ゲルマニウムと有機基との官能の9原子Deltahedral Zintlイオンの合成

この手順の全体的な目標は、官能基化されたデルタラルをゲルマニウムジビニルのクラスターに調製することです。まず、アヘン管に純粋な金属カリウムとゲルマニウムを前駆体にロードし、真空下でアーク溶接してシールします。ニオブ反応容器をFUシリカ管に封入し、950°Cの炉で加熱

金属間化合物をエチレンジアミンアレートに溶解してデルタヘッドインテルクラスターを官能化した後、最終的にエレクトロスプレー質量分析と結晶化の結果により、官能化ゲルマニウムジビニルクラスターの形成が成功したことが確認されます。この方法は、9原子デルタゲルマニウムジールイオンのアルカリ化に関する洞察を提供することができます。また、アルキー、ハロゲン化物、アル種などのさまざまな有機サブシドを備えたさまざまな9つのATI金属間機能ラインなどのさまざまなシステムにも適用できます。

長さ4.5センチメートルのニオブチューブの4つのセグメントを測定し、パイプカッターで切断し、ビーカーに入れ、チューブを完全に覆うために貧弱なニオブ洗浄液を入れます。茶色の亜酸化窒素ガスが放出されるまで、ドラフトのサッシを閉じます。次に、すぐにプラスチック製のトングでビーカーに水を入れます。

ニオブチューブを取り外し、水とアセトンで数回洗います。その後、高温オーブンで乾燥させます。呼び出されたら、バイスグリップを使用して各チューブの一端の約1センチメートルを圧着し、端を約1ミリメートルわずかに曲げます。

次に、アーク溶接機のホルダーで4本のニオブ管を千鳥状の位置でクランプし、溶接先端をニオブ管の高さに調整します。部分的な真空位置の下に置き、溶接先端がニオブ管と接触して溶接アークを形成すると、保護溶接がガラスを暗くします。チューブの上で1センチ持ち上げ、チューブの上をゆっくりと掃いて完全に密閉します。

電気彫刻機ですべてのチューブを密封し続けます。アヘンチューブにラベルを貼り、オーブンで乾かします。次に、へらでドライボックスのアンチチャンバー内のホットチューブを排気します。

各アヘンチューブに4ミリモルのカリウムを慎重に挿入し、底まで押します。次に、9ミリモルのゲルマニウムを重ねます。バイスグリップを使用して各アヘンチューブの開放端を慎重に圧着し、端を少し曲げます。

4本のチューブすべてを不活性ガス下の瓶に入れ、ボックスのアンチチャンバーに入れます。ロードされたチューブの端を丸いガラスのこぎりで溶接します。10〜14インチの大中石英管をカットします。

また、丸いボールジョイントの端を切り、ピースを水でよく洗い、アセトンをオーブンで完全に乾かします。次のライターは、水素酸素トーチに熱い青い炎。大きなシリカチューブを炎に挿入し、チューブがボトルネックに崩壊するまで一方の端をゆっくりと回転させます。

ミディアムクォーツチューブを使用して、白いホットエンドを成形し、開口部を密閉します。次に、ブローホースに接続されたゴム製のセプタムを取り付け、フレームブローの密閉された端を軽く回転させながらブローパイプを口に配置して、正圧を維持し、ガラスが崩壊するのを防ぎます。次に、ガスの流れを調整して、鋭い青い炎を作り出します。

閉じた端の中心に炎を集中させます。狙ったスポットが白熱したら、強く吹いて大きな泡や開口部を作ります。実験室のベンチでそっとこすって泡を壊します。

次に、開いた穴を炎に挿入し、グラファイトリーマーで端をフレアして1センチまで開きます。また、ネックピースの一端をゴム製のセプタムで閉じ、炎の中でゆっくりと回転させ、ネックピースとボディピースを同時に回転させて炎の外側にまっすぐに取り付けます。セプタムができた状態で、ボールジョイントの開口部を閉じてネックピースに取り付けます。

次に、装填した4本のニオブチューブを挿入します。ブローホースの端をボールジョイントに取り付け、本体をゆっくりとシールします。クリーニング後。

ボールとネックジョイントの下を高真空ラインの下にシールして、ニオブチューブをfusシリカクォーツジャケットにケースします。反応チューブを950°Cの炉で48時間加熱した後、室温に戻したらワイヤーカットペンチでチューブを取り外してください。ニオブチューブの端を切断して、微細な金属間前駆体を放出します。

81ミリグラムを試験管に秤量し、2ミリリットルの無水エチレンジアミンを攪拌して、デルタゲルマニウムクラスターを含む真っ赤な溶液に溶解します。滴下法で、ALK剤を加えて透明なハニーブラウン溶液を形成します。遠心分離後、有機鉄の濾液を回収し、鉄負モードでのエレクトロスプレー質量分析分析によりサンプルを評価し、同位体パターンを取得します。

官能基化されたクラスターについては、105ミリグラムの無水18に8ミリリットルのトルエンを添加する。クラウン6、完全に溶解するまでよく混ぜます。次に、ろ液調製物を2本のきれいな試験管に分けます。

それぞれに4ミリリットルの18のトルエン溶液を慎重に重ねます。クラウン6。ゴム製のストッパーを置き、邪魔されずに置いて、明るいオレンジ色のブロックに結晶化します。

単結晶X線回折用。選択したオレンジ色の結晶をペロンNオイルに移します。高解像度顕微鏡下で、単結晶を選択し、まっすぐなステンレスプローブでスライド上のオイルの端にドラッグします。

CCDエリア検出器を搭載した屈折計のコールドストリーム下での結晶の評価に進みます。良好な高角度回折を確保し、デルタラルの単位セルESMSスペクトルを取得します。ゲルマニウムクラスターは、負の鉄モードで容易に検出できるユニークな同位体パターンを示しています。

さらに、オレンジ色の結晶ブロックは、単結晶X線回折によってさらに詳細に説明することができます。このビデオを見れば、反応性の高い元素を含む高温で空気や湿気に非常に敏感な金属間化合物を合成する方法を十分に理解できるはずです。金属間化合物から溶液中の熱意アニオンを抽出する方法と、設計を機能化する方法。

ビデオで示されている技術には、アーク溶接、石英、ガラス吹き、および空気に敏感なコンパウンドの取り扱いが含まれます。