Síntese e Reacção Química de nanosize monossódico Titanate

O objetivo geral do experimento a seguir é preparar materiais nanométricos de titanato de sódio, incluindo materiais modificados com peróxido e carregados de ouro (III). Isso é conseguido realizando primeiro uma síntese sol-gel mediada por surfactante para preparar partículas nanométricas de titanato monossódico na faixa de 100 a 150 nanômetros. Como segunda etapa, o titanato monossódico nanométrico pode ser tratado com peróxido de hidrogênio, que converte uma parte do material em uma forma de peroxotitanato.

Em seguida, uma reação de troca iônica pode ser realizada para preparar titanatos carregados de metal para várias aplicações. Um exemplo é a adição de uma solução de cloreto de ouro (III) ao nanotitanato para produzir o titanato trocado de ouro (III) correspondente. São obtidos resultados que mostram que partículas esféricas na faixa de 100 a 150 nanômetros podem ser preparadas usando o método, com base em imagens de microscopia eletrônica e medições dinâmicas de espalhamento de luz.

Tivemos a ideia para esse método quando começamos a analisar a aplicação de titanatos no campo biomédico, onde o tamanho das partículas se torna mais importante. Este método pode ser estendido a materiais normalmente sintetizados usando técnicas sol-gel, permitindo que materiais com uma variedade de diferentes tamanhos de partículas sejam preparados. Partículas nanométricas, titanato monossódico, oferecem a oportunidade de melhorar o desempenho da troca iônica devido à sua maior área de superfície em relação ao volume.

O uso de titanatos de troca de metais como bactericidas pode ser aprimorado com materiais nanométricos. Para iniciar a síntese de titanato nanomonossódico, ou nMST, primeiro adicione 0,58 mililitros de solução de metóxido de sódio a 25% em peso a 7,62 mililitros de isopropanol seguido por 1,8 mililitros de isopropóxido de titânio. Rotule a solução como número um.

Em seguida, adicione 0,24 mililitros de água ultrapura a 9,76 mililitros de isopropanol para fazer a solução número dois. Adicione 0,44 mililitros de Triton X-100 a 280 mililitros de isopropanol em um frasco de três gargalos e mexa bem com um agitador magnético. Encaixe as extremidades da seringa com tubos de comprimento suficiente para fornecer as soluções abaixo do nível do líquido no frasco e coloque as soluções um e dois em duas seringas separadas.

Em seguida, coloque as seringas em uma bomba de seringa de canal duplo e forneça as soluções a uma taxa de 0,333 mililitros por minuto ao frasco. Após a adição, tampe o balão e continue a mexer durante 24 horas à temperatura ambiente. Em seguida, destampar o balão e aquecer a mistura até ao refluxo durante 45 a 90 minutos.

Purgue o frasco com nitrogênio e adicione água ultrapura em porções para substituir o isopropanol evaporado à medida que o aquecimento continua. Depois de a maior parte do isopropanol ter evaporado e o volume de água adicionado ter atingido cerca de 50 mililitros, retirar o calor do balão e deixar arrefecer a mistura. Filtre o produto com um papel de filtro de nylon de 0,1 mícron e lave-o várias vezes com água.

Por fim, transfira a pasta do filtro para um frasco pré-pesado e guarde-o à temperatura ambiente. Para determinar o rendimento, pesar uma alíquota da pasta aquosa antes e depois da secagem. Para realizar a troca com íons de ouro (III), primeiro transfira 6,50 gramas da pasta de 4,23% em peso de nMST para um tubo de centrífuga de 50 mililitros.

Em seguida, adicione cerca de um mililitro de água a 0659 gramas de hidrogênio tetracloro ouro (III) trihidratado em um frasco de vidro de um gole. Transferir a solução para o tubo de centrifugação. Continue enxaguando o frasco de vidro com água e adicionando-o ao tubo.

Repita isso várias vezes para garantir que todo o reagente de ouro seja transferido. Adicione água ao tubo para aumentar o volume total para 11 mililitros. Embrulhe o tubo em papel alumínio e depois coloque-o em uma coqueteleira por no mínimo quatro dias.

Depois de girar a mistura, centrifugue o tubo por 15 minutos. Rejeitar o sobrenadante e voltar a suspender os sólidos em água destilada. Centrifugue novamente a amostra e repita o procedimento de lavagem mais duas vezes.

Por fim, ressuspenda os sólidos em água e armazene no escuro em temperatura ambiente. Para preparar o peroxotitanato, comece adicionando cinco gramas de uma pasta de 9,8% em peso de nMST a um frasco e agite a pasta magneticamente. Continue adicionando gota a gota 0,154 gramas de uma solução de peróxido de hidrogênio a 30% em peso ao frasco, o que induz uma mudança de cor de branco para amarelo.

Continue mexendo a mistura em temperatura ambiente por 24 horas. Em seguida, filtre o produto através de um papel de filtro de nylon de 0,1 mícron e foi o produto várias vezes com água para remover qualquer peróxido de hidrogênio não reagido. Por fim, transferir a pasta do filtro para um frasco pré-pesado e armazenar a pasta aquosa de peroxotitanato à temperatura ambiente.

Aqui é mostrada uma distribuição típica de tamanho de partícula medida por espalhamento dinâmico de luz usando o método sol-gel estabelecido. Observe que essa síntese produz uma distribuição multimodal de partículas, com a maioria em torno de um micrômetro. Quando foram empregadas condições de reação que visavam reduzir o tamanho de partícula do titanato monossódico, que envolvia a remoção da etapa de semeadura e o uso de reagentes mais diluídos, isso resultou em uma distribuição bimodal de tamanhos de partícula centrada em 50 a 100 nanômetros e 500 nanômetros após 24 horas.

Após 48 horas, foi observada uma distribuição trimodal de partículas medindo até 1000 nanômetros, conforme demonstrado neste gráfico. É importante ressaltar que a adição de Triton X-100 durante a síntese de nMST é crítica para produzir uma distribuição de tamanho de partícula quase uniforme, medida por espalhamento dinâmico de luz. A microscopia eletrônica de transmissão e varredura mostrou que o Triton X-100 produziu partículas nMST em tamanho e morfologia mais uniformes quando comparadas às do titanato monossódico.

A modificação da superfície das partículas nMST pelo peróxido de hidrogênio foi confirmada pelo aparecimento de uma banda de absorção em 883 números de onda em seu espectro infravermelho com transformada de Fourier. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo de aplicações biológicas de materiais inorgânicos explorarem o uso de nanotitanatos para fornecer metais terapêuticos e os titanatos de troca de metais para atender bactericidas. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar partículas em nanoescala de titanato monossódico junto com as formas modificadas com peróxido e carregadas de metal.

Lembre-se de que trabalhar com solventes e reagentes inflamáveis pode ser extremamente perigoso. Devem ser tomadas precauções para evitar o acúmulo de vapores inflamáveis. Recomenda-se que a síntese sol-gel seja realizada em uma capela química.