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化学

リライタブルディスプレイおよび照明アプリケーションのための持続性発光ナノ粒子の合成

Published: September 13, 2024
doi:
10.3791/65956
, ,
1School of Physical Science and Technology,Shanghai Tech University

概要

持続性発光ナノ材料(PLNP)の合成と、紫外線(365 nm)照射下での残光効果を利用した書き換え可能なディスプレイおよび芸術的処理へのそれらの潜在的な応用のためのプロトコルが提示されます。

Abstract

持続性発光ナノ粒子(PLNP)は、励起が停止した後でも、長寿命と堅牢な発光を維持する能力を備えています。PLNPは、情報ディスプレイ、データ暗号化、生物学的イメージング、持続的で鮮やかな光度を持つ芸術的装飾など、さまざまな分野で広く使用されており、さまざまな革新的な技術や芸術プロジェクトに無限の可能性を提供しています。このプロトコルは、PLNPの水熱合成のための実験的手順に焦点を当てています。Zn2GeO4:Mn(ZGO:Mn)またはZnGa2O4:Crの発光中心としてMn2+またはCr 3+が作用する永続的な発光ナノ材料の合成が成功したことは、この合成方法の普遍性を浮き彫りにしています。一方、ZGO:Mnの光学特性は、前駆体溶液のpHを調整することで変更でき、プロトコルの同調性が実証されています。PLNPは、波長365nmの紫外線(UV)を3分間充電し、その後停止させると、効率的かつ安定して残光を生成する優れた能力を発揮し、2次元の書き換え可能なディスプレイや3次元の透明で発光するアートワークの作成に最適です。この論文で概説されているこのプロトコルは、さらなる照明およびイメージングアプリケーションのための持続性発光ナノ粒子の合成のための実行可能な方法を提供し、科学と芸術の分野に新たな展望を開きます。

Introduction

持続発光(PL)は、紫外線、可視光、X線、またはその他の励起源からのエネルギーを蓄え、それを光子放出の形で数秒、数分、数時間、さらには1日目に放出できる独自の光学プロセスです。連続発光現象の発見は、1000年前の古代中国の宋代で、画家が暗闇で光る絵画を偶然発見したことに端を発しています。後に、一部の天然原料や鉱物が日光を吸収して暗闇で輝き、魅力的な輝く真珠に変えることさえできることがわかりました2。しかし、残留性蛍光体の最初の適切な記録は、17世紀初頭にボローニャの石からPL発光が発見されたことにまでさかのぼる必要があり、暗闇で黄色からオレンジ色の残光を放ちました1,2,3,4。その後、BaS中のCu+の天然不純物が、この持続的な発光現象に重要な役割を果たしていることが発見されました1,4。1990年代半ばまで、残留性蛍光体の製造は主に硫化物5に限定されていました。1996年、松澤らは、極めて明るい残光を示す新しい金属酸化物(SrAl2O4:Eu2+, Dy3+)蛍光体を報告し、持続的な発光研究の拡大を大いに刺激した6。

持続性発光材料のユニークな特性は、主に2種類の活性中心、すなわち発光中心とトラップ中心1,7,8に由来する。その中で、前者が発光波長を決定し、持続強度と持続時間は主にトラップセンターによって決定されます。したがって、PL材料の設計では、所望の発光波長と長持ちする発光を達成するために、両方の側面を考慮に入れる必要があります9,10。発光中心は、5dから4fまたは4fから4fの遷移を持つランタノイドイオン、dからdへの遷移を持つ遷移金属イオン、またはpからsへの遷移1,11,12,13の遷移後金属イオンであり得る。一方、トラップ中心は、格子欠陥または種々の共ドーパント14,15によって形成され、これらは通常、放射線を放出しないが、代わりに励起エネルギーをしばらくの間貯蔵し、その後、熱的または他の物理的活性化16,17を通じて放出中心に徐々に放出する。異なるホストとドーパントイオンを持つ多くの蛍光体が報告されています。これまでに、無機金属化合物18、金属有機構造体8、特定の有機複合材料19、およびポリマー20がPL特性を有することがわかっています。近年、制御可能なエネルギー貯蔵および光子放出特性を有するディープトラップ持続性発光材料は、情報貯蔵21、多層偽造防止22、および高度なディスプレイ23において大きな潜在的応用を示している。

上記の組成に基づいて、BaZrSi3O97、Y2O2S24、Ca14Mg2(SiO4)825、CaAl2O426、SrAl2O426,27、Sr2MgSi2O728など、さまざまなマトリックスを持つPLNPの設計と合成に成功していますマルチドープ発光中心では、発光中心がホスト格子の結晶場効果に強く依存し、異なるドーピングによって生成または改善された欠陥が残光強度と持続時間を制御する補助中心として機能します。共ドーピングに加えて、Y3Al2Ga3O1229、BaGa2O430、Ca2SnO431、CdSiO332、Zn3Ga2Ge2O1033のマトリックスを持つ不均一PLNPなど、1つの活性化因子のみの場合にも長期持続発光が観察されます。ゲルマネート系三元酸化物には、Ca2Ge7O16、Zn2GeO4、BaGe4O9などがあり、これらは、調整可能な発光、再現性と安定した発光、高い量子収率、環境への配慮、および幅広い可用性を備えた典型的なワイドバンドギャップ半導体材料です34,35,36.これらの利点により、アクチベータータイプのフォトルミネッセンスキャリアとして優れています。過去数年間で、さまざまな微細構造35,37を持つゲルマン酸塩は、従来の固体反応または化学溶液法によって調製されており、これらの特性により、Zn2GeO4は滅菌38、偽造防止39、触媒40、光ダイオード41、バイオセンシング42、バッテリーアノード43、検出器44,45などに役立ちます。

PL材料の用途を拡大するために、均一で持続的な発光ナノ粒子の制御可能な合成が開発されました。10年前、残留性蛍光体は固体合成によって合成された46。しかし、合成プロセス中の反応時間が長く、アニーリング温度が高いため、蛍光体は大きく不規則になり、生物医学などの他の分野での応用は限られていました。2007年、Chermontらはゾルゲル法を用いて初めてナノ粒子を合成し、Ca0.2Zn0.9Mg0.9Si2O6:Eu2+、Dy3+、Mn2+を調製し、PLNPs47の時代を開いた。しかし、トップダウン合成戦略には、制御不能なサイズや形態などの問題が伴うため、PLNPの制御可能なボトムアップ合成の開発には、研究者が多くの研究を行ってきました。2015年以降、テンプレート合成法、水熱/溶媒熱法、ゾルゲル法、および均一で制御可能なPLNPを合成するためのその他の湿式化学合成法など、さまざまな合成方法が次々と登場しています47,48,49,50。その中でも、水熱合成は、ナノ材料を調製するために最も一般的に使用される方法の1つであり、特殊な構造および特性を有する化合物または材料を調製するための調整可能でマイルドな合成方法を提供することができる51。

ここでは、水熱法によりZn2GeO4:Mn PLNPを1次元ナノロッド形態で合成し、さらなる照明アプリケーションのための硬質環境を提供するための詳細な実験手順を紹介します。その結果、PLNPの発光波長や残光減衰曲線などの発光特性は、前駆体のpH値を調整することで変化できることが分かりました。一方、この手法の汎用性を強調するために、紫外光(365nm)で励起された後、近赤外領域で残光発光(697nm)を示すZnGa2O4をマトリックス(ZnGa2O4:Cr)として、Crを発光中心とするPLNPも合成します。この記事では、主に前駆体溶液のpH値が9.4であるZn2GeO4:Mnに焦点を当て、2次元および3次元のアートワークの制作と視覚化を行います。Zn2GeO4:Mnは、Mnイオンを発光中心とするナノ材料の一種で、365 nmの紫外線の励起下で強い緑色光(~537 nm)を放出します。同時に、励起を停止した後も、連続した緑色の光が見られます。メタクリル酸メチル中でPLNPの重合を促進するため、水熱合成の過程で配位子(ポリエチレングリコール)を添加し、その後、PLNPとメタクリル酸メチル(MMA)を2次元または3次元のモールドで重合することで、スムーズに離型しながら光るアートワークを形成することができました。

このプロトコルは、高度なカラーレンダリングにおけるPLNPの水熱合成、重合反応、および発光アプリケーションのための実行可能な方法を提供します。ナノ結晶成長中のpH、温度、および化学試薬の違いは、PLNPナノ構造のサイズと光学特性に影響を与えます。この詳細なプロトコルは、この分野の新しい研究者が、水熱法を使用してPLNPの再現性を向上させ、さらに広範なアプリケーションを実現できるようにすることを目的としています。

Protocol

1. Zn2GeO4:Mn PLNPの合成 10 mMの水酸化ナトリウムを5 mLの脱イオン水に溶解して、2 M/Lの水酸化ナトリウム溶液を調製します。 5 mLの水酸化ナトリウム溶液に2 mMの酸化ゲルマニウムを加えて0.4 M/Lのゲルマネートナトリウム溶液を調製し、室温で約30分間撹拌します。 22 mLの脱イオン水が入った100 mLの小型ビーカーに、4 mMの塩化亜鉛、0…

Representative Results

Zn2GeO4:Mn(ZGO:Mn)PLNPの合成図を 図1に示します。両親媒性ポリマーのポリエチレングリコール(PEG)を添加して、リガンドフリーのZn2GeO4:Mn(ZGO:Mn)ナノロッドを修飾し、MMA媒体によりよく溶解します。まず、透過型電子顕微鏡(TEM)、高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)によるZGO:MnのpH9.4の像を収集し(図1)、次にZGO:Mnの動的光散乱(…

Discussion

本稿では、持続性発光ナノ材料の合成法と、演色性アプリケーションのための重合について紹介します。この材料は、非常に安定した光学特性を示し、紫外線の励起を停止した後も目に見える残光を示しました。持続性発光ナノ材料(Zn2GeO4:Mn)を、異なるpHの水熱法を用いて調製しました(図1A)。TEM画像は、pHが9.4のZGO:Mn PLNPが平均直径約65nmの棒状であるこ?…

開示

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

著者らは、中国国家自然科学基金会(82001945)、上海浦江プログラム(20PJ1410700)、および上海科技大学の設立助成金に感謝します。著者らは、上海科技大学物理科学技術学院高分解能電子顕微鏡センター(ChEM)に感謝します。EM02161943) 材料特性評価サポート用。著者らは、スペクトルテストのサポートとXRDテストのサポートについて、上海テック大学物理科学技術学部の分析機器センター(#SPST-AIC10112914)に感謝します。著者らはまた、材料の特性評価に協力してくれたJianfeng Li教授に感謝します。

Materials

azobisisobutyronitrile (99%) Macklin A800354 Further purification required
methyl methacrylate(99%) Sigma-Aldrich M55909 Further purification required
deionized water Merck ZEQ7016T0C Milli-Q Direct Water Purification System
alkaline aluminum oxide (100-200 mesh) Macklin A800033
 ammonium hydroxide  (25%-28%, wt) Macklin A801005
beaker  Synthware B220100
chromium(III) nitrate nonahydrate (99.95%) Aladdin C116448
centrifuge ThermoFisher Scientific 75004250
column Synthware C184464CR
digital camera  Canon EOS M50 Mark II
electric thermostaticdrying oven Longyue LDO-9036A
ethanol (99.7%) Greagent 1158566
gallium nitrate hydrate(99.9%) Aladdin G109501
germanium oxide (99.99%) Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd 51009860
glass rod Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd 91229401
powder X-Ray Diffractometer D2 PHASER DESKTOP XRD BRUKER
manganese nitrate (98%) Macklin M828399
methanol (99.5%) Greagent 1226426
nitric acid (65.0-68.0%, wt) Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd 10014508
pH meter Shanghai Leici Sensor Technology Co., Ltd PHS-3C
polyethylene glycol (300, Mw) Adamas 01050882(41713A)
sealing film Parafilm 2025722
sodium hydroxide (GR) Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd 10019764
spectrometer Horiba Fluorolog-3 
transmission electron microscope JEOL  JEM-1400 Plus
transmission electron microscope JEOL 2100 Plus 
triangular funnel Synthware F181975
ultrasound machine centrifuge JP-040S
zinc chloride (98%) Greagent 01113266/G81783A
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Hu, Q., Li, R., Zhu, X. Synthesis of Persistent Luminescent Nanoparticles for Rewritable Displays and Illumination Applications. J. Vis. Exp. (211), e65956, doi:10.3791/65956 (2024).
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