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Organic Chemistry

Destilación fraccionada

Fractional Distillation

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Fractional Distillation

2.1: Introduction to Catalysis

2.13: Performing 1D Thin Layer Chromatography

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10:09 min

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April 30, 2023

Overview

Fuente: Laboratorio del Dr. Nicholas Leadbeater — Universidad de Connecticut

La destilación es quizás la técnica de laboratorio más común empleada por los químicos para la purificación de líquidos orgánicos. Compuestos en una mezcla con diferente puntos que hierven separados en componentes individuales cuando la mezcla se destila cuidadosamente. Los dos tipos principales de destilación son “destilación simple” y “destilación fraccionada”, y ambos son ampliamente utilizados en laboratorios de química orgánica.

Destilación simple se utiliza cuando el líquido es (a) relativamente puro (contiene no más de 10% de contaminantes líquidos), (b) tiene un componente no volátil, como un contaminante sólido, o (c) es mezclado con otro líquido con un punto de ebullición diferente por al menos 25 ° C. Destilación fraccionada se utiliza cuando la separación de mezclas de líquidos cuyos puntos de ebullición son más similares (separados por menos de 25 ° C).

Este video detalla la destilación fraccionada de una mezcla de dos solventes orgánicos comunes, ciclohexano y tolueno.

Principles

Para separar dos o más líquidos por destilación simple, primero se calientan en un matraz. El líquido más volátil (el líquido con menor punto de ebullición) típicamente se evaporará primero, y pasa el vapor en una columna de condensación, que puede revertir en un líquido (condensación) en el fresco de vidrio de las paredes y luego gotear sobre un recipiente de recogida (figura 1).

Figura 1. Aparato para destilación simple.

En la destilación fraccionada, se hierve una mezcla de líquidos y los vapores resultantes de viajes hasta un tubo de vidrio llamado “columna de fraccionamiento” y separaran. La columna de fraccionamiento se coloca entre el matraz que contiene la mezcla y el adaptador “Y” y generalmente está lleno de vidrio o abalorios de plástico, que mejora la separación entre los líquidos es agua destilada. Destilación fraccionada conduce a una mejor separación de destilación simple porque los granos de cristal en la columna de fraccionamiento proporcionan ‘platos teóricos’ que los vapores pueden condensar, reevaporate y luego recondensen, esencialmente destilar la mezcla de una y otra vez. Un plato teórico es equivalente a ciclo de uno vaporización-condensación, que es equivalente a una destilación simple. Los líquidos más volátiles se moverá gradualmente hacia la parte superior de la columna de fraccionamiento, mientras que los líquidos de punto de ebullición inferiores quedará hacia abajo, dando una mejor separación entre los líquidos. El vapor alcanza finalmente el condensador, donde es enfriado y luego cae en el recipiente de colección.

Una curva de composición del punto de ebullición (figura 2) puede utilizarse para predecir el número de platos teóricos necesarios para lograr una separación deseada. Datos para la curva se obtienen tomando mezclas de variando la composición, calentar hasta el punto de ebullición, registrar la temperatura y analizar la composición del vapor por encima de cada mezcla. La curva inferior representa la composición del líquido y la curva superior representa la composición del vapor. En el caso de este experimento, la mezcla de partida fue ciclohexano 50% y 50% tolueno. Comenzando en el eje x en el punto 50: 50, dibujo una línea recta hasta la curva de líquido, luego una línea horizontal recta sobre la curva de vapor y entonces detrás abajo del eje x, se aprecia que durante la destilación simple de un ciclohexano 50%: 50% mezcla de tolueno, la primera gota de destilado sería conformada por aproximadamente 80% ciclohexano y 20% tolueno.

Figura 2. Curva de punto de ebullición-composición de ciclohexano y tolueno con una destilación simple.

Destilación fraccionada consiste en una serie de destilaciones simples en secuencia, el número está determinado por el número de platos teóricos. Es posible utilizar la curva de composición del punto de ebullición para determinar el número de platos teóricos necesarios para obtener un cierto grado de separación (figura 3). A partir de una mezcla de ciclohexano de 50% y 50% tolueno, una columna de fraccionamiento con una eficiencia igual a dos platos teóricos resultaría en destilado que es ciclohexano puro 95%. Un tercer plato teórico daría lugar a destilado que es aproximadamente 99% ciclohexano puro. Sin embargo, en la práctica, la situación no es tan simple. Como procede de la destilación y la mezcla en el matraz de destilación se convierte cada vez más enriquecida en tolueno — esencialmente, dando por resultado una nueva mezcla partida que está más a la derecha en la curva de composición líquida. Para obtener ciclohexano puro, son necesarias placas más teóricas, pero la eficiencia de la columna de fraccionamiento es fijo, y así se llega a un punto en que ya no puede proporcionar el grado requerido de separación, dando por resultado destilado que contiene rastros de contaminantes más de tolueno.

Figura 3. Curva de punto de ebullición-composición de ciclohexano y tolueno mostrando tres platos teóricos.

Una curva de destilación, que grafica temperatura vs volumen destilado, se muestra en la figura 4. Destilación se produce inicialmente en aproximadamente 82 ° C, el punto de ebullición de ciclohexano. La temperatura relativamente estable muestra que es destilación de casi puro material durante este tiempo. La temperatura se eleva y llega a otra meseta unos 110 ° C, el punto de ebullición de tolueno. Entre las dos mesetas que la temperatura se eleva gradualmente, no inmediatamente. Recordar que como procede de la destilación y el ciclohexano se retira, placas más teóricas están obligadas a obtener la pureza deseada. En algún momento la columna de fraccionamiento es su numero de placas y efectivamente ya no puede separar la mezcla, lo que significa que habrá destilado que contiene componentes del ciclohexano y tolueno. Una vez que ha sido destilado el ciclohexano, sin embargo, tolueno puro comienza como lo demuestra la segunda meseta de temperatura de destilación. Para obtener la destilación óptimo, la tasa de destilación debe ser constante y relativamente lento.

Figura 4. Curva de destilación fraccionada para ciclohexano y tolueno.

Procedure

1. instalación de aparatos de destilación fraccionada

Aparato de destilación fraccionada	Cantidad
La réplica está parado (soportes de anillo)	2
Gato de tornillo	1
Abrazaderas	4
Pinzas Keck	4
Barra de agitación magnética	1
Columna de fraccionamiento	1
Adaptador “Y”	1
Termómetro & termómetro adaptador	1
matraz de fondo redondo de 100 mL	1
Condensador con tubos de entrada y salida de agua	1
Adaptador de colección	1
cilindros graduados de 25 mL	3
Manto de calentamiento	1
Remover la placa	1

Tabla 1. Componentes del aparato de destilación fraccionada.
Nota: toda la cristalería, con excepción de los cilindros graduados, debe tener juntas de vidrio esmerilado

Reunir todo el equipo necesario para montar el aparato de destilación fraccionada (tabla 1) y colocarlos en una campana de humos.
Coloque el manto de calefacción y remover la placa a los pies de la base de la réplica, sentado encima de un gato de tornillo.
Usando el gato de tornillo, elevar el manto de calefacción a una altura de 20 cm.
Coloque una abrazadera en el soporte de la retorta. Asegure el matraz de fondo redondo para el soporte de réplica mediante la abrazadera de forma que el frasco quede perfectamente en el manto de calefacción.
Retire el tornillo y el manto de calefacción, dejando de lado para más tarde.
Agregar una barra de agitación magnética en el matraz de fondo redondo.
Agregar una columna de fraccionamiento en la parte superior del matraz fondo redondo, asegurar al soporte de la retorta con una abrazadera.
Añadir un adaptador “Y” a la parte superior de la columna de fraccionamiento, asegurar al soporte de la retorta con una abrazadera y a la columna de fraccionamiento con un clip de Keck.
Agregar una columna de condensación al brazo inclinado hacia abajo del adaptador “Y”, fijándolo con un clip de Keck. Para estabilidad adicional, el condensador puede sujetarse con una pinza a un soporte de retorta segundo.
Conecte la tubería de la fuente de agua a la conexión inferior del condensador y conectar el tubo de retorno de agua a la conexión más alta en el condensador. Asegurar el tubo con seguridad está equipado para el condensador (considere el uso de alambre de cobre para mantener el tubo en su lugar).
Conecte un adaptador de colección al extremo libre del condensador y la conexión con un clip de Keck.
Tienen tres cilindros de 25 mL graduada disponible para la recolección del destilado.

Figura 5. Aparato para destilación fraccionada.

2. preparación para la destilación

Quitar el matraz de fondo redondo de la Asamblea por bajar a la base del soporte de réplica.
Coloque un embudo de tallos en la parte superior del matraz de fondo redondo y añadir el líquido a destilar. No llene el frasco más de la mitad.
Después de llenar el frasco, retire el embudo.
Levantar nuevamente el matraz y coloque el frasco a su posición original en el soporte de la retorta.
Con el adaptador para termómetro, coloque el termómetro en el puerto abierto restante en el adaptador “Y”. El termómetro debe agregarse el último, ya que es más susceptible a la fractura.
Coloque el bulbo del termómetro de manera que es justo debajo del brazo lateral del adaptador “Y”. Esto garantiza una lectura precisa de la temperatura del vapor.
Vuelva a colocar la calefacción manto y mecanismos elevadores de husillo a su posición original, tanto como sea posible envuelve el matraz de fondo redondo.
Coloque un cilindro graduado debajo el adaptador del condensador, listo para recoger el destilado.

3. realizar la destilación

Aumentar la temperatura de la calefacción manto poco a poco hasta que comience a hervir el líquido en el matraz de fondo redondo.
Tan pronto como comienza la ebullición, mantener la temperatura durante 2 minutos.
Observe el anillo de condensado levanta lentamente la columna de fraccionamiento. El aumento debe ser gradual, que garantiza la correcta separación de los componentes de la mezcla en los platos teóricos. Si el anillo de condensado deja de levantamiento, aumentar ligeramente la temperatura. Debe tomar por lo menos 5 min para el anillo llegar a la parte superior de la columna.
Una vez que las primeras gotas de líquido comience a caer el condensador, la temperatura debe permanecer casi constante. Registro la temperatura cada 2 mL de destilado se recoge en el cilindro graduado.
Ajustar en consecuencia el calor para permitir el 1-2 gotas/s del condensador en el cilindro graduado.
Cada vez que llega a la probeta graduada de 4 mL, reemplazar rápidamente con un vacío.
Verter el destilado en un frasco limpio y rotulado para su custodia.
Si la destilación se produce muy lentamente, envuelva la columna con papel de aluminio o lana de vidrio para protegerlo de corrientes de aire frío.
Cuando la temperatura comienza a disminuir significativamente, casi todos el cyclohexane ha sido destilado. Aumentar la temperatura hasta que el tolueno comienza a hervir y destilar. Otra vez, recoge el registro la temperatura cada 2 mL de destilado.
Antes de todo el contenido del matraz se evapora, dejará de calentar el matraz. Es importante garantizar que el frasco no se seca, que puede causar grietas.
Quitar el manto de calefacción reduciendo el gato de tornillo a la base del soporte de réplica
Analizar el contenido de los frascos del destilado para confirmar la pureza utilizando una técnica solicitada, como la espectroscopia de ¹H NMR.

La destilación es una de las técnicas más comúnmente utilizadas para purificar líquidos en cuentas de hasta el 95% de todos los procesos de separación industrial y laboratorio.

Este método se separa y purifica los líquidos basados en su volatilidad, o la tendencia de sus moléculas escapar de la fase líquida como vapor gaseoso. Para destilar una solución, se calienta hasta que vaporizar los compuestos más volátiles. Los vapores resultantes después se condensa en un líquido purificado, conocido como el destilado y recogido.

Los métodos de destilación más comunes son: destilación simple, que emplea el ciclo de sola vaporización-condensación, y destilación fraccionada, que emplea múltiples ciclos de vaporización-condensación.

Este video revisaremos los principios detrás de simple y destilación fraccionada, aparatos de destilación de laboratorio típico y demuestran un ejemplo de procedimiento de destilación fraccionada. Por último, se cubrirán las aplicaciones de la destilación.

Cuando un líquido se calienta, aumenta la energía cinética de sus moléculas, haciendo que algunas de las moléculas a la transición del líquido en estado gaseoso. Este proceso, llamado vaporización, aumenta la presión de vapor sobre el líquido en relación con la presión atmosférica. La temperatura en la cual presión de vapor del líquido es igual a la presión de aire del entorno, momento en el que ‘burbujas’ de la forma de vapor dentro del líquido, se conoce como su punto de ebullición. Por encima de esta temperatura, el líquido se vaporiza completamente en un gas.

En una destilación simple, se calienta una mezcla en un matraz, y pasan los vapores resultantes en una columna de condensación donde se enfría y condensa en un líquido, llamado el destilado. Este método utiliza ciclo de solo vaporización-condensación y genera puros destilados de mezclas de sólidos y líquidos y mezclas de líquidos con puntos de ebullición muy diferentes.

Mezclas de líquidos con puntos de ebullición difieren por menos de 30 °C no pueden ser separados completamente mediante destilación simple. Sin embargo, la composición del destilado, puede predecirse usando un ‘punto de ebullición-diagrama’, que grafica la temperatura en función de la composición de líquido y vapor. Por ejemplo, una mezcla de ciclohexano y tolueno tiene un punto de ebullición de 90 ° C, resultando en una composición de vapor de ciclohexano de 80% y 20% tolueno y obtención de un destilado puro de 80%.

El diagrama de punto de ebullición predice que un segundo ciclo de vaporización-condensación, mediante ebullición del destilado de 80: 20 en aproximadamente 84 °C, los resultados en un 95% de pureza. Cada ciclo consecutivo, conocido como un ‘plato teórico’, aumenta la pureza del, donde 3 platos teóricos dan como resultado una pureza de 99%. Aunque es posible generar esta encadenando juntos múltiples aparatos de ‘destilación simple del ‘, ‘destilación fraccionada’ logra más eficientemente.

El programa de instalación agrega una “columna de fraccionamiento,” entre el matraz inicial y el condensador. Esta columna se llena normalmente con perlas de vidrio o lana de metal, proporcionando un área superficial grande para el líquido condensar y evaporar nuevamente en numerosas ocasiones. Esto genera un gran número de platos teóricos.

Como los vapores de la subida a través de la columna, un anillo de condensación forma y se mueve lentamente que los vapores separan a través de las placas teóricas. Cuando el vapor alcanza la parte superior de la columna, las moléculas con el paso de volatilidad más alta en el condensador donde se recogen como un destilado de alta pureza.

Ahora que hemos analizado los principios básicos detrás de destilación, vamos a caminar a través de un ejemplo de un ciclohexano: mezcla de tolueno.

Empezar montando los componentes del aparato de destilación fraccionada en la campana. Lugar el manto de calefacción y placa de revolver encima de la toma de laboratorio al pie de la retorta soporte y levantar todo 8 pulgadas con el gato.

Coloque tres pinzas al soporte de la retorta. Colocar el matraz de fondo redondo de modo que cabe perfectamente en el manto de calefacción y fíjela al soporte de la retorta.

Añadir una barra de agitación magnética en el matraz, colocar la columna de fraccionamiento en la parte superior y fijarlo.

Ajuste el adaptador “Y” en la parte superior de la columna de fraccionamiento. Fijarlo al soporte de la retorta con una pinza y luego fijar la Junta de vidrio esmerilado entre éste y la columna de fraccionamiento con una abrazadera de keck.

Colocar el condensador en el brazo inclinado hacia abajo del adaptador “Y” y garantizar la articulación. Para mayor estabilidad, sujete la columna de condensación a un segundo soporte de réplica.

Conecte un tubo de la fuente de agua a la conexión inferior del condensador. Conecte un segundo tubo de la conexión del condensador superior al puerto de retorno de agua.

Asegure el tubo, gire en el agua y verificar que el agua fluye a través del condensador.

Agregar un adaptador de colección a la columna de condensación. Garantizar esta Unión con un clip de keck y coloque un cilindro graduado debajo de él.

Antes de instalar el termómetro, bajar el matraz. Utilice un embudo para llenar menos de la mitad del matraz con la mezcla de partida.

Elevar el frasco, colocación en la columna de fraccionamiento y fijación. Garantizar esta final Junta de vidrio esmerilado con una abrazadera de keck y vuelva y vuelva a colocar el gato y el manto de calefacción.

Finalmente, caben el termómetro en un adaptador y colocarlo en el puerto restante del adaptador “Y”. Ajuste la altura del bulbo termómetro, situar debajo el brazo lateral del adaptador “Y” para asegurar las lecturas de temperatura de vapor precisa.

Encienda la placa, aumentando la temperatura gradualmente y el manto de calefacción hasta que la mezcla de partida comience a hervir. Ajuste la temperatura de la placa según sea necesario para asegurarse de que la mezcla a hervir, mantener la temperatura de un vapor constante para los primeros 2 minutos de la destilación.

Mira como la condensación se forma anillo y se levanta, en la parte superior de la columna. Cuando las primeras gotas de líquido condense y gotee en el cilindro graduado, registrar la temperatura de vapor. Mantener la temperatura del vapor constante mediante el ajuste de la posición de la placa hasta que las gotas caen desde el condensador a una velocidad de 1 a 2 por segundo.

Por cada 2 mL de volumen destilado, registrar la temperatura de vapor. Después de 4 mL se ha recogido, registrar la temperatura del vapor y entonces reemplazar rápidamente el cilindro graduado lleno parcialmente con un vacío. Guardar la muestra de 4 mL en un frasco etiquetado individualmente para futuros análisis.

Continuar registrando temperaturas de vapor a intervalos de 2 mL y guardar muestras de destilado a intervalos de 4 mL, hasta que la temperatura del vapor disminuye significativamente y la mezcla se deja hervir.

Apague la placa y el agua corriente en el condensador. La destilación de ciclohexano está completa y las muestras de destilado 4 mL se pueden preparar para el análisis de NMR.

Evaluar la pureza de la mezcla inicial y el destilado usando Espectroscopia de RMN, una técnica común para la evaluación de la composición y pureza de las mezclas. En nuestro ejemplo, el espectro de RMN de la mezcla inicial muestra los picos característicos asociados con tolueno y ciclohexano. Los espectros NMR del primer destilado recoge después de destilación fraccionada, sin embargo, fue ciclohexano puro.

Destilación tiene aplicaciones en una amplia gama de campos, de refinerías de petróleo a gran escala para whisky pequeños alambiques.

Para generar aguardientes como vodka o whisky, se hierve una mezcla de productos de la fermentación del grano conocido como ‘wash’, que es 10 – 12% de alcohol por volumen, en un “todavía” y los vapores resultantes separados por destilación simple o fraccionada, dependiendo del diseño de la naturaleza y el tipo de espíritu. Esto permite ‘el corazón’, etanol estar separado de ‘colas’, como el propanol y agua, que tienen puntos de ebullición más altos. Además, la destilación permite la eliminación de las cabezas como el metanol, que famoso causado ceguera en mal hecho moonshine. El destilado puede ser alrededor de 50% alcohol si producida de la destilación simple, o hasta en un 95% si destilado fraccionario.

Cromatografía de gases usa miles si no millones, de los platos teóricos para separar mezclas volátiles mediante destilación fraccionada en una escala micro. Aquí, una mezcla de volátiles utilizados para estimular los nervios olfativo de las abejas fueron inyectadas en el cromatógrafo de gas, que fue utilizado para separar e identificar los compuestos basados en la cantidad de tiempo que tomaban para pasar a través de la columna de cromatografía.

Rastro de vapores explosivos de TNT y RDX selectivamente se separaron de un espacio de muestra utilizando los principios de la destilación. Estas muestras fueron recolectadas en tubos de desorción temperatura e introducen en una etapa de desorción temperatura, donde ellos fueron calentados a entre 350 y 900 grados para aumentar su volatilidad. Por último, selectivamente se condensa usando una criotrampa e introducido en un cromatógrafo de gases para el análisis.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a destilación fraccionada. Ahora debe comprender los principios básicos detrás de destilación, los aparatos para simple y destilación fraccionada y un procedimiento básico de destilación fraccionada.

¡Gracias por ver!

Results

Destilación fraccionada de una mezcla de ciclohexano tolueno

La pureza del destilado puede ser evaluada por una serie de técnicas. Uno de los mejores es espectroscopia de RMN. En figura 6se muestra el espectro ¹H NMR de la mezcla inicial antes de la destilación. Señales para tolueno y ciclohexano son claramente visibles. ¹ Espectros HNMR de la pura ciclohexano y tolueno puro destilados se muestran en las figuras 7 y 8, respectivamente. No contaminantes de los otros componentes se observan en cada caso, demostrando la efectividad de la destilación.

Figura 6. ¹ H-NMR de una mezcla de ciclohexano y tolueno antes de la destilación.

Figura 7. ¹ H-RMN del destilado del ciclohexano puro.

Figura 8. ¹ H-RMN del destilado puro de tolueno.

Applications and Summary

Destilación representa aproximadamente el 95% de todos los procesos de separación industrial actual. La diferencia principal entre la destilación se realiza en la escala de laboratorio y los realizados industrialmente es que los primeros generalmente funcionan de manera batch-wise, mientras que el último a menudo se ejecuta continuamente. En destilación continua, la partida mezcla vapores y destilado se mantienen en una composición constante con cuidado reponiendo el material mira fijamente y eliminar fracciones de vapor y líquido en el sistema. Los más usados en aplicaciones industriales de continuo, destilación fraccionada en refinerías de petróleo y gas natural, instalaciones de procesamiento. A temperaturas inferiores a 36 ° C, gas natural se separa del petróleo. Otras sustancias, como nafta, éter de petróleo se separan antes de que el petróleo alcanza el rango de 69 a 74 ° C, momento en el que la gasolina se separa.

Destilación también encuentra aplicación en la industria alimentaria. Se utiliza para producir una gran variedad de bebidas alcohólicas, por ejemplo, whisky, Ron y brandy. Al fermentan la fruta y planta de los materiales, se produce una solución diluida de etanol. Destilar el material fermentado purifica y concentra el etanol. Una variedad de otros componentes, tales como ésteres fragantes y otros tipos de alcohol, también son recogidos durante el proceso de destilación, que es el sabor único del espíritu final.

Transcript

Distillation is one of the most commonly used techniques for purifying liquids in laboratory settings and accounts for up to 95% of all industrial separation processes.

This method separates and purifies liquids based on their volatility, or the tendency for its molecules to escape from the liquid phase as gaseous vapor. To distill a solution, it is heated until the most volatile compounds begin to vaporize. The resultant vapors are then condensed into a purified liquid, known as the distillate, and collected.

The most common distillation methods are: simple distillation, which employs just one vaporization-condensation cycle, and fractional distillation, which employs multiple vaporization-condensation cycles.

This video will review the principles behind simple and fractional distillation, typical laboratory distillation apparatuses, and demonstrate an example fractional distillation procedure. Finally, applications of distillation will be covered.

When a liquid is heated, the kinetic energy of its molecules increases, causing some of the molecules to transition from the liquid into the gaseous state. This process, called vaporization, increases the vapor pressure above the liquid relative to the atmospheric pressure. The temperature at which the liquid’s vapor pressure equals the surrounding environment’s air pressure, at which point ‘bubbles’ of vapor form within the liquid, is known as its boiling point. Above this temperature, the liquid will completely vaporize into a gas.

In a simple distillation, a mixture is heated in a flask, and the resultant vapors pass into a condensing column where they are cooled and condensed into a liquid called the distillate. This method uses just one vaporization-condensation cycle, and generates pure distillates from both mixtures of liquids and solids, and mixtures of liquids with vastly different boiling points.

Mixtures of liquids with boiling points differing by less than about 30 °C cannot be completely separated using simple distillation. The distillate composition, however, can be predicted using a ‘boiling point-diagram’, which plots temperature as a function of liquid and vapor composition. For example, an equal mixture of cyclohexane and toluene has a boiling point of 90 °C, resulting in a vapor composition of 80% cyclohexane and 20% toluene, and yielding an 80% pure distillate.

The boiling point diagram predicts that a second vaporization-condensation cycle, achieved by boiling the 80:20 distillate at roughly 84 °C, results in a 95% purity. Each consecutive cycle, referred to as a ‘theoretical plate,’ increases the purity of the, where 3 theoretical plates result in a 99% purity. Although it is possible to generate this by chaining multiple ‘simple distillation’ apparatuses together, ‘fractional distillation’ achieves this more efficiently.

The setup adds a “fractionating column,” between the starting flask and the condenser. This column is typically filled with glass beads or metal wool, providing a large surface area for the liquid to condense and re-evaporate onto numerous times. This generates a large number of theoretical plates.

As vapors rise through the column, a ring of condensate forms and slowly moves up as the vapors separate across the theoretical plates. When the vapor reaches the top of the column, the molecules with the highest volatility pass into the condenser where they are collected as a high purity distillate.

Now that we’ve reviewed the basic principles behind distillation, let’s walk through an example for a cyclohexane: toluene mixture.

Begin by assembling the components of the fractional distillation apparatus in the fume hood. Place the heating mantle and stir plate on top of the laboratory jack at the foot of the retort stand and raise everything 8 in. with the jack.

Attach three clamps to the retort stand. Position the round-bottom flask so that it fits snuggly into the heating mantle and secure it to the retort stand.

Add a magnetic stir bar to the flask, place the fractionating column on top, and secure it.

Fit the “Y” adaptor into the top of the fractionating column. Secure it to the retort stand with a clamp and then secure the ground-glass joint between it and the fractionating column with a keck clamp.

Fit the condenser into the downward sloping arm of the “Y” adaptor and secure the joint. For added stability, clamp the condensing column to a second retort stand.

Connect a tube from the water source to the bottom connection on the condenser. Connect a second tube from the upper condenser connection to the water return port.

Secure the tubing, turn on the water, and verify that water flows through the condenser.

Add a collection adaptor to the condensing column. Secure this joint with a keck clip and place a graduated cylinder beneath it.

Before installing the thermometer, lower the flask. Use a funnel to fill less than half of the flask with the starting mixture.

Raise the flask, fitting it back into the fractionating column, and securing it. Secure this final ground-glass joint with a keck clamp and then replace and reposition the jack and heating mantle.

Finally, fit the thermometer into an adaptor and place it into the remaining port of the “Y” adaptor. Adjust the height of the thermometer bulb, situating it just below the side arm of the “Y” adaptor to ensure accurate vapor temperature readings.

Turn on the hot plate, gradually increasing the temperature and heating the mantle until the starting mixture begins to boil. Adjust the hotplate temperature as needed to ensure that the mixture continues to boil, maintaining a constant vapor temperature for the first 2 min of the distillation.

Watch as the condensation ring forms, and rises, to the top of the column. When the first drops of liquid condense and drip into the graduated cylinder, record the vapor temperature. Keep the vapor temperature constant by adjusting the hotplate setting until drops fall from the condenser at a rate of 1–2 per second.

For each 2 mL increment of distillate volume, record the vapor temperature. After 4 mL has been collected, record the vapor temperature and then quickly replace the partially filled graduated cylinder with an empty one. Save the 4 mL sample in an individually labeled vial for future analysis.

Continue recording vapor temperatures at 2 mL intervals, and saving distillate samples at 4 mL intervals, until the vapor temperature drops significantly and the mixture stops boiling.

Turn off the hotplate and the water running to the condenser. The distillation of cyclohexane is now complete and the 4 mL distillate samples can be prepared for NMR analysis.

Evaluate the purity of both the starting mixture and the distillate using NMR spectroscopy, a common technique for assessing the composition and purity of mixtures. In our example, the NMR spectrum of the initial mixture shows the characteristic peaks associated with both toluene and cyclohexane. The NMR spectra of the first distillate we collected after fractional distillation, however, was pure cyclohexane.

Distillation has applications in a broad range of fields, from large-scale petroleum refineries to small-scale whiskey stills.

To generate distilled spirits such as vodka or whiskey, a mixture of grain fermentation products known as ‘wash,’ which is 10–12 % alcohol by volume, is boiled in a “still” and the resultant vapors separated by either simple or fractional distillation, depending on the still’s design and the type of spirit. This allows ‘the heart’, ethanol, to be separated from ‘the tails’, like propanol and water, which have higher boiling points. Additionally, distillation allows for the elimination of ‘the heads’ like methanol, which famously caused blindness in poorly made moonshine. The distillate may be around 50 % alcohol if produced from simple distillation, or as much as 95 % if fractionally distilled.

Gas chromatography uses thousands, if not millions, of theoretical plates to separate volatile mixtures using fractional distillation on a micro-scale. Here, a mixture of volatiles used to stimulate the olfactory nerves of bees were injected into the gas chromatograph, which was used to separate and identify the compounds based on the amount of time they took to pass through the chromatography column.

Trace explosive vapors of TNT and RDX were selectively separated from a sample headspace using the principles of distillation. These samples were collected in temperature desorption tubes and introduced into a temperature desorption stage, where they were heated them to between 350 and 900 degrees to increase their volatility. Finally, they were selectively condensed using a cryotrap and introduced into a gas chromatograph for analysis.

You’ve just watched JoVE’s introduction to fractional distillation. You should now understand the basic principles behind distillation, the apparatuses for simple and fractional distillation, and a basic fractional distillation procedure.

Thanks for watching!

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