Determinação de NO_x no escapamento do automóvel usando espectroscopia UV-VIS

1. Preparação de Nitrito (NO₂^-) Solução de estoque

1. Pesar 1.500 g NaNO₂ e adicionar a um frasco volumoso de 1 L.
2. Diluir a marca usando água nanopurada. (Verifique a água destilada da torneira – pode conter nitrito suficiente para interferir nas medidas.) Isso produz uma solução de estoque de 1.000 μg NO₂^-/mL.
3. Para fazer uma solução de 5,0 μg NO₂^-/mL, pegue 1 mL da solução 1.000 μg NO_2-/mLe dilua para 200 mL em um frasco volumoso.

2. Preparação da solução NO_x Indicator

1. Pesar 5,0 g de ácido sulfanílico anidro e adicionar a um frasco volumoso de 1 L.
2. Adicione 500 mL de água nanopurada.
3. Adicione 140 mL de ácido acético glacial.
4. Com uma barra de mexida, mexa a solução até que o ácido sulfanílico se dissolva. Isso leva aproximadamente 30 minutos.
5. Pesar 0,020 g de N-(1-nafthyl)-dihidrocloida de etilenodiamina e adicionar ao frasco volumoso.
6. Diluir a marca usando água nanopurada.
7. Transfira para uma garrafa escura (para evitar fotodecomposição) e rolha firmemente (para evitar reação com ar).

3. Elaboração de Normas de Calibração

1. Coloque 1,0 mL da solução de 5,0 μg NO₂^-/mL em um frasco volumoso de 25 mL e diluir com a solução indicador NO_x para a marca. Isso faz uma solução padrão NO 2^-/mL de_0,2μg.
2. Coloque 2,0 mL da solução de 5,0 μg NO₂^-/mL em um frasco volumoso de 25 mL e diluir com a solução indicador NO_x para a marca. Isso faz uma solução padrão NO 2^{2 -}/mL de_0,4μg.
3. Coloque 3,0 mL da solução no₂- /mL de 5,0 μg em um frasco volumoso de 25 mL e dilua com a solução indicador NO_x para a marca. Isso faz uma solução padrão NO 2^-/mL de_0,6μg.
4. Coloque 4,0 mL da solução de 5,0 μg NO₂^-/mL em um frasco volumoso de 25 mL e diluir com a solução indicador NO_x para a marca. Isso faz uma solução padrão NO 2^-/mL de_0,8μg.
5. Coloque 5,0 mL da solução no₂^-/mL de 5,0 μg em um frasco volumoso de 25 mL e dilua com a solução indicador NO_x para a marca. Isso faz uma solução padrão 1.0 μg NO₂^-/mL.

4. Criação da Curva Padrão

1. Usando um espectrofotômetro UV-VIS, defina o instrumento para ler Absorvência.
2. Coloque o comprimento de onda para 550 nm no espectrômetro.
3. Usando a solução indicador NO_x, zero o espectrômetro.
4. Meça a absorção das 5 soluções padrão. Valores de registro na tabela de dados (Tabela 1).

5. Medição da amostra de exaustão do automóvel

1. Ligue o automóvel movido a diesel.
2. Usando uma seringa de 60 mL a gás, insira-a alguns centímetros no escapamento. Evite queimaduras e não respire fumaça. Desenhe e expulse o escapamento duas vezes para condicionar a seringa.
3. Desenhe 25 mL da solução indicador NO_x na seringa. Expulse qualquer ar da seringa sem derramar a solução indicadora.
4. Desenhe 35 mL de escape na seringa, puxando o êmbolo para a marca de 60 mL.
5. Tampe a seringa. Agite a solução na seringa por 2 minutos. Cubra a seringa com papel alumínio.
6. Meça a temperatura do ar no escapamento ao coletar as amostras.
7. Repita as etapas 5.1 – 5.6 usando um automóvel movido a gasolina. Esses passos podem ser repetidos quantas vezes desejarem, utilizando vários modelos de automóveis.
8. Repetição passos 5.1 – 5.6 depois que os automóveis foram rodando pelo menos 10 minutos.
9. Aguarde 45 min para permitir que a cor se desenvolva, antes de medir a absorvência da solução.
10. Após os 45 minutos, expulse o gás da seringa, coloque a solução em uma cuvette e meça a absorvância usando o conjunto espectrômetro a 550 nm. Valores de registro na tabela de dados (Tabela 1).

Amostra	Absorvância
0.2 μg NO2-/mL padrão
0,4 μg NO2-/mL padrão
0,6 μg NO2-/mL padrão
0,8 μg NO2-/mL padrão
1.0 μg NO2-/mL padrão
Escapamento do carro diesel (após a inicialização)
Escapamento do carro diesel (depois de correr 10 min)
Escape do carro a gasolina (após a inicialização)
Escapamento do carro a gasolina (depois de correr 10 min)

Mesa 1. Tabela de dados em branco para registrar valores de absorção.