Détermination des NOx dans les gaz d'échappement des voitures à l'aide de la spectroscopie UV-VIS

1. préparation de la Solution mère de Nitrite (pas₂^–)

1. Peser avec 1,500 g NaNO₂ et ajouter dans une fiole jaugée de 1 L.
2. Compléter au trait avec de l’eau nanopure. (Vérifier l’eau distillée, de l’eau du robinet, et il peut contenir suffisamment de nitrite pour interférer avec les mesures.) Il en résulte un 1 000 µg aucune solution-mère₂^–/ml.
3. Pour ne faire un 5,0 µg aucun₂^–/ml de solution, ne prélever 1 mL de la 1 000 µg aucune solution_2-/ ml et diluer jusqu'à 200 mL dans une fiole jaugée.

2. Elaboration d’aucune Solution d’indicateur de_x

1. Peser avec 5,0 g d’acide sulfanilique anhydre et ajouter dans une fiole jaugée de 1 L.
2. Ajouter 500 mL d’eau nanopure.
3. Ajouter 140 mL d’acide acétique glacial.
4. À l’aide d’une barre de remuer, agiter la solution jusqu'à dissolution de l’acide sulfanilique. Cela prend environ 30 min.
5. Peser 0,020 g de N-(1-naphthyl)-éthylènediamine dichlorhydrate et verser dans la fiole jaugée.
6. Compléter au trait avec de l’eau nanopure.
7. Transvaser dans un flacon sombre (pour éviter la photodécomposition) et boucher hermétiquement (pour éviter la réaction avec l’air).

3. préparation des étalons

1. Ne mettre à 1,0 mL de la 5,0 µg aucun₂^–/ml de solution dans une fiole jaugée de 25 mL et diluer avec la solution d’indicateur de NO_x de la marque. Cela ne fait un 0,2 µg aucune solution étalon de₂^–/ml.
2. Ne mettre 2,0 mL de la 5,0 µg aucun₂^–/ml de solution dans une fiole jaugée de 25 mL et diluer avec la solution d’indicateur de NO_x de la marque. Cela ne fait un 0,4 µg aucune solution étalon de₂^–/ml.
3. Ne mettre 3,0 mL de la 5,0 µg aucun₂^–/ml de solution dans une fiole jaugée de 25 mL et diluer avec la solution d’indicateur de NO_x de la marque. Cela ne fait un 0,6 µg aucune solution étalon de₂^–/ml.
4. Ne mettez 4,0 mL de la 5,0 µg aucun₂^–/ml de solution dans une fiole jaugée de 25 mL et diluer avec la solution d’indicateur de NO_x de la marque. Cela ne rend une 0,8 µg aucune solution étalon de₂^–/ml.
5. Ne mettre 5,0 mL de la 5,0 µg aucun₂^–/ml de solution dans une fiole jaugée de 25 mL et diluer avec la solution d’indicateur de NO_x de la marque. Cela ne fait un 1,0 µg aucune solution étalon de₂^–/ml.

4. création de la courbe d’étalonnage

1. À l’aide d’un spectrophotomètre UV-VIS, régler l’appareil pour lire l’Absorbance.
2. Sélectionner la longueur d’onde de 550 nm sur le spectrophotomètre.
3. À l’aide de la solution d’indicateur de NO_x , zéro du spectrophotomètre.
4. Mesurer l’absorbance des solutions standards 5. Valeurs Records sur le tableau de données (tableau 1).

5. mesure de l’échantillon d’échappement automobile

1. Démarrer la voiture à moteur diesel.
2. À l’aide d’une seringue de 60 mL étanche aux gaz, insérer quelques pouces dans le tuyau d’échappement. Éviter les brûlures et ne pas respirer fumées. Aspirer et expulser le gaz d’échappement deux fois pour conditionner la seringue.
3. Tirer 25 mL de la solution d’indicateur de NO_x dans la seringue. Expulser tout l’air de la seringue sans répandre la solution d’indicateur.
4. Tirer 35 mL de gaz d’échappement dans la seringue, tirant sur le piston jusqu'à la marque de 60 mL.
5. Capuchon de la seringue. Agiter la solution dans la seringue pendant 2 min. de la couverture de la seringue avec du papier aluminium.
6. Mesurer la température de l’air à l’échappement lors de la collecte des échantillons.
7. Répétez les étapes 5.1 – 5,6 à l’aide d’une voiture fonctionnant à l’essence. Ces étapes peuvent être répétées autant de fois que désiré, à l’aide de différents modèles d’automobiles.
8. Répétez les étapes 5.1 – 5,6 après les automobiles ont été diffusées au moins 10 min.
9. Attendre 45 min pour laisser la couleur se développer, avant de mesurer l’absorbance de la solution.
10. Après le 45 mn sont en hausse, expulser les gaz de la seringue, mettre la solution dans une cuvette et mesurer l’absorbance à l’aide du spectrophotomètre fixé à 550 nm. Valeurs Records sur le tableau de données (tableau 1).

Échantillon	Absorbance
0,2 µg N°2–/ml norme
0,4 µg N°2–/ml norme
0,6 µg N°2–/ml norme
0,8 µg N°2–/ml norme
1,0 µg N°2–/ml norme
Diesel gaz d’échappement (au démarrage)
Diesel gaz d’échappement (après l’exécution de 10 min)
Essence d’échappement (au démarrage)
Essence d’échappement (après l’exécution de 10 min)

Le tableau 1. Tableau de données vides aux valeurs Records d’absorption.