Name: Risonanza Spettroscopia Raman di estrema nanofili e altri sistemi 1D (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Scopri la spettroscopia Raman di risonanza per caratterizzare nanofili estremi e sistemi 1D. Questo metodo consente di misurare le eccitazioni vibrazionali e ottiche con precisione.

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Gli autori riconoscono il sostegno finanziario del Consiglio di Ricerca per l'Ingegneria e le Scienze Fisiche, Regno Unito nell'ambito del Programma di Sovvenzione 'Supercritical Fluid Electrodeposition' (EP/J016276/1). J.S. e R.J.K. sono in debito con il Warwick Centre for Analytical Science (EPSRC funded Grant EP/F034210/1). Inoltre, siamo in debito con i dottori Zheng Liu e Kazu Suenaga che hanno fornito la parte in alto a destra del pannello d della Figura 1, originariamente apparso in Microsc. Semicond. Mamma. 2008, 120, 213-216 (usato con permesso).

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<li>Gudiksen, M. S., Lauhon, L. J., Wang, J., Smith, D. C., Lieber, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+nanowire+superlattice+structures+for+nanoscale+photonics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Growth of nanowire superlattice structures for nanoscale photonics and electronics.</a> Nature. 415, 617-620 (2002).</li>
<li>Hisamoto, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((FinFET-a+self-aligned+double-gate+MOSFET+scalable+to+20+nm%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T+Electron+Dev%22%5BJournal%5D)">FinFET-a self-aligned double-gate MOSFET scalable to 20 nm.</a> IEEE T Electron Dev. 47, 2320-2325 (2000).</li>
<li>Hurst, S. J., Payne, E. K., Qin, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multisegmented+one-dimensional+nanorods+prepared+by+hard-template+synthetic+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem%22%5BJournal%5D)">Multisegmented one-dimensional nanorods prepared by hard-template synthetic methods.</a> Angew Chem. 45, 2672-2692 (2006).</li>
<li>Ishii, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+Tomonaga-Luttinger-liquid+state+in+carbon+nanotubes+at+low+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Direct observation of Tomonaga-Luttinger-liquid state in carbon nanotubes at low temperatures.</a> Nature. 426, 540-544 (2003).</li>
<li>Frank, S., Poncharal, P., Wang, Z. L., de Heer, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanotube+Quantum+Resistors%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanotube Quantum Resistors.</a> Science. 280, 1744-1746 (1998).</li>
<li>Bastard, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superlattice+band+structure+in+the+envelope-function+approximation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Superlattice band structure in the envelope-function approximation.</a> Phys Rev B. 24, 5693-5697 (1981).</li>
<li>Sloan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+One-Dimensional+BaI2+Chain+with+Five-+and+Six-Coordination%2C+Formed+within+a+Single-Walled+Carbon+Nanotube%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+I+E%22%5BJournal%5D)">A One-Dimensional BaI2 Chain with Five- and Six-Coordination, Formed within a Single-Walled Carbon Nanotube.</a> Angew Chem I E. 41, 1156-1159 (2002).</li>
<li>Philp, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+encapsulated+helical+one-dimensional+cobalt+iodide+nanostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">An encapsulated helical one-dimensional cobalt iodide nanostructure.</a> Nat Mater. 2, 788-791 (2003).</li>
<li>Carter, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlation+of+Structural+and+Electronic+Properties+in+a+New+Low-Dimensional+Form+of+Mercury+Telluride%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Correlation of Structural and Electronic Properties in a New Low-Dimensional Form of Mercury Telluride.</a> Phys Rev Lett. 96, 215501(2006).</li>
<li>Sloan, J., Kirkland, A. I., Hutchison, J. L., Green, M. L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Integral+atomic+layer+architectures+of+1D+crystals+inserted+into+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Integral atomic layer architectures of 1D crystals inserted into single walled carbon nanotubes.</a> Chem Commun. , 1319-1332 (2002).</li>
<li>Eliseev, A., Yashina, L., Kharlamova, M., Kiselev, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEliseev%2C+A+%22Electronic+Properties+of+Carbon+Nanotubes%22">Electronic Properties of Carbon Nanotubes</a>. Marulanda, J. M. , InTech. (2013).</li>
<li>Senga, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+structure+and+dynamic+behaviour+of+truly+one-dimensional+ionic+chains+inside+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Atomic structure and dynamic behaviour of truly one-dimensional ionic chains inside carbon nanotubes.</a> Nat Mater. 13, 1050-1054 (2014).</li>
<li>Spencer, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectroscopy+of+Optical+Transitions+and+Vibrational+Energies+of+%7E1+nm+HgTe+Extreme+Nanowires+within+Single+Walled+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Raman Spectroscopy of Optical Transitions and Vibrational Energies of ~1 nm HgTe Extreme Nanowires within Single Walled Carbon Nanotubes.</a> ACS Nano. 8, 9044-9052 (2014).</li>
<li>Brown, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+yield+incorporation+and+washing+properties+of+halides+incorporated+into+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+A%22%5BJournal%5D)">High yield incorporation and washing properties of halides incorporated into single walled carbon nanotubes.</a> Appl Phys A. 76, 457-462 (2003).</li>
<li>Ebbesen, T. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wetting%2C+filling+and+decorating+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+Solids%22%5BJournal%5D)">Wetting, filling and decorating carbon nanotubes.</a> J Phys Chem Solids. 57, 951-955 (1996).</li>
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<li>Schadler, L. S., Giannaris, S. C., Ajayan, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Load+transfer+in+carbon+nanotube+epoxy+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Load transfer in carbon nanotube epoxy composites.</a> Appl Phys Lett. 73, 3842-3844 (1998).</li>
<li>Zardo, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+Tuning+of+the+Optical+Properties+of+GaAs+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Pressure Tuning of the Optical Properties of GaAs Nanowires.</a> ACS Nano. 6, 3284-3291 (2012).</li>
<li>Eliseev, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+electronic+properties+of+AgX+%28X%3DCl%2CBr%2CI%29-intercalated+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structure and electronic properties of AgX (X=Cl,Br,I)-intercalated single-walled carbon nanotubes.</a> Carbon. 48, 2708-2721 (2010).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Dresselhaus, G., Saito, R., Jorio, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rep%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy of carbon nanotubes.</a> Phys Rep. 409, 47-99 (2005).</li>
<li>Strano, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+Control+of+Single-Walled+Carbon+Nanotube+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure Control of Single-Walled Carbon Nanotube Functionalization.</a> Science. 301, 1519-1522 (2003).</li>
<li>Weisman, R. B., Bachilo, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+Optical+Transition+Energies+on+Structure+for+Single-Walled+Carbon+Nanotubes+in+Aqueous+Suspension%3A+An+Empirical+Kataura+Plot%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Dependence of Optical Transition Energies on Structure for Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Suspension: An Empirical Kataura Plot.</a> Nano Lett. 3, 1235-1238 (2003).</li>
<li>Blancon, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+the+absolute+absorption+spectrum+of+individual+semiconducting+single-wall+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comms%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of the absolute absorption spectrum of individual semiconducting single-wall carbon nanotubes.</a> Nat Comms. 4, 2542(2013).</li>
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<li>Shields, A. J., Cardona, M., Nötzel, R., Ploog, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+exciton+lifetime+on+resonant+Raman+scattering+in+quantum+wells%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Influence of the exciton lifetime on resonant Raman scattering in quantum wells.</a> Phys Rev B. 46, 10490-10493 (1992).</li>
<li>Ye, J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid-gated+interface+superconductivity+on+an+atomically+flat+film%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Liquid-gated interface superconductivity on an atomically flat film.</a> Nat Mater. 9, 125-128 (2010).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Mentre una quantità enorme di ricerca è stato fatto su nanofili il limite fondamentale del diametro più piccolo nanofili possibili, nanofili estreme, non è praticamente stato esplorato. E &#39;già stato dimostrato che le proprietà di questi nanofili non formano un continuum con nanofili di diametro anche leggermente più grandi, ad esempio, si può esibire tutto nuove forme cristalline di loro materiali parentali. Considerando il gran numero di possibili materiali parentali e che ogni genitore può produrre molti più di un estremo nanofili la gamma di possibili nanofili fisica è enorme. Il fatto che la ricerca nanofilo estremo è ancora nelle sue fasi iniziali, non è perché i loro modi di produzione non sono ben stabiliti. Il processo di infiltrazione di fusione di cui al presente articolo è affidabile ed è stato utilizzato da molti gruppi e altre vie, come il riempimento di sublimazione sono disponibili se l&#39;infiltrazione di fusione non è ottimale per qualsiasi riempimento particolare. In parte ilcampo viene frenato dalla mancanza di un metodo relativamente semplice ed ampiamente applicabile per la caratterizzazione non distruttiva nanofili estreme. Se il campo di nanotubi di carbonio è una guida, spettroscopia Raman ha buone possibilità di essere il metodo di scelta per risolvere questo problema. La chiave per ottenere utili spettri Raman su nanofili estreme è riconoscere che in comune con tutti gli altri sistemi 1D valorizzazione di risonanza dello scattering Raman è una condizione necessaria per osservare alcuna dispersione. Una volta che il comportamento di risonanza piena di un particolare tipo di campione è stato determinato utilizzando i metodi di cui in questo protocollo è possibile utilizzare una energia di eccitazione di risonanza fisso per la maggior parte delle applicazioni di Raman a caratterizzare il campione che permetterà di accelerare le misure e ridurre i costi del sistema Raman richiesto. Come mostrato nei risultati presentati in questo lavoro il problema critico per ottenere risultati di alta qualità di risonanza Raman su nanofili estreme è ildevono essere in grado di riallineare riproducibile il raggio di un laser sintonizzabile più giorni con alta precisione. Ciò richiede particolari modifiche al sistema sperimentale e attenzione ai dettagli più importanti dell&#39;esperimento; corretta messa a fuoco del sistema ottico, preciso allineamento del fascio laser sul obiettivo microscopio e la capacità di correggere con precisione per qualsiasi movimento laterale del campione. Le tecniche sviluppate per raggiungere questa forma la base di questo documento. Altri hanno sviluppato tecniche e sistemi per migliorare la riproducibilità degli esperimenti Raman risonanti compresi pionieri come M. Cardona che hanno applicato la tecnica per una vasta gamma di sistemi sfusi e pozzo quantico. La nostra tecnica si basa anche sul lavoro dei pionieri del Raman in nanotubi di carbonio tra cui M. Dresselhaus 21. Tuttavia il protocollo qui presentato è particolarmente adatta per effettuare esperimenti di risonanza Raman su nanofili estreme. Una parte fondamentale delle success del protocollo è stato lo sviluppo del sistema sperimentale mostrato in Figura 10. La figura mostra una vista in pianta della configurazione ottica impiegata per gli esperimenti Raman descritti nel protocollo. La luce laser è focalizzato attraverso un obiettivo 50X (etichettata OB) su campione, sigillato nel criostato come da protocollo. Questo criostato è montato su una fase XYZ per consentire 3 movimenti dimensionali del campione per fini di riposizionamento e focalizzazione. La luce laser è generato attraverso A e B (essendo una fonte di pompa e Ti: zaffiro, rispettivamente), i dettagli esatti del laser viene rilevato nel documento fornito materiali. Quando si utilizza il filtro di linea laser commerciale (componente C) della luce laser è diretto attraverso il centro del diaframma 1 e 2 e collimato con lente 1 e 2 (L1 e L2). La luce passa attraverso una piastra di mezza onda e polarizzatore (HWP1 e Pol1) per controllare piano della potenza incidente polarizzazione e laser su PM2, come dettagliato nel protocollo. La luce laser è passatoattraverso il filtro sintonizzabile, C, e utilizzando specchi M1 e M2, guidato sul percorso ottico corretto tale che è normale alla faccia posteriore dell&#39;obiettivo (OB) e centrato sui telecamere C1 e C2. Il filtro ND è utilizzato per posizionare il fascio retro-riflessa dall&#39;obiettivo sul misuratore di potenza, PM1, per consentire la procedura di messa a fuoco (passo 9.9) da eseguire. Luce posteriore sparsi dal campione viene raccolto e passato attraverso lente 3 (L3) e la fessura 1 nello spettrometro. Regolare la larghezza della fenditura e la posizione della lente è importante per massimizzare il segnale Raman, come indicato nella sezione protocollo 8. Se la lunghezza d&#39;onda del laser è fuori della linea laser filtri gamma operativa, la configurazione Volume Bragg deve essere impiegato come previsto al punto 8.2 .1-8.2.3. È importante che il set up ottico viene modificata secondo la linea tratteggiata nera come mostrato in Figura 10, e lo specchio M3 viene rimosso dal percorso. Infine, se intraprendere polarizzazione esperimenti dipendenti, è importantecontrollare la polarizzazione e mantenere la polarizzazione inserendo lo spettrometro, questo è spiegato nella sezione 12 del protocollo e componenti da aggiungere al setup sono evidenziate da una linea tratteggiata viola in Figura 10. La linea blu tratteggiata in figura 10 indicato componenti che sono aggiunta per consentire l&#39;imaging in tempo reale del campione come indicato dalla sezione 14 del protocollo. Come con tutti i metodi sperimentali di risonanza Raman ha i suoi limiti. In particolare, le sorgenti laser sintonizzabili disponibili e rivelatori significa che è molto più facile da eseguire nel spettrale gamma 350-1,000 nm sebbene estensione ulteriormente nel infrarossi e UV sono possibili. Il sistema sperimentale necessarie per procedere Raman con le fonti accordabili non è a buon mercato con una stima ragionevole essendo £ 200-300k al momento della pubblicazione. Inoltre la complessità dei sistemi richiesti significa che essi richiedono una certa familiarità con otticaspettroscopia di operare con successo. Tuttavia scattering Raman fornisce una combinazione di informazioni che è difficile da ottenere da altre tecniche. Sorprendentemente è possibile avere Raman, e pertanto energie vibrazionali, dai singoli nanotubi di carbonio a parete singola che non può ancora essere ottenuti con qualsiasi altra tecnica. Ora che le risonanze di nanofili stanno iniziando ad essere determinato questo apre una serie di possibili estensioni di scattering Raman. A nostro avviso l&#39;estensione a gated elettrochimica nanofili estreme 20 a temperature fino a 4 K 36, che consente misure su nanofili su una vasta gamma di densità di carica sarà la chiave per la comprensione di questi materiali. Infine usando scattering Raman per comprendere transizioni strutturali e fusione di nanofili estremi può contribuire ad ottimizzare la qualità dei campioni che possono essere prodotte ulteriormente.

Spettroscopia Raman e spettroscopia di risonanza Raman sono tecniche ben consolidate che sono ampiamente sfruttate scientificamente e tecnologicamente. Mentre la prima volta da Raman se stesso nel 1928 1 la chiave per l&#39;uso diffuso di spettroscopia Raman è stato lo sviluppo di laser, laser sintonizzabili nel caso di risonanza Raman, per fornire ad alta intensità, strette fonti larghezza di banda di eccitazione. Questo documento illustra il motivo per cui risonanza Raman è un metodo particolarmente importante per studiare la fisica fondamentale e caratterizzante campioni di sistemi 1D in nanofili generali ed estreme, ad esempio, nanofili di diametro ~ 1-5 atomi. Si discute anche particolari difficoltà di spettroscopia Raman di tali nanofili e un protocollo che permette a questi di essere superati e, quindi, ottenere misure elevata ripetibilità della dipendenza energetica del laser della dispersione efficienza Raman in questi sistemi. Vi è una vasta gamma di extended, sistemi cristallini 1D quantistici, noto anche come nanofili, disponibili per lo studio e l&#39;applicazione. Questi includono vapore-liquido-solido nanofili semiconduttori adulto 2, nanofili litografia definiti 3, anodica allumina e tenere traccia di membrana etch modello nanofili 4 e altri. Una ragione fondamentale per l&#39;interesse in questi sistemi è che combinano grandi effetti di confinamento quantistico, con la possibilità per gli elettroni e altre eccitazioni di muoversi liberamente lungo la struttura. Per certi versi nanofili sono molto diverse da loro materiale parentale, ad esempio ridotto lo screening elettromagnetico dovuto agli oneri gratis 5, e in alcuni casi ridurre la dispersione degli elettroni che porta al trasporto balistico 6. Tuttavia, per molti aspetti nanofili sono ancora alla rinfusa come, ad esempio, il legame e il cristallo struttura locale, e quasi sempre la qualità fondamentale delle funzioni d&#39;onda elettroniche su scala atomica sono solo debolmente modificato rispetto a massa cosìche l&#39;approssimazione busta 7 è valida. Tuttavia le dimensioni delle direzioni confinati si riducono a pochi atomi, nanofili con completamente nuovo legame possono verificarsi formando allotropes mai visti 8-10. Questi nanofili sono estreme in due sensi; Sono al limite estremo del possibile riduzione di sezione 11-13 e hanno proprietà estreme 10,13,14. Prima di intraprendere spettroscopia di risonanza Raman, è necessario produrre i campioni di nanofili estreme. La metodologia di cui al presente documento per la generazione di questi nanofili è l&#39;infiltrazione di fusione di materiali in singoli nanotubi di carbonio a parete. Sciogliere infiltrazione è uno dei protocolli di riempimento di due ad alto rendimento utilizzati per ottenere continuamente riempiti nanotubi a parete singola carbonio (SWNT), l&#39;altro è sublimazione, che è popolare per l&#39;introduzione di alcune molecole (cioè fullereni) e alcuni sali binari, più recentemente CsI ​​13. Mentre quest&#39;ultimo metodo produce vicino riempimento quantitativa, è limitata dal fatto che il materiale è stato introdotto deve prontamente sublimi che vincola notevolmente il numero e il tipo di otturazioni che possono essere introdotte in SWNT. La fusione protocollo di riempimento infiltrazione può, con cura, essere utilizzato per produrre vicino quantitativa riempimento 15 e ha meno vincoli rispetto a quella del protocollo di sublimazione. Questi sono che il materiale deve avere una tensione superficiale inferiore a 100-200 mN m -1 e una temperatura di fusione inferiore a circa 1300 K per evitare di danneggiare i SWNTs ospitanti. 16 microscopia elettronica a trasmissione (TEM) è il metodo migliore per caratterizzare la qualità del riempimento dei nanotubi di carbonio e identificare la struttura cristallina o strutture dei nanofili estreme prodotte. Risoluzione di strutture di frammenti di cristallo SWNT-embedded da immagini HRTEM coinvolge confronti tentativi ed errori tra simulazioni di immagini da prova frammento di cristallo modEls e il contrasto dell&#39;immagine ottenuta sperimentalmente. Questo documento descrive un protocollo per confermare la microstruttura dei motivi nanowire estreme in campioni SWNT da HRTEM simulazione immagine come preludio alla loro caratterizzazione spettroscopica. Resonance spettroscopia Raman 17 è uno strumento ideale sia per comprendere la fisica fondamentali nanofili estreme e, una volta che le energie di risonanza sono state determinate, per caratterizzare il tipo e la qualità di campioni di nanofili. Fondamentalmente, risonanza Raman permette la determinazione diretta di entrambe le energie di eccitazione ottiche e vibrazionali 17. Con la modellazione aggiuntiva della dipendenza energia fotonica della risonanza è possibile quantificare l&#39;interazione elettrone-fonone 17. Una volta energie risonanti sono stati determinati per particolari nanofili estreme, lo spettro Raman dei nanofili può essere utilizzato per monitorare ceppo 18 e fase strutturale cambia 19 causatemperatura, pressione idrostatica, o piegatura del filo. Anche se ancora da dimostrare, è probabile che in alcuni nanofili estreme magnetiche di spin eccitazioni porteranno a Raman consentendo loro di essere sondati. Estensione di scattering Raman di campioni conservati in una cella spettroelettrochimiche può essere usato per sondare trasferimento di carica tra nanofili estreme e nanotubi ospitante 20. Come strumento di caratterizzazione spettroscopia Raman fornisce un metodo per senza contatto, la determinazione non distruttiva di tipo nanofili e qualità 21. Può essere utilizzato come strumento per caratterizzare campioni dopo produzione e / o la purificazione e anche quando i nanofili sono stati inclusi in dispositivi come transistor o materiali compositi che sono almeno parzialmente trasparente alle energie fotoni necessari. Non vi è una tecnica che può fornire un&#39;alternativa diretta risonanza Raman (RRS); tuttavia ci sono una serie di altre tecniche che si sovrappongono alcuni aspects delle funzionalità di questo metodo. In termini di determinare le energie di transizione ottiche di nanofili estreme misure di assorbimento UV-VIS-NIR 22 offrono una tecnica molto più semplice. Tuttavia in campioni con un insieme di spettroscopia di assorbimento strutture diverse non possono separare le diverse caratteristiche ottiche in gruppi associati a particolari strutture. Resonance scattering Raman può raggiungere questo grazie alla sezione spettri ottici e vibrazionale. Una combinazione delle due tecniche in cui un UV-VIS-NIR di misurazione assorbimento salienti colpiscono energie di risonanza Raman può accelerare il processo complessivo considerevolmente. Spettroscopia di fotoluminescenza eccitazione (PLE) 23 non offre la possibilità di associare diverse transizioni ottiche in un unico campione; tuttavia funziona solo per alcuni, in particolare nanofili non metallici, ed è solo leggermente meno complicato da eseguire rispetto RRS ed in generale richiede campioni monodisperse protette dal environment di essere del tutto efficace. A differenza di PLE, la spettroscopia di risonanza Raman funziona altrettanto bene con in bundle e campioni mono-dispersa e quindi richiede poca preparazione del campione. Sebbene ancora poco utilizzato, Rayleigh spettroscopia sui singoli nanofili 24 seguono Transmission Electron Microscope (TEM) analisi della struttura del nanofili possono identificare tutte le energie di eccitazione ottici del filo nella gamma spettrale indagato e identificare una particolare struttura nanowire . Tuttavia, questa tecnica non fornisce le informazioni di energia vibrazionale possibile con RRS; è molto difficile da eseguire e mai sta per essere adatto come uno strumento generale caratterizzazione. In termini di informazioni energia vibrazionale l&#39;unica alternativa attualmente praticabile è la spettroscopia IR 25 ma questo è probabile, a causa di regole di selezione, per sondare un diverso insieme di energie vibrazionali e quindi essere complementari piuttosto che competitivo. Inoltre IR spectroscopy soffrirà gli stessi problemi con i campioni d&#39;insieme come misure di assorbimento UV-VIS-NIR. Come spettroscopia Raman già discusso è stato applicato a una vasta gamma di problemi all&#39;interno della scienza. Nei sistemi molecolari viene utilizzato per integrare spettroscopia IR per determinare spettri vibrazionali e anche come tecnica fingerprinting per analizzare la composizione dei materiali. E &#39;stato ampiamente sfruttato in sistemi cristallini, ad esempio, il Light Scattering nei solidi serie di libri comprende nove volumi. Nel caso di sistemi 3D e 2D, un&#39;eccitazione sonora è usato meno per migliorare l&#39;intensità dispersione complessiva e più per rafforzare il contributo di specifici transizioni ottiche all&#39;interno del processo Raman porta alla ripartizione delle regole di selezione standard e la capacità di quantificare l&#39;interazione delle eccitazioni osservati nello spettro Raman con stati elettronici specifici. Più recentemente spettroscopia Raman è stata t centraleo lo studio di nanotubi di carbonio, particolarmente singoli nanotubi di carbonio a parete. La ricerca nanotubo di carbonio 21 ha evidenziato il fatto che per i sistemi 1D un&#39;eccitazione sonora non è opzionale, come lo è per la maggior parte delle applicazioni di Raman per sistemi 3D e 3D, ma è strettamente necessario. Questo perché non risonante Scattering Raman è troppo debole per essere osservata e solo quando l&#39;eccitazione è risonante con forti singolarità van Hove nella densità ottica di stati, che sono una caratteristica dei sistemi 1D in particolare, che qualsiasi spettro Raman può essere osservato. Pertanto, nel caso di nanofili estreme l&#39;uso di spettroscopia Raman richiede una misurazione completa risonanza Raman per trovare le risonanze di tutti i nanofili in un campione prima spettroscopia Raman può essere applicato a studiare questi materiali.

<table><tbody><tr><td>Nanotubi di carbonio</td><td>Nanointegris</td><td>NI96</td><td></td></tr><tr><td>Nanotubi di carbonio</td> Sintesi <td>privata</td><td></td><td>descritta in Eurasian Chem.-Technol. J., 5, 7-18 (2005).</td></tr><tr><td>Mercurio Tellururo</td><td>VMR</td><td></td><td>99,999% metalli base</td></tr><tr><td>Silice Quarzo Tubi</td><td>H. Baumbach & Co.</td><td></td><td>Vari diametri e lunghezze utilizzati; tipicamente 1&nbsp; cm OD, 0,8&nbsp; cm ID e 8&nbsp; cm di lunghezza.</td></tr><tr><td>Forno tubolare</td><td>Carbolite</td><td>MTF-12/38/250</td><td></td></tr><tr><td>JEOL ARM 200F&nbsp;</td><td>JEOL&nbsp;</td><td></td><td>TEM ad alta risoluzione da 200 kV Funziona a 80 kV ed è dotato di correttore di immagini ad aberazione sferica (Cs) hardware CEOS. Cs corretto a 0,001 mm.</td></tr><tr><td>Telecamera SC1000 ORIUS</td><td>Gatan</td><td></td><td>Dimensioni del CCD 4.008 x 2.672</td></tr><tr><td>Digital Micrograph Suite 2.31</td><td>Gatan</td><td></td><td>versione a 64 bit</td></tr><tr><td>Microanalisi a raggi X XMax&nbsp;</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Questo rivelatore utilizza il principio del rilevamento della deriva al silicio (SDD). Sonda elettronica da 1 nm di diametro.</td></tr><tr><td>Crystalmaker Ver 8.7</td><td>Crystalmaker</td><td></td><td>Utilizzato per l'assemblaggio di frammenti di cristallo per simulazioni di immagini</td></tr><tr><td>Nanotube Modeler</td><td>JCrystalSoft & copy; 2015-2015</td><td>Utilizzato per la generazione di modelli</td><td></td>di nanotubi</tr><tr><td>SimulaTEM</td><td>Private</td><td></td><td>Ultramicroscopy, 110, 95-104 (2010).</td></tr><tr><td>Pompa Verdi V8</td><td>coerente</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mira 900 Ti: Zaffiro</td><td>Coherent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Volume Bragg Grating</td><td>Optigrate</td><td></td><td>Specfication tra 680-720&nbsp; nm</td></tr><tr><td>Photonetc TLS 850 LLTF&nbsp;</td><td>Photonetc</td><td></td><td>sintonizzabile tra 700-1.000&nbsp; nm</td></tr><tr><td>LMPLAN IR 50X Mircoscopio Obiettivo</td><td>Olympus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Criostato</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Triplo Spettrometri Raman</td><td>Princeton Instruments</td><td></td><td>triplo 600&nbsp; nm utilizzando reticoli 900, 900, 1.800&nbsp; linee/mm</td></tr><tr><td>CCD</td><td>Princeton Instruments</td><td></td><td>liquido raffreddato N2 liquido raffreddato</td></tr></tbody></table> UV

risonanza spettroscopia raman di estrema nanofili e altri sistemi 1d

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

Questo articolo descrive brevemente come i nanofili con diametri corrispondenti da 1 a 5 atomi possono essere prodotti fondendo una serie di solidi inorganici in presenza di nanotubi di carbonio. Questi nanofili sono estremi nel senso che sono il limite della miniaturizzazione dei nanofili e il loro comportamento non è sempre una semplice estrapolazione del comportamento dei nanofili più grandi al diminuire del loro diametro. L'articolo descrive quindi i metodi necessari per ottenere spettri Raman da nanofili estremi e il fatto che, a causa delle singolarità di van Hove che i sistemi 1D mostrano nella loro densità ottica di stati, è fondamentale determinare la scelta corretta dell'energia di eccitazione dei fotoni. Descrive le tecniche necessarie per determinare la dipendenza dall'energia dei fotoni delle risonanze osservate nella spettroscopia Raman di sistemi 1D e in particolare come ottenere misure di sezioni d'urto Raman con rumore superiore all'8% e misurare la variazione della risonanza in funzione della temperatura del campione. L'articolo descrive l'importanza di garantire che lo scattering Raman sia linearmente proporzionale all'intensità dell'intensità di eccitazione del laser. Descrive anche come utilizzare la dipendenza dalla polarizzazione dello scattering Raman per separare lo scattering Raman dei sistemi 1D incapsulati da quelli di altri componenti estranei in qualsiasi campione.

L'articolo descrive un metodo per la produzione di nanofili estremi mediante infiltrazione di fusione in nanotubi di carbonio e come i sistemi 1D possono essere caratterizzati e studiati utilizzando la spettroscopia Raman di risonanza per determinare le energie di eccitazione vibrazionale e ottica.

Risonanza Spettroscopia Raman di estrema nanofili e altri sistemi 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

L'obiettivo generale di questa procedura è misurare in modo affidabile le risonanze Raman acute di sistemi unidimensionali, in funzione della temperatura del campione. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo dei nanofili, come le energie delle eccitazioni vibrazionali e ottiche, e la natura e qualità dei campioni. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente l'associazione diretta tra modi vibrazionali e stati di transizione elettronica nei nanofili presenti in campioni che contengono più di una struttura.Joe Spencer, uno studente laureato del mio laboratorio, dimostrerà gli esperimenti di Raman. Per iniziare questa procedura, preriscaldare circa 50 milligrammi di nanotubi di carbonio a parete singola a 450 gradi Celsius in aria secca. In una camera a guanto sotto argon, macinare circa 20 milligrammi dei nanotubi preriscaldati con un volume uguale del materiale di riempimento, per più di 20 minuti utilizzando un mortaio e pestello in agata, applicando forza per ottenere una miscela omogenea.All'interno della camera a guanti, trasferire l'intera quantità della miscela in un'ampolla di quarzo siliceo chiusa a un'estremità e aperta all'altra. Sigillare l'ampolla contenente la miscela di nanotubi sotto vuoto moderato. In un forno muffola, riscaldare l'ampolla sigillata con una velocità di rampa di circa cinque gradi Celsius al minuto, fino a raggiungere un valore di circa 100 gradi Celsius superiore al punto di fusione del materiale di riempimento.Dopo aver rimosso l'ampolla raffreddata dal forno, aprirla per un ulteriore utilizzo. Dopo aver preparato il campione per la spettroscopia Raman, impostare la lunghezza d'onda incidente al valore desiderato utilizzando una sorgente laser accordabile, seguendo il protocollo del produttore. Ruotare il reticolo di Bragg volumetrico, o VBG, attorno all'asse verticale per ridurre la trasmissione del laser attraverso il VBG.Quindi, regolare finemente utilizzando il supporto del mirror VBG. Posizionare lo specchio nel fascio riflesso dal reticolo VBG e inviare il fascio in retro-riflessione nuovamente sul VBG. Regolare lo specchio per sopprimere la trasmissione del fascio retro-riflesso attraverso il VBG.In seguito, misurare la potenza laser trasmessa attraverso l'iride uno. Quindi regolare finemente il VBG e lo specchio retro-riflettente per massimizzare la trasmissione della potenza laser. Regolare gli specchi post-filtro per riportare il fascio laser al percorso predefinito, riposizionando le riflessioni dai divisori del fascio pertinenti sulle due telecamere di osservazione del fascio.Se il laser non è posizionato esattamente sullo stesso punto del campione, ciò può causare una variazione del segnale superiore al 50% a causa del cambiamento dell'area di campionamento e del modo in cui la luce viene accoppiata allo spettrometro. Misurare l'energia fotonica del laser mediante dispersione indiretta nello spettrometro. Regolare la piastra a mezzo onda in modo da impostare la potenza incidente sull'obiettivo a circa un milliwatt.Utilizzando l'ottica di imaging, controllare l'immagine del campione ed assicurarsi che il punto laser sia nella posizione desiderata senza stigmazione. Regolare la posizione del campione in modo che il punto laser sia focalizzato su un'area pulita di silicio. A questo punto, impostare lo spettrometro sull'ordine zero.Utilizzare la telecamera di osservazione integrata nello spettrometro per visualizzare l'immagine della fenditura di ingresso sul primo stadio dello spettrometro. Configurare il software dello spettrometro seguendo il protocollo del produttore per raccogliere la diffusione Raman dal picco Raman del silicio. Impostare la potenza a 10 milliwatt.In seguito, acquisire ripetutamente spettri Raman con tempi di esposizione di un secondo per iniziare la messa a fuoco. Quindi, regolare la messa a fuoco assiale (Z) del campione finché non si osserva un picco ben definito del silicio a 520 centimetri inversi. Massimizzare questo segnale regolando la lamina a mezzo onda in ingresso, la lente in ingresso e la messa a fuoco assiale (Z) del campione.Impostare la temperatura desiderata a quattro Kelvin e lasciare che il sistema raggiunga l'equilibrio per circa 40 minuti. Acquisire spettri Raman mediante un dispositivo a accoppiamento di carica, utilizzando tempi di esposizione di un secondo, come indicato dal protocollo del produttore. Regolare la posizione del fuoco Z del campione mediante i controlli del palchetto per massimizzare la potenza riflessa rilevata dal misuratore di potenza.Infine, acquisire uno spettro Raman utilizzando un tempo di esposizione adeguato per ottenere un segnale sufficiente. Nello spettro Raman dei nanofili estremi si osservano diversi picchi, attribuibili alle eccitazioni vibrazionali, inclusi sia i picchi Raman a un fonone che a multi-fonone. Un indicatore chiave del fatto che caratteristiche Raman specifiche sono associate ai nanofili, piuttosto che a nanoparticelle o aggregati del materiale di partenza, è una dipendenza caratteristica dalla polarizzazione simile a quella mostrata qui.La diffusione Raman da un insieme di sistemi unidimensionali orientati in modo casuale è polarizzata preferenzialmente nella stessa direzione della luce laser eccitante, con un rapporto di contrasto di tre a uno, e mostra la caratteristica forma ad otto. Vengono mostrate qui misurazioni rappresentative della dipendenza dell'intensità di scattering Raman da nanofili estremi di tellururo di mercurio rispetto all'intensità di eccitazione. L'intensità Raman aumenta inizialmente in modo lineare, per poi iniziare a mostrare un comportamento non lineare con una tendenza alla saturazione del segnale.All'aumentare della temperatura, l'ampiezza degli spettri si allarga e lo spostamento del centro della banda si attenua. La diminuzione dell'intensità in funzione della temperatura è dovuta principalmente alla riduzione della vita coerente degli stati ottici responsabili della risonanza con l'aumento della temperatura, e costituisce una chiara evidenza del fatto che la diffusione Raman può fornire informazioni molto più dettagliate rispetto a quelle ottenibili mediante misure di assorbimento. Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante ricordare di monitorare la ripetibilità del processo.Seguendo sistematicamente questa procedura, l'utente dovrebbe essere in grado di ottenere misurazioni ripetute della stessa lunghezza d'onda entro il 10% dell'intensità dello scattering Raman.

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Altissima densità Array of allineato verticalmente Nanofili organici piccola molecolari su substrati arbitrarie

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