$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Elektropeileren is een proces dat elektrische stroom gebruikt om opgeloste metaalkationen te reduceren op een elektrodeoppervlak, waardoor een dunne film ontstaat. Dunne films zijn een laag materiaal die variëren in dikte van minder dan één nanometer tot enkele micrometers. Deze dunne films worden gebruikt in een breed scala aan toepassingen, variërend van zonnecellen tot biosensor-sondes, en bieden gewijzigde oppervlakte-eigenschappen met minimale verandering in volume. Het is echter essentieel dat de dikte van de dunne film consistent en controleerbaar is. Er zijn veel verschillende technieken voor dunne filmdeposition die vaak worden gebruikt om dunne films controleerbaar af te zetten, en elk heeft zijn eigen voor- en nadelen. In deze video zullen we de elektroplateringstechniek introduceren en demonstreren hoe een dunne film kan worden gevormd met behulp van deze methode in het laboratorium.
Elektropeileren wordt uitgevoerd in een opstelling zoals een galvanische cel die bestaat uit twee verschillende metalen, een anode en een kathode, verbonden door een zoutbrug of poreuze membraan. Deze elektrochemische cellen hebben oxidatie- en reductiehalfcelreacties die spontaan plaatsvinden bij elk van de metalen elektroden, waardoor elektrische stroom wordt gegenereerd. Elektropeileren berust op een soortgelijk concept. Het keert het echter om door stroom te leveren, waardoor niet-spontane redoxreacties worden aangedreven. De anode is gemaakt van het te beplateren metaal en wordt geoxideerd, waardoor opgeloste ionen ontstaan. Deze ionen stromen door de elektrolytische oplossing, die metaalzouten en andere ionen bevat die de stroom van elektriciteit mogelijk maken.
De opgeloste metaalionen worden vervolgens gereduceerd en op de kathode geplateerd. Het elektroplateringsproces vereist dat zowel de anode- als kathodematerialen geleidend zijn. Daarom worden meestal metalen gebruikt. De dikte van het platen wordt gecontroleerd door de duur en sterkte van de elektrische stroom tussen de elektroden te variëren. Het verhogen van een of beide van deze parameters zal resulteren in dikkere platerlaagjes. Nu je de basisprincipes van elektropeileren hebt geleerd, zullen we de techniek demonstreren door een dunne film van het donkere pigment, Pruisisch blauw, op een vel polyester te plateren dat is gecodeerd met indiumtinoxide, of ITO.
Om te beginnen, bereid de Pruisisch blauw-oplossing voor. Pruisisch blauw is een pigment dat wordt geproduceerd door de oxidatie van ferrocyaanzouten. Meng 50 milliliter 0,05 molair zoutzuur, 100 milliliter 0,05 molair kaliumhexacyanoferraat (III) en 100 milliliter 0,05 molair ijzer (III) chloride hexahydraat. Maak vervolgens een anode door ongeveer acht centimeter Nichrome-draad in een strakke spiraal te wikkelen. Bereid de kathode voor door de ITO-gecoate polyester eerst in een vijf bij vijf centimeter vierkant te snijden. Verwijder vervolgens de buitenste coating die de geleidende kant van het materiaal beschermt.
Bouw vervolgens de circuit door het positieve uiteinde van een negen voltbatterij in serie te verbinden met een 30 kiloohm weerstand. Verbind het vervolgens met de Nichrome-anode met behulp van een alligatorklem. Verbind het negatieve uiteinde van de batterij met de ITO-kathode met behulp van een alligatorklem. Zorg ervoor dat de anode en kathode elkaar niet raken. Laat nu de kathode en anode zakken in de Pruisisch blauwe oplossing, zorg ervoor dat de alligatorklemmen niet onder water komen. Houd de opstelling gedurende één minuut in de oplossing. Verwijder vervolgens en spoel de twee elektroden af in gedeïoniseerd water. Herhaal het proces met nieuwe ITO-elektroden, elk ondergedompeld voor verschillende depositietijden en batterijspanningen.
Nu zullen we de verschillende films analyseren met behulp van het percentage transmissie van zichtbaar licht in het bereik van 750 tot 400 nanometer via UV-VIS-spectroscopie. Voer eerst een achtergrondscan uit met een ITO-substraat dat niet is gecoat met Pruisisch blauw. Meet vervolgens het percentage transmissie van de met Pruisisch blauw gecoate monsters, trek het achtergrondtransmissie van de lege ITO af. Vergelijk nu het percentage transmissie tussen elk van de monsters. Laten we eerst eens kijken naar de effectieve depositietijd. Deze monsters werden gedeponeerd gedurende 30, 60 en 240 seconden. Het percentage transmissie was lager voor monsters met langere depositietijden, wat dunnere films aangeeft. Evenzo vertoonden films die bij hogere spanningen werden gedeponeerd een lagere transmissie dan die bij lagere spanningen werden gedeponeerd, wat de vorming van dikkere films bij hogere spanningen aangeeft.
Dunne films hadden een breed scala aan toepassingen in materiaalkunde en andere onderzoeksgebieden. De elektroplateringstechniek kan worden gebruikt om micro-schaal-functies en nano-schaal-dikte op een oppervlak te patrooneren. Hier spin coaten onderzoekers fotoresist op een geleidend substraat. En vervolgens werd een microschaalrooster gepatroond met behulp van een mesh-gepatroon masker met behulp van UV-licht. Het UV-blootstellingspatroon werd vervolgens verwijderd met behulp van ontwikkelingsoplossing om een roosterpatroon van greppels te onthullen die het geleidende substraat onthullen. Koper werd vervolgens elektrogeplaat op het oppervlak met het metaalfilm dat zich alleen vormde op de geleidende delen van het substraat en niet op de resterende fotoresist.
Na verwijdering van het resterende fotoresistpatroon bleef een rooster van verhoogd metaal over, met een dikte van minder dan twee nanometer. Elektropeileren kan ook worden gebruikt om lagen biologische materialen op een oppervlak af te zetten, waardoor de biocompatibiliteit van een sensor of sonde wordt verbeterd. Hier werd een dunne film chitosan elektro gedeponeerd op een gepatroond gouden kathode. Chitosan, een polysacharide, is oplosbaar onder pH 6,3 en onoplosbaar boven pH 6,3. Waterelektrolyse bij de kathode induceerde een lokale toename van pH, wat de sol-gel-overgang van het materiaal veroorzaakte, waardoor de gedeponeerde film onoplosbaar werd. Dit maakte het gebruik ervan mogelijk als een bio-compatibel oppervlak voor enzymadhesie en de ontwikkeling van een glucosesensor.
Je hebt zojuist de introductie van JoVE gezien van het elektropeileren van dunne films. Je zou nu moeten begrijpen hoe het elektroplateringsproces werkt, hoe het in het laboratorium wordt uitgevoerd, evenals enkele toepassing