsius und die Durchflussrate des Trocknungsgases auf 15 Liter pro Minute ein. Wählen Sie anschließend die Datei für die MS-Datenerfassungsmethode aus.Überprüfen Sie, ob die Kollisionsspannung minus 20 Volt beträgt, das Vorläufer-Ionen-Master-Ladungsverhältnis 137 ist und die Fragment-Ionen-Master-Ladungsverhältnisse 81 und 95 betragen. Klicken Sie dann auf die Schaltfläche „Einzelstart“. Platzieren Sie ein Probenfläschchen im Sprudel-Extraktionssystem, indem Sie die Schraubhalterung verwenden.Drücken Sie die Starttaste am LCD-Display des sprudelnden Extraktionssystems. Während der automatisierte Sprudel-Extraktionsprozess abläuft, beobachten Sie die Entwicklung der Ionsignale auf dem Bildschirm des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers. Kohlendioxid wird in der einfachen Kammer unter Druck gesetzt. Anschließend wird die einfache Kammer entspannt, was zu einer Sprudelbildung führt.Nach Abschluss des sprudelnden Extraktionsprozesses das Probenfläschchen vom System abschrauben. Den Probierührlöffel mit Zellulosepapier abwischen. Anschließend den Löffel mit Ethanol spülen und erneut mit Zellulosepapier abwischen.Nachdem die Stromversorgung abgeschaltet wurde, trennen Sie das Auslassrohr der Sprudel-Extraktion von der Ionenquelle. Schließen Sie dann das Ventil der Gasflasche und trennen Sie die Gasschläuche. Exportieren Sie die extrahierten Ionenströme für das Hauptladungsverhältnis 81 aus der Datenerfassungssoftware des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers in ASCII-Dateien.Klicken Sie zuerst auf „Ordner auswählen“ und wählen Sie die Datendatei aus. Klicken Sie auf den Reiter „Datei“, wählen Sie „Daten exportieren“ und anschließend „Daten als ASCII exportieren“. Wählen Sie die Ausgabedatei aus, legen Sie den Dateipfad fest und klicken Sie auf „Öffnen“.Danach MS-Chromatogramm (MC) auswählen. Um die Daten in die Software zur Peakintegration zu importieren und die Peakflächen zu messen, die Option Importieren im Register Datei auswählen. Die Datendatei öffnen, auf die Schaltfläche Ja klicken und die Daten in den Spalten X und Y auswählen. Danach auf OK klicken und die Option Automatische Anpassung der Peaks mit einem Restwert auswählen.Passen Sie nun den Extraktionspeak halbautomatisch an, wobei sichergestellt werden muss, dass die angepasste Kurve den experimentellen Datenpunkten folgt. Wählen Sie die Optionen „List Peak Estimates“ und anschließend „ASCII Editor“. Kopieren Sie die Anpassungsergebnisse in die Zwischenablage.Um die Peakflächen in die Datenanalyse-Software einzugeben, tragen Sie zuerst die Peakflächenwerte in die Y-Spalte und die Konzentrationswerte in die X-Spalte ein. Wählen Sie unter der Registerkarte Plot Symbol und Streudiagramm. Wählen Sie anschließend unter der Registerkarte Analyse Anpassung und Lineare Anpassung.Die zeitlichen Peakflächen von Extraktionsereignissen korrelieren mit den Konzentrationen der Analyten in der flüssigen Probe, die einer sprudelnden Extraktion unterzogen wurde, was eine quantitative Analyse ermöglicht. In diesem Experiment wurde eine doppelte Standardzugabe durchgeführt, um die quantitativen Fähigkeiten der Methode zu demonstrieren. Ein Diagramm, das die Beziehung zwischen den zeitlichen Peakflächen und der Konzentration des Limonen-Standards, der der verdünnten Limettensaftprobe zugesetzt wurde, zeigt, ist hier dargestellt.Ausgehend von den erhaltenen Werten für die Steigung und den Achsenabschnitt betrug die Konzentration von Limonen in der verdünnten Limettensaftprobe 8,51 mal 10 hoch minus fünf Mol pro Liter. Nach Multiplikation mit dem Verdünnungsfaktor betrug die Konzentration von Limonen in der ursprünglichen Limettensaftprobe 4,26 mal 10 hoch minus vier Mol pro Liter. Wenn man die Technik einmal beherrscht, kann sie bei korrekter Durchführung in weniger als 10 Minuten durchgeführt werden.Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, die experimentellen Parameter korrekt einzustellen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie gut verstehen, wie man die Ausrüstung für die sprudelnde Extraktion aufbaut und Extraktionen an echten Proben durchführt. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit komprimiertem Gas äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Schutzbrillen stets beachtet werden sollten, während dieses Verfahren durchgeführt wird.

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Research

Forschung

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Chemistry

Chemie

Sekundäre Elektrospray Massenspektrometrie (SESI-MS) ermöglicht die Detektion von flüchtigen organischen Verbindungen (VOC), ohne dass für jede Vorbehandlung der Probe. Dieses Protokoll enthält Anweisungen für die schnelle (innerhalb von Minuten) Charakterisierung von bakteriellen VOCs mit SESI-MS.

Charakterisierung Bakterielle Flüchtige mit Secondary Elektrospray-Ionisation-Massenspektrometrie (SESI-MS)

Dieses Video stellt ein Protokoll für die massenspektrometrische Analyse von flüchtigen und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit Elektronenstoß-Ionisation. Das vorgestellte Verfahren ist insbesondere von Interesse für anorganische Chemie, die Arbeit mit Metallorganylen, Silane oder Phosphane, die mit inerten Bedingungen, wie der Schlenk-Technik behandelt werden müssen.

Analyse flüchtiger und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit einem kalten Einlasssystem und Elektronenstoß-Massenspektrometrie

Eine zweidimensionale Gaschromatographie-Flugzeit-Massenspektrometrie-Methode wird zur Charakterisierung der wässrigen Fraktion von Bioroh beschrieben, die aus der hydrothermalen Verflüssigung von Algen hergestellt wird. Dieses Protokoll kann auch zur Analyse der wässrigen Fraktion von flüssigen Produkten aus der Schnellpyrolyse, der katalytischen Schnellpyrolyse, der katalytischen Desoxygenierung und der Hydrobehandlung eingesetzt werden.

Qualitative Charakterisierung der wässrigen Fraktion von hydrothermale Verflüssigung von Algen mit Hilfe von 2D-Gaschromatographie mit Time-of-Flight Mass Spectrometry

Proton Transfer Reaction Time of Flight Mass Spectrometry ermöglicht eine hochempfindliche, schnelle und nicht-invasive Analyse flüchtiger organischer Verbindungen. Um das Potenzial zu demonstrieren, geben wir drei Beispiele: Milchsäurefermentation von Joghurt (Online-Bioprozessüberwachung), verschiedene Apfelgenotypen (groß angelegtes Screening) und retronasaler Raum nach dem Kaffeetrinken (Nasenraumanalyse).

PTR-ToF-MS gekoppelt mit einem automatisierten Probenahmesystem und einer maßgeschneiderten Datenanalyse für Lebensmittelstudien: Bioprozessüberwachung, Screening und Nasenraumanalyse

Ein Protokoll zur Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung der Ausatmungsluft in Echtzeit mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation gekoppelt an hochauflösende Massenspektrometrie nachgewiesen wird.

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

Genaue Bestimmung der Fließgeschwindigkeit der entwickelten Gase ist der Schlüssel um die Details der Reaktionen zu studieren. Wir bieten eine neuartige Quantitative Analyse-Methode der entsprechenden charakteristischen Spektrum-Analyse für Thermogravimetrie-Masse Spektrumanalyse durch Einführung der Kalibrierung das charakteristische Spektrum und die relative Empfindlichkeit für den Erhalt der Durchfluss.

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Dieses Protokoll beschreibt einen einzigen Durchsatz für ergänzende analytische und Omics Techniken, die ihren Höhepunkt in einer voll gepaart Charakterisierung von natürlichen organischen Stoffen und mikrobielle Proteomics in verschiedenen Ökosystemen. Dieser Ansatz ermöglicht die robuste Vergleiche zur Identifizierung von Stoffwechselwegen und Transformationen für Treibhausgasproduktion Beschreibung und Vorhersage Reaktionen auf Veränderungen der Umwelt wichtig.

Single-Durchsatz ergänzende hochauflösende Analysetechniken für die Charakterisierung von komplexen natürlichen organischen Substanz Mischungen

Der Zweck dieses Artikels ist es, ein Protokoll für die Extraktion von wässrigen Metaboliten aus kultivierten, anhaftenden Zellen für die metabolomische Analyse zu beschreiben, insbesondere die kapillare Elektrophoresen-Massenspektrometrie.

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Fizzy Extraktion von flüchtigen organischen Verbindungen kombiniert mit atmosphärischem Druck Chemische Ionisation Quadrupol Massenspektrometrie (Video) | JoVE Journal

Fizzy Extraktion von flüchtigen organischen Verbindungen kombiniert mit atmosphärischem Druck Chemische Ionisation Quadrupol Massenspektrometrie

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