Synthèse et Réaction Chimie des nanoparticules monosodique titanate

La synthèse sol-gel médiée par un tensioactif de titanate monosodique de taille nanométrique est décrite, ainsi que la préparation du matériau modifié au peroxyde correspondant. Une réaction d’échange d’ions avec Au(III) est également présentée.

L’objectif général de l’expérience suivante est de préparer des matériaux de titanate de sodium de taille nanométrique, y compris des matériaux modifiés au peroxyde et chargés d’or(III). Ceci est réalisé en effectuant d’abord une synthèse sol-gel médiée par un tensioactif pour préparer des particules de titanate monosodique de taille nanométrique dans la gamme de 100 à 150 nanomètres. Dans un deuxième temps, le titanate monosodique de taille nanométrique peut être traité avec du peroxyde d’hydrogène qui convertit une partie du matériau en une forme de peroxotitanate.

Ensuite, une réaction d’échange d’ions peut être effectuée pour préparer des titanates chargés de métal pour diverses applications. Un exemple est l’ajout d’une solution de chlorure d’or(III) dans le nanotitanate pour produire le titanate d’or(III)échangé correspondant. On obtient des résultats qui montrent que des particules sphériques de l’ordre de 100 à 150 nanomètres peuvent être préparées à l’aide de la méthode, basée sur l’imagerie par microscopie électronique et les mesures de diffusion dynamique de la lumière.

Nous avons eu l’idée de cette méthode pour la première fois lorsque nous avons commencé à examiner l’application des titanates dans le domaine biomédical où la taille des particules devient plus importante. Cette méthode peut être étendue à des matériaux normalement synthétisés à l’aide de techniques sol-gel, ce qui permet de préparer des matériaux de différentes tailles de particules. Les particules nanométriques, le titanate monosodique, offrent la possibilité d’améliorer les performances d’échange d’ions en raison de leur rapport surface/volume plus élevé.

L’utilisation de titanates échangeurs de métaux comme bactéricides peut être renforcée avec des matériaux de taille nanométrique. Pour commencer la synthèse du titanate nanomonosodique, ou nMST, ajoutez d’abord 0,58 millilitre de solution de méthoxyde de sodium à 25 % en poids à 7,62 millilitres d’isopropanol suivis de 1,8 millilitre d’isopropoxyde de titane. Étiquetez la solution numéro un.

Ensuite, ajoutez 0,24 millilitre d’eau ultra-pure à 9,76 millilitres d’isopropanol pour obtenir la solution numéro deux. Ajouter 0,44 millilitre de Triton X-100 à 280 millilitres d’isopropanol dans une fiole à trois cols et bien mélanger à l’aide d’un agitateur magnétique. Ajustez les extrémités de la seringue avec un tube d’une longueur suffisante pour administrer les solutions au-dessous du niveau du liquide dans le ballon et chargez les solutions un et deux dans deux seringues séparées.

Ensuite, placez les seringues dans un pousse-seringue à deux canaux et délivrez les solutions à un débit de 0,333 millilitre par minute dans le flacon. Après l’ajout, bouchez le ballon et continuez à remuer pendant 24 heures à température ambiante. Ensuite, débouchez le ballon et faites chauffer le mélange à reflux pendant 45 à 90 minutes.

Purgez le ballon avec de l’azote et ajoutez de l’eau ultra-pure par portions pour remplacer l’isopropanol évaporé pendant que le chauffage se poursuit. Une fois que la majeure partie de l’isopropanol s’est évaporée et que le volume d’eau ajouté a atteint environ 50 millilitres, retirez le feu du ballon et laissez le mélange refroidir. Filtrez le produit à travers un papier filtre en nylon de 0,1 micron et lavez-le plusieurs fois à l’eau.

Enfin, transférez la boue du filtre dans une bouteille pré-pesée et stockez-la à température ambiante. Pour déterminer le rendement, pesez une aliquote de la boue aqueuse avant et après le séchage. Pour effectuer l’échange avec des ions or(III), transférez d’abord 6,50 grammes de la suspension à 4,23 % en poids de nMST dans un tube à centrifuger de 50 millilitres.

Ensuite, ajoutez environ un millilitre d’eau à 0659 grammes d’hydrogène tétrachloro or(III)trihydraté dans un flacon en verre d’un dram. Transférez la solution dans le tube à centrifuger. Continuez en rinçant le flacon en verre avec de l’eau et en l’ajoutant dans le tube.

Répétez cette opération plusieurs fois pour vous assurer que tout le réactif d’or est transféré. Ajoutez de l’eau dans le tube pour porter le volume total à 11 millilitres. Enveloppez le tube dans du papier d’aluminium, puis faites-le culbuter sur un shaker pendant au moins quatre jours.

Après avoir fait culbuter le mélange, centrifugez le tube pendant 15 minutes. Jetez le surnageant et remettez les solides en suspension dans de l’eau distillée. Centrifugez à nouveau l’échantillon et répétez la procédure de lavage deux fois de plus.

Enfin, remettez les solides en suspension dans l’eau et conservez-les dans l’obscurité à température ambiante. Pour préparer le peroxotitanate, commencez par ajouter cinq grammes d’une suspension de 9,8 % en poids de nMST dans un flacon et remuez la suspension magnétiquement. Continuez en ajoutant goutte à goutte 0,154 gramme d’une solution de peroxyde d’hydrogène à 30 % en poids dans le flacon, ce qui induit un changement de couleur du blanc au jaune.

Continuez à remuer le mélange à température ambiante pendant 24 heures. Ensuite, filtrez le produit à travers un papier filtre en nylon de 0,1 micron et appliquez plusieurs fois du produit avec de l’eau pour éliminer tout peroxyde d’hydrogène n’ayant pas réagi. Enfin, transférez la suspension du filtre dans une bouteille pré-pesée et stockez la suspension aqueuse de peroxotitanate à température ambiante.

Voici une distribution granulométrique typique mesurée par diffusion dynamique de la lumière à l’aide de la méthode sol-gel établie. Notons que cette synthèse produit une distribution multimodale des particules, la majorité autour du micromètre. Lorsque des conditions réactionnelles visant à réduire la taille des particules de titanate monosodique ont été utilisées, ce qui impliquait de supprimer l’étape d’ensemencement et d’utiliser des réactifs plus dilués, cela a abouti à une distribution bimodale de la taille des particules centrée sur 50 à 100 nanomètres et 500 nanomètres après 24 heures.

Après 48 heures, une distribution trimodale de particules mesurant jusqu’à 1000 nanomètres a été observée, comme le montre ce graphique. Il est important de noter que l’ajout de Triton X-100 lors de la synthèse de nMST est essentiel pour produire une distribution granulométrique presque uniforme, mesurée par diffusion dynamique de la lumière. La microscopie électronique à transmission et à balayage a montré que le Triton X-100 produisait des particules de nMST de taille et de morphologie plus uniformes par rapport à celles du titanate monosodique.

La modification de surface des particules nMST par le peroxyde d’hydrogène a été confirmée par l’apparition d’une bande d’absorption à 883 numéros d’onde dans son spectre infrarouge à transformée de Fourier. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des applications biologiques des matériaux inorganiques pour explorer l’utilisation des nanotitanates pour délivrer des métaux thérapeutiques et des titanates échangeurs de métaux pour servir les bactéricides. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de préparer des particules à l’échelle nanométrique de titanate monosodique avec les formes modifiées au peroxyde et chargées de métal.

N’oubliez pas que travailler avec des solvants et des réactifs inflammables peut être extrêmement dangereux. Des précautions doivent être prises pour éviter l’accumulation de vapeurs inflammables. Il est recommandé d’effectuer la synthèse sol-gel dans une hotte chimique.