概要

直交重ね合わせレオロジーの校正手順

Published: November 18, 2020
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概要

ニュートン流体を使用した市販の直交重ね合わせレオロジー手法の詳細な校正プロトコルを提示し、エンドエフェクト補正係数の決定方法と実験誤差を減らすためのベストプラクティスの推奨事項を示します。

Abstract

直交重ね合わせ(OSP)レオロジーは、一次せん断流に直交する小振幅振動せん断変形を重ね合わせる高度なレオロジー手法です。この手法は、非線形流れ条件下での複雑な流体の構造ダイナミクスの測定を可能にし、広範囲の複雑な流体の性能の理解と予測に重要です。OSPレオロジー技術は、主にこの技術の力を強調したカスタムビルドのデバイスを通じて、1960年代から長い開発の歴史があります。OSP技術は現在、レオロジーコミュニティに市販されています。OSP形状の複雑な設計と理想的でない流れ場を考えると、ユーザーは測定誤差の大きさと原因を理解する必要があります。この研究では、ニュートン流体を使用したキャリブレーション手順を示し、測定誤差を減らすためのベストプラクティスの推奨事項を示します。具体的には、最終効果因子の決定方法、サンプル充填手順、および適切な測定範囲(せん断速度、周波数など)の特定に関する詳細情報が提供されます。

Introduction

複雑な流体のレオロジー特性を理解することは、信頼性が高く再現性のある製品の開発と製造のために多くの産業にとって不可欠です1。これらの「複雑な流体」には、パーソナルケア製品、食品、化粧品、家庭用品など、私たちの日常生活に広く存在する懸濁液、ポリマー液体、および泡が含まれます。レオロジー特性または流動特性(粘度など)は、最終用途と加工性の性能指標を確立する上で重要な量ですが、流動特性は複雑な流体内に存在する微細構造と相互に関連しています。複雑な流体が単純な液体と区別される顕著な特徴の1つは、複数の長さスケールにまたがる多様な微細構造を持っていることです2。これらの微細構造は、さまざまな流動条件の影響を受けやすく、その結果、巨視的特性が変化します。流れと変形に応答する複雑な流体の非線形粘弾性挙動を介してこの構造-特性ループを解き放つことは、実験レオロジストにとって依然として困難な作業です。

直交重ね合わせ(OSP)レオロジー3 は、この測定の課題に対処するための堅牢な手法です。この手法では、小振幅の振動せん断流を一方向の一次定常せん断流に直交して重ね合わせることで、課せられた一次せん断流の下で粘弾性緩和スペクトルを同時に測定することができます。具体的には、線形粘弾性4の理論を用いて小さな振動せん断摂動を解析することができ、非線形流れ条件は一次定常せん断流によって達成される。2つの流れ場は直交しており、したがって結合されていないため、摂動スペクトルは、一次非線形流れ5の下での微細構造の変化に直接関係する可能性があります。この高度な測定技術は、複雑な流体の構造-特性-処理の関係を解明し、それらの定式化、処理、およびアプリケーションを最適化する機会を提供します。

現代のOSPレオロジーの実装は、突然のひらめきの結果ではありませんでした。むしろ、それはカスタムデバイスの何十年にもわたる開発に基づいています。最初のカスタムメイドのOSP装置は、シモンズ6によって1966年にさかのぼり、その後7,8,9,10に多くの努力が払われました。これらの初期のカスタムビルドデバイスには、アライメントの問題、ポンピングフロー効果(直交振動を提供するためのボブの軸方向の動きによる)、機器の感度の制限など、多くの欠点があります。1997年、Vermantら3は、市販の独立したモータートランスデューサレオメーターのフォースリバランストランスデューサ(FRT)を変更し、以前のデバイスよりも広い粘度範囲の流体のOSP測定を可能にしました。この変更により、垂直力リバランストランスデューサは応力制御レオメーターとして機能し、軸力の測定に加えて軸方向の振動を課すことができます。最近、OSP測定に必要な形状は、Vermantによる方法論の後、市販の別のモータートランスデューサレオメーター用にリリースされました。

市販のOSPレオロジーの出現以来、この技術をさまざまな複雑な流体の調査に適用することに関心が高まっています。例としては、コロイド懸濁液11、12、コロイドゲル13、14およびガラス151617が挙げられる。市販の機器の入手可能性はOSP研究を促進しますが、複雑なOSP形状は、他の日常的なレオロジー技術よりも測定のより深い理解を必要とします。OSPフローセルは、二重壁同心円柱(またはクエット)ジオメトリに基づいています。上部が開き、下部が開いた設計により、環状のギャップとリザーバの間を流体が行き来することができます。メーカーによる形状設計の最適化にもかかわらず、OSP操作を行うと、流体は不均一な流れ場、幾何学的端効果、および残留ポンプ流を経験し、これらすべてがかなりの実験誤差を引き起こす可能性があります。我々の以前の研究18は、この技術のためのニュートン流体を用いた重要な最終効果補正手順を報告した。正しい粘度結果を得るには、一次方向と直交方向の両方に適切な最終効果係数を適用する必要があります。このプロトコルでは、OSPレオロジー技術の詳細な校正方法を提示し、測定誤差を低減するためのベストプラクティスの推奨事項を提供することを目的としています。OSP形状のセットアップ、サンプルのローディング、およびOSPテストの設定に関するこのホワイトペーパーで説明されている手順は、ニュートン流体以外の測定に簡単に採用および変換できます。流体分類(ニュートンまたは非ニュートン)のOSP測定の前に、ここで説明する校正手順を利用して、アプリケーションの最終効果補正係数を決定することをお勧めします。エンドファクターのキャリブレーション手順は以前に報告されていないことに注意してください。本稿で提供されるプロトコルでは、レオメーターユーザーが見落としがちな「生」データと「測定」データの理解に関する技術リソースについて、一般的な正確なレオロジー測定を実行する方法に関するステップバイステップガイドとヒントについても説明します。

Protocol

1. レオメーターのセットアップ 注意: このセクションのプロトコルでは、セットアップの準備、適切な形状の設置、試験材料のロード、実験手順の設定、形状の指定、およびテストの開始など、レオロジー実験を実行するための基本的な手順について説明します(別のモータートランスデューサーレオメーターまたはモータートランスデューサーレオメーターの組み合わせ?…

Representative Results

12.2 Pa sのシリコーン粘度標準での粘度校正測定の代表的な結果を図5と図6に示します。キャリブレーション実行では、一次最終効果係数と直交最終効果係数の両方が1.00に設定されていることに注意してください。図5は、二重y軸プロット上のせん断速度の関数としての定常せん断粘度とトルクを示しています。シリコーン液?…

Discussion

このプロトコルでは、二重壁同心円柱形状を備えた市販の直交重ね合わせレオロジー技術のために、ニュートン流体を使用して粘度校正測定を実行するための詳細な実験手順を提示します。キャリブレーション係数、すなわち一次最終効果係数CLと直交最終効果係数CL、定常せん断速度掃引および直交周波数掃引試験を実施することによって独立?…

開示

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ran Taoは、米国商務省の国立標準技術研究所からの助成金70NANB15H112からの資金提供に感謝したいと思います。アーロンM.フォースターへの資金は、国立標準技術研究所への議会予算を通じて提供されました。

Materials

Advanced Peltier System TA Instruments 402500.901 Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer TA Instruments 401000.501 Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP AMTEK Brookfield 12500 cps Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm TA Instruments 402796.902 Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm TA Instruments 402782.901 Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL) Eppendorf 3120000089 To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL) Eppendorf 3123000063 To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL) Eppendorf 022492098 To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL) Eppendorf 022491555 To load test materials
Spatula VWR 82027-532 To load test materials
TRIOS TA Instruments v4.3.1.39215 Rheometer software

参考文献

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記事を引用
Tao, R., Forster, A. M. Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology. J. Vis. Exp. (165), e61965, doi:10.3791/61965 (2020).

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