Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Este método pode ajudar a responder questões-chave na fabricação de micro e nano estruturas, para observação por microscopias eletrônicas de transmissão e raios-x. A principal vantagem dessa técnica é que ela permite a fabricação de amostras em membranas de nitreto de silício finas e nanométricas, que é o requisito para observação por microscopias de transmissão. Demonstrando o procedimento estarão Meena Dhankhar e Marek Vanatka, alunos de pós-graduação do meu laboratório.

Para começar, coloque as membranas de nitrade de silício de 30 nanômetros em uma placa quente a 180 graus Celsius e asse por 15 minutos para remover qualquer umidade. Coloque o adaptador no revestidor de rotação e, em seguida, coloque as membranas no adaptador. Spin coat 950k pmma resiste a 3.000 rpm por um minuto para produzir uma espessura de filme de aproximadamente 200 nanômetros.

Em seguida, pós-asse as amostras na placa quente a 180 graus Celsius por três minutos para endurecer a camada de pmma. Para realizar a litografia por feixe de elétrons, desenhe o padrão desejado de discos no sistema de banco de dados gráfico, ou formato GDS, e carregue-o no sistema de litografia por feixe de elétrons. Carregue as amostras no sistema de gravador de feixe eletrônico.

Em seguida, prepare o palco e a viga. Exponha a área do disco a uma dose de elétrons de 260 microcoulombs por centímetro quadrado a uma energia de feixe de 20 quilo elétron-volts. Após a exposição, mergulhar as amostras num revelador de metilisobutilcetona durante dois minutos.

Em seguida, transfira as amostras para álcool isopropílico por 30 segundos para interromper o desenvolvimento. Use água deionizada para lavar cada amostra por 30 segundos. Em seguida, enquanto segura cada amostra com uma pinça, use nitrogênio para secá-la.

Em seguida, usando um microscópio óptico, comece com baixa ampliação para verificar o desenvolvimento das amostras e, em seguida, mude para alta ampliação. Para realizar a evaporação do feixe de elétrons, use o kapton para prender cuidadosamente as membranas no suporte. E transfira as amostras para a câmara de deposição do evaporador de feixe eletrônico por meio de trava de carga.

Use o sistema de evaporação do feixe de elétrons a uma tensão de aceleração de oito quilovolts e uma corrente de feixe de aproximadamente 120 miliamperes para depositar uma fina camada de permalloy com uma espessura que varia de 20 a 100 nanômetros e uma taxa de deposição de aproximadamente um angstrom por segundo. Para retirar o excesso de metal, coloque as membranas em um béquer com acetona por uma hora. Em seguida, enquanto usa uma pinça para segurá-los, use acetona para borrifar as membranas até que o excesso de metal seja removido.

Se o excesso de metal permanecer na amostra, coloque a membrana de volta na acetona para outra imersão, antes de pulverizar com acetona novamente. Para obter imagens de uma amostra, monte-a no suporte de amostra MET e insira-a no microscópio. Usando os procedimentos padrão do microscópio, corrija a altura da amostra e alinhe o microscópio no modo de Lorentz na tensão de aceleração desejada.

Por exemplo, 300 quilovolts neste caso. Introduza o sinal magnético desfocando a lente lorentz. Em seguida, incline a amostra para introduzir o componente em campo simples.

Por exemplo, um ângulo adequado é de 30 graus. Aplique o campo magnético excitando a lente objetiva, que normalmente é desligada no modo Lorentz. Finalmente, sature a amostra, diminua gradualmente o campo magnético desexcitando a lente objetiva e capture as imagens na câmera.

Aqui estão as armações e membranas de nitrade de silício usadas para a microscopia MTXM e LEM. A moldura MTXM é um quadrado de cinco por cinco milímetros com uma espessura de janela de 200 nanômetros. E a estrutura TEM se encaixa em um círculo de três milímetros de diâmetro com uma espessura de janela de 30 nanômetros.

Este painel contém uma janela de membrana de nitrade de silício com as matrizes de discos na resistência após a exposição ao feixe de elétrons e o desenvolvimento da resistência. A matriz final dos discos magnéticos fotografados pelo MEV é mostrada aqui. Esta imagem LTEM ilustra os estados de nucleação de vórtices magnéticos em uma série de nanodiscos magnéticos.

Finalmente, esta imagem SEM representa a estrutura final de discos permalloyed de 30 nanômetros de espessura e dois mícrons de largura em um guia de onda dourada com marcas de alinhamento. Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em um dia. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de usar parâmetros adequados para a exposição do padrão ao feixe de elétrons.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fabricar e caracterizar as estruturas passo a passo, usando o método apresentado. Não se esqueça de que trabalhar com produtos químicos é perigoso, e precauções como usar luvas e óculos de proteção ao manipular o material em uma capela devem ser sempre tomadas durante a execução do procedimento.