鋼のガス放出速度の測定

この手順の全体的な目標は、圧力上昇率法を使用して真空チャンバーからの水素のガス放出速度を測定することです。この方法は、非常に低いアウトガス材料のアウトガス率の測定など、真空測定分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、非常に低いガス放出材料や比較的小さなサンプルからでも、アウトガス発生率を体系的に測定できることです。

その手順を実演するのは、私の研究室の大学院生であるSe-Hyun Kimです。まず、実験装置の真空部品をポンプ側から試料側にかけて銅ガスケットを用いて順次組み立てていきます。レンチを使用して、サンプルチャンバーとチャンバーアイソレーションバルブの間のジョイントを除くすべてのフランジジョイントを銅ガスケットで向かい合わせに締めます。

レベルメーターを使用して、スピニングローターゲージ、またはSRGフランジアセンブリ、およびサンプルチャンバーを調整し、SRGヘッドの軸が垂直になるようにします。SRGフランジのレベルを維持しながら、サンプルチャンバーとチャンバーアイソレーションバルブの間のフランジジョイントを向かい合わせに締めます。次に、粗引きポンプとヘリウムリークディテクターまたは隔離バルブ付きHLDを、ターボ分子ポンプ(TMP)の排気端のクランプフランジポートに接続します。

リークテストを実行するには、HLDをオンにします。検出器の準備ができたら、HLDバルブを開き、粗引きポンプバルブを閉じます。HLDを使用してセットアップをポンプダウンし、残りのヘリウムガスをポンプで排出するために約30分間待ちます。

ヘリウムレベルがHLDの最小検出可能範囲内にあることを確認し、フランジのリークテスト溝からヘリウムガスを噴霧します。次に、ヘリウムレベルの変化を測定し、チャンバーが漏れにくいことを確認します。

漏れが検出されない場合は、リークテストを停止し、真空システムをベントします。次に、粗引きポンプバルブを開き、HLDバルブを閉じます。TMPと粗引きポンプを同時にオンにして、真空システムをポンプダウンします。

ベークアウトするには、フランジアセンブリからSRGヘッドを取り外し、SRGフランジアセンブリとTMPおよびバンドヒーターのインレットフランジの間に真空コンポーネントを巻き付けます。これに続いて、ハンドヘルドマルチメータを使用して、ヒーターと真空部品の間に電気的短絡がないことを確認します。次に、ヒーターを延長ケーブルに接続し、次にそれぞれのヒーターコントローラーに接続します。

その後、チャンバーをアルミホイルで包みます。次に、チャンバーの温度を150°Cに上げ、1分間に1〜2°Cのランプレートで上げます。冷却ファンを使用して、残留ガス分析装置またはRGA電子機器の温度を摂氏50度未満に保ちます。

この時点で、各RGAフィラメントを電子衝撃により少なくとも5分間脱ガスします。RGAスペクトルを1から50の質量対電荷比で測定し、水のピークが水素のピークの半分未満であることを確認します。システムを1分あたり1〜2°Cのランプ速度で室温まで冷却します。

クールダウン中に測定されたRGAスペクトルを参照するリークがないか確認します。次に、サンプルチャンバー内の残留ガスを分析し、RGAスペクトルを測定します。チャンバーアイソレーションバルブを閉じた後、RGAスペクトルを再度測定します。

水、一酸化炭素、二酸化炭素など、すべての不純物ガスの合計が 5% 未満であることを確認します。これに続いて、SRGヘッドをSRGフランジアセンブリに組み立てます。レベルメーターを参考にして、SRGヘッドの軸が最大±2度以内にあることを確認します。

SRG を開始し、残留抗力が安定するまで待ちます (通常は数時間かかります)。ガス、温度、測定間隔などの適切な入力パラメータを入力します。信号が安定するのを待っている間に、チラーのスイッチを入れて冷水をシステムに流し、サンプルの温度を安定させます。

次に、流体の温度を摂氏15度に設定します。その後、サンプルのヒーターコントローラーを始動し、目標温度を24°Cに設定します。オーブンのドアを閉めた後、温度が摂氏プラスマイナス0.1度以内で安定するのを待ちます。

ここで、信号のオフセット値の変動が、プラスまたはマイナス 1 × 10 からマイナス 9 パスカル/秒の範囲内にあることを確認します。SRGコントローラーが提供する信号レベル(少なくともマイナス10デシベル、理想的には0〜6デシベル)を確認します。次に、SRGコントローラーによって提供される減衰レベルがマイナス35〜マイナス60デシベルである必要があり、通常はゴムパッドに敷設されたTMPとスクロールポンプを使用するシステムで満たされます。

SRGに機械的衝撃を与えないように注意しながら、すべての金属製アングルバルブを静かに閉じて圧力の蓄積を開始します。オーブンのドアを閉めた後、コンピューターを使用して8〜24時間の圧力データを取得します。測定データを事前にチェックして、安定化後の温度変化が摂氏プラスマイナス0.1度以内であること、および圧力上昇が10%の誤差で線形であることを確認します。

圧力上昇が誤差 10% 以内に線形になるまで、少なくとも 16 時間にわたってデータの測定を続けます。最後に、すべての機器の電源を切ります。ベークアウト後の残留ガスは水素がほとんどで、圧力上昇は長期間にわたって直線的でした。

したがって、再吸収効果は無視できる可能性があり、この研究でテストされた鋼の固有ガス放出率は、圧力上昇率法を使用して評価できます。未処理のSTS 304鋼のガス放出速度は報告値と一致しており、中温熱前処理により約22倍のガス放出が達成されました。未処理の軟鋼のガス放出率は非常に低かったが、集中的な熱処理後のガス放出率はステンレス鋼のガス放出率に次ぐものでした。

また、軟鋼のアウトガス発生率は、熱処理後も66%しか減少せず、アウトガスの大幅な減少は観察されませんでした。これらの測定は、ステンレス鋼と軟鋼のガス放出の違いが、製鋼プロセス、特に不純物ガスが抽出される二次冶金プロセスの違いに起因する可能性があることを強く示唆しています。このテクニックを習得すると、適切に実行すれば、5日で完了できます。

この手順を試行するときは、漏れがないか確認し、システムの温度を正確に維持することを忘れないでください。このビデオを見れば、アウトガス発生率測定システムの構築方法と、圧力上昇率法を使用してアウトガス発生率を体系的に測定する方法を十分に理解できるはずです。