GloveBox e Sensores de Impurezas

1. Trazendo itens para a caixa de luvas

1. Certifique-se de que os itens a serem trazidos foram secos no forno (se os vidros estiverem abertos.
2. Verifique o registro de antecâmara para garantir que ele esteja vazio.
3. Encha a antecâmara, manualmente ou eletronicamente. Uma vez preenchido com 1 atm de gás inerte, feche a válvula de entrada para isolar a câmara.
4. Abra a antecâmara para o lado de fora, e coloque os itens na câmara.
5. Feche a câmara e evacue (manualmente ou eletronicamente).
6. Preencha o registro. Normalmente, os usuários incluem suas iniciais, itens e horários de cada ciclo.
7. Após o mostrador de pressão atingir a pressão mínima, deixe a antecâmara sob vácuo dinâmico por 5 min para uma pequena antecâmara, e 20 min para uma grande antecâmara.
8. Reabastecer a antecâmara com gás inerte; normalmente, os usuários vão encher de 0,75 atm, já que a válvula de entrada conecta a câmara principal à antecâmara.
9. Evacuar, e anotar a hora.
10. Repita os passos 1.8-1.9, de modo que no total a antecâmara tenha sido evacuada 3x.
11. Após 3 ciclos, encha a antecâmara com gás inerte e feche o fornecimento de gás de inserção.
12. Abra a antecâmara de dentro do porta-luvas e leve os itens para a antecâmara.
13. Feche a porta da antecâmara e evacue a câmara. Quando o porta-luvas está em seu estado de descanso, as câmaras devem ser deixadas sob vácuo dinâmico.
14. Observe no registro que o procedimento está completo, para que outros usuários saibam que a antecâmara é gratuita.

2. Remoção de itens da caixa de luvas

1. Olhe para o diário de bordo para ver o status da antecâmara. Certifique-se de que ele não está em uso, e que a última operação foi trazer um item para a antecâmara. Se a última operação foi para trazer um item para fora, rapidamente encher/evacuar a antecâmara 3x com gás inerte. Isto é para garantir que nenhum ar residual esteja presente(Equação 1) ao abrir a antecâmara para o porta-luvas.
2. Encha a antecâmara com gás inerte e feche a válvula que liga o fornecimento de gás inerte à câmara.
3. Abra a antecâmara do interior do porta-luvas.
4. Coloque os itens na câmara e feche a porta.
5. Do lado de fora do porta-luvas, abra a porta da antecâmara e remova os itens.
6. Evacuar a câmara.
7. Observe que os itens foram removidos e o tempo no diário de bordo.

3. Garantir um bom ambiente de trabalho

1. Testando o ambiente
   1. Desligue o circulador.
   2. Desligue todos os ventiladores na câmara principal do porta-luvas.
   3. Abra uma garrafa de solução de dietilezinc em hexanos (frequentemente 1,0 M).
   4. Gire suavemente a garrafa para substituir a atmosfera de gás na garrafa com a atmosfera na caixa. Se a fumaça emergir da garrafa, isso é uma indicação de que O₂, água ou um éter solvente está presente na atmosfera. Se a atmosfera estiver comprometida, a fonte de impurezas indesejadas deve ser identificada.
   5. Ligue o expurgo por 5 minutos.
   6. Desligue o expurgo e o circulador ligue.
2. Fazendo o indicador radical
   1. Desligue o circulador.
   2. No porta-luvas, pese 5 mg de benzofenona e transfira isso para um frasco de cintilação de 20 mL.
   3. Pesar ~ 500-1.000 mg de sódio e transferir isso para o frasco de cintilação. Tampe o frasco.
   4. Adicione 20 mL de tetrahidrofuran seco (THF) e uma barra de mexida. Tampe o frasco.
   5. Ligue o expurgo por pelo menos 15 minutos antes de ligar o circulador de novo.
   6. Deixe a reação mexer por 48 h, ou até que a solução se transforme em uma solução roxa escura e inky. A solução deve ir de incolor para azul para roxo, e deve haver excesso de sódio na parte inferior do frasco. Isso deve dar uma solução com ~ 1,4 mM radical.
3. Testando solvente com o indicador di-radical
   Nota: O radical recém-sintetizado pode ser usado para testar para O₂ e impurezas de água em solventes.
   1. Se testar um solvente de éter, desligue o circulador. Alguns grupos exigem que o circulador seja desligado antes de abrir qualquer produto químico na caixa.
   2. Adicione uma gota da solução radical a 10 mL do solvente de teste. Os solventes que podem ser testados usando o radical incluem THF, éter dietil, tolueno, benzeno, hexanos e pentano. O radical reagirá com solventes clorados, piridina e outros solventes que reagem com metais alcalinos.
   3. Observe a cor da solução ao longo de 1-2 min. Um solvente seco manterá a cor do ketyl radical indefinidamente. Realisticamente, a amostra deve segurar a cor por pelo menos 1-2 min. As cores positivas do teste são dadas na Tabela 1 abaixo.
   4. Feche todas as garrafas de solvente e ligue o expurgo por pelo menos 15 minutos. Ligue o circulador novamente.

Mesa 1. Cores positivas para testes de solventes com radical.
Solvente	Cor
Éter dietil	Azul escuro
THF	Roxo escuro
Benzeno/tolueno/xileno	Azul escuro/roxo
Hexanes/pentane	Azul escuro