כימית סינתזת תגובה של nanosize מונוסודיום Titanate

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא להכין חומרים ננומטריים של נתרן טיטנאט כולל חומרים שעברו שינוי חמצן וזהב (III). זה מושג על ידי ביצוע תחילה סינתזת סול-ג'ל בתיווך פעילי שטח להכנת חלקיקי מונוסודיום טיטנאט בגודל ננומטרי בטווח של 100 עד 150 ננומטר. כשלב שני, ניתן לטפל במונוסודיום טיטנאט בגודל ננומטרי במי חמצן הממיר חלק מהחומר לצורת פרוקסוטיטנאט.

לאחר מכן, ניתן לבצע תגובת חילופי יונים להכנת טיטנטים טעוני מתכת ליישומים שונים. דוגמה לכך היא הוספת תמיסה של זהב (III) כלוריד לננו-טיטנאט כדי לייצר את הזהב (III) המקביל להחלפת טיטנאט. מתקבלות תוצאות המראות כי ניתן להכין חלקיקים כדוריים בטווח של 100 עד 150 ננומטר בשיטה, המבוססת על הדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים ומדידות פיזור אור דינמיות.

הרעיון לשיטה זו עלה לנו לראשונה כשהתחלנו לבחון את היישום של טיטנטים בתחום הביו-רפואי שבו גודל החלקיקים הופך להיות חשוב יותר. ניתן להרחיב שיטה זו לחומרים המסונתזים בדרך כלל בטכניקות סול-ג'ל, מה שמאפשר להכין חומרים עם מגוון גדלי חלקיקים שונים. חלקיקים בגודל ננו, מונוסודיום טיטנאט, מספקים את ההזדמנות לשפר את ביצועי חילופי היונים בשל יחס שטח הפנים לנפח הגבוה יותר שלהם.

ניתן לשפר את השימוש בטיטנטים של חילופי מתכות כקוטלי חיידקים עם חומרים בגודל ננו. כדי להתחיל בסינתזה של ננו מונוסודיום טיטנאט, או nMST, הוסף תחילה 0.58 מיליליטר של תמיסת נתרן מתוקסיד במשקל 25 ל-7.62 מיליליטר איזופרופנול ואחריו 1.8 מיליליטר של איזופרופוקסיד טיטניום. סמן את הפתרון מספר אחת.

לאחר מכן, הוסף 0.24 מיליליטר מים טהורים במיוחד ל-9.76 מיליליטר איזופרופנול כדי ליצור תמיסה מספר שתיים. מוסיפים 0.44 מיליליטר טריטון X-100 ל -280 מיליליטר איזופרופנול בבקבוק בעל שלושה צווארים ומערבבים היטב בעזרת מערבל מגנטי. התקן את קצוות המזרק עם צינורות באורך מספיק כדי להעביר את התמיסות מתחת למפלס הנוזל בבקבוק והעמיס תמיסות אחת ושתיים לשני מזרקים נפרדים.

לאחר מכן, הכניסו את המזרקים למשאבת מזרק דו-ערוצית והעבירו את התמיסות בקצב של 0.333 מיליליטר לדקה לבקבוק. לאחר התוספת, מכסים את הבקבוק וממשיכים לערבב 24 שעות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, פתחו את הבקבוק וחממו את התערובת לריפלוקס במשך 45 עד 90 דקות.

נקה את הבקבוק בחנקן והוסף מים טהורים במיוחד במנות כדי להחליף איזופרופנול מאודה ככל שהחימום נמשך. לאחר שרוב האיזופרופנול התאדה ונפח המים שנוספו הגיע לכ-50 מיליליטר, הסירו את החום מהבקבוק והניחו לתערובת להתקרר. מסננים את המוצר דרך נייר סינון ניילון 0.1 מיקרון ושוטפים אותו מספר פעמים במים.

לבסוף, העבירו את התרחיץ מהפילטר לבקבוק שנשקל מראש ואחסנו אותו בטמפרטורת הסביבה. כדי לקבוע את התשואה, שקלו כמות גדולה של התרחיץ המימי לפני ואחרי הייבוש. כדי לבצע את ההחלפה עם יוני זהב (III), העבירו תחילה 6.50 גרם מ-4.23 אחוזי משקל של nMST לצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר.

לאחר מכן, הוסף כמיליליטר מים ל-0659 גרם מימן טטרכלורו זהב (III) טריהידרט בבקבוקון זכוכית דראם אחד. העבירו את התמיסה לצינור הצנטריפוגה. המשך בשטיפת בקבוקון הזכוכית במים והוספתו לצינור.

חזור על כך מספר פעמים כדי להבטיח שכל מגיב הזהב מועבר. הוסף מים לצינור כדי להביא את הנפח הכולל עד 11 מיליליטר. עטפו את הצינור בנייר כסף ולאחר מכן הפילו אותו על שייקר למשך ארבעה ימים לפחות.

לאחר הפלת התערובת, צנטריפוגה את הצינור למשך 15 דקות. השליכו את הסופרנטנט ותלו מחדש את המוצקים במים מזוקקים. צנטריפוגה את הדגימה שוב וחזור על הליך הכביסה פעמיים נוספות.

לבסוף, השעו מחדש את המוצקים במים ואחסנו בחושך בטמפרטורת החדר. להכנת פרוקסוטיטנט, התחל בהוספת חמישה גרם של תמיסת nMST במשקל 9.8 אחוז לבקבוק וערבב את התרחיץ בצורה מגנטית. המשך על ידי הוספת טיפה של 0.154 גרם של תמיסת מי חמצן של 30 אחוז משקל לבקבוק, מה שגורם לשינוי צבע מלבן לצהוב.

המשיכו לערבב את התערובת בטמפרטורת הסביבה למשך 24 שעות. לאחר מכן, סנן את המוצר דרך נייר סינון ניילון 0.1 מיקרון והיה המוצר מספר פעמים עם מים כדי להסיר כל מי חמצן שלא הגיב. לבסוף, העבירו את התרחיץ מהפילטר לבקבוק שנשקל מראש ואחסנו את התרחיץ המימי של פרוקסוטיטנט בטמפרטורת הסביבה.

מוצגת כאן התפלגות גודל חלקיקים טיפוסית כפי שנמדדה על ידי פיזור אור דינמי בשיטת הסול-ג'ל המבוססת. שימו לב שסינתזה זו מייצרת התפלגות רב-מודאלית של חלקיקים כאשר הרוב סביב מיקרומטר אחד. כאשר הופעלו תנאי תגובה שמטרתם להקטין את גודל החלקיקים של המונוסודיום טיטנאט, שכללו הסרת שלב הזריעה ושימוש בריאגנטים מדוללים יותר, זה הביא להתפלגות בימודאלית של גדלי חלקיקים שבמרכזה 50 עד 100 ננומטר ו-500 ננומטר לאחר 24 שעות.

לאחר 48 שעות נצפתה התפלגות תלת-מודאלית של חלקיקים בגודל של עד 1000 ננומטר, כפי שמודגם בגרף זה. חשוב לציין, התוספת של Triton X-100 במהלך הסינתזה של nMST היא קריטית ליצירת התפלגות גודל חלקיקים כמעט אחידה כפי שנמדדת על ידי פיזור אור דינמי. מיקרוסקופ אלקטרונים שידור וסריקה הראה כי הטריטון X-100 ייצר חלקיקי nMST בגודל ומורפולוגיה אחידים יותר בהשוואה לאלו של מונוסודיום טיטנאט.

שינוי פני השטח של חלקיקי nMST על ידי מי חמצן אושר על ידי הופעת פס ספיגה ב-883 מספרי גלים בספקטרום האינפרא אדום של טרנספורמציה פורייה. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום היישומים הביולוגיים של חומרים אנאורגניים לחקור את השימוש בננו-טיטנטים להעברת מתכות טיפוליות וחילופי המתכות לשירות קוטלי חיידקים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין חלקיקים בקנה מידה ננומטרי של מונוסודיום טיטנאט יחד עם הצורות שעברו שינוי חמצן ועמוסות מתכת.

זכור שעבודה עם ממיסים וריאגנטים דליקים עלולה להיות מסוכנת ביותר. יש לנקוט באמצעי זהירות כדי למנוע הצטברות אדים דליקים. מומלץ לבצע סינתזת סול-ג'ל במכסה אדים כימי.