Hidroquinona basado Síntesis de oro Nanorods

El objetivo general de este procedimiento es preparar de manera eficiente nanovarillas de oro con una relación de aspecto entre dos y tres. Este método puede ayudar a preparar nanovarillas de oro de una manera reproducible y conveniente en comparación con otros protocolos sintéticos en la literatura científica. Las principales ventajas en el uso de hidroquinona como agente reductor son el aumento dramático en la tasa de reducción de iones de oro y el menor uso de bromuro de cetiltrimetilamonio, con un costo sustancialmente menor.

Este protocolo consta de dos pasos. La primera es que la mayoría de las semillas de oro esféricas se preparan con borohidruro de sodio. En segundo lugar, las nanovarillas de oro se preparan a partir de una semilla utilizando una solución de cultivo de semillas.

Para comenzar la preparación de las semillas de oro, primero hay que disolver 364,4 miligramos de CTAB en cinco mililitros de agua a 40 grados centígrados mediante ultrasonidos. Retire la muestra del sonicador una vez que la solución esté clara y deje que se enfríe a temperatura ambiente antes de continuar. A continuación, prepare cinco mililitros de una solución de 0,5 milimolares de ácido tetrocloroáurico en agua y agréguela a la solución de CTAB que se agita vigorosamente a una temperatura constante de 27 grados centígrados.

Posteriormente, haga 600 microlitros de una solución de borohidruro de sodio en agua a cuatro grados Celsius y agréguelo a la mezcla CTAB agitada rápidamente a 27 grados Celsius. Comprueba que el color cambia inmediatamente de amarillo a parduzco. Revuelva la suspensión resultante durante 20 minutos más.

Para determinar el tamaño de las semillas, primero pipetee 100 microlitros de la suspensión de semillas en 400 microlitros de agua en una microcubeta de plástico. A continuación, transfiera la microcubeta a un espectrómetro UV-visible y analícela en un rango de longitud de onda de 400 a 840 nanómetros. Para que las semillas sean lo suficientemente pequeñas para usar, no debe haber un pico plasmónico pronunciado en el rango entre 505 y 520 nanómetros.

Comience la preparación de la solución de crecimiento disolviendo CTAB e hidroquinona en cinco mililitros de agua a 40 grados centígrados mediante ultrasonidos. Deje que la solución se enfríe a 27 grados centígrados antes de continuar. Por separado, prepare 200 microlitros de una solución acuosa de nitrato de plata de cuatro milimolares y cinco mililitros de una solución acuosa de ácido tetracloroáurico de un milimolar.

A continuación, agregue la solución de nitrato de plata, seguida de la solución de ácido tetracloroáurico, a la solución de CTAB agitada magnéticamente. Una vez combinado, agregue inmediatamente 12 microlitros de la suspensión de semillas de oro previamente preparada. Después de 30 minutos, verifique que el color de la suspensión haya cambiado a marrón.

Muestrear la suspensión cada cinco minutos pipeteando 100 microlitros de la misma en 400 microlitros de agua en una microcubeta de plástico, y analizar la muestra mediante espectroscopía UV-visible. En el espectro UV-visible, un cambio a la longitud de onda más baja del pico plasmónico desplazado al rojo lejano se estabiliza después de unos 30 minutos, lo que indica que la reacción se ha completado. Divida la suspensión en alícuotas de un mililitro en tubos de centrífuga y centrifuérelos.

Las nanovarillas de oro forman un precipitado oscuro en la parte inferior de los tubos. A continuación, vuelva a suspender cada uno de los precipitados pipeteándolos y sonicándolos en un mililitro de agua. Combine todas las suspensiones en un recipiente y guárdelo a temperatura ambiente para su uso posterior.

Analice la suspensión de nanovarillas de oro por TEM a 200 kilovoltios, de acuerdo con el protocolo del fabricante, y por espectroscopía UV-visible, en un rango de longitud de onda de 400 a 840 nanómetros. Para variar la relación de aspecto de las nanovarillas usando iones de plata, primero prepare una solución de cuatro milimolares de nitrato de plata en agua. A continuación, prepare tres viales, cada uno de los cuales contiene cinco mililitros de la solución de CTAB e hidroquinona.

Agregue 100 microlitros, 150 microlitros o 200 microlitros de la solución de nitrato de plata al vial apropiado. Continúe agregando cinco mililitros de la solución de ácido tetracloroáurico milimolar a cada vial. Complete el proceso de ajuste de la relación de aspecto agregando 12 microlitros de las semillas de oro, muestreando la reacción y aislando las nanovarillas de oro por centrifugación como se describió anteriormente.

Para empezar, haga soluciones de CTAB de diferentes concentraciones añadiendo la cantidad adecuada de CTAB de acuerdo con la Tabla Uno, a viales que contengan 22 miligramos de hidroquinona en cinco mililitros de agua. Posteriormente, agregue 200 microlitros de la solución de nitrato de plata de cuatro milimolares y cinco mililitros de la solución de ácido tetracloroáurico de un milimolar a cada vial de solución de CTAB agitado magnéticamente. Agregue 12 microlitros de la suspensión de semillas de oro a los viales y observe el cambio de color de azul a marrón.

Analizar la suspensión por espectroscopía UV-visible. Deje de remover cuando el color de la suspensión y el espectro UV-visible estén estabilizados. Prepare la muestra para la centrifugación.

Centrifugar las partículas y luego volver a suspender el precipitado de nanovarillas de oro en un mililitro de agua para el análisis final por espectroscopía TEM y UV-visible. Las longitudes de las nanovarillas de oro formadas por diferentes cantidades de iones de plata en la solución de crecimiento se midieron utilizando TEM. Las imágenes muestran que la longitud de las nanovarillas aumenta proporcionalmente a la cantidad de iones de plata utilizados.

El análisis de las imágenes TEM y los espectros UV-visibles mostraron que cuando las concentraciones de CTAB aumentaban, la longitud de las nanovarillas también aumentaba. Las relaciones de aspecto de las nanovarillas alcanzaron una concentración de CTAB de 50 milimoles, porque el ancho de las varillas creció más rápidamente que su longitud a concentraciones de CTAB superiores a 50 milimoles. Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en medio día si se realiza correctamente.

Al intentar este procedimiento, es importante recordar que siempre debe utilizar cristalería limpia y controlar la temperatura de la solución de crecimiento para obtener resultados reproducibles. Los principiantes pueden tener dificultades con este método, ya que la temperatura, la velocidad de agitación y el orden de reacción del reactivo deben controlarse para obtener nanovarillas de oro del tamaño y la relación de aspecto deseados. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo preparar una nanovarilla de oro utilizando hidroquinona como agente reductor.

No olvide que trabajar con productos químicos puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar precauciones como el uso de guantes, batas de laboratorio y gafas protectoras al realizar estos procedimientos.