Destilación fraccionada

La destilación es una de las técnicas más utilizadas para purificar líquidos en entornos de laboratorio y representa hasta el 95% de todos los procesos de separación industrial.

Este método separa y purifica los líquidos en función de su volatilidad, o la tendencia de sus moléculas a escapar de la fase líquida en forma de vapor gaseoso. Para destilar una solución, se calienta hasta que los compuestos más volátiles comienzan a vaporizarse. A continuación, los vapores resultantes se condensan en un líquido purificado, conocido como destilado, y se recogen.

Los métodos de destilación más comunes son: destilación simple, que emplea solo un ciclo de vaporización-condensación, y destilación fraccionada, que emplea múltiples ciclos de vaporización-condensación.

Este video revisará los principios detrás de la destilación simple y fraccionada, los aparatos de destilación típicos de laboratorio y demostrará un ejemplo de procedimiento de destilación fraccionada. Por último, se tratarán las aplicaciones de la destilación.

Cuando un líquido se calienta, la energía cinética de sus moléculas aumenta, lo que hace que algunas de las moléculas pasen del estado líquido al gaseoso. Este proceso, llamado vaporización, aumenta la presión de vapor por encima del líquido en relación con la presión atmosférica. La temperatura a la que la presión de vapor del líquido es igual a la presión del aire del entorno circundante, momento en el que se forman "burbujas" de vapor dentro del líquido, se conoce como su punto de ebullición. Por encima de esta temperatura, el líquido se vaporizará completamente en un gas.

En una destilación simple, una mezcla se calienta en un matraz y los vapores resultantes pasan a una columna de condensación donde se enfrían y condensan en un líquido llamado destilado. Este método utiliza un solo ciclo de vaporización-condensación y genera destilados puros a partir de mezclas de líquidos y sólidos, y mezclas de líquidos con puntos de ebullición muy diferentes.

Mezclas de líquidos con puntos de ebullición que difieren en menos de 30 ? El C no se puede separar completamente mediante una destilación simple. La composición del destilado, sin embargo, se puede predecir utilizando un "diagrama de punto de ebullición", que traza la temperatura en función de la composición del líquido y el vapor. Por ejemplo, una mezcla igual de ciclohexano y tolueno tiene un punto de ebullición de 90 ? C, lo que da como resultado una composición de vapor de 80% de ciclohexano y 20% de tolueno, y produce un destilado puro de 80%.

El diagrama de punto de ebullición predice que un segundo ciclo de vaporización-condensación, logrado hirviendo el destilado 80:20 a aproximadamente 84 ? C, da como resultado una pureza del 95%. Cada ciclo consecutivo, denominado "placa teórica", aumenta la pureza de la misma, donde 3 placas teóricas dan como resultado una pureza del 99%. Aunque es posible generar esto encadenando múltiples aparatos de "destilación simple" juntos, la "destilación fraccionada" logra esto de manera más eficiente.

La configuración agrega una "columna de fraccionamiento", entre el matraz inicial y el condensador. Esta columna generalmente se llena con perlas de vidrio o lana metálica, lo que proporciona una gran superficie para que el líquido se condense y se vuelva a evaporar varias veces. Esto genera un gran número de placas teóricas.

A medida que los vapores ascienden a través de la columna, se forma un anillo de condensado y se mueve lentamente hacia arriba a medida que los vapores se separan a través de las placas teóricas. Cuando el vapor llega a la parte superior de la columna, las moléculas con mayor volatilidad pasan al condensador donde se recogen como un destilado de alta pureza.

Ahora que hemos revisado los principios básicos detrás de la destilación, veamos un ejemplo de una mezcla de ciclohexano: tolueno.

Comience ensamblando los componentes del aparato de destilación fraccionada en la campana extractora. Coloque el manto calefactor y la placa de agitación en la parte superior del gato de laboratorio al pie del soporte de retorta y eleve todo 8 pulgadas. con el gato.

Coloque tres abrazaderas en el soporte de retorta. Coloque el matraz de fondo redondo de modo que encaje perfectamente en el manto calefactor y asegúrelo al soporte de retorta.

Agregue una barra de agitación magnética al matraz, coloque la columna de fraccionamiento encima y asegúrela.

Coloque el adaptador "Y" en la parte superior de la columna de fraccionamiento. Asegúrelo al soporte de retorta con una abrazadera y luego asegure la unión de vidrio esmerilado entre él y la columna de fraccionamiento con una abrazadera de keck.

Coloque el condensador en el brazo inclinado hacia abajo del adaptador "Y" y asegure la unión. Para mayor estabilidad, sujete la columna de condensación a un segundo soporte de retorta.

Conecte un tubo de la fuente de agua a la conexión inferior del condensador. Conecte un segundo tubo desde la conexión del condensador superior al puerto de retorno de agua.

Asegure la tubería, abra el agua y verifique que el agua fluya a través del condensador.

Agregue un adaptador de colección a la columna de condensación. Asegure esta unión con un clip de keck y coloque un cilindro graduado debajo de ella.

Antes de instalar el termómetro, baje el matraz. Use un embudo para llenar menos de la mitad del matraz con la mezcla inicial.

Levante el matraz, volviéndolo a colocar en la columna de fraccionamiento y asegurándolo. Asegure esta unión final de vidrio esmerilado con una abrazadera de keck y luego reemplace y vuelva a colocar el gato y el manto calefactor.

Finalmente, coloque el termómetro en un adaptador y colóquelo en el puerto restante del adaptador "Y". Ajuste la altura de la bombilla del termómetro, situándola justo debajo del brazo lateral del adaptador "Y" para garantizar lecturas precisas de la temperatura del vapor.

Encienda la placa calefactora, aumentando gradualmente la temperatura y calentando el manto hasta que la mezcla inicial comience a hervir. Ajuste la temperatura de la placa calefactora según sea necesario para asegurarse de que la mezcla continúe hirviendo, manteniendo una temperatura de vapor constante durante los primeros 2 minutos de la destilación.

Observe cómo se forma el anillo de condensación y se eleva hasta la parte superior de la columna. Cuando las primeras gotas de líquido se condensen y goteen en el cilindro graduado, registre la temperatura del vapor. Mantenga la temperatura del vapor constante ajustando la configuración de la placa calefactora hasta que caigan gotas del condensador a una velocidad de 1-2 por segundo.

Por cada incremento de 2 ml de volumen de destilado, registre la temperatura del vapor. Después de que se hayan recolectado 4 ml, registre la temperatura del vapor y luego reemplace rápidamente el cilindro graduado parcialmente lleno por uno vacío. Guarde la muestra de 4 ml en un vial etiquetado individualmente para futuros análisis.

Continúe registrando las temperaturas de vapor a intervalos de 2 mL y guarde las muestras de destilado a intervalos de 4 mL, hasta que la temperatura del vapor baje significativamente y la mezcla deje de hervir.

Apague la placa calefactora y el agua que corre hacia el condensador. La destilación del ciclohexano ya se ha completado y las muestras de destilado de 4 ml se pueden preparar para el análisis de RMN.

Evalúe la pureza tanto de la mezcla inicial como del destilado mediante espectroscopia de RMN, una técnica común para evaluar la composición y la pureza de las mezclas. En nuestro ejemplo, el espectro de RMN de la mezcla inicial muestra los picos característicos asociados tanto con el tolueno como con el ciclohexano. Sin embargo, los espectros de RMN del primer destilado que recogimos después de la destilación fraccionada eran ciclohexano puro.

La destilación tiene aplicaciones en una amplia gama de campos, desde refinerías de petróleo a gran escala hasta alambiques de whisky a pequeña escala.

Para generar licores destilados como el vodka o el whisky, se hierve en un "alambique" una mezcla de productos de fermentación de granos conocida como "lavado", que tiene un 10-12 % de alcohol por volumen, y los vapores resultantes se separan por destilación simple o fraccionada, según el diseño del alambique y el tipo de licor. Esto permite que "el corazón", el etanol, se separe de "las colas", como el propanol y el agua, que tienen puntos de ebullición más altos. Además, la destilación permite la eliminación de "las cabezas" como el metanol, que causó ceguera en el aguardiente ilegal mal hecho. El destilado puede tener alrededor del 50 % de alcohol si se produce a partir de destilación simple, o hasta el 95 % si se destila fraccionadamente.

La cromatografía de gases utiliza miles, si no millones, de placas teóricas para separar mezclas volátiles mediante destilación fraccionada a microescala. Aquí, se inyectó una mezcla de volátiles utilizada para estimular los nervios olfativos de las abejas en el cromatógrafo de gases, que se utilizó para separar e identificar los compuestos en función de la cantidad de tiempo que tardaron en pasar por la columna de cromatografía.

Las trazas de vapores explosivos de TNT y RDX se separaron selectivamente de un espacio de cabeza de muestra utilizando los principios de destilación. Estas muestras se recolectaron en tubos de desorción a temperatura y se introdujeron en una etapa de desorción a temperatura, donde se calentaron entre 350 y 900 grados para aumentar su volatilidad. Finalmente, se condensaron selectivamente utilizando un criotrop y se introdujeron en un cromatógrafo de gases para su análisis.

Acabas de ver la introducción de JoVE a la destilación fraccionada. Ahora debe comprender los principios básicos detrás de la destilación, los aparatos para la destilación simple y fraccionada, y un procedimiento básico de destilación fraccionada.

¡Gracias por mirar!