Name: ゲルマニウムと有機基との官能の9原子Deltahedral Zintlイオンの合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-02-11T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: 学ぶ、K₄Ge₉前駆体を用いて9原子デルタヘドラルZintlイオンを合成し、アルキンで官能化する方法。エチレンジアミン溶解と質量分析によるクラスター構造解析の技術を習得できます。

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著者らは、連続的な財政支援（CHE-0742365）、およびブルカーAPEX II回折（CHE-0443233）とブルカーMicrotof-II質量分析計（CHE-0741793）を購入するための国立科学財団（NSF）に感謝します。また、作者はMicromass社クアトロ-LC質量分析計の利用のためにCEST施設に感謝します。

利害の衝突が宣言されません。

それも部分的に酸化ニオブ管をきれいにすることが重要です。チューブが長すぎるNbの洗浄溶液中で残っている場合は、これは深刻なチューブの厚さが損なわれます。したがって、10から15秒が不可欠であり、チューブの端（図3）で非常に光沢がでなければなりません。管は石英ガラスジャケット内に封入された後、それらが希薄なニオブ酸溶液で再洗浄する必要があります。これは、溶接や吹きガラス中に発生したNb管上の任意の酸化領域を洗浄、穏やかな泡立ちになるはずです。しかし、酸溶液は、ガラス（図7bを）エッチングのように長いままにしないように注意してください。 アルカリ金属前駆体管の下部に挿入され、どれがNb管の上端またはオープニングではありませんされていることを確認することが重要です。このアウトバースト、それがチューブを加熱するように溶接を容易にし、融点の金属を防止します。 （ヒント：CLEにへらに巻い使用キムワイプ完全に。） 溶接時のロードされたNb管を、溶接チップが長すぎる、それが完全に密封される前のNbチューブに住むことはできません。 （ヒント：...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名前 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント </td></tr><tr><td> D8-X線回折装置</td><td>ブルカー</td><td>ブルカーAPEX II </td><td></td></tr><tr><td>エレクトロスプレー質量分析計</td><td>ブルカー</td><td> Microtof-II </td><td></td></tr><tr><td>エレクトロスプレー質量分析計</td><td> Micromass社</td><td>クワトロ-LC </td><td>トリプルquadropole </td></tr><tr><td>ドライボックス</td><td>革新的なテクノロジー</td><td> S-1-M-DL </td><td> IT-システム1モデル</td></tr><tr><td>不活性ガス/真空シールド アーク溶接アレンジメント</td><td> <a href="http://www.ldsvacuum.com" target="_blank">LDS真空製品</a> </td><td>特別注文</td><td></td></tr><tr><td>アーク溶接機の電源</td><td>ミラー&lt;/ TD&gt; <td> Maxstar-91 </td><td></td></tr><tr><td>溶接ゴム手袋</td><td>ホーム·デポ</td><td> KH643 </td><td></td></tr><tr><td>電気彫刻</td><td>バージェス製品</td><td> 74 </td><td>振動深刻</td></tr><tr><td>円形のガラスは、ソー</td><td>ピストリウス機械有限株式会社</td><td> GC-12-B </td><td></td></tr><tr><td>管状炉</td><td>リンドバーグ/ブルーM </td><td> TF55035 </td><td> Minimite研究所チューブ炉、Moldatherm（1100°C） </td></tr><tr><td>ガラス乾燥炉</td><td>フィッシャー·サイエンティフィック</td><td> 13から247-650G </td><td></td></tr><tr><td>高真空水銀シュレンクライン</td><td>特別注文</td><td>ノートルダム大学</td><td>代替方法：エドワーズE050/60、VWRインターナショナル、猫。第EVB302-07から110 </td></tr><tr><td>大型トーチ</td><td>ビクター</td><td> JT100C &lt;/ TD&gt; <td>溶接トーチ、ヒント：ビクター5-WJ </td></tr><tr><td>小さなトーチ</td><td>ベリフロ株式会社</td><td> 3A </td><td>ブローパイプ</td></tr><tr><td>テスラコイル</td><td> VWRインターナショナル</td><td> KT691550-0000 </td><td>リークディテクター</td></tr><tr><td>スターラー/ホットプレート</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 12620-970 </td><td> VWRホットプレートSTR DY-DUAL120V </td></tr><tr><td>バランス</td><td>デンバーインストゥルメント（株） </td><td> 100A </td><td> XEシリーズ</td></tr><tr><td>遠心分離</td><td> LW科学</td><td> E8C-08AV-1501 </td><td>可変速度</td></tr><tr><td>グラファイトリーマ（フレア） </td><td> ABRの写真、（株） </td><td> 850から523 B01 </td><td>エッジを吹くとフレアグラスで開いている穴</td></tr><tr><td>ストライカー</td><td>フィッシャー·サイエンティフィック</td><td> 12から007 </td><td></td></tr><tr><td>万力·グリップ</td><td>ホームデポー</td><td> 0902L3SM </td><td></td></tr><tr><td>パイプカッター</td><td>ホーム·デポ</td><td> 32820 </td><td></td></tr><tr><td>ニッパー</td><td>ホーム·デポ</td><td> 437 </td><td></td></tr><tr><td>プラスチックビーカー</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 13890-046 </td><td></td></tr><tr><td>メスシリンダー</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 65000-006 </td><td>慎重に、HFエッチングガラス（ガラス1を使用している場合） </td></tr><tr><td>大型ペットボトル</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 16128-542 </td><td></td></tr><tr><td> 13×100試験管</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 47729-572 </td><td> CULTURE TUBE 13X100 CS1000 </td></tr><tr><td>研究所（ゴム）ストッパー</td><td>シグマケミカル社</td><td> Z164437-100EA </td><td>サイズ00 </td></tr><tr><td> TEST-チュー</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 60196-702 </td><td> 10〜13ミリメートルチューブ外径</td></tr><tr><td>炒めバー</td><td> StirBars.com /ビッグサイエンス（株） </td><td> SBM-0803-MIC </td><td> PTFE 8x3ミリメートルのマイクロ</td></tr><tr><td>ガラスピペット</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 14673-043 </td><td> VWRのピペットPASTEUR 9インチCS1000 </td></tr><tr><td>ゴムの球根</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 56311-062 </td><td>ラテックス、薄肉</td></tr><tr><td>グラスウール</td><td> Unifrax I LLC </td><td> 6048 </td><td> Fiberfraxバルクファイバー断熱材、セラミックファイバー</td></tr><tr><td>スライドガラス</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 16004-422 </td><td> 75x25x1mm、顕微鏡スライド</td></tr><tr><td> Paratone-Nオイル</td><td>ハンプトンリサーチ</td><td> Parabar 10312 </td><td> Paratone-N、Paratone-8277、Infineum V8512：として知られている</td></tr><tr><td>高真空シリコーングリース</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 59344-055 </td><td>ダウコーニング</td></tr><tr><td>液体窒素</td><td>大学。ノートルダム</td><td></td><td></td></tr><tr><td>アルゴンガスシリンダー</td><td> Praxair社ディストリビューション（株） </td><td> TARGHP </td><td></td></tr><tr><td>窒素ガスボンベ</td><td> Praxair社ディストリビューション（株） </td><td> QNITPP </td><td></td></tr><tr><td>酸素ボンベ</td><td> Praxair社ディストリビューション（株） </td><td> OT </td><td> 337 CF CYL </td></tr><tr><td>水素ガスボンベ</td><td> Praxair社ディストリビューション（株） </td><td> HK </td><td> 195 CF CYL </td></tr><tr><td>プロパンガスボンベ/ソース</td><td>大学。ノートルダム</td><td> UND </td><td></td></tr><tr><td>石英管、LG </td><td>石英サイエンティフィック社</td><td> 100020B </td><td> 20ミリメートルのIDX 22ミリメートルOD×48 &quot;透明石英クォートチューブ</td></tr><tr><td>石英チューブ、メリーランド</td><td>石英サイエンティフィック社</td><td> 100007B </td><td>透明石英ガラスチューブ、7ミリメートルID×9mmの外径×48 &quot; </td></tr><tr><td>丸底クォーツ合同</td><td>石英サイエンティフィック社</td><td> 6160189B </td><td>ボールジョイント</td></tr><tr><td>石英保護めがね</td><td> WALE装置</td><td> 11から1127 </td><td> waleapparatus.com </td></tr><tr><td>パイレックス安全メガネ</td><td> WALE装置</td><td> 11から2125-B3 </td><td>はっきりと色のホウケイ酸ガラス用</td></tr><tr><td>ブローホースキット</td><td>グラスハウス</td><td> BH020 </td><td> glasshousesupply.com </td></tr><tr><td>ニオブ管</td><td>陝西トニー金属株式会社</td><td>ニオブ管、50​​フィート</td><td>外径シームレスニオブ管：0.375（±0.005）インチ。 壁の厚さ：0.02（±0.003）インチニオブをアニールする必要があります。 </td></tr><tr><td>マスSPECT用PEEKスタータキット</td><td>ウォーターズ</td><td> PSL613321 </td><td> PEEK（ポリエーテルエーテルケトン）チューブ、ナット、フェルール、フィット</td></tr><tr><td>質量SPECTニードルセット</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 60373-992 </td><td>ハミルトンメーカー（81165） </td></tr><tr><td> H 2 SO 4 </td><td> VWRインターナショナル</td><td> BDH3072-2.5LG </td><td> ACSグレード</td></tr><tr><td> HNO 3 </td><td> VWRインターナショナル</td><td> BDH3046-2.5LPC </td><td> ACSグレード</td></tr><tr><td> HF </td><td> VWRインターナショナル</td><td> BDH3040-500MLP </td><td> ACSグレード</td></tr><tr><td>蒸留水</td><td>大学。ノートルダム</td><td> UND </td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td> VWRインターナショナル</td><td> BDH1101-4LP </td><td></td></tr><tr><td>エチレンジアミン</td><td> VWRインターナショナル</td><td> AAA12132-0F </td><td> 99パーセント2.5 L </td></tr><tr><td>トルエン</td><td> VWRインターナショナル</td><td> 200004-418 </td><td> 99.8％、無水</td></tr><tr><td>水銀</td><td>ストレムケミカル株式会社</td><td> 93から8046 </td><td></td></tr><tr><td>カリウム（K）、金属</td><td>ストレムケミカル株式会社</td><td> 19から1989 </td><td> Ar下でガラスアンプルに封入された</td></tr><tr><td>ゲルマニウム（Ge）の粉</td><td> VWRインターナショナル</td><td> AA10190-18 </td><td> GERM PWR -100メッシュ50G 99.999パーセント</td></tr><tr><td> Bistrimetylsilylacetylene、 （ミー3のSiC≡CCSiMe 3） </td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td> AC182010100 </td><td></td></tr><tr><td> 18 - クラウン-6 （1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane） </td><td> VWRインターナショナル</td><td> 200001-954 </td><td> 99％、25 GM </td></tr><tr><td> 2,2,2 - 地下室 （4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1、10 - ジアザビシクロ[8.8.8]ヘキサコサン） </td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 291110-1G </td><td> 98パーセント</td></tr></tbody></table>

ゲルマニウムと有機基との官能の9原子deltahedral zintlイオンの合成

Synthesis of Nine-atom Deltahedral Zintl Ions of Germanium and their Functionalization with Organic Groups

1890年代後半と1930年代初期の間にZintlイオンの日付の最初の研究が、多くの年後まで、それらは構造的に特徴付けされていません。1,2彼らの酸化還元化学だけで約10歳も年下ですが、この短い歴史にもかかわらず、これらのdeltahedralクラスターイオンE 9 N-（E =は、Si、Ge、Snの鉛であり、n = 2、3、4）は、すでに興味深い多様な反応性を示していると急速に発展し、エキサイティングな新しい化学の最前線にされている3月6日注目すべきマイルストーンがあります。 Geの9 4の酸化カップリング-オリゴマーと無限チェーンにクラスタ、7月19日彼らのメタル化、遷移金属有機金属フラグメントの中心に遷移金属原子の26から34を挿入することによりキャッピング14-16,20-25時にはキャッピングとオリゴマーと結合されるクラスタでは、エキソ-結合置換基としてメイングループ有機金属フラグメントの35から47に加え、有機ハロゲン化物とアルキンとの反応により、種々の有機残基48から50と官能。51から58 クラスタに直接有機フラグメントをアタッチするこの後者の開発は、さらに合成の探求のために潜在的に肥沃で、新しいフィールド、すなわち有機Zintl化学を、開かれている、それはゲルマニウム - ジビニルの合成のためのステップバイステップの手順です。クラスタは、本明細書に記載。最初の手順は、Ge Geの9 9 4からK 4の金属間化合物前駆体の合成の概要を説明-クラスタは、後の溶液中で抽出されます。これは、フューズドシリカガラス、ニオブ容器のアーク溶接を吹いて、グローブボックス内での高い空気に敏感な材料の取り扱いを伴います。空気が敏感なK 4 Geの9は、その後のボックスにエチレンジアミンに溶解し、次いでミー3のSiC≡CSiMe 3との反応によってアルケニルされています。反応は、電気が続いているエレクトロスプレー質量分析得られた溶液は、官能クラスター[H 2 C = CH-GE 9-CH = CH 2] 2を含有する単結晶を得るために使用されている間に- 。この目的のために溶液は、遠心分離、濾過し、慎重に18 - クラウン-6のトルエン溶液と階層化されています。数日間静置ので、多層ソリューションは、オレンジ色の結晶性ブロック[K（18 -クラウン-6）] 2 [GE 9（HCCH 2）2]を生成する•EN単結晶X線回折によって特徴付けされた。 プロセスは、標準的な反応技術、後処理、および官能deltahedral Zintlクラスタに対する解析を強調しています。それが大規模で社会におけるこれらの化合物のさらなる発展と理解に向けて役立つことが期待されている。

我々は、金属前駆体Kの高温合成を提示<sub&gt; 4</sub&gt; GE<sub&gt; 9</sub&gt;は、Geを形成するために、エチレンジアミンでの解散<sub&gt; 9</sub<sup&gt; 4 -</sup&gt; deltahedral Zintlイオン、有機Zintlイオンを形成するために、アルキンとクラスターの反応。後者は溶液中のエレクトロスプレー質量分析により、固体状態での単結晶X線回折によって特徴付けられる。

ゲルマニウムと有機基との官能の9原子Deltahedral Zintlイオンの合成

Zintlイオンに関する最初の研究は1890年代後半から1930年代初頭にかけて行われていたが、構造的に特性評価されたのはそれから数年後のことである。1,2 ...

本手順の全般的な目的は、機能化されたdelta ralsをgermanium di vinylのクラスターへと調製することです。まず、前駆体を調製するために、純粋な金属カリウムとゲルマニウムをニオブ管に充填し、真空下でアーク溶接により封管します。このニオブ製反応容器を石英管に入れ、950 °Cの電気炉で加熱します。金属間化合物をエチレンジアミン アラートに溶解してデルタヘッド金属クラスターを機能化させた後、最終的にエレクトロスプレー質量分析法および結晶化の結果により、機能化されたゲルマニウムジビニルクラスターの形成が成功したことが確認されました。この手法は、9原子のデルタゲルマニウムゼアルイオンのアルカリ化に関する知見を提供できます。また、アルキル基、ハロゲン化物、アルキニル基などの様々な有機置換基で機能化された、様々な9原子の金属間化合物などの多様な系にも適用可能です。パイプカッターで長さ4.5 centimetersに切断したニオブ管を4本用意し、ビーカーに入れます。ニオブ洗浄液を、管が完全に浸かるまで注いでください。褐色の二酸化窒素ガスが発生するまで、ドラフトチャンバーのサッシを閉じます。その後、プラスチック製トングを用いて、直ちにビーカーに水を満たします。ニオブチューブを取り出し、水とアセトンで数回洗浄します。その後、高温オーブンで乾燥させます。冷却後、バイスグリップを使用して各チューブの一端を約1 cm圧着し、端を約1 mmわずかに曲げます。次に、4本のニオブ管をアーク溶接機のホルダーに千鳥状にCクランプで固定し、溶接チップをニオブ管の高さに合わせて調整します。部分真空の状態に置き、溶接チップがニオブ管に接触してアークが発生する際は、遮光ガラスを使用してください。チップを管から1 cm上に上げ、管の上をゆっくりと走らせて完全に密封します。電気エングレーバーを使用して、すべてのチューブを封管し続けます。オーブン内で乾燥させた後、アヘンチューブにラベルを貼ります。次に、ドライボックスのアンチチャンバー内で、スパチュラを用いて加熱したチューブを真空排気します。4 mmolのカリウムを各オピウムチューブに慎重に挿入し、底まで押し込みます。次に、その上に9 mmolのゲルマニウムを重ねます。バイスグリップを用いて、各オピウムチューブの開口部を慎重に圧着し、端をわずかに曲げます。4本のチューブすべてを不活性ガス下のジャーに入れ、ボックスのアンチチェンバーに配置します。その後、円形ガラスカッターを用いて、セットしたチューブの端を溶接します。大および中サイズの石英管を10～14インチの長さに切断します。また、ラウンドボールジョイントの端を切り、洗浄ピースを水とアセトンで十分に洗浄した後、オーブンで完全に乾燥させます。次に、水素酸素トーチで青い高温の炎を点けます。大

synthesis-nine-atom-deltahedral-zintl-ions-germanium-their

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