Síntese química de película fina de titanato de bário porosa e estabilização térmica da fase ferroelétrica pela tensão induzida pela porosidade

O objetivo geral deste procedimento é o aumento fácil da ferroeletricidade do titanato de bário por deformação induzida por poros quimicamente introduzida. Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave no campo de cepas e gelificações sobre maneiras simples e baratas de introduzir cepas. A principal vantagem dessa técnica é que ela introduz diretamente a deformação sem usar uma incompatibilidade de rede na heterointerface.

Para iniciar o procedimento, dissolva 50 miligramas de poliestireno-bloco-poli (óxido de etileno) em 1,5 mililitros de tetrahidrofurano a 40 graus Celsius. Deixe a solução de polímero esfriar até a temperatura ambiente. Em seguida, combine 127,7 miligramas de acetato de bário e 830 microlitros de ácido acético.

Aqueça a mistura a 40 graus Celsius e mexa por cinco minutos para dissolver o acetato de bário. Deixe a solução de acetato de bário esfriar até a temperatura ambiente. Em seguida, adicione à solução de acetato de bário 170 miligramas de butóxido de titânio e mexa a mistura por um minuto.

Em seguida, adicione a solução de polímero gota a gota à solução de acetato de bário agitada para formar a solução precursora. Em seguida, fixe um substrato de silício/sílica/titânio/platina de dois centímetros por dois centímetros no estágio de amostra de um revestidor de rotação. Cubra a superfície do substrato com a solução precursora.

Centrifugar o substrato com uma sequência de 500 rpm durante cinco segundos, seguida de 3 000 rpm durante 30 segundos. Asse a amostra de filme fino em uma placa de aquecimento a 120 graus Celsius por cinco minutos. Em seguida, retire a amostra da placa de aquecimento e deixe-a arrefecer até à temperatura ambiente.

Por fim, transfira a amostra recozida para uma mufla. Calcine a amostra a 800 graus Celsius no ar por 10 minutos para obter o filme fino de titanato de bário mesoporoso. Fixe a amostra de filme fino em um suporte de amostra de microscópio eletrônico de varredura com fita de carbono.

Ajuste a altura do porta-amostras conforme necessário. Use uma haste de carregamento para inserir o porta-amostras no SEM. Posicione o porta-amostras para atingir uma distância de trabalho de oito milímetros.

Defina a tensão de aceleração e a corrente de emissão para cinco quilovolts e 10 miliamperes, respectivamente, e inicie o feixe de elétrons. Inspecione a amostra com ampliação de 30 a 100X. Selecione uma região de interesse na amostra e foque a imagem.

Aumente gradualmente a ampliação para 500 a 1.000X e foque a imagem novamente na região de interesse. Em seguida, aumente a ampliação para 50.000X. Focalize a imagem nos poros para permitir a observação da morfologia porosa.

Salve uma ou mais imagens da amostra. Prepare um difrator de raios X equipado com uma fonte de cobre K-alfa. Coloque a amostra no centro do estágio de amostra.

Ajuste a altura do estágio de amostra para que a amostra bloqueie metade do feixe de raios X incidente. Ajuste o ângulo rasante para que a superfície da amostra fique paralela ao feixe. Continue ajustando alternadamente a altura e o ângulo rasante até que a superfície da amostra esteja no centro e paralela ao feixe de raios-X.

Defina um pequeno ângulo de pastagem, como 0,5 graus, e escaneie dois de 20 graus a 70 graus a um grau por minuto. Salve e processe os dados de difração de raios X. Após a visualização e análise inicial da deformação e da amostra de filme fino, importe os valores da taxa de deformação para o software de análise como uma onda.

Use a ferramenta Alterar escala de onda para alterar a onda para uma matriz de 162 por 162. Em seguida, exiba a onda como um gráfico de imagem 2D usando escala X e Y automática. Abra a unidade de processamento de imagem e desenhe uma região de interesse na imagem.

Salve o ROI como uma máscara, indicando a área para análise, usando a ferramenta Salvar cópia de ROI. Use a ferramenta Geração de histograma para criar e exibir o histograma da taxa de deformação. Ajuste a cor, a fonte e o tamanho do histograma conforme desejado.

Salve o histograma quando terminar. O filme mesoporoso de titanato de bário era composto de cristalitos empilhados verticalmente espaçados para formar poros. A difração de raios X de grande angular mostrou fortes picos da estrutura cristalina de titanato de bário.

A espectroscopia Raman indicou uma fase cristalina predominantemente tetragonal. O mapeamento rápido por transformada de Fourier foi usado para determinar a distribuição espacial da deformação em áreas convexas e côncavas da estrutura de titanato de bário. A superfície convexa mais externa na direção de um negativo um zero foi expandida, sugerindo uma fase cúbica paraelétrica.

A área interna dentro da estrutura foi comprimida, sugerindo uma fase tetragonal ferroelétrica. Algumas áreas expandidas também ocorreram dentro da estrutura, principalmente em torções e limites de grãos. A compressão dentro da estrutura foi observada em áreas côncavas na direção de um negativo e zero, mas a expansão não foi claramente observada na superfície.

Deformação mínima foi observada em uma direção negativa para áreas convexas e côncavas. O grau de deformação foi quantificado pela razão das distâncias entre as redes adjacentes nas áreas alvo e de referência. O histograma para uma direção negativa foi quase simétrico cerca de 1,00 para áreas convexas e côncavas.

O histograma para a direção de um negativo um zero teve um pico centrado em aproximadamente 0,99 nas áreas convexas e côncavas, indicando aumento da deformação abrangente. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar e analisar um filme fino mesoporoso.