La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono

El objetivo general de este procedimiento es producir matrices de nanotubos de carbono con propiedades de humectación sintonizables. Esto se logra cultivando primero matrices de nanotubos de carbono alineadas verticalmente utilizando un método común de deposición de vapor químico térmico. El segundo paso consiste en convertir los conjuntos de nanotubos de carbono desarrollados en superhidrófobos exponiéndolos a un tratamiento de vacío.

A continuación, estos conjuntos de nanotubos de carbono se pueden convertir en hidrófilos exponiéndolos a un tratamiento UV con ozono o plasma de oxígeno. El paso final es repetir el tratamiento UV, ozono o plasma de oxígeno si las matrices no son lo suficientemente hidrófilas, o repetir el tratamiento de vacío y arrodillamiento para hacerlas hidrofóbicas nuevamente. En última instancia, la inmersión en agua se utiliza para mostrar cualitativamente el cambio en las propiedades de humectación de las matrices de nanotubos de carbono.

Las muestras se caracterizan además mediante goniometría de ángulo de contacto y espectroscopia de rayos X. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como la oxidación química húmeda y el recubrimiento de fluorocarbono, es que esta técnica es altamente reversible, más segura y se puede escalar fácilmente a nivel industrial. Esta técnica es simple, no involucra agentes oxidantes o activos, y no destruye la estructura de la raza de carbono negativo.

La demostración del procedimiento será BR león agresivamente desde nuestro laboratorio. Como primer paso, prepare una oblea de silicona con al menos un lado pulido para que sirva como sustrato. Debe tener una capa de óxido en el lado pulido.

Escucha alrededor de 300 nanómetros. Otros detalles como el tamaño de los cristales, el dopaje y la resistividad no son importantes. Complete la preparación depositando una capa tampón de 10 nanómetros de óxido de aluminio altamente purificado y luego una capa de catalizador de hierro altamente purificado de un nanómetro de espesor en el lado pulido.

Una vez que el silicio esté preparado, corte la oblea en múltiples chips más pequeños de aproximadamente un centímetro por un centímetro. Cargue varias de estas virutas en un horno de tubo de cuarzo de una pulgada de diámetro. Inicie un flujo constante de gas argón a 400 centímetros cúbicos estándar por minuto o 400 SCCM con una presión de 600 tor a través del horno.

Luego ajuste la temperatura del horno a 750 grados Celsius cuando se alcance la temperatura de crecimiento de 750 grados Celsius. Idealmente, en 15 a 30 minutos, ajuste el flujo de gas Argonne a 200 SCCM e introduzca el gas de hidrógeno molecular a 285 SCCM. Mantenga la presión a 600 tor.

Continúe este proceso de pretratamiento durante cinco minutos con el pretratamiento completado. Inicie el proceso de crecimiento deteniendo el flujo de Argonne, cambiando el caudal de hidrógeno a 210 SCCM e iniciando el flujo de gas etileno a 490 SCCM en la cámara. La presión debe permanecer en 600.

Tor ejecuta el proceso de crecimiento hasta por una hora mientras mantiene una temperatura de 750 grados centígrados. La longitud de los conjuntos de nanotubos de carbono está determinada por el tiempo de crecimiento. Cuando terminaron los procesos de crecimiento, detenga el flujo de hidrógeno y gas etileno.

Reinicie el flujo de gas argón a 400 SCCM y 600 Tor. Apague el horno. Una vez que el horno esté a temperatura ambiente.

Detenga el flujo de gas argón y descargue las muestras para aumentar la hidrofilicidad. Utilice la absorción de oxígeno inducida por rayos UV. Coloque varias muestras de matrices de nanotubos de carbono bajo un limpiador de ozono UV comercial con longitudes de onda de 185 nanómetros y 254 nanómetros.

Las muestras deben estar a una distancia de cinco a 20 centímetros de la lámpara. Exponga las matrices a la radiación UV en el aire a temperatura y presión ambiente estándar. El tiempo total de exposición variará según la configuración experimental y la capacidad de humectación deseada.

Una vez completada la exposición, apague la fuente UV y recupere las muestras para analizarlas. Si se determina que las muestras tratadas no son lo suficientemente hidrófilas, vuelva a exponerlas al tratamiento con ozono UV para obtener más muestras hidrófilas. Usando un tratamiento de plasma de oxígeno, coloque varias muestras de matrices de nanotubos de carbono en la cámara de un limpiador de plasma de oxígeno isotrópico.

Ajuste el caudal de oxígeno a 150 SC cm y la presión de la cámara a 500 militar. Ajuste la potencia de RF a 50 vatios. Exponga las matrices al plasma de oxígeno durante varios minutos.

Una vez más, el tiempo total de exposición dependerá de las muestras y del grado deseado de humectabilidad en húmedo Se debe tener cuidado ya que el plasma de oxígeno puede destruir las matrices. Repita el tratamiento en las matrices si no son lo suficientemente hidrófilas. Comience la desorción de oxígeno con un horno de vacío que haya alcanzado los 250 grados centígrados al vacío.

Llene el horno con gas nitrógeno hasta que alcance la presión ambiente. A continuación, mantenga el flujo de nitrógeno mientras coloca varias muestras en el horno. A continuación, cierre el flujo de nitrógeno, cierre la puerta del horno y evacúe el horno.

El horno debe mantenerse a una presión de 2,5. Tor o menos s mantienen las matrices en este entorno durante varias horas, potencialmente más de un día, según lo dicten las muestras y la capacidad de humedad que se logre. Cuándo se realiza el tratamiento.

Llene el horno con gas nitrógeno hasta que la presión del horno haya alcanzado la presión ambiente. A continuación, retira las muestras del horno. Vuelva a exponer las matrices a otra ronda de aspiración al vacío si no son lo suficientemente hidrofóbicas.

Esta imagen de dos conjuntos de nanotubos de carbono completamente sumergidos en el agua demuestra sus diferentes propiedades húmedas. A la izquierda hay un conjunto altamente hidrofílico que muestra su superficie naturalmente negra. A la derecha hay una matriz súper hidrofóbica que parece reflectante debido a una delgada película de aire en su superficie.

La relación atómica de oxígeno a carbono es una medida del grado de oxidación del conjunto de nanotubos de carbono. Un gráfico de esta relación en función del ángulo de contacto estático para el agua muestra que la relación entre oxígeno y carbono disminuye a medida que aumenta el ángulo de contacto estático. La región sombreada de la derecha corresponde a un comportamiento súper hidrofóbico y se asocia con una cantidad muy limitada de oxígeno en la superficie.

La relación atómica entre el oxígeno y el carbono se calcula a partir de los datos de la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X para los picos de oxígeno uno s y carbono uno s. Este gráfico muestra la deconvolución del espectro de un conjunto ligeramente hidrofóbico. El comportamiento del agua en contacto con este conjunto se muestra en el recuadro.

Compare esto con el espectro de la matriz altamente hidrofílica, mostrada correctamente observe las intensidades relativas de los enlaces que contienen oxígeno a los enlaces de carbono. Es posible una mayor humectación en el conjunto altamente hidrófilo, como se muestra en el recuadro. Por último, compare el espectro del conjunto ligeramente hidrofílico de la izquierda.

Con el del conjunto hidrofóbico S a la derecha. La presencia de oxígeno en el conjunto se reduce en gran medida y el recuadro muestra que el agua en su superficie gotea. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo convertir las matrices de aditivos de carbono en súper hidrofóbicas exponiéndolas a un tratamiento de vacío anual y cómo hacerlas hidrófilas usando PHE o tratamiento de plasma de oxígeno.