GloveBox e Sensores de Impurezas

Substâncias sensíveis como compostos organolítios ou organometálicos podem reagir violentamente quando expostas ao oxigênio ou à água do ar. Portanto, é necessário um ambiente de trabalho inerte, o que pode ser alcançado usando um porta-luvas.

O porta-luvas é um dispositivo importante usado em muitos laboratórios, que permite o manuseio e armazenamento de compostos sensíveis ao ar e à umidade.

Além disso, pode ser usado para medir substâncias sensíveis e realizar reações.

Este vídeo ilustrará como operar o porta-luvas e como sintetizar um indicador para testar oxigênio e água em solventes secos.

Em geral, um porta-luvas é composto por uma caixa de metal com janelas de policarbonato equipadas com luvas de butilo que permitem a manipulação dentro da caixa. Produtos químicos e suprimentos são trazidos para o porta-luvas através das antecâmaras, enquanto sensores e um painel de controle são usados para monitoramento e regulamentação.

Além disso, a funcionalidade de um porta-luvas pode ser estendida por equipamentos extras, desde conexões a vácuo até freezers para armazenamento de produtos químicos.

A atmosfera do porta-luvas é obtida usando gás inerte, como nitrogênio. A caixa é à prova de gás e funciona com pressão positiva, que é controlada regulando eletronicamente o fluxo de gás no sistema.

A atmosfera inerte circula através de um leito de catalisador, localizado abaixo do porta-luvas.

O catalisador é composto por peneiras moleculares e cobre, que são usados para manter um baixo nível de oxigênio e umidade. O cobre reage com o oxigênio presente na atmosfera, enquanto as peneiras moleculares absorvem água. O catalisador deve ser regenerado regularmente, aquecendo-o sob uma corrente de hidrogênio e gás nitrogênio para garantir sua atividade.

Além da umidade e do oxigênio, vários solventes podem contaminar o catalisador. Para evitar isso, a câmara do porta-luvas é isolada, ao trabalhar com produtos químicos incompatíveis.

Além disso, a contaminação pode ser introduzida através da antecâmara, que deve passar por vários ciclos de evacuação e purga para remover o máximo de ar possível. A fração de ar restante pode ser calculada usando esta equação.

O conteúdo de umidade e oxigênio dentro da caixa ou qualquer solvente seco pode ser testado usando sensores químicos. O dietilzinco é usado para testar a contaminação dentro da caixa, enquanto a benzofenona sódica é usada para solventes.

Agora que você está familiarizado com o básico, vamos dar uma olhada em como operar o porta-luvas e testar oxigênio e água.

Antes de começar, familiarize-se com o instrumento. Para obter instruções detalhadas sobre o uso do porta-luvas, assista ao nosso vídeo na coleção de segurança do laboratório. Certifique-se de que os copos a serem trazidos foram secos no forno e os recipientes vazios estão abertos.

Verifique o registro da antecâmara para certificar-se de que está vazio. Em seguida, encha a antecâmara com gás inerte até 1 atm e feche a válvula de entrada para isolar a câmara.

Depois que a câmara for purgada, abra-a por fora e coloque os itens dentro da câmara. Feche a câmara e evacue-a.

Preencha o registro incluindo iniciais, itens e horários de cada ciclo, enquanto a câmara está evacuando. Quando a pressão mínima for atingida, deixe a antecâmara sob vácuo dinâmico entre 5-20 min.

Em seguida, usando a válvula de admissão, purgue a antecâmara novamente, espere até que 1 atm?seja atingido e evacue novamente. Anote o tempo e repita o ciclo. Por fim, reabasteça a câmara com N2 e feche o suprimento de gás inerte, quando o processo de purga estiver concluído.

Agora você está pronto para abrir a antecâmara de dentro do porta-luvas para trazer os itens. Feche a porta da antecâmara quando terminar, evacue-a e preencha o registro.

Verifique o diário de bordo para saber o último status da antecâmara e se ele não está em uso. Repita o processo de purga se a antecâmara foi usada para trazer itens como a última operação. Em seguida, feche a válvula que conecta o suprimento de gás inerte, uma vez que a antecâmara esteja cheia.

Abra a porta por dentro, carregue os itens na câmara e feche a porta. Em seguida, abra a câmara do lado de fora e remova os itens. Evacue a câmara e preencha o diário de bordo.

Agora que você está familiarizado com o uso adequado de um porta-luvas, vamos examinar como os sensores de impurezas podem ser usados para testar oxigênio e água na atmosfera do porta-luvas e vários solventes.

Para testar a atmosfera do porta-luvas quanto aos níveis de oxigênio e água, primeiro desligue o circulador. Em seguida, abra um frasco de solução de dietilzinco em hexanos dentro do porta-luvas.

Agite suavemente a solução para substituir a atmosfera de gás pela atmosfera do porta-luvas dentro da garrafa. Qualquer fumaça emergente e resíduo branco indica oxigênio, água ou um solvente de éter presente na atmosfera. Em seguida, purgue o porta-luvas por 5 min, desligue a purga e ligue o circulador novamente quando terminar.

Além de testar a atmosfera do porta-luvas, os indicadores podem ser usados para testar vários solventes quanto a impurezas de oxigênio e água. Primeiro, desligue o circulador. Em seguida, abra o frasco do solvente desejado e transfira 10 mL para um frasco de cintilação. Adicione uma gota da solução de radical cetil para testar o solvente e observe a cor por 1-2 min.

Se o solvente estiver seco, ele manterá a cor roxa do radical cetil indefinidamente. Se a cor mudar para azul e depois para incolor, o solvente terá impurezas. Para finalizar, feche todos os frascos de solvente, purgue o porta-luvas e ligue novamente o circulador.

O porta-luvas é amplamente utilizado para manusear materiais sensíveis ao ar e à umidade para realizar reações, análises espectroscópicas ou armazenar compostos em condições livres de ar.

Por exemplo, o radical cetil, que é usado para testar solventes para água e oxigênio, é sintetizado usando um porta-luvas. Para realizar a síntese, comece desligando o circulador. Pese 5 mg de benzofenona em um frasco de cintilação de 20 mL. Em seguida, pesar 0,5-1 g de sódio e transferi-lo para o mesmo frasco de cintilação junto com uma barra de agitação. Adicione 20 ml de THF seco e tampe o frasco para injetáveis.

Ligue novamente o circulador, depois de purgar o porta-luvas por 15 min. Mexa a reação por 48 h ou até que a cor mude de incolor para azul e roxo. Uma vez que o roxo é alcançado, o radical cetil está pronto para uso.

Além dos indicadores químicos, o porta-luvas pode ser usado para a síntese de compostos sensíveis ao ar, como 1,2-azaborinas.

Neste exemplo, N-H-B-etil-1,2-azaborina é sintetizada a partir de N-TBS-B-Cl-1,2-azaborina usando um porta-luvas e uma linha Schlenk. O composto isolado é então usado para preparar um complexo cristalino proteína-ligante com mutantes de lisozima purificados, e as interações de ligação a proteínas são estudadas usando análise de difração de raios-X.

Você acabou de assistir à introdução de JoVE ao porta-luvas e aos sensores químicos. Agora você deve entender como operar um porta-luvas, como testar a contaminação por água e oxigênio e como sintetizar compostos sensíveis ao ar e à umidade. Obrigado por assistir!