Name: Rezonansowa spektroskopia Ramana ekstremalnych nanodrutów i innych systemów 1D (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Poznaj metodę rezonansowej spektroskopii Ramana do charakteryzacji ekstremalnych nanodrutów wytworzonych przez infiltrację stopionego materiału w nanorurki węglowe. Technika ta pozwala precyzyjnie badać wzbudzenia wibracyjne i optyczne w układach jednowymiarowych oraz oceniać jakość próbek zawierających wiele struktur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe od Rady Badań Inżynieryjnych i Fizycznych w Wielkiej Brytanii w ramach grantu programu 'Supercritical Fluid Electrodeposition' (EP/J016276/1). J.S. i R.J.K. są zadłużeni w Warwick Centre for Analytical Science (EPSRC finansował Grant EP/F034210/1). Ponadto jesteśmy wdzięczni doktorom Zheng Liu i Kazu Suenaga, którzy dostarczyli prawą górną część panelu d rysunku 1, który pierwotnie ukazał się w Microsc. Półkond. Mater. 2008, 120, 213-216 (wykorzystane za zgodą).

<ol><li>Raman, C. V., Krishnan, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+secondary+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A new type of secondary radiation.</a> Nature. 121, 501-502 (1928).</li>
<li>Gudiksen, M. S., Lauhon, L. J., Wang, J., Smith, D. C., Lieber, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+nanowire+superlattice+structures+for+nanoscale+photonics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Growth of nanowire superlattice structures for nanoscale photonics and electronics.</a> Nature. 415, 617-620 (2002).</li>
<li>Hisamoto, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((FinFET-a+self-aligned+double-gate+MOSFET+scalable+to+20+nm%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T+Electron+Dev%22%5BJournal%5D)">FinFET-a self-aligned double-gate MOSFET scalable to 20 nm.</a> IEEE T Electron Dev. 47, 2320-2325 (2000).</li>
<li>Hurst, S. J., Payne, E. K., Qin, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multisegmented+one-dimensional+nanorods+prepared+by+hard-template+synthetic+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem%22%5BJournal%5D)">Multisegmented one-dimensional nanorods prepared by hard-template synthetic methods.</a> Angew Chem. 45, 2672-2692 (2006).</li>
<li>Ishii, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+Tomonaga-Luttinger-liquid+state+in+carbon+nanotubes+at+low+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Direct observation of Tomonaga-Luttinger-liquid state in carbon nanotubes at low temperatures.</a> Nature. 426, 540-544 (2003).</li>
<li>Frank, S., Poncharal, P., Wang, Z. L., de Heer, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanotube+Quantum+Resistors%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanotube Quantum Resistors.</a> Science. 280, 1744-1746 (1998).</li>
<li>Bastard, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superlattice+band+structure+in+the+envelope-function+approximation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Superlattice band structure in the envelope-function approximation.</a> Phys Rev B. 24, 5693-5697 (1981).</li>
<li>Sloan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+One-Dimensional+BaI2+Chain+with+Five-+and+Six-Coordination%2C+Formed+within+a+Single-Walled+Carbon+Nanotube%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+I+E%22%5BJournal%5D)">A One-Dimensional BaI2 Chain with Five- and Six-Coordination, Formed within a Single-Walled Carbon Nanotube.</a> Angew Chem I E. 41, 1156-1159 (2002).</li>
<li>Philp, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+encapsulated+helical+one-dimensional+cobalt+iodide+nanostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">An encapsulated helical one-dimensional cobalt iodide nanostructure.</a> Nat Mater. 2, 788-791 (2003).</li>
<li>Carter, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlation+of+Structural+and+Electronic+Properties+in+a+New+Low-Dimensional+Form+of+Mercury+Telluride%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Correlation of Structural and Electronic Properties in a New Low-Dimensional Form of Mercury Telluride.</a> Phys Rev Lett. 96, 215501(2006).</li>
<li>Sloan, J., Kirkland, A. I., Hutchison, J. L., Green, M. L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Integral+atomic+layer+architectures+of+1D+crystals+inserted+into+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Integral atomic layer architectures of 1D crystals inserted into single walled carbon nanotubes.</a> Chem Commun. , 1319-1332 (2002).</li>
<li>Eliseev, A., Yashina, L., Kharlamova, M., Kiselev, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEliseev%2C+A+%22Electronic+Properties+of+Carbon+Nanotubes%22">Electronic Properties of Carbon Nanotubes</a>. Marulanda, J. M. , InTech. (2013).</li>
<li>Senga, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+structure+and+dynamic+behaviour+of+truly+one-dimensional+ionic+chains+inside+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Atomic structure and dynamic behaviour of truly one-dimensional ionic chains inside carbon nanotubes.</a> Nat Mater. 13, 1050-1054 (2014).</li>
<li>Spencer, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectroscopy+of+Optical+Transitions+and+Vibrational+Energies+of+%7E1+nm+HgTe+Extreme+Nanowires+within+Single+Walled+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Raman Spectroscopy of Optical Transitions and Vibrational Energies of ~1 nm HgTe Extreme Nanowires within Single Walled Carbon Nanotubes.</a> ACS Nano. 8, 9044-9052 (2014).</li>
<li>Brown, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+yield+incorporation+and+washing+properties+of+halides+incorporated+into+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+A%22%5BJournal%5D)">High yield incorporation and washing properties of halides incorporated into single walled carbon nanotubes.</a> Appl Phys A. 76, 457-462 (2003).</li>
<li>Ebbesen, T. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wetting%2C+filling+and+decorating+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+Solids%22%5BJournal%5D)">Wetting, filling and decorating carbon nanotubes.</a> J Phys Chem Solids. 57, 951-955 (1996).</li>
<li>Cardona, M., Merlin, R. Light Scattering in Solid IX. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCardona%2C+M+%22Vol.+108+Top+Appl+Phys%22">Vol. 108 Top Appl Phys</a>. Cardona, M., Merlin, R. , Springer. Berlin Heidelberg. Ch. 1 1-14 (2007).</li>
<li>Schadler, L. S., Giannaris, S. C., Ajayan, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Load+transfer+in+carbon+nanotube+epoxy+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Load transfer in carbon nanotube epoxy composites.</a> Appl Phys Lett. 73, 3842-3844 (1998).</li>
<li>Zardo, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+Tuning+of+the+Optical+Properties+of+GaAs+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Pressure Tuning of the Optical Properties of GaAs Nanowires.</a> ACS Nano. 6, 3284-3291 (2012).</li>
<li>Eliseev, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+electronic+properties+of+AgX+%28X%3DCl%2CBr%2CI%29-intercalated+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structure and electronic properties of AgX (X=Cl,Br,I)-intercalated single-walled carbon nanotubes.</a> Carbon. 48, 2708-2721 (2010).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Dresselhaus, G., Saito, R., Jorio, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rep%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy of carbon nanotubes.</a> Phys Rep. 409, 47-99 (2005).</li>
<li>Strano, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+Control+of+Single-Walled+Carbon+Nanotube+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure Control of Single-Walled Carbon Nanotube Functionalization.</a> Science. 301, 1519-1522 (2003).</li>
<li>Weisman, R. B., Bachilo, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+Optical+Transition+Energies+on+Structure+for+Single-Walled+Carbon+Nanotubes+in+Aqueous+Suspension%3A+An+Empirical+Kataura+Plot%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Dependence of Optical Transition Energies on Structure for Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Suspension: An Empirical Kataura Plot.</a> Nano Lett. 3, 1235-1238 (2003).</li>
<li>Blancon, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+the+absolute+absorption+spectrum+of+individual+semiconducting+single-wall+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comms%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of the absolute absorption spectrum of individual semiconducting single-wall carbon nanotubes.</a> Nat Comms. 4, 2542(2013).</li>
<li>Kim, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared-Active+Vibrational+Modes+of+Single-Walled+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Infrared-Active Vibrational Modes of Single-Walled Carbon Nanotubes.</a> Phys Rev Lett. 95, (2005).</li>
<li>Krestinin, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+of+Single-Wall+Carbon+Nano-tube+Production+in+the+Arc+Discharge+Process%5BTitle%5D)+AND+%22Eurasian+Chem+Technol%22%5BJournal%5D)">Perspectives of Single-Wall Carbon Nano-tube Production in the Arc Discharge Process.</a> Eurasian Chem Technol. 1, 7-18 (2003).</li>
<li>Pennycook, S. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPennycook%2C+SJ+%22Transmission+Electron+Microscopy%3A+A+Textbook+for+Materials+Science%2C+Second+Edition%22">Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, Second Edition</a>. Williams, D. B., Carter, C. B. , Springer. New York. 932 pages. ISBN 978-0-387-76500-6 (Hardcover), ISBN 978-0-387-76502-0 (Softcover) (2009).</li>
<li>Bell, D. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+and+analysis+of+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Res+Tecnhiq%22%5BJournal%5D)">Imaging and analysis of nanowires.</a> Microsc Res Tecnhiq. 64, 373-389 (2004).</li>
<li>Williams, D., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+D+%22Transmission+Electron+Microscopy%22">Transmission Electron Microscopy</a>. , Springer US. Ch. 32 581-603 (2009).</li>
<li>Ingale, A., Bansal, M., Roy, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonance+Raman+scattering+in+HgTe%3A+TO-phonon+and+forbidden-LO-phonon+cross+section+near+the+E1+gap%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Resonance Raman scattering in HgTe: TO-phonon and forbidden-LO-phonon cross section near the E1 gap.</a> Phys Rev B. 40, 12353-12358 (1989).</li>
<li>Shen, Y., Quirke, N., Zerulla, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polarisation+dependence+of+the+squash+mode+in+the+extreme+low+frequency+vibrational+region+of+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Polarisation dependence of the squash mode in the extreme low frequency vibrational region of single walled carbon nanotubes.</a> Appl Phys Lett. 106, 201902(2015).</li>
<li>Puretzky, A. A., Geohegan, D. B., Rouleau, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Narrow+and+intense+resonances+in+the+low-frequency+region+of+surface-enhanced+Raman+spectra+of+single-wall+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Narrow and intense resonances in the low-frequency region of surface-enhanced Raman spectra of single-wall carbon nanotubes.</a> Phys Rev B. 82, 1-9 (2010).</li>
<li>Yariv, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+application+of+time+evolution+operators+and+Feynman+diagrams+to+nonlinear+optics%5BTitle%5D)+AND+%22Quantum+Electronics%2C+IEEE%22%5BJournal%5D)">The application of time evolution operators and Feynman diagrams to nonlinear optics.</a> Quantum Electronics, IEEE. 13, 943-950 (1977).</li>
<li>Cantarero, A., Trallero-Giner, C., Cardona, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Excitons+in+one-phonon+resonant+Raman+scattering%3A+Frohlich+and+interference+effects%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Excitons in one-phonon resonant Raman scattering: Frohlich and interference effects.</a> Phys Rev B. 40, 12290-12295 (1989).</li>
<li>Shields, A. J., Cardona, M., Nötzel, R., Ploog, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+exciton+lifetime+on+resonant+Raman+scattering+in+quantum+wells%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Influence of the exciton lifetime on resonant Raman scattering in quantum wells.</a> Phys Rev B. 46, 10490-10493 (1992).</li>
<li>Ye, J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid-gated+interface+superconductivity+on+an+atomically+flat+film%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Liquid-gated interface superconductivity on an atomically flat film.</a> Nat Mater. 9, 125-128 (2010).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podczas gdy przeprowadzono ogromną ilość badań nad nanodrutami, podstawowa granica najmniejszej możliwej średnicy nanodrutów, czyli ekstremalne nanodruty, prawie nie została zbadana. Wykazano już, że właściwości tych nanodrutów nie tworzą kontinuum z nanodrutami o nawet nieco większej średnicy; Mogą np. wykazywać zupełnie nowe formy krystaliczne swoich materiałów macierzystych. Biorąc pod uwagę dużą liczbę możliwych materiałów macierzystych i fakt, że każdy rodzic może wyprodukować o wiele więcej niż jeden ekstremalny nanodrut, zakres możliwych fizyki nanodrutów jest ogromny.
Fakt, że ekstremalne badania nad nanodrutami są wciąż na wczesnym etapie, nie wynika z tego, że metody ich wytwarzania nie są dobrze ugruntowane. Proces infiltracji ze stopu opisany w tym artykule jest niezawodny i był stosowany przez wiele grup, a inne podejścia, takie jak napełnianie sublimacyjne, są dostępne, jeśli infiltracja stopiona nie jest optymalna dla konkretnego wypełnienia. Dziedzina ta jest częściowo hamowana przez brak stosunkowo prostej i szeroko stosowanej metody nieniszczącego charakteryzowania ekstremalnych nanodrutów. Jeśli dziedzina nanorurek węglowych jest jakąkolwiek wskazówką, spektroskopia Ramana ma duże szanse, aby stać się metodą z wyboru do rozwiązania tego problemu. Kluczem do uzyskania użytecznych widm Ramana na ekstremalnych nanodrutach jest uznanie, że podobnie jak we wszystkich innych systemach 1D, rezonansowe wzmocnienie rozpraszania Ramana jest warunkiem koniecznym do zaobserwowania jakiegokolwiek rozpraszania. Po określeniu pełnego zachowania rezonansowego określonego typu próbki przy użyciu metod określonych w niniejszym protokole, możliwe jest wykorzystanie stałej energii wzbudzenia rezonansowego w większości zastosowań Ramana do scharakteryzowania próbki, co przyspieszy pomiary i obniży koszt wymaganego systemu Ramana.
Jak wykazano w wynikach przedstawionych w tym artykule, krytycznym problemem w uzyskaniu wysokiej jakości rezonansowych wyników Ramanowskich na ekstremalnych nanodrutach jest potrzeba możliwości powtarzalnego wyrównania wiązki przestrajalnego lasera w ciągu kilku dni z dużą precyzją. Wymaga to szczególnych modyfikacji systemu eksperymentalnego i zwrócenia uwagi na najważniejsze szczegóły eksperymentu; prawidłowe ustawienie ostrości układu optycznego, precyzyjne ustawienie wiązki laserowej na obiektywie mikroskopu oraz możliwość precyzyjnej korekcji dla dowolnego ruchu bocznego próbki. Techniki opracowane w tym celu stanowią podstawę niniejszego artykułu. Inni opracowali techniki i systemy poprawiające odtwarzalność rezonansowych eksperymentów ramanowskich, w tym pionierzy, tacy jak M. Cardona, którzy zastosowali tę technikę do szerokiej gamy systemów masowych i studni kwantowych. Nasza technika opiera się również na pracach pionierów Ramana w dziedzinie nanorurek węglowych, w tym M. Dresselhausa21. Jednak przedstawiony tutaj protokół jest szczególnie odpowiedni do eksperymentów rezonansowych Ramana na ekstremalnych nanodrutach.
Kluczowym elementem sukcesu protokołu było opracowanie systemu eksperymentalnego pokazanego na rysunku 10. Rysunek przedstawia rzut układu optycznego zastosowanego w eksperymentach Ramana wyszczególnionych w protokole. Światło lasera jest skupiane przez obiektyw 50X (oznaczony jako OB) na próbce, zapieczętowanej w kriostacie zgodnie z protokołem. Ten kriostat jest zamontowany na stoliku XYZ, aby umożliwić trójwymiarowy ruch próbki w celu zmiany położenia i ogniskowania. Światło lasera jest generowane przez A i B (będące odpowiednio źródłem pompy i Ti:szafirem), przy czym dokładne szczegóły lasera są podane w dostarczonym dokumencie materiałowym. Podczas korzystania z komercyjnego filtra liniowego lasera (składnik C) światło lasera jest kierowane przez środek tęczówki 1 i 2 i kolimowane za pomocą soczewek 1 i 2 (L1 i L2). Światło przechodzi przez półfalową płytkę i polaryzator (HWP1 i Pol1) w celu sterowania płaszczyzną polaryzacji i mocą lasera padającą na PM2, jak opisano w protokole. Światło lasera jest przepuszczane przez przestrajalny filtr C i za pomocą luster M1 i M2 kierowane na właściwą ścieżkę optyczną, tak aby była normalna do tylnej powierzchni obiektywu (OB) i wyśrodkowana na kamerach C1 i C2. Filtr ND służy do ustawiania wiązki odbitej wstecznie z obiektywu na mierniku mocy PM1, aby umożliwić wykonanie procedury ustawiania ostrości (krok 9.9). Światło rozproszone wstecznie z próbki jest zbierane i przepuszczane przez soczewkę 3 (L3) i szczelinę 1 do spektrometru. Regulacja szerokości szczeliny i położenia soczewki jest ważna, aby zmaksymalizować sygnał Ramana, jak opisano w sekcji 8 protokołu. Jeśli długość fali lasera wykracza poza zakres działania filtrów linii laserowej, należy zastosować konfigurację głośności Bragga zgodnie z sekcją 8.2.1-8.2.3. Ważne jest, aby ustawić optyczny zgodnie z czarną przerywaną linią, jak pokazano na rysunku 10, a lustro M3 zostało usunięte ze ścieżki. Wreszcie, jeśli przeprowadzasz eksperymenty zależne od polaryzacji, ważne jest, aby kontrolować polaryzację i utrzymywać polaryzację wchodzącą do spektrometru, jest to wyjaśnione w sekcji 12 protokołu, a składniki, które mają być dodane do zestawu, są wyróżnione fioletową przerywaną linią na rysunku 10. Niebieska przerywana linia na rysunku 10 wskazała składniki, które są dodawane, aby umożliwić obrazowanie próbki na żywo, jak wskazano w sekcji 14 protokołu.
Podobnie jak w przypadku wszystkich metod eksperymentalnych, rezonansowe rozpraszanie Ramanowskie ma swoje ograniczenia. W szczególności dostępne przestrajalne źródła lasera i detektory oznaczają, że znacznie łatwiej jest wykonać go w zakresie widmowym 350-1000 nm, chociaż możliwe jest rozszerzenie dalej w podczerwień i UV. Eksperymentalny system wymagany do przeprowadzenia rozpraszania Ramana przy użyciu przestrajalnych źródeł nie jest tani, a rozsądne szacunki wynoszą 200-300 tys. funtów w momencie publikacji. Ponadto złożoność wymaganych systemów oznacza, że wymagają one pewnej znajomości spektroskopii optycznej, aby działały z powodzeniem. Jednak rozpraszanie Ramana zapewnia kombinację informacji, która jest trudna do uzyskania za pomocą innych technik. Co ciekawe, możliwe jest uzyskanie rozpraszania Ramanowskiego, a tym samym energii wibracyjnej, z pojedynczych jednościennych nanorurek węglowych, czego nie można jeszcze osiągnąć żadną inną techniką.
Teraz, gdy rezonanse nanodrutów zaczynają być określane, otwiera to szereg możliwych rozszerzeń rozpraszania Ramana. Naszym zdaniem kluczem do zrozumienia tych materiałów będzie rozszerzenie na elektrochemicznie bramkowane ekstremalne nanodruty20 w temperaturach do 4 K36, umożliwiające pomiary na nanodrutach w szerokim zakresie gęstości ładunku. Wreszcie, wykorzystanie rozpraszania Ramana do zrozumienia zmian strukturalnych i topnienia ekstremalnych nanodrutów może pomóc w dalszej optymalizacji jakości próbek, które można jeszcze bardziej wyprodukować.

Spektroskopia Ramana i rezonansowa spektroskopia Ramana są dobrze znanymi technikami, które są szeroko wykorzystywane naukowo i technologicznie. Chociaż po raz pierwszy doniósł o tym sam Raman w 1928roku1, kluczem do szerokiego zastosowania spektroskopii Ramana było opracowanie laserów, przestrajalnych laserów w przypadku Resonance Raman, aby zapewnić źródła wzbudzenia o wysokiej intensywności i wąskim paśmie. Niniejszy artykuł wyjaśnia, dlaczego rezonansowe rozpraszanie Ramana jest szczególnie ważną metodą dla badania podstaw fizyki i charakteryzowania próbek układów 1D w ogóle i ekstremalnych nanodrutów, np. nanodrutów o średnicach ~1-5 atomów. Omówiono również trudności charakterystyczne dla spektroskopii ramanowskiej takich nanodrutów oraz protokół, który pozwala na ich przezwyciężenie, a tym samym osiągnięcie wysokiej powtarzalności pomiarów zależności energetycznej lasera od wydajności rozpraszania Ramana w tych układach.
Istnieje szeroka gama rozszerzonych, krystalicznych systemów kwantowych 1D, znanych również jako nanoprzewody, dostępnych do badań i zastosowań. Należą do nich nanodruty półprzewodnikowe hodowane w parze, cieczy, ciele stałym2, litograficznie zdefiniowane nanodruty3, anodowy tlenek glinu i nanodruty z matrycą membrany wytrawiania ścieżek4 i inne. Głównym powodem zainteresowania tymi układami jest to, że łączą one duże efekty uwięzienia kwantowego ze zdolnością elektronów i innych wzbudzeń do swobodnego poruszania się wzdłuż struktury. Pod pewnymi względami nanodruty znacznie różnią się od swojego materiału macierzystego, np. zmniejszona ekranowanie elektromagnetyczna ze względu na wolne ładunki5, a w niektórych przypadkach zmniejszone rozpraszanie elektronów prowadzące do transportu balistycznego6. Jednak pod wieloma względami nanodruty są nadal masowe, np. lokalne wiązanie i struktura krystaliczna, a prawie zawsze podstawowa jakość funkcji fal elektronowych w skali atomowej jest tylko słabo zmodyfikowana w porównaniu z masą, tak że przybliżenie obwiedni7 jest prawidłowe. Ponieważ jednak wymiary ograniczonych kierunków są redukowane do kilku atomów, mogą powstawać nanodruty z zupełnie nowym wiązaniem, tworząc nigdy wcześniej nie widziane alotropy8-10. Te nanodruty są ekstremalne w dwóch znaczeniach; Znajdują się one na skrajnej granicy możliwej redukcji w przekroju11-13 i mają ekstremalne właściwości10,13,14.
Przed przystąpieniem do rezonansowej spektroskopii Ramanowskiej, konieczne jest wyprodukowanie ekstremalnych próbek nanodrutowych. Przedstawiona w tym artykule metodologia generowania tych nanodrutów polega na infiltracji materiałów w postaci stopu do jednościennych nanorurek węglowych. Infiltracja stopionego materiału jest jednym z dwóch wysokowydajnych protokołów napełniania stosowanych do otrzymywania jednościennych nanorurek węglowych (SWNT) wypełnionych w sposób ciągły, drugim jest sublimacja, która jest popularna przy wprowadzaniu niektórych cząsteczek (tj. fulerenów) i niektórych soli binarnych, ostatnio CsI13. Podczas gdy ta ostatnia metoda daje wypełnienie zbliżone ilościowo, jest ograniczona pod tym względem, że materiał, który ma być wprowadzony, musi łatwo sublimować, co znacznie ogranicza liczbę i rodzaj wypełnień, które mogą być wprowadzane do SWNT. Protokół napełniania infiltracją ze stopu może, przy zachowaniu ostrożności, być stosowany do produkcji wypełnienia zbliżonego do ilościowego15 i ma mniej ograniczeń niż protokół sublimacji. Polega to na tym, że materiał musi mieć napięcie powierzchniowe niższe niż 100-200 mN m-1 i temperaturę topnienia poniżej około 1300 K, aby uniknąć uszkodzenia SWNT gospodarza.16
Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) jest najlepszą metodą do scharakteryzowania jakości wypełnienia nanorurek węglowych i identyfikacji struktury krystalicznej lub struktur skrajnych nanodrutów wytwarzanych. Rozwiązywanie struktur fragmentów kryształów osadzonych w SWNT na podstawie obrazów HRTEM wymaga porównań metodą prób i błędów między symulacjami obrazów z próbnych modeli fragmentów kryształów a eksperymentalnie uzyskanym kontrastem obrazu. W artykule opisano protokół potwierdzania mikrostruktury skrajnych motywów nanodrutowych w próbkach SWNT za pomocą symulacji obrazu HRTEM jako wstęp do ich spektroskopowej charakterystyki.
Rezonansowa spektroskopia Ramana17 jest idealnym narzędziem zarówno do zrozumienia fundamentalnej fizyki ekstremalnych nanodrutów, jak i, po określeniu energii rezonansu, do scharakteryzowania rodzaju i jakości próbek nanoprzewodów. Zasadniczo, rezonans Ramanowski pozwala na bezpośrednie określenie zarówno energii wzbudzenia optycznego, jak i wibracyjnego17. Dzięki dodatkowemu modelowaniu zależności rezonansu od energii fotonów możliwe jest ilościowe określenie oddziaływania elektron-fonon17. Po określeniu energii rezonansowych dla poszczególnych ekstremalnych nanodrutów, widmo Ramana nanodrutów można wykorzystać do śledzenia odkształcenia18 i strukturalnych zmian fazowych19 spowodowanych temperaturą, ciśnieniem hydrostatycznym lub zgięciem drutu. Chociaż wciąż nie zostało to udowodnione, jest prawdopodobne, że w niektórych ekstremalnych magnetycznych nanodrutach wzbudzenia spinowe doprowadzą do rozpraszania Ramana, co pozwoli na ich badanie. Rozszerzenie rozpraszania Ramana na próbki przechowywane w ogniwie spektroelektrochemicznym może być wykorzystane do badania przenoszenia ładunku między skrajnymi nanodrutami a nanorurkami gospodarza20. Spektroskopia Ramana jako narzędzie charakteryzujące zapewnia metodę bezkontaktowego, nieniszczącego oznaczania rodzaju i jakości nanodrutów21. Może być używany jako narzędzie do charakteryzowania próbek po produkcji i/lub oczyszczeniu, a nawet wtedy, gdy nanodruty zostały włączone do urządzeń, takich jak tranzystory lub kompozyty, które są przynajmniej częściowo przezroczyste przy wymaganych energiach fotonów.
Nie ma jednej techniki, która mogłaby zapewnić bezpośrednią alternatywę dla rezonansowego rozpraszania Ramana (RRS); jednak istnieje szereg innych technik, które pokrywają niektóre aspekty możliwości tej metody. Jeśli chodzi o określanie energii przejścia optycznego ekstremalnych nanodrutów, pomiary absorpcji UV-VIS-NIR22 oferują znacznie prostszą technikę. Jednak w próbkach z zespołem różnych struktur spektroskopia absorpcyjna nie może rozdzielić różnych cech optycznych na zestawy związane z określonymi strukturami. Rezonansowe rozpraszanie Ramana może to osiągnąć dzięki połączeniu widm optycznych i wibracyjnych. Połączenie tych dwóch technik, w których pomiar absorpcji UV-vis-NIR uwydatnia docelowe energie rezonansu ramanowskiego, może znacznie przyspieszyć cały proces. Spektroskopia wzbudzenia fotoluminescencji (PLE)23 oferuje możliwość kojarzenia różnych przejść optycznych w jednej próbce; jednak działa tylko w przypadku niektórych, szczególnie niemetalicznych nanodrutów, i jest tylko nieco mniej skomplikowany do wykonania niż RRS i generalnie wymaga monorozproszonych próbek chronionych przed środowiskiem, aby odnieść pełne sukces. W przeciwieństwie do PLE, rezonansowa spektroskopia Ramana działa równie dobrze w przypadku próbek wiązkowych i monodyspersyjnych, a zatem wymaga niewielkiego przygotowania próbki. Spektroskopia rozpraszania Rayleigha na pojedynczych nanodrutach24, po której następuje analiza struktury nanodrutu za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM), może zidentyfikować wszystkie energie wzbudzenia optycznego drutu w badanym zakresie widmowym i zidentyfikować konkretną strukturę nanodrutu. Jednak ta technika nie dostarcza informacji o energii drgań możliwych do uzyskania w przypadku RRS; Jest to bardzo trudne do wykonania i nigdy nie będzie odpowiednie jako ogólne narzędzie do charakteryzacji. Jeśli chodzi o informacje o energii drgań, jedyną obecnie realną alternatywą jest spektroskopia IR25, jednak jest prawdopodobne, że ze względu na zasady selekcji będzie ona badać inny zestaw energii wibracyjnych, a tym samym będzie się uzupełniać, a nie konkurencyjna. Ponadto spektroskopia w podczerwieni będzie cierpieć na te same problemy z próbkami zespołowymi, co pomiary absorpcji UV-VIS-NIR.
Jak już wspomniano, spektroskopia Ramana została zastosowana do szerokiego zakresu problemów w nauce. W układach molekularnych jest stosowany jako uzupełnienie spektroskopii IR do wyznaczania widm oscylacyjnych, a także jako technika odcisków palców do analizy składu materiałów. Jest szeroko stosowany w układach krystalicznych, np. seria książek Rozpraszanie światła w ciałach stałych składa się z dziewięciu tomów. W przypadku systemów 3D i 2D wzbudzenie rezonansowe jest wykorzystywane w mniejszym stopniu do zwiększenia ogólnej intensywności rozpraszania, a bardziej do zwiększenia udziału określonych przejść optycznych w procesie Ramana, co prowadzi do załamania standardowych reguł selekcji i możliwości ilościowego określenia oddziaływania wzbudzeń obserwowanych w widmie Ramana z określonymi stanami elektronowymi. Ostatnio spektroskopia Ramana ma kluczowe znaczenie w badaniu nanorurek węglowych, w szczególności jednościennych nanorurek węglowych. Badania nad nanorurkami węglowymi21 uwypukliły fakt, że w przypadku systemów 1D wzbudzenie rezonansowe nie jest opcjonalne, jak ma to miejsce w przypadku większości zastosowań Ramana w systemach 3D i 3D, ale jest absolutnie konieczne. Dzieje się tak dlatego, że nierezonansowe rozpraszanie Ramana jest zbyt słabe, aby można je było zaobserwować i tylko wtedy, gdy wzbudzenie jest rezonujące z silnymi osobliwościami van Hove'a w gęstości optycznej stanów, które są cechą charakterystyczną w szczególności układów 1D, można zaobserwować dowolne widmo Ramana. Tak więc, w przypadku ekstremalnych nanodrutów, zastosowanie spektroskopii Ramana wymaga pełnego rezonansowego pomiaru Ramana w celu znalezienia rezonansów wszystkich nanodrutów w próbce, zanim spektroskopia Ramana będzie mogła zostać zastosowana do badania tych materiałów.

<table><tbody><tr><td>Nanorurki węglowe</td><td>Nanointegris</td><td>NI96</td><td></td></tr><tr><td>Prywatna</td><td></td> synteza<td>nanorurek węglowych</td><td>opisana w Eurasian Chem.-Technol. J., 5, 7-18 (2005).</td></tr><tr><td>Mercury Telluride</td><td>VMR</td><td></td><td>99,999% na bazie metali</td></tr><tr><td>Rurki kwarcowe krzemionkowe</td><td>H. Baumbach & Co.&nbsp;</td><td></td><td>Stosowane różne średnice i długości; zazwyczaj 1&nbsp; cm OD, 0,8&nbsp; cm ID i 8&nbsp; cm długości.</td></tr><tr><td>Piec rurowy</td><td>Carbolite</td><td>MTF-12/38/250</td><td></td></tr><tr><td>JEOL ARM 200F&nbsp;</td><td>JEOL&nbsp;</td><td></td><td>200 kV High Resolution TEM Działa przy napięciu 80 kV i jest wyposażony w sprzętowy korektor obrazowania aberracji sferycznej (Cs) CEOS. Cs skorygowano do 0,001 mm.</td></tr><tr><td>Kamera SC1000 ORIUS</td><td>Gatan</td><td></td><td>Rozmiar CCD 4,008 x 2,672</td></tr><tr><td>Digital Micrograph Suite 2.31</td><td>Gatan</td><td></td><td>64-bitowa wersja</td></tr><tr><td>XMax X-ray Microanalysis&nbsp;</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Detektor ten wykorzystuje zasadę wykrywania dryfu krzemu (SDD). Sonda elektronowa o średnicy 1 nm.</td></tr><tr><td>Crystalmaker Ver 8.7</td><td>Crystalmaker</td><td></td><td>Służy do składania fragmentów kryształów do symulacji obrazu</td></tr><tr><td>Nanotube Modeler</td><td>JCrystalSoft > 2015-2015</td><td>Służy do generowania modeli</td><td></td></tr><tr><td>Nanotube SimulaTEM</td><td>Private</td><td></td><td>Ultramicroscopy, 110, 95-104 (2010).</td></tr><tr><td>Pompa Verdi V8</td><td>Coherent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mira 900 Ti: Szafirowa</td><td></td><td></td><td>spójna</td></tr><tr><td>objętość Bragg Grating</td><td>Grating Optigrate</td><td></td><td>Specyfikacja między 680-720&nbsp; nm</td></tr><tr><td>Photonetc TLS 850 LLTF&nbsp;</td><td>Photonetc</td><td></td><td>Przestrajalny między 700-1,000&nbsp; nm</td></tr><tr><td>LMPLAN IR 50X Mircoskop Obiektyw</td><td>Olympus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cryostat</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potrójne spektrometry Ramana</td><td>Princeton Instruments</td><td></td><td>potrójne 600&nbsp; nm za pomocą krat 900, 900, 1,800&nbsp; linie/mm</td></tr><tr><td>CCD</td><td>Princeton Instruments</td><td></td><td>głęboko zubożone, wzmocnione promieniowaniem UV płynne N2 Chłodzony krzem CCD</td></tr></tbody></table>

rezonansowa spektroskopia ramana ekstremalnych nanodrutów i innych systemów 1d

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

Ten artykuł krótko opisuje, jak nanodruty o średnicach odpowiadających 1 do 5 atomom mogą być wytwarzane przez topienie szeregu nieorganicznych ciał stałych w obecności nanorurek węglowych. Te nanodruty są ekstremalne w tym sensie, że stanowią granicę miniaturyzacji nanodrutów, a ich zachowanie nie zawsze jest prostą ekstrapolacją zachowania większych nanodrutów wraz ze zmniejszaniem się ich średnicy. Następnie opisano metody wymagane do uzyskania widm Ramana z ekstremalnych nanodrutów oraz fakt, że ze względu na osobliwości van Hove'a, które układy 1D wykazują w swojej gęstości optycznej stanów, określenie prawidłowego wyboru energii wzbudzenia fotonów ma kluczowe znaczenie. Opisano w nim techniki wymagane do określenia zależności energii fotonów od rezonansów obserwowanych w spektroskopii Ramana układów 1D, a w szczególności sposób uzyskiwania pomiarów przekrojów czynnych Ramana z szumem lepszym niż 8% i pomiaru zmienności rezonansu w funkcji temperatury próbki. W artykule opisano znaczenie zapewnienia, że rozpraszanie Ramana jest liniowo proporcjonalne do intensywności wzbudzenia laserowego. Opisano również, jak wykorzystać zależność polaryzacji rozpraszania Ramana do oddzielenia rozpraszania Ramana w zamkniętych układach 1D od rozpraszania innych obcych składników w dowolnej próbce.

Artykuł opisuje metodę wytwarzania ekstremalnych nanodrutów poprzez infiltrację stopionych nanorurek węglowych oraz jak systemy 1D mogą być charakteryzowane i badane za pomocą rezonansowej spektroskopii Ramana w celu określenia energii wzbudzenia drgań i optyki.

Rezonansowa spektroskopia Ramana ekstremalnych nanodrutów i innych systemów 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wiarygodny pomiar ostrych rezonansów Ramana w układach jednowymiarowych w funkcji temperatury próbki. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie nanodrutów, takie jak energie wzbudzeń wibracyjnych i optycznych oraz charakter i jakość próbek. Główną zaletą tej techniki jest możliwość bezpośredniego powiązania modów wibracyjnych i stanów przejść elektronowych nanodrutów w próbkach zawierających więcej niż jedną strukturę.Joe Spencer, doktorant w moim laboratorium, zaprezentuje eksperymenty Ramanowskie. Aby rozpocząć tę procedurę, należy wstępnie podgrzać około 50 mg jednościennych nanorurek węglowych do 450 °C w suchym powietrzu. W rękawicy argonowej należy ucierać około 20 mg wstępnie podgrzanych nanorurek z równą objętością materiału wypełniającego przez ponad 20 minut, używając moździerza i tłuczka agatowego, wywierając nacisk w celu uzyskania jednorodnej mieszaniny.Podczas przebywania w rękawicy (glove box), przenieś całą ilość mieszaniny do kwarcowej ampułki krzemionkowej, zamkniętej z jednego końca i otwartej z drugiego. Zamknij ampułkę zawierającą mieszaninę nanorurek w umiarkowanej próżni. W piecu muflowym nagrzewaj zamkniętą ampułkę z prędkością wzrostu temperatury wynoszącą około pięciu stopni Celsjusza na minutę, do temperatury o około 100 stopni Celsjusza wyższej od punktu topnienia materiału wypełniającego.Po wyjęciu schłodzonej ampułki z pieca, rozbij ją, aby móc przystąpić do dalszych prac. Po przygotowaniu próbki do spektroskopii Ramanowskiej, ustaw długość fali padającej na pożąną wartość za pomocą strojonego źródła laserowego, zgodnie z protokołem producenta. Obróć objętościową kratkę Bragga (VBG) wokół osi pionowej, aby zmniejszyć transmisję lasera przez VBG.Następnie przeprowadź precyzyjną regulację za pomocą uchwytu lustra VBG. Ustaw lustro w wiązce odbitej w kącie Bragga i skieruj wiązkę z powrotem na VBG. Wyreguluj lustro tak, aby zminimalizować transmisję wiązki odbitej wstecz przez VBG.Następnie zmierz moc lasera przechodzącą przez przysłonę pierwszą. Następnie precyzyjnie wyreguluj VBG oraz zwierciadło retrorefleksyjne, aby zmaksymalizować transmisję mocy lasera. Dostrój zwierciadła za filtrem, aby przywrócić wiązkę lasera na zdefiniowaną wcześniej ścieżkę, przesuwając odbicia z odpowiednich dzielników wiązki na dwie kamery obserwacyjne wiązki.Jeśli laser nie zostanie ustawiony na tym samym punkcie próbki, może to spowodować zmienność sygnału przekraczającą 50% ze względu na zmianę obszaru próbkowania oraz sposób sprzęgania światła ze spektrometrem. Zmierz energię fotonów lasera poprzez pośrednie rozproszenie do spektrometru. Dostrój płytkę półfalową, aby ustawić moc padającą na obiektyw na wartość około jednego miliwata.Za pomocą optyki obrazującej sprawdź obraz próbki i upewnij się, że plamka laserowa znajduje się w pożądanym miejscu i nie występuje stygmatyzm. Dostosuj położenie próbki tak, aby plamka laserowa była skupiona na czystym obszarze krzemu. W tym momencie ustaw spektrometr na rząd zerowy.Użyj kamery obserwacyjnej wbudowanej w spektrometr, aby wyświetlić obraz szczeliny wejściowej na pierwszym stopniu spektrometru. Skonfiguruj oprogramowanie spektrometru zgodnie z protokołem producenta w celu pomiaru rozpraszania Ramanowskiego z piku Ramanowskiego krzemu. Ustaw moc na 10 milliwatts.Następnie wykonaj wielokrotne pomiary widma Ramanowskego z czasem ekspozycji wynoszącym jedną sekundę, aby rozpocząć ustawianie ostrości. Następnie dostosuj ostrość w osi Z próbki, aż zostanie zaobserwowany wyraźny pik krzemu przy 520 cm⁻¹. Zmaksymalizuj ten sygnał, regulując wejściową płytkę półfalową, soczewkę wejściową oraz ostrość w osi Z próbki.Ustaw żądaną temperaturę na cztery Kelvin i pozwól systemowi osiągnąć stan równowagi przez około 40 minut. Pozyskaj widma Ramanowskie przy użyciu detektora CCD, stosując czas naświetlania wynoszący jedną sekundę, zgodnie z protokołem producenta. Dostosuj pozycję ostrości Z próbki za pomocą sterowników stolika, aby zmaksymalizować moc odbitą mierzoną watometrem.Na koniec zarejestruj widmo Ramana, stosując odpowiedni czas ekspozycji w celu uzyskania wystarczającego sygnału. W widmach Ramana ekstremalnych nanodrutów obserwuje się kilka pików, które można przypisać wzbudzeniom wibracyjnym, obejmującym zarówno piki jednofononowe, jak i wielofononowe. Kluczowym wskaźnikiem świadczącym o tym, że konkretne cechy widma Ramana są związane z nanodrutami, a nie z nanocząstkami lub grudkami materiału macierzystego, jest charakterystyczna zależność od polaryzacji, taka jak przedstawiona tutaj.Rozpraszanie Ramanowskie z zespołu losowo zorientowanych systemów jednowymiarowych jest preferencyjnie spolaryzowane w tym samym kierunku co wzbudzające światło laserowe, przy stosunku kontrastu trzech do jednego i wykazuje charakterystyczny kształt ósemki. Przedstawiono tutaj reprezentatywne pomiary zależności intensywności rozpraszania Ramanowskiego od intensywności wzbudzenia dla nanodrutów tellurku rtęci. Intensywność sygnału Ramanowskiego początkowo rośnie liniowo, po czym zaczyna wykazywać zachowanie nieliniowe z tendencją do nasycenia sygnału.Wraz ze wzrostem temperatury szerokość widma zwiększa się, a przesunięcie centrum modu ulega zmiękczeniu. Spadek intensywności w funkcji temperatury wynika przede wszystkim ze skrócenia koherentnego czasu życia stanów optycznych odpowiedzialnych za rezonans wraz ze wzrostem temperatury i stanowi wyraźny dowód na to, że rozpraszanie Ramanowskie może dostarczyć informacji wykraczających daleko poza możliwości pomiarów absorpcyjnych. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest monitorowanie powtarzalności procesu.Systematyczne postępowanie zgodnie z tą procedurą powinno pozwolić użytkownikowi na uzyskanie powtarzalnych pomiarów tej samej długości fali z dokładnością do 10% intensywności rozproszonego promieniowania Ramanowskiego.

resonance-raman-spectroscopy-of-extreme-nanowires-and-other-1d-systems

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przedstawiamy prostą metodę wytwarzania ultrawysokiej gęstości pionowo uporządkowanych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych. Metoda ta pozwala na syntezę złożonych, heterostrukturalnych hybrydowych geometrii nanodrutów, które można niedrogo hodować na dowolnych podłożach. Struktury te mają potencjalne zastosowania w elektronice organicznej, optoelektronice, detekcji chemicznej, fotowoltaice i spintronice.

Układ ultrawysokiej gęstości pionowo ustawionych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych na dowolnych podłożach

Pokazujemy, jak określić rozkład wielkości nanokryształów półprzewodnikowych w sposób ilościowy za pomocą spektroskopii Ramanowskiej, wykorzystując analitycznie zdefiniowany model uwięzienia wielocząsteczkowych fononów. Uzyskane wyniki są doskonale zgodne z innymi technikami analizy wielkości, takimi jak transmisyjna mikroskopia elektronowa i spektroskopia fotoluminescencyjna.

Charakterystyka rozkładu wielkości nanokryształów za pomocą spektroskopii Ramana z wielocząsteczkowym modelem uwięzienia fononów

Manuskrypt opisuje metodę quasi-rezonansowej spektroskopii fluorescencyjnej wspomaganej fononem, która obejmuje zarówno spektroskopię o ograniczonej rozdzielczości laserowej, jak i spektroskopię fotoluminescencji (PL). Metoda ta wykorzystuje fonony optyczne do zapewnienia widm o ograniczonej szerokości linii struktur półprzewodnikowych podobnych do atomów w domenie energetycznej. Metodę tę można również łatwo zrealizować za pomocą pojedynczej konfiguracji spektrometru spektroskopii optycznej.

Spektroskopia fluorescencyjna quasi-rezonansowa wspomagana fononami o wysokiej rozdzielczości

W tym artykule przedstawiono efektywne generowanie zjawisk nieliniowych związanych z optyczną podatnością Χ(3) trzeciego rzędu w potrójnie rezonansowych mikrosferach krzemionkowych. Opisane tutaj interakcje to: Wymuszone rozpraszanie Ramana (SRS) i cztery procesy mieszania fal składające się na wymuszone rozpraszanie Ramana Anti-Stokes (SARS).

Stymulowane rozpraszanie Ramana Stokesa i antystokesa w mikrosferycznych rezonatorach w trybie galerii szeptów

Opisano szczegóły generowania i optymalizacji sygnału, pomiaru, akwizycji danych i obsługi danych dla femtosekundowego, czasowo rozdzielczego, stymulowanego spektrometrem Ramana w bliskiej podczerwieni. Jako reprezentatywne zastosowanie pokazano badanie Ramana stymulowane bliską podczerwienią dynamiki stanu wzbudzonego β-karotenu w toluenie.

Ultraszybkie, czasowo-rozdzielcze, stymulowane bliską podczerwienią pomiary ramanowskie funkcjonalnych układów π-sprzężonych

Ultraszybka ablacja laserowa w cieczy to precyzyjna i wszechstronna technika syntezy nanomateriałów (nanocząstek [NPs] i nanostruktur [NSs]) w środowisku ciecz/powietrze. Nanomateriały ablowane laserowo mogą być funkcjonalizowane cząsteczkami aktywnymi Ramanem w celu wzmocnienia sygnału Ramana analitów umieszczonych na lub w pobliżu NS/NP.

Ultraszybkie nanocząstki i nanostruktury z ablacją laserową do zastosowań w wykrywaniu opartym na rozpraszaniu Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Protokół opisuje, jak monitorować zdarzenia elektrochemiczne na pojedynczych nanocząstkach za pomocą powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii rozpraszania Ramana i obrazowania.

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Mikroskop szerokokątowy z transformatem Fouriera, oparty na kompaktowym i ultrastabilnym interferometrze dwułamannym, umożliwia równoległe pozyskiwanie widm dla wszystkich pikseli detektora 2D. Podejście w dziedzinie czasowej umożliwia rozplątanie sygnałów fotoluminescencyjnych i Ramana oraz umożliwia szybkie mapowanie Ramana (~5 ms/piksel) z rozdzielczością przestrzenną ~1 μm i spektralną 23 cm-1 .

Wielomodalny mikroskop Ramana z szeroką polową transformacją Fouriera

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Szczegółowa procedura domieszkowania powierzchni interfejsów krzemowych jest podana. Ultrapłytkie domieszkowanie powierzchni jest demonstrowane poprzez zastosowanie monowarstw zawierających fosfor i szybki proces wyżarzania. Metoda może być stosowana do domieszkowania makroskopowych powierzchni powierzchniowych, a także nanostruktur.

Jednowarstwowe domieszkowanie kontaktowe powierzchni krzemowych i nanodrutów przy użyciu związków fosforoorganicznych

Poznaj metodę rezonansowej spektroskopii Ramana do charakteryzacji ekstremalnych nanodrutów wytworzonych przez infiltrację stopionego materiału w nanorurki węglowe. Technika ta pozwala precyzyjnie badać wzbudzenia wibracyjne i optyczne w układach jednowymiarowych oraz oceniać jakość próbek zawierających wiele struktur.

Rezonansowa spektroskopia Ramana ekstremalnych nanodrutów i innych systemów 1D

Przeglądaj więcej filmów