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大面積自立超薄ポリマーフィルムの作製
大面積自立超薄ポリマーフィルムの作製
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JoVE Journal Chemistry
Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

大面積自立超薄ポリマーフィルムの作製

Full Text
15,911 Views
10:08 min
June 3, 2015

DOI: 10.3791/52832-v

Michael Stadermann1, Salmaan H. Baxamusa1, Chantel Aracne-Ruddle1, Maverick Chea1, Shuaili Li1, Kelly Youngblood1, Tayyab Suratwala1

1Physical and Life Sciences Directorate,Lawrence Livermore National Laboratory

AI Banner

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

私たちは、大面積(直径13cmまで)および超薄型(8nmまで)のポリマーフィルムの製造方法を記述します。フィルムを基板から剥離するために犠牲的な中間膜を使用する代わりに、任意の広い領域に適した自己制限的な表面処理を使用します。

この手順の全体的な目標は、厚さが10ナノメートル、直径が13センチメートルの大口径の超薄型ポリマーフィルムを製造することです。これは、最初にシリコーンウェーハをピアナ酸で洗浄し、表面のヒドロキシル基の濃度を上げることによって達成されます。2番目のステップは、スピンによってウェーハを変更し、ポリカチオンでコーティングして乾燥させ、余分な部分を洗い流して、ウェーハ表面のヒドロキシル基に強く結合するほぼ単層を残すことです。

次に、ポリマーと乳酸エチルの溶液をウェーハ上にスピンコーティングし、乾燥させることにより、ポリビニルホルマーをウェーハ上に堆積させます。最後のステップは、フィルムを水浴の表面に浮かべてウェーハからフィルムを取り除き、フープでフィルムを捕捉して水からそっと取り除きます。この手法が犠牲層などの既存の方法と比較した場合の主な利点は、リフトオフ剤がウェーハに付着したままの単分子膜であることです。

したがって、堆積またはリフトオフ中にフィルムを汚染する可能性はありません。一般的に、この方法に不慣れな人は、特に厚さが30ナノメートル未満のフィルムを扱う場合は、フィルムを直角に持ち上げることが重要であるため、苦労するでしょう。そうしないと、リフトオフ中にフィルムが破れる可能性があります。

フィルムをウォーターバスから持ち上げるには、視覚的に最もよく伝える技術が必要です。ウェーハをホットプレートに30秒間置いた後、乾燥させたP dacをすすぎ、イオン水で重ねて、ウェーハをクリーンベンチで乾燥させます。0.2マイクロメートルのシリンジフィルターを取り付けたシリンジを通して60グラムの乳酸エチルをろ過します。

溶液を摂氏50度のオーブンに24時間入れます。オーブンから取り出した後、バイアルを静かに振って、ポリマーが完全に溶解したかどうかを確認します。20ミリリットルのバイアルに1グラムのPDACを秤量し、バイアルに40ミリリットルのろ過済み脱イオン水を入れます。

溶液を穏やかに渦巻いて、基質を調製します。きれいな250ミリリットルのビーカーに60ミリリットルの濃硫酸を注ぎます。次に、20ミリリットルの30%過酸化水素をゆっくりと加えます。

発煙が収まるまで待った後、溶液を穏やかに渦巻かせます。これに続いて、150ミリリットルのシャーレをホットプレートに置き、酸をディッシュに注ぎます。次に、ホットプレートを摂氏100度に設定します。

4インチのシリコンウェーハを、研磨面を上にして酸に入れます。ピンセットでウェーハを中央にそっと押し下げて、表面全体がくっついていることを確認します。バブリングは、表面の有機物が酸化されていることを示しています。

ウェーハと酸を30分間放置した後、ピンセットで取り除き、噴出ボトルのイオン化水でウェーハの前面と背面を十分にすすぎ、シンクで2回目のすすぎを追加できます。クリーンベンチでウェーハを乾燥させます。次に、使い捨ての3ミリリットルの注射器と0.2マイクロメートルの注射器ですすいで、最初にイオン化された水でフィルターをかけ、次に液体を注射器に引き込み、フィルターを取り付け、次にフィルターを通して液体を押し出します。

洗浄したウェーハをスピンコアに取り付け、ウェーハを回転中心の中心に置きます。2ミリリットルのP dac溶液をシリンジに吸い込み、フィルターを通してウェーハの中央に分注します。4, 000 RPM で 20 秒間回転します。

終了したら、ウェーハを摂氏50度に予熱したホットプレートに1分間移します。ウェーハをホットプレートに30秒間置いた後、乾燥させたPDAC層をイオン水で洗い流し、クリーンベンチでウェーハを乾燥させます。この時点で、乾燥させたPDAC処理ウェーハをスピンコーダーに置き、使い捨ての3ミリリットルシリンジとポイント45マイクロメートルをすすぎた後、中央に配置します。

乳酸エチルで2回ろ過します。2.5ミリリットルのポリビニルフォーマル溶液を、ウェーハの中央にあるシリンジを備えたフィルターを通して堆積させます。200 RPMで10秒間回転します。

次に、1, 700 RPMで3秒間、ウェーハ上に均一な液膜を形成します。フィルムが目に見えるほど乾くまでスピンコーダーで乾燥させた後、摂氏50度に予熱したホットプレートに10分間置き、フィルムを小さな正方形にさいの目に切ります。リフトオフの場合は、すべてのエッジがウェーハよりも高くなる正方形の切断テンプレートにウェーハを配置します。

スクライビング中にブレードをガイドするために使用される直定規がウェーハに触れないようにするには、ウェーハを2つのエッジに押し付けて位置を合わせます。2つの位置合わせマークに沿って直線状にした後、直線状にカミソリの刃をそっと引いてフィルムをスクライブします。次に、190×100mmの培養皿に水を入れます。

脱イオン水で、ウェーハを大きなフラットでチルトステージに取り付けられたラックアンドピニオンに固定し、ゆっくりと脱イオン水に下げます。リフトオフ界面をウォーターラインの下に押し込むのではなく、フィルムがウェーハから分離するのに十分な時間を与える速度でウェーハを下げ続けます。正方形の最初の列がウェーハから離れて表面に浮かんでいる場合は、ウェーハの下降を一時停止します。

フローティングフィルムの正方形は、ファイバーで便利なリフトオフ位置に移動できます。これに続いて、フィルムホルダーのヘッドを水に浸し、フィルムの下に移動させます。フープのハンドルエッジをフィルムエッジの1つに合わせ、フィルムがフープにくっつくようにフープにフィルムを接触させます。

フープを水から35度の角度でゆっくりと引っ込めます。次に、フィルムを水から非常にゆっくりと持ち上げます。フープが完全に引っ込められたら、フープの底に水滴がないことを確認してから乾かし、フープと表面の間に液体シールが作成されないようにウェーハトレイなどの曲面を使用します。

ウェーハにスクライブされた正方形がさらに残っている場合は、ウェーハを水中に下げ続け、残りの正方形に対して前の手順を繰り返します。フィルムは使用前に乾燥させる必要があります。カバーは、フィルムが乾燥している間、フィルムをほこりから保護するのに役立ちます。

ウェーハからフィルムを1枚で持ち上げるには、ウェーハ上の2つのフラットの間にかみそりの刃でウェーハの端をスクライブします。ウェーハをラックアンドピニオンに固定するのに十分な幅のストリップをスクライブします。ウェーハサイズのフィルムの場合は、ワイヤーフープをスクライブセクションの下に端からわずか1センチメートル離して配置します。

キャプチャを開始する前に、フープがフィルムの中央にあることを確認してください。フィルムの端と刺しゅう枠の端との間にある程度の距離を保ち、フィルムが輪に巻き付いて折り返されるようにします。直径13cmのスチールフープに広い範囲に取り付けた厚さ55ナノメートルのポリビニルホルムフィルムを示しています。

dラミネートは、フィルムの破れにつながる欠陥を導入することなく、広い領域で発生します。したがって、ポリビニルホルマルの固有の強度は、非常に薄いフィルムにも活用できます。ここには、時計のガラスや銅ビーズをフィルムよりも多く装填できるほどの強度を持つ厚さ22ナノメートルの自立フィルムが展示されています。

分光楕円対称性を使用して、自立フィルムの厚さを確認できます。8ナノメートルのフィルムの楕円対称データを示します。PDACで処理したシリコンサービスは、フィルムの層間剥離に複数回使用できます。

X線光電子分光法のスペクトルは、堆積すると、p dacは表面に強く付着し、リフトオフ手順中に除去されないことを示しています。この手法の成膜部分は、一度習得すれば、エッチングと乾燥時間により、ウェーハあたり30分未満で実行できます。ウェーハの準備には時間がかかる場合がありますが、事前に行うことができます。

このビデオを見れば、超薄型ポリマーフィルムの作り方と、それを水から持ち上げる方法についてよく理解できるはずです。ピアーナエッチング液の使用は非常に危険であり、この手順を実行する際には、ドラフトや適切なPPEなどの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。

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