Summary

Preparare una sorgente di elettroni Celadonite e stimarne la luminosità

Published: November 05, 2019
doi:

Summary

L’articolo presenta un protocollo per preparare una fonte di celadonite e stimarne la luminosità per l’uso in un microscopio di proiezione a basso consumo di energia a bassa lunghezza per l’imaging a bassa energia.

Abstract

La sorgente di celadonite elettronica descritta qui funziona bene in un microscopio di proiezione a fonte di punti elettronici a bassa energia nell’imaging a lungo raggio. Presenta importanti vantaggi rispetto alle punte metalliche taglienti. La sua robustezza offre una vita di mesi e può essere utilizzato sotto pressione relativamente alta. Il cristallo di celadonite è depositato all’apice di una fibra di carbonio, si è mantenuto in una struttura coassiale garantendo una forma sferica del fascio e un facile posizionamento meccanico per allineare la sorgente, l’oggetto e l’asse del sistema elettrone-ottico. C’è una singola deposizione di cristallo tramite generazione di goccioline d’acqua contenenti celadonite con una micropipetta. L’osservazione della microscopia elettronica a scansione può essere eseguita per verificare la deposizione. Tuttavia, questo aggiunge passaggi e quindi aumenta il rischio di danneggiare la fonte. Quindi, dopo la preparazione, la fonte viene solitamente inserita direttamente sotto vuoto nel microscopio di proiezione. Una prima alimentazione ad alta tensione fornisce il calcio d’inizio necessario per avviare l’emissione di elettroni. Viene quindi misurato il processo di emissione del campo: è già stato osservato per decine di sorgenti di elettroni preparate in questo modo. La luminosità è sottostimata attraverso una sovrastima delle dimensioni della sorgente, l’intensità di un’energia e l’angolo del cono misurati in un sistema di proiezione.

Introduction

Le strutture metalliche/isolanti utilizzate per l’emissione di elettroni sono state studiate per quasi 20 anni a causa del loro basso campo macroscopico1. Il campo elettrico interessato è solo dell’ordine di alcuni V / m2,3,4, in contrasto con il V/nm richiesto per l’emissione classica di campo con punte metalliche taglienti5,6,7. Questo probabilmente spiega le scariche di plasma iniziali che sono così utili nelle tecnologie di sorgente elettronica. Alcuni anni fa, abbiamo cercato di esplorare questa bassa emissione di campo depositando pellicole di isolanti naturali su strati di carbonio a trasmissione elettronica8. È stata scelta la Celadonite, un minerale isolante trovato nel basalto delle Parana Traps nelle miniere di Ametista di Sul in Brasile.

Quando la celadonite è macinata, la forma del cristallo è una lastra rettangolare con dimensioni micrometriche e uno spessore inferiore a 100 nm (in genere: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). È perfettamente piatta e riconoscibile nella microscopia elettronica a scansione (Figura 1). Il film è formato dalla deposizione di una goccia d’acqua contenente celadonite sullo strato di carbonio. Con l’aumentare della tensione applicata, emette elettroni seguendo un regime Fowler-Nordheim con saturazione di intensità per le tensioni più elevate. Uno studio che utilizza un diaframma in un sistema di proiezione ha mostrato che un emettitore è una fonte puntista9. Tuttavia, l’utilizzo di questo grande film con un diaframma per selezionare la fonte non ha sfruttato il potenziale della sorgente di punti. Ad esempio, le sorgenti di punti comunemente utilizzate nella microscopia di proiezione punto-sorgente dell’elettrone a bassa energia consentono una distanza da sorgente a oggetto di circa 100 nm. Tuttavia, una tale distanza da fonte a oggetto sarebbe fuori questione con un film. Trovare un modo per isolare un cristallo in modo da poter spostare qualcosa verso questa fonte di elettroni è stata una sfida. La nostra soluzione è stata la prima, per utilizzare una fibra di carbonio di 10 m: depositare la goccia all’apice della fibra limita necessariamente il numero di cristalli di celadonite. In secondo luogo, abbiamo deciso di limitare la dimensione delle goccioline: una micropipetta con un’estremità di circa 5 m è riempita con acqua contenente celadonite e la pressione viene applicata all’ingresso della micropipetta per creare una piccola goccia per umidare l’apice della fibra. Il protocollo descrive in dettaglio il processo di preparazione dell’origine completa.

La sorgente risultante è una sorgente puntiera coassiale che consente un buon allineamento tra la sorgente, l’oggetto e il sistema ottico elettronico10. Poiché il suo diametro di 10 m è ancora più largo delle punte ultraaffilate, la distanza da sorgente a oggetto è limitata a qualche decina di micrometri. Tuttavia, abbiamo recentemente dimostrato che l’emettitore di fonte di celadonite combinato con una lente Einzel esegue in modo comparabile a un classico microscopio di proiezione punto-sorgente. L’imaging a lungo raggio così reso accessibile limita anche l’effetto di carica11 sull’oggetto e le distorsioni dell’immagine coinvolte12,13. La fonte di celadonite presenta anche importanti vantaggi rispetto alle punte metalliche taglienti. È robusto: la sorgente puntina è sotto il cristallo e quindi protetta contro lo sputtering. La sorgente può funzionare sotto pressione relativamente alta: è stata testata a 10-2 mbar durante alcuni minuti. Eppure la sua durata e la sua stabilità rimangono dipendenti dalle giuste condizioni di vuoto. Di solito impieghiamo la fonte di celadonite a 10-8 mbar e otteniamo una vita di mesi.

Questo articolo ha lo scopo di aiutare tutti coloro che desiderano utilizzare la fonte di celadonite per produrre un fascio di elettroni coerente.

Protocol

1. Preparazione della sorgente NOTA: Nel nostro microscopio, il supporto sorgente è composto da una lastra di ceramica in vetro macinabile da cui emerge 1 cm da un tubo in acciaio inossidabile di 90 m di diametro interno con una connessione elettrica sulla piastra. Preparazione della fibra Fissare il supporto sorgente al microscopio ottico. Inserire la fibra di carbonio da 10 m nel tubo in acciaio inossidabile. Incollare la fibra di carbonio al tubo con lacca d’ar…

Representative Results

Diverse micrografie elettroniche a scansione di fibre di carbonio preparate come dettagliate nel protocollo sono state ottenute in un SEM a 15 kV. Le fonti mostrano uno, a volte due, cristalli al loro apice (Figura 1). Tuttavia, l’uso del SEM comporta un altro supporto per la fibra di carbonio, che è difficile da montare e smontare senza rompersi. È più sicuro tentare l’emissione diretta di elettroni. Testato in un microscopio di proiezione (<strong class=…

Discussion

Questo protocollo non è critico perché la geometria della sorgente su una scala microscopica cambia da una sorgente all’altra. La difficoltà è che dal momento che una fibra di carbonio è fragile, il suo taglio può portare ad una lunghezza inappropriata. Una lunghezza adeguata è di circa 500 m; la forma microscopica del taglio non è cruciale. Il passo critico è quello di avere un numero molto piccolo di cristalli (idealmente uno) depositati sull’apice di un filo conduttivo. Adattare la concentrazione cristallina …

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli autori desiderano ringraziare Marjorie Sweetko per aver migliorato gli inglesi di questo articolo.

Materials

Carbon fiber filament Goodfellow C 005711  
Carbon fiber filament Mitsubishi Chemical DIALEAD
Carbon fiber filament Solvay THORNEL P25
Carbon fiber filament Zoltek PX35 Continuous Tow
Celadonite Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly Hamamatsu F2225-21S
Flow controller Elveflow OB1 
Machinable glass ceramic Macor
Micropipette Puller Sutter Instruments P2000 
Piezo-electric actuators Mechonics MS30 
Quartz capillary Sutter Instrument  B100-75-15 
Silver Lacquer DODUCO GmbH AUROMAL 38  
Ultrasonic processor Hielscher / sonotrode MS3 UP50H 

Riferimenti

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Citazione di questo articolo
Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness. J. Vis. Exp. (153), e59513, doi:10.3791/59513 (2019).

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