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DOI: 10.3791/54088-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
生物油を生産するリグノセルロース系バイオマスの速い熱分解および燃料範囲の炭化水素を生成するためのバイオ油の接触水素化処理のための実験方法が提示されています。バイオオイルから微粒子チャー粒子及び無機汚染物質を除去するために、高速熱分解中に高温蒸気の濾過も評価しました。
このプロセスの全体的な目標は、高速熱分解と水素化処理からなる2段階のプロセスで、リグノセルロース系バイオマスからの炭化水素燃料の生産を実証することです。この方法は、熱分解バイオオイルや炭化水素製品の品質と収量に対する原料や運転条件の影響など、バイオ燃料分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、工業的に関連性のある反応器で、完全に統合されたプロセスを評価するのに十分な量の石油を生産できることです。
熱分解操作の一般的な問題は、バイオマスを確実に供給すること、凝縮した蒸気が凝縮器入口の加熱移送ラインを詰まらせるのを防ぐこと、および完全な凝縮を達成することです。製品の不安定性による水素化処理時の触媒詰まりは、油によるものであり、安定化段階を含む2段階のプロセスを使用するだけです。熱分解手順のデモンストレーションは、国立再生可能エネルギー研究所のケレン・オートン氏です。
使用する熱分解反応器は、ガラス凝縮システムを搭載した内径5.0cmの実験室製気泡流動床反応器です。熱分解反応器、タールレシーバー付きサイクロン、およびテキストプロトコルで説明されているようにホットフィルターを組み立てます。最初のコンデンサーでは、圧縮ユニオンでグラファイトフェルールを使用して、ステンレス鋼チューブを標準のテーパージョイントに融合したホウケイ酸ガラスチューブに結合します。
締めすぎないでください。シリコングリースまたはテフロンスリーブを標準のテーパージョイントに塗布します。最初のコンデンサーを、氷浴として機能する容器に入れられた2つのネックフラスコに接続します。
このポイントの下流の船舶間を9〜12ミリメートルの透明なビニールチューブで接続します。ホースclでチューブを固定しますamp すりガラスジョイント、球形ジョイント、およびガラス器具のホースバーブ。最初のコンデンサーフラスコの出口を電気集じん器(ESP)の入口に接続します。
ESPの出口をコールドフィンガーコンデンサーの上部接続に接続します。次に、U字管の圧力リリーフをESPとコールドフィンガーコンデンサーの間のラインに接続します。U字管の半分を水で満たします。
次に、レシーバーをドライアイスバスとして機能する容器に入れられた500ミリリットルの両首フラスコに接続します。フラスコにノックアウトを取り付けます。ノックアウトの出口を合体フィルターのハウジングの入口に接続します。
フィルターハウジングの底の周りにドライアイスを保持するための容器を置きます。200ミリリットルの砂を反応器に注ぎます。次に、2キログラムの粉砕バイオマスをフィードホッパーに注ぎます。
リークチェックを行い、反応器を加熱し、テキストプロトコルに記載されているように運転する準備をします。最後に、コンデンサートレインに氷とドライアイスを追加します。熱分解実験を開始するには、長い銅製バルブとオーガーをオンにします。
フィードシステムバイブレーターをオンにします。電圧を5〜10キロボルトに設定し、必要に応じて、少なくとも2秒に1回はアークを観察します。
フィーダーを低速度でオンにします。そして、バイオマスが供給されていることを確認してください。ベッドの温度を観察し、必要に応じて設定値を上げて、増加した熱負荷を補います。
温度が設定値から摂氏2度以内に回復したら、送り速度を毎時100グラム上げます。目的の送り速度に達するまで、このプロセスを繰り返します。15分ごとに、ベッド温度、供給速度、乾燥テストメーター速度、およびシステム圧力を記録します。
ESPがまだ正しくアーク放電していることを確認します。必要に応じて変更に対応し、氷とドライアイスを補充し、必要に応じてESPを製品収集ジャーに排出します。十分なバイオマスを供給して良好なマスバランスの閉鎖を得た後、給餌を停止します。
タールレシーバーまたはコンデンサーレシーバーを過剰に充填しないでください。コンデンサーシステムのすべての部品を計量して、総液体収量を取得します。コンデンサーレシーバーからの液体を一般的な瓶またはボトルに注ぎます。
システムを摂氏50度未満に冷却した後、レシーバーとホットフィルターからタールを収集します。ノックアウト容器を備えたHEPAバキュームを使用してベッド材料を取り外し、計量します。システムを酸化し、テキストプロトコルに記載されているように収率を計算します。
テキストプロトコルに記載されているように熱分解油を分析します。使用される水素化処理システムは、実験室で製造された内径1.3cmの固定床連続フロー反応器で、気体と液体の供給成分と気液生成物分離成分を備えています。両方の触媒を粉砕し、熱分解油安定化のためのステージ1触媒として炭素に支持されたルテニウムを使用し、熱分解油の水素脱酸素化のためのステージ2触媒としてアルミナに支持されたコバルトモリブデンを使用します。
0.25〜0.60ミリメートルの粒を保持するためにふるいにかけます。触媒ベッドのサポート媒体としてステンレス鋼のチューブとスクリーンを使用してください。ゆっくりと順番に、ステージ2の触媒粒子、ステージ1の触媒粒子、および元のステージ1の触媒を反応器に押し出し、反応器の外側をタップして充填された触媒床を形成します。
各触媒を32ミリリットル装填して、等温帯に位置する各触媒の24ミリリットルで2段触媒床を形成します。最初に2つのヒーターを取り付けて、反応器を水素化処理システムに配置します。次に、反応器を気液供給部品と気液生成物分離部品に接続します。
テキストプロトコールに記載されているように硫化による触媒前処理を行った後、水素流量を毎分153ミリリットルに調整し、システム圧力を10.3メガパスカルに維持します。ステージ 1 の触媒ベッドの温度を摂氏 220 度に設定し、ステージ 2 の触媒ベッドの温度を摂氏 400 度に設定します。温度、圧力、水素流量が安定したら、ベッド温度と水素流量のベースラインを記録します。
ジ-tert-ブチルジスルフィドを熱分解油中の硫黄150ppmに等しい量で熱分解油供給物に加えます。供給ポンプの1つに熱分解油供給物を充填し、気泡のない液体の流れが得られるまで供給ラインをパージします。ポンプを10.3メガパスカルに加圧し、接続バルブを開いてリアクターに接続します。
熱分解油を毎時4.8ミリリットルの流量で供給し始めます。この作用により、熱分解油の水素化処理試験が開始されます。反応器の状態を確認し、温度、圧力、流量、体積などのパラメータを定期的に記録します。
触媒床の温度が所望の温度の±2度以内であること、気体と液体の流量が所望の設定と全く同じであること、および反応器の圧力が所望の圧力の±0.15メガパスカル以内にあることを確認してください。また、触媒床全体の圧力損失が0.35メガパスカル未満であることを確認してください。最初にサンプリングトラップをバイパストラップに切り替え、サンプリングトラップの圧力を下げることにより、6時間ごとに液体サンプルを収集します。
次に、液体サンプルを収集バイアルに排出します。サンプリングトラップをパージし、サンプリングトラップを窒素で加圧します。最後に、製品フローをサンプリングトラップにリダイレクトします。
マイクロガスクロマトグラフィーを使用して、2時間ごとにガスサンプルを分析します。原子炉の温度を摂氏100度、水素の流量を毎分100ミリリットルに設定して、流路で60時間試験を行います。熱分解油の供給を停止してテストを終了します。
テキストプロトコルに記載されているように、液体製品を処理および分析します。この図は、原料、熱分解油、およびアップグレードされた燃料の炭素、水素、酸素含有量の元素分析を比較したものです。これは、2段階のプロセスでバイオマス原料から炭化水素液体燃料への変換に成功したことを示しています。
ここでは、凝縮前の熱分解蒸気の高温ガスろ過の影響を示しています。ホットガスろ過は無機残留物を排除しますが、熱分解油の収率や油の酸素含有量などの油の特性にも影響を与えます。詳細な結果は、水素化処理後のアップグレードされた燃料の収率と特性を示しています。
高温蒸気ろ過バイオオイルは、水と燃料の比率がわずかに高く、2つのバイオオイルのアップグレードされた燃料の特性は非常に似ています。2つの熱分解油の水素化処理の主な違いは、高温蒸気ろ過バイオオイルの触媒床では鉱物の沈着がはるかに少ないことです。この技術は、必要な条件を使用して高品質のバイオ燃料を良好な収率で生産することにより、高速熱分解と水素化処理によるリグノセルロース系バイオマスの炭化水素燃料への変換を示しています。
この開発後、この技術は、研究者がバイオ燃料生産のために、バイオマス原料、政策とパラメーター、および全体的な炭素効率に最も大きな影響を与える水素化処理触媒とパラメーターを探求する道を開きました。熱分解油や高温反応器システムでの作業は、非常に危険であることを忘れないでください。この手法を実行するときは、常に予防措置を講じる必要があります。
さらに、安全規則と手順を厳守する必要があります。
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