Appareil de Dean-Stark

1. préparation

1. Prendre un 250 mL équipé d’une barre d’agitation magnétique ballon à fond rond.
2. Placer un bain d’huile sous le ballon sur un agitateur magnétique.
3. Remplir le ballon à fond rond avec 7,5 g (0,05 mol) m- nitrobenzaldéhyde et ajouter 75 mL de toluène.
4. Ajouter 3,1 mL (3,45 g, mol 0,055) l’éthylène glycol.
5. Fixer le piège de Dean-Stark sur le ballon.
6. Attacher un réfrigérant à reflux sur le dessus de la trappe de Dean-Stark.

2. exécution de la réaction

1. Régler la température de bain d’huile à 170 ° C et la chaleur le mélange réactionnel au reflux.
2. Contrôler la réaction en mesurant la quantité d’eau dans le piège de Dean-Stark.
3. La réaction se faite lorsque aucune autre eau ne se retrouve piégé dans le bras du côté de la trappe de Dean-Stark.
4. Après environ 2 h, le montant total de l’eau recueillie est d’environ 0,8 mL.

3. bilan

1. Libérer l’eau et enlever le solvant organique combiné du mélange réactionnel sous pression réduite dans un évaporateur rotatif.
2. Dissoudre le résidu jaune dans 8 mL d’éthanol sous reflux.
3. Refroidir la solution.
4. L’acétal désiré se cristallisent.
5. Filtrer le solide et le sécher sous pression réduite.