メスバウアー分光法

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Mössbauer Spectroscopy

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09:21 min
April 30, 2023

概要

ソース: ジョシュア ・ ウォフォード、タマラ ・ m ・力、化学科、テキサス A & M 大学

メスバウアー分光法は、固体の状態でガンマ線によって原子の原子核の励起を調べ一括評価手法です。結果のメスバウアー スペクトルは酸化状態、スピン状態の電子構造と配位子の配置 (幾何学) について証拠を与えるの組み合わせで、ターゲット原子の周りの電子環境の情報を提供します、分子。このビデオでメスバウアー分光法の基本原則について学び、ゼロ フィールド57Fe メスバウアー スペクトルのフェロセンを収集します。

原則

手順

1. サンプルの準備 Delrine メスバウアー カップにおけるフェロセンの 100 mg の重量を量る。 サンプルに paratone オイルを数滴を追加します。ヘラを使って、均一なペーストにサンプルと油を混ぜます。 液体窒素でサンプルを凍結します。 2. サンプルの取付け He ガス試料室を埋めます。 計測器からサンプル ロッドを外し、サンプル ロッドを取り外します。 サンプルをマウント中キャップと試料室を閉じてネジで固定します。 メスバウアー カップをロッドの端に試料ホルダーに読み込みます。 サンプル ホルダーにカップを固定するネジを締めます。 液体窒素でサンプル ロッドの端を固定する前に形成する氷ほこり。 彼の試料室に流れるとネジを外し、キャップを取り外し、サンプル棒挿入します。 ネジで楽器にロッドを保護します。 彼の電源を切り、試料室の真空を引きます。 真空の電源を切り、彼のサンプルと He ガスを経由して楽器のコールド ヘッドの間に熱交換を有効にすると試料室を少し補充。 3. データの収集と精密検査 メスバウアー データ収集ソフトウェアを開きます。ここで科学工学 W302 使用 & 教育 (を参照) 株式 最初の画面で打撃エネルギーの範囲で検出器ガンマ線の総数が表示されます。エネルギー値 14.4 を含むピークを選択 keV、2 keV エスケープ ピーク。 「Windows を送信」ボタンをを押します。これは、W302 ソフトウェア (見なさい Co) にデータを送ります。 W302 プログラムを開きます。目的のソースの速度 (0-12 mm/秒) を選択します。「クリア チャネル」を押す新しいデータ ・ コレクションを開始します。 目的の解像度に達すると、適切なプログラムを使用してデータに合います。ここで参照してください社 WMOSS を使用します。フィットは、異性体シフトと 4 重極分裂 (ダブレットが存在) する場合の値を提供します。

結果

5 K でゼロのフィールド57フェロセンの Fe メスバウアー Δ = 0.54 mm/s ΔEQ = 2.4 mm/s 表 1を参照して、我々 は、異性体シフト 0.54 mm/s はいくつかの可能な酸化状態/スピン状態…

Applications and Summary

ここでは、メスバウアー分光学、実験装置、ガンマ線源とメスバウアー スペクトルから収集できる情報の詳細についてを含むの基本原則について学びました。ゼロ フィールド57Fe メスバウアー スペクトルのフェロセンを集めました。

メスバウアー分光法は、原子のまわりの電子の磁場勾配についての情報を提供する強力な手法です。多数のメスバウアー アクテ…

参考文献

  1. Fultz, B. “Mössbauer Spectrometry”, in Characterization of Materials. John Wiley. New York. (2011).
  2. Pandelia, M.-E., Lanz, N., Booker, S., Krebs, C. Mössbauer spectroscopy of Fe/S proteins Biochim Biophys Acta. 1853, 1395–1405 (2015).

筆記録

1. サンプルの準備 Delrine メスバウアー カップにおけるフェロセンの 100 mg の重量を量る。 サンプルに paratone オイルを数滴を追加します。ヘラを使って、均一なペーストにサンプルと油を混ぜます。 液体窒素でサンプルを凍結します。 2. サンプルの取付け He ガス試料室を埋めます。 計測器からサンプル ロッドを外し、サンプル ロッドを取り外します。 サンプルをマウント中キャップと試料室を閉じてネジで固定します。 メスバウアー カップをロッドの端に試料ホルダーに読み込みます。 サンプル ホルダーにカップを固定するネジを締めます。 液体窒素でサンプル ロッドの端を固定する前に形成する氷ほこり。 彼の試料室に流れるとネジを外し、キャップを取り外し、サンプル棒挿入します。 ネジで楽器にロッドを保護します。 彼の電源を切り、試料室の真空を引きます。 真空の電源を切り、彼のサンプルと He ガスを経由して楽器のコールド ヘッドの間に熱交換を有効にすると試料室を少し補充。 3. データの収集と精密検査 メスバウアー データ収集ソフトウェアを開きます。ここで科学工学 W302 使用 & 教育 (を参照) 株式 最初の画面で打撃エネルギーの範囲で検出器ガンマ線の総数が表示されます。エネルギー値 14.4 を含むピークを選択 keV、2 keV エスケープ ピーク。 「Windows を送信」ボタンをを押します。これは、W302 ソフトウェア (見なさい Co) にデータを送ります。 W302 プログラムを開きます。目的のソースの速度 (0-12 mm/秒) を選択します。「クリア チャネル」を押す新しいデータ ・ コレクションを開始します。 目的の解像度に達すると、適切なプログラムを使用してデータに合います。ここで参照してください社 WMOSS を使用します。フィットは、異性体シフトと 4 重極分裂 (ダブレットが存在) する場合の値を提供します。