Artigo de método

Suspensões aquosas estáveis de aglomerados de ferrite de manganês com dimensão e composição de nanoescala tunable

DOI:

10.3791/63140

⸱

5 de fevereiro de 2022

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, Brown University, 2Center for Biomedical Engineering, School of Engineering, Brown University

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Relatamos uma síntese hidrotérmica de um pote de aglomerados de ferrita de manganês (MFCs) que oferece controle independente sobre a dimensão e a composição do material. A separação magnética permite a purificação rápida enquanto a funcionalização da superfície usando polímeros sulfoados garante que os materiais não sejam agregados em meio biologicamente relevante. Os produtos resultantes estão bem posicionados para aplicações biomédicas.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os aglomerados de ferrite de manganês (MFCs) são conjuntos esféricos de dezenas a centenas de nanocristais primários cujas propriedades magnéticas são valiosas em diversas aplicações. Aqui descrevemos como formar esses materiais em um processo hidrotérmico que permite o controle independente do tamanho do cluster do produto (de 30 a 120 nm) e o teor de manganês do material resultante. Parâmetros como a quantidade total de água adicionada à mídia de reação alcoólica e a razão entre manganês e precursor de ferro são fatores importantes para alcançar múltiplos tipos de produtos nanoescala MFC. Um método de purificação rápida usa a separação magnética para recuperar os materiais que fazem a produção de gramas de nanomateriais magnéticos bastante eficiente. Superamos o desafio da agregação de nanomateriais magnéticos aplicando polímeros sulfonatos altamente carregados à superfície desses nanomateriais que produzem MFCs coloidalmente estáveis que permanecem não agregando mesmo em ambientes altamente salinos. Esses materiais não agregadores, uniformes e incompará-los são excelentes materiais prospectivos para aplicações biomédicas e ambientais.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A inclusão de manganês como dopant em uma rede de óxido de ferro pode, sob as condições adequadas, aumentar a magnetização do material em campos de alta aplicação em comparação com óxidos de ferro puros. Como resultado, as nanopartículas de manganês ferrite (MnxFe3-xO4) são nanomateriais magnéticos altamente desejáveis devido à sua alta magnetização de saturação, forte resposta a campos externos e baixa citotoxicidade1,2,3,4,5. Tanto os nanocristais de domínio úni....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Síntese de MFCs com controle sobre o diâmetro geral dos MFCs e composição ferrita

  1. Lave e seque completamente todos os vidros para serem usados na síntese. A quantidade de água na síntese impacta as dimensões dos MFCs, por isso é crucial garantir que o vidro não tenha água residual nele16,26.
    1. Para lavar os vidros, enxágue com água e detergente e esfregue com uma escova de frasco para remover os detritos. Enxágue bem para remover todo o detergente e finalize com uma lavagem de água deionizada.
    2. Para secar os vidros, retire as gotículas de água da superfície do vidr....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Após o tratamento hidrotérmico, a mistura de reação se transforma em uma dispersão negra viscosa como pode ser visto na Figura 1. O que resulta após a purificação é uma solução MFC altamente concentrada que se comporta como um ferrofluido. O fluido no frasco responde em segundos quando colocado perto de um ímã portátil (<0,5 T), formando uma massa negra macroscópica que pode ser movida à medida que o ímã é colocado em diferentes locais.

Esta síntese produz prod.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabalho demonstra uma síntese de poliol modificada de nanocristais de ferrite de manganês agrupados em agregados de nanoescala uniforme29. Nesta síntese, o cloreto de ferro (III) e o cloreto de manganês(II) sofrem uma reação e redução da hidrólise forçada, formando MnxFe3-xO4 molecular. Estas moléculas de ferrite formam nanocristais primários sob a alta temperatura e alta pressão nos reatores, finalmente se reunindo em agregados esféricos denominad.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabalho foi generosamente apoiado pela Universidade Brown e pelo Consórcio de Energia Avançada. Agradecemos ao Dr. Qingbo Zhang por seu método sintético estabelecido de MFCs de óxido de ferro.

....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Filtro de filtração a vácuo de 0,1 mícronThermo Fisher ScientificNC9902431para filtração de aglomerados agregados após síntese e revestimento de superfície para obter uma solução uniforme
Ácido sulfônico 2-Acrilamido-2-metilpropano (AMPS, 99%)Sigma-Aldrich282731-250Gusado em copolímero para revestir nanoclusters de superfície e funcionalizá-los para meios
biológicos2,2′-Azobis (2-metilpropionitrila) (AIBN)Reagente Sigma-Aldrich441090-100Gusado na fabricação de copolímeros como gerador livre
Ácido 4-morfolineetanossulfônico, ácido 2- (N-morfolino) etanossulfônico (MES)Sigma-AldrichM3671-250Gusado para estabilizar o processo de revestimento de superfície de nanocluster
Ácido acrílicoSigma-Aldrich147230-100Greagente usado em copolímero para revestir nanoclusters de superfície e funcionalizá-los para meios biológicos; anidro, contém 200 ppm MEHQ como inibidor, 99%
Balança AnalíticaAvantorVWR-205ACusado para pesar reagentes químicos sólidos para uso em síntese e diluição
Sonificador digital e SondaBransonB450usado para sonicar solução de nanocluster durante o revestimento de superfície para quebrar agregados
Cloridrato de dopaminaSigma-AldrichH8502-25Gusado no revestimento de superfície para reação de troca de ligantes
Etilenoglicol (anidro, 99,8%)Reagente Sigma-Aldrich324558-2Lusado como solvente na síntese hidrotérmica de nanoclusters
Frascos de vidro (20mL)Frascos premiumB1015recipiente para solução de nanocluster durante a lavagem e revestimento de superfície, bem como soluções de polímero
Copo graduado (100mL)Corning1000-100recipiente para mistura de reagentes sólidos e líquidos durante a síntese hidrotérmica (para ser transferido para o reator de autoclave antes do forno)
Ímã portátilMSC Industrial Supply, Inc.926739041/2 "de comprimento x 1/2" de largura x 1/8 "de altura, 5 pólos, ímã retangular de neodímio ímã de baixa resistência usado para precipitar nanoclusters da solução (a força do campo é aumentada com lã de aço quando necessário)
Ácido clorídrico (grau ACS, 37%)Fisher Scientific7647-01-0para remover restos de nanocluster e limpar reatores de autoclave para o próximo uso
Reator de autoclave hidrotérmicaToptionRecipiente TOPT-HP500para mistura de reagentes acabada para suportar alta temperatura e pressão criadas pelo forno em síntese hidrotermal
Cloreto de Ferro(III) Hexahidratado (FeCl3· 6H2O, reagente ACS, 97%)Reagente ACS236489-500Gusado na síntese de nanoclusters como fonte de ferro (III) que se torna ferro (II) no produto nanocluster acabado (mantenha seco e pese rapidamente para evitar contaminação da água)
Escovas de lavadora de material de laboratórioFisher Scientific13-641-708usado para lavar e limpar vidraria antes da síntese
Placa de agitação magnéticaThermo Fisher Scientific50093538para mistura de reagentes sólidos e líquidos durante a síntese hidrotermal
Cloreto de manganês tetrahidratado (MnCl2· 4H2O, 99,0%, cristais, ACS)Reagente Sigma-Aldrich1375127-2Gusado na síntese de nanoclusters como fonte de manganês
Micropipeta (100-1000μ L)Thermo Fisher ScientificFF-1000para transferência de reagentes líquidos, como água e cloreto de manganês
N- (3-Dimetilaminopropil) -N′ Cloridrato de etilcarbodiimida (EDC)Sigma-Aldrich25952-53-8usado no revestimento de superfície para auxiliar na troca de ligantes de copolímero (mantenha o produto químico a granel no freezer e a solução diluída na geladeira)
N, N-Dimetilformamida (DMF)Sigma-AldrichReagente 227056-2Lusado na fabricação de copolímeros como solvente
Sal de sódio de ácido poliacrílico (PAA, Mw ~ 6.000)PolyScience Inc.Reagente 06567-250usado na síntese hidrotérmica para revestir inicialmente os nanoclusters (eventualmente substituído na etapa de revestimento de superfície)
Acrilato de éter metílico de poli (etilenoglicol)Sigma-Aldrich454990-250MLusado em copolímero para revestir nanoclusters de superfície e funcionalizá-los para meios biológicos; Mn médio 480, contém 100 ppm BHT como inibidor, 100 ppm MEHQ como inibidor
Reagentes Acetona, 4L, Reagente ACSCole-ParmerUX-78920-66usado como solvente para precipitar nanoclusters durante a lavagem
Pipeta de canal único, 3123000080 ajustável de 1-10 mLEppendorfpara transferência de etilenoglicol e outros líquidos
Lã de açoLowe's788470usado para aumentar a força do campo magnético no frasco para auxiliar na precipitação de nanoclusters para lavagem e revestimento
de superfícieBarra de agitaçãoThomas Scientific8608S92para mistura de reagentes sólidos e líquidos durante a síntese hidrotérmica
Grampo de mesaGrainger29YW53para vedação hermética do reator de autoclave para suportar alta pressão do forno durante a síntese hirotérmica
Uréia (reagente ACS, 99,0%)Sigma-AldrichU5128-500Gusado na síntese hidrotérmica para criar uma solução básica
Tampos de garrafa de filtração a vácuoThermo Fisher Scientific596-3320para filtração de aglomerados agregados após síntese e revestimento de superfície para obter uma solução uniforme
Controlador de vácuo V-850BuchiBU-V850para filtração de aglomerados agregados após síntese e revestimento de superfície para obter uma solução uniforme
Forno a vácuoFisher Scientific13-262-51usado para criar alta temperatura e pressão necessárias para a formação de nanoclusters em síntese hidrotérmica
Reagente Tampão ácido Reagente Reagente

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Makridis, A., et al. In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents. Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).
  2. Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Reimpressões e permissões

Solicitar permissão para reutilizar o texto ou as figuras deste artigo JoVE

Solicitar permissão

Etiquetas

S ntese Hidrot rmicaSepara o Magn ticaEstabilidade ColoidalControle do Tamanho de AglomeradosRevestimento de Pol mero SulfonatoNanomateriais Magn ticosSuspens o AquosaAplica es Biom dicasFuncionaliza o de Nanoclusters

Artigos relacionados