Synteza i chemia reakcji nanometrażowego tytanianu sodu

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest przygotowanie materiałów z tytanianu sodu o rozmiarach nano, w tym materiałów modyfikowanych nadtlenkiem i zawierających złoto(III). Osiąga się to poprzez przeprowadzenie najpierw syntezy zol-żel za pośrednictwem środków powierzchniowo czynnych w celu przygotowania nanocząsteczkowych tytanianu sodu w zakresie od 100 do 150 nanometrów. W drugim etapie nanowymiarowy tytanian sodu można poddać działaniu nadtlenku wodoru, który przekształca część materiału w formę peroksotitanianu.

Następnie można przeprowadzić reakcję wymiany jonowej w celu przygotowania tytanianów obciążonych metalem do różnych zastosowań. Przykładem jest dodanie roztworu chlorku złota(III) do nanotytanianu w celu wytworzenia odpowiadającego mu tytanianu wymienionego złotem(III). Uzyskano wyniki, które wskazują, że przy użyciu metody opartej na obrazowaniu mikroskopii elektronowej i pomiarach dynamicznego rozpraszania światła można otrzymać cząstki sferyczne w zakresie od 100 do 150 nanometrów.

Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł tej metody, gdy zaczęliśmy przyglądać się zastosowaniu tytanianów w dziedzinie biomedycyny, gdzie wielkość cząstek staje się ważniejsza. Metodę tę można rozszerzyć na materiały zwykle syntetyzowane przy użyciu technik zol-żel, co pozwala na przygotowanie materiałów o różnych rozmiarach cząstek. Nanocząstki, tytanian sodu, dają możliwość poprawy wydajności wymiany jonowej ze względu na ich wyższy stosunek powierzchni do objętości.

Zastosowanie tytanianów metalowymiennych jako środków bakteriobójczych można wzbogacić o materiały o rozmiarach nano. Aby rozpocząć syntezę nano tytanianu sodu lub nMST, najpierw dodaj 0,58 mililitra 25-procentowego roztworu mettlenku sodu do 7,62 mililitra izopropanolu, a następnie 1,8 mililitra izoproplenku tytanu. Oznacz rozwiązanie numerem jeden.

Następnie dodaj 0,24 mililitra ultraczystej wody do 9,76 mililitra izopropanolu, aby uzyskać roztwór numer dwa. Dodaj 0,44 mililitra Triton X-100 do 280 mililitrów izopropanolu w kolbie z trzema szyjkami i dobrze wymieszaj mieszadłem magnetycznym. Wyposażyć końce strzykawki w rurki o długości wystarczającej do dostarczenia roztworów poniżej poziomu cieczy w kolbie i załadować roztwory jeden i dwa do dwóch oddzielnych strzykawek.

Następnie umieścić strzykawki w dwukanałowej pompie strzykawkowej i dostarczyć roztwory z szybkością 0,333 mililitra na minutę do kolby. Po dodaniu zakryć kolbę i kontynuować mieszanie przez 24 godziny w temperaturze pokojowej. Następnie odkręcić kolbę i podgrzewać mieszaninę do refluksu przez 45 do 90 minut.

Oczyść kolbę azotem i dodawaj porcjami ultraczystą wodę w celu zastąpienia odparowanego izopropanolu w miarę dalszego ogrzewania. Po odparowaniu większości izopropanolu i osiągnięciu objętości dodanej wody około 50 mililitrów, usuń ciepło z kolby i pozwól mieszaninie ostygnąć. Przefiltruj produkt przez nylonową bibułę filtracyjną o grubości 0,1 mikrona i umyj go kilkakrotnie wodą.

Na koniec przenieś gnojowicę z filtra do wstępnie zważonej butelki i przechowuj ją w temperaturze otoczenia. W celu określenia plonu należy zważyć podwielokrotność zawiesiny wodnej przed i po suszeniu. Aby przeprowadzić wymianę z jonami złota(III), najpierw przenieś 6,50 grama 4,23% wagowej zawiesiny nMST do 50-mililitrowej probówki wirówkowej.

Następnie dodaj około jednego mililitra wody do 0659 gramów wodoru tetrachlorozłotego(III) trójwodzianu w jednej szklanej fiolce. Przenieść roztwór do probówki wirówkowej. Kontynuuj, przepłukując szklaną fiolkę wodą i dodając ją do probówki.

Powtórz to kilka razy, aby upewnić się, że cały odczynnik do złota został przeniesiony. Dodaj wodę do rurki, aby uzyskać całkowitą objętość do 11 mililitrów. Zawiń tubkę w folię, a następnie obracaj ją na shakerze przez co najmniej cztery dni.

Po rozdrobnieniu mieszaniny należy odwirować probówkę przez 15 minut. Odrzucić sklarowany osad i ponownie zawiesić ciała stałe w wodzie destylowanej. Ponownie odwirować próbkę i powtórzyć procedurę mycia jeszcze dwukrotnie.

Na koniec ponownie zawiesić ciała stałe w wodzie i przechowywać w ciemności w temperaturze pokojowej. Aby przygotować peroksotynian, zacznij od dodania pięciu gramów 9,8% wagowej zawiesiny nMST do kolby i wymieszaj zawiesinę magnetycznie. Kontynuuj, dodając kroplami 0,154 grama 30-procentowego roztworu nadtlenku wodoru do kolby, co wywołuje zmianę koloru z białego na żółty.

Kontynuuj mieszanie mieszaniny w temperaturze otoczenia przez 24 godziny. Następnie przefiltruj produkt przez nylonową bibułę filtracyjną o grubości 0,1 mikrona i kilkakrotnie zalaj produkt wodą, aby usunąć nieprzereagowany nadtlenek wodoru. Na koniec przenieś gnojowicę z filtra do wstępnie zważonej butelki i przechowuj wodną zawiesinę peroksotynianu w temperaturze otoczenia.

Pokazano tutaj typowy rozkład wielkości cząstek mierzony za pomocą dynamicznego rozpraszania światła przy użyciu uznanej metody zol-żel. Należy zauważyć, że ta synteza wytwarza multimodalny rozkład cząstek, z których większość wynosi około jednego mikrometra. Gdy zastosowano warunki reakcji, które miały na celu zmniejszenie wielkości cząstek tytanianu sodu, które obejmowały usunięcie etapu wysiewu i użycie bardziej rozcieńczonych odczynników, uzyskano bimodalny rozkład wielkości cząstek wyśrodkowany na 50 do 100 nanometrów i 500 nanometrach po 24 godzinach.

Po 48 godzinach zaobserwowano trimodalny rozkład cząstek o wielkości do 1000 nanometrów, jak pokazano na tym wykresie. Co ważne, dodanie Triton X-100 podczas syntezy nMST ma kluczowe znaczenie dla uzyskania prawie równomiernego rozkładu wielkości cząstek, mierzonego za pomocą dynamicznego rozpraszania światła. Transmisyjna i skaningowa mikroskopia elektronowa wykazała, że Triton X-100 wytwarzał cząstki nMST o bardziej jednorodnej wielkości i morfologii w porównaniu z tytanianem sodu.

Modyfikacja powierzchni cząstek nMST przez nadtlenek wodoru została potwierdzona przez pojawienie się pasma absorpcyjnego o liczbie falowej 883 w widmie podczerwieni z transformacją Fouriera. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się biologicznymi zastosowaniami materiałów nieorganicznych do zbadania możliwości wykorzystania nanotytanianów do dostarczania metali terapeutycznych oraz tytanianów wymiany metali do obsługi środków bakteriobójczych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przygotować nanoskalowe cząstki tytanianu sodu wraz z formami modyfikowanymi nadtlenkiem i metalami.

Pamiętaj, że praca z łatwopalnymi rozpuszczalnikami i odczynnikami może być bardzo niebezpieczna. Należy podjąć środki ostrożności, aby zapobiec gromadzeniu się łatwopalnych oparów. Zaleca się, aby synteza zol-żel była przeprowadzana w dygestoriach chemicznych.