Name: Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Aprenda a fabricar nanoestruturas magnéticas em membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético usando microscopia de transmissão. Este método permite caracterizar propriedades magnéticas com precisão.

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Esta pesquisa foi apoiada financeiramente pela Agência Grant da República Checa (projeto n. º 15-34632L) e pelo projeto CEITEC Nano +, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. A fabricação de amostra e medição LTEM foram realizados em infra-estruturas de investigação de Nano a CEITEC (ID LM2015041, CR MEYS, 2016-2019). Meena Dhankhar foi apoiado por uma bolsa de talentos do pH.d. de Brno.

Vamos demonstrar um método para a preparação de amostras para TEM e MTXM. Os nanodiscs de permalloy com diâmetros variando entre 250-4000 nm e espessuras entre 20-100 nm são fabricadas em 30 nm grosso pecado as membranas para temperatura e 200 nm grosso pecado membranas para MTXM. Fotografias das membranas pecado são mostradas na Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figura 1 : Fotografia de membranas de pecado, usado como um substrato para MTXM (à esquerda) e temperatura de amostras (à direita). A imagem mostra a comparação do tamanho de uma régua. O quadro MTXM é um retângulo de 5 x 5 mm, com uma espessura de janela de 200 nm e o quadro TEM se encaixa um círculo de 3 mm de diâmetro com uma espessura de janela de 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
1. preparação das amostras para TEM
Nota: Nesta seção, descrevemos a fabricação das amostras para TEM que é usado para a observação do processo de nucleação de vórtices magnéticos17. As membranas são escolhidas como os substratos porque eles oferecem um apoio sólido para a preparação de lithographical de estruturas magnéticas. Um parâmetro importante é a espessura de janela de membrana. Uma maior tensão acelerada permite penetrantes amostras mais espessas, mas qualquer espessura desnecessária causará uma perda de sinal19. Por essa razão, usamos as membranas mais finas disponíveis de nosso fornecedor (30 nm).
<ol><li>
Preparo do substrato e revestimento de rotação Nota: O revestimento de Spin é um processo utilizado para obter um desejado resistir a película sobre o substrato. Uma pequena quantidade de resistir é descartada no substrato que é então girado em uma velocidade muito alta para obter a espessura do revestimento desejado. O revestimento de rotação das membranas TEM é bastante peculiar, por causa das seguintes razões: (i) se a membrana é girada no eixo do aplicador a rotação, a resistir não será uniforme devido ao pequeno diâmetro da membrana e (ii) vácuo titulares não podem ser usados porque eles podem quebrar a membrana. Para esta finalidade, nós projetamos 3D adaptadores impressos (veja Figura 2) que sustentam o membrana fora do eixo e não exigem um vácuo para segurar a amostra.<ol>
<li>Prebake as membranas de pecado em uma chapa quente a 180 ° C por 15 min remover qualquer umidade.</li>
		<li>Insere o adaptador para aplicador de rotação e em seguida, coloca as membranas no adaptador.</li>
		<li>Rotação casaco 950 K PMMA (poli-metil-metacrilato) resiste a 3.000 rpm durante 1 min produzir uma espessura de película de aproximadamente 200 nm.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras na chapa quente a 180 ° C por 3 min endurecer a camada PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figura 2 : Fotografia de 3D impresso adaptador, usada para manter o temperatura da membrana fora do eixo durante o revestimento de rotação. Várias membranas podem ser revestidas em simultâneo. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<ol start="2"><li>
Litografia de feixe de elétrons (EBL)
	<ol>
<li>Desenhar o padrão desejado de discos no formato sistema de banco de dados gráfico (GDS) e enviá-lo para o sistema de litografia de feixe de elétrons (e-feixe).</li>
		<li>Carregar as amostras para o sistema do escritor e-feixe, para preparar o terreno e transporte.</li>
		<li>Expor a área de disco para uma dose de elétron de 260 µC/cm2 para a energia do feixe de 20 keV. Nota: Os parâmetros apropriados do processo de exposição são uma corrente de feixe do pA 250 e um tamanho de passo de 10 nm. Esta dose é aproximadamente 30% maior quando comparado ao volume substratos como o Retrodispersão é altamente reduzido sobre as membranas.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Desenvolvimento de produtos químico
	<ol>
<li>Após a exposição, desenvolver as amostras em uma metil isobutil cetona (MIBK)-desenvolvedor com base para 2 min. parar o desenvolvimento usando álcool isopropílico (IPA) por 30 s.</li>
		<li>Lavar cada amostra em água desionizada para 30 s e secar usando nitrogênio enquanto segura com uma pinça.</li>
		<li>Verificar o desenvolvimento das amostras usando microscópio óptico em uma baixa ampliação primeiro (usando um objectivo X 5) e, em seguida, em uma alta ampliação (usando um objectivo X 100); a imagem de microscópio óptico de uma amostra desenvolvida é mostrada na Figura 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evaporação de feixe de elétrons Nota: O feixe de elétrons evaporação20 é uma forma de deposição de vapor físico no qual um ânodo de destino é bombardeado com um elétron-feixe de alta energia produzido por um filamento de tungstênio carregada de alto vácuo. O feixe de elétrons faz com que os átomos do alvo para transformar em uma fase gasosa. Estes átomos precipitam-se em uma forma sólida e revestir tudo em câmara de vácuo com uma camada fina do material alvo. É melhor usar um sistema de evaporação e-feixe para uma finalidade de decolagem, pois dá uma boa vantagem para o disco sem depositar qualquer material extra no limite de disco.<ol>
<li>As membranas cuidadosamente usando poli-oxydiphenylene-pyromellitimide (por exemplo, Kapton) de fita no suporte e transferi-lo para a câmara de deposição do evaporador e-feixe através do bloqueio de carga.</li>
		<li>Usar o sistema de evaporação de feixe de elétrons para depositar uma fina camada de permalloy (Ni80Fe20) com espessuras que variam de 20 a 100 nm à taxa de deposição de aproximadamente 1 Aͦ/s. usar a voltagem de aceleração de 8 kV e transportar uma corrente de aproximadamente 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Decolagem
	<ol>
<li>Colocar as membranas para 1h num copo de precipitação com acetona (no mínimo 99,5% pureza).</li>
		<li>Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo cada um com uma pinça até o metal em excesso é removido.</li>
		<li>Se o metal em excesso permanece na amostra, coloque o copo as membranas e repita o procedimento. Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser usado para auxiliar o procedimento de decolagem. Note que não é possível usar um banho ultra-sônico clássico como quebra as membranas.</li>
		<li>A matriz final dos discos magnéticos com um microscópio eletrônico de varredura (MEV) de imagem com a voltagem de aceleração de 5 kV e uma corrente de feixe de 100 pA para a inspeção final. Uma imagem para a ampliação de 100.000 X é mostrada na Figura 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Imagem de item
	<ol>
<li>Monte a amostra no porta-amostra TEM e inseri-lo no microscópio.</li>
		<li>Corrigir a altura da amostra e alinhar o microscópio no modo de Lorentz com a voltagem de aceleração desejado (no nosso caso 300 kV) usando os procedimentos padrão do microscópio.</li>
		<li>Introduza o sinal magnético de desfocagem a lente de Lorentz.</li>
		<li>Continue com o experimento. Incline a amostra a fim de introduzir o componente no plano de campo (por exemplo, o ângulo apropriado é 30 °, verifique a especificação de titular para o ângulo de inclinação máximo).</li>
		<li>Aplica o campo magnético excitando a lente objetiva (normalmente desligada no modo de Lorentz). Nota: A curva de calibração do campo deve ser fornecida pelo fabricante TEM.</li>
		<li>Saturar a amostra, gradualmente diminuir o campo magnético por deexciting da lente objetiva e capturar as imagens na câmera. Resultados de exemplo são mostrados na Figura 3C.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figura 3 : Amostra final pelo óptico e elétron microscopies. (um) este painel mostra a janela de membrana de nitreto de silício com os arrays de discos na resistir após o desenvolvimento de exposição e resistir de feixe de elétrons. (b) este painel mostra a matriz final dos discos magnéticos pelo SEM. (c) este painel mostra a imagem do item dos Estados nucleação vórtices magnéticos em uma matriz da nanodiscs magnética. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
2. preparação das amostras para MTXM
Nota: Nas medidas de MTXM, nós pode aproveitar resolução de tempo da técnica. A fim de introduzir uma excitação de alta frequência dos vórtices magnéticos, fabricar um waveguide ouro na primeira etapa e em seguida, coloque os discos magnéticos em cima o waveguide na segunda etapa litografia. Toda a estrutura é fabricada numa 200 nm grosso pecado membrana que é transparente o suficiente para macio raios x21. As etapas detalhadas estão descritas no texto a seguir e o esquema do processo é mostrado na Figura 4. O processo de fabricação amostra MTXM passa por todas as etapas descritas acima para a fabricação de amostras TEM mas um passo de litografia adicional é necessário para fabricar o waveguide.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figura 4 : Os esquemas das etapas de preparação de uma amostra com discos e um guia de ondas numa membrana de nitreto de silício para experiências de tempo-resolvido MTXM. Envolve uma litografia de duas etapas para obter a estrutura final. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<ol><li>Preparação da amostra e revestimento de rotação Nota: A membrana para MTXM é um quadro de2 5 x 5 mm com um 3 x 3 mm2 ampla e janela central grossa de 200 nm. A membrana não pode ser colocada sobre o chuck vácuo revestidor de rotação como quebraria a membrana. Neste caso, colámos uma bolacha de silicone 10 x 10 mm2 para tornar mais fácil para trabalhar com a membrana.<ol>
<li>Prebake as amostras de pecado em uma chapa quente a 180 ° C por 15 min remover qualquer umidade das amostras.</li>
		<li>Girar o casaco a resist positivo CSAR a 3.000 rpm durante 1 min; a espessura da película resultante é aproximadamente 500 nm. Nota: Este tipo de resistir foi escolhido por sua maior sensibilidade, resultando em mais rápido escrever vezes. A dependência de velocidade de rotação de espessura pode ser encontrada na folha de dados de resistir.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras num prato aquecido a 150 ° C por 1 min a endurecer a camada de resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia de feixe de elétrons da waveguide
	<ol>
<li>Criar o padrão desejado das marcas waveguide e alinhamento (para as etapas de litografia segunda) em formato GDS e enviá-lo para o sistema de litografia e-feixe.</li>
		<li>Carregar as amostras para o sistema do escritor e-feixe, para preparar o terreno e transporte.</li>
		<li>Expor a área de disco para uma dose de elétron de 65 µC/cm2 para a energia do feixe de 20 keV, uma corrente de feixe do at 10 e um tamanho de passo de 200 nm. Nota: Usamos resist positivo CSAR para expor as marcas waveguide e alinhamento. Esta resist tem uma sensibilidade maior do que o PMMA com a dose de elétron de 65 denominado/cm2 para a energia do feixe de 20 keV e, portanto, é favorável para acelerar a exposição.</li>
	</ol></li>
	<li>Desenvolvimento de produtos químico
	<ol>
<li>Após a exposição, desenvolver as amostras no desenvolvedor por 1 min e, depois, com uma rolha (IPA) por 30 s.</li>
		<li>Lavar as amostras em água desionizada para 30 s e seque-os com nitrogênio, mantendo-os com a pinça.</li>
	</ol></li>
	<li>Evaporação de feixe de elétrons
	<ol>
<li>Use o evaporador e-feixe para depositar a BICAMADA Ti(3nm)/Au(100nm) para as marcas waveguide e alinhamento.</li>
		<li>Gire as amostras continuamente a uma taxa de 10 rpm para aumentar a homogeneidade de camada. Nota: A camada de titânio de 3-5 nm faz um adesivo contato entre a amostra de pecado e a camada de Au. A espessura da camada de Au é tipicamente entre 80-120 nm. Esta gama de espessura é adequada para a ligação do fio da amostra para placas personalizadas de circuito impresso, que usamos para injetar o waveguide pulsos de corrente.</li>
		<li>Utilizar uma taxa de deposição para Ti de 0,5 - 0,7 Aͦ/s e para Au de ~2.5 Aͦ/s. manter a pressão de base do sistema de e-feixe, a cerca de 10-7 mbar ou melhor.</li>
		<li>Como alternativa, use o Cu em vez de Au para a fabricação do waveguide para uma maior transparência para os raios-x moles.</li>
	</ol></li>
	<li>Decolagem
	<ol>
<li>Após a deposição do filme fino Ti/Au, colocar as amostras em acetona por 1h.</li>
		<li>Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo-os com uma pinça até o metal em excesso é removido.</li>
		<li>Se o metal em excesso permanece nas amostras, colocá-los de volta para o copo com acetona e repita o procedimento. Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser utilizado para apoiar o procedimento de decolagem. As amostras com a estrutura do waveguide de Ti/Au e com marcas de alinhamento percorrer as etapas de litografia mesmo novamente para a fabricação dos discos magnéticos sobre o waveguide.</li>
	</ol></li>
	<li>Depoimento de TiO2
	<ol>
<li>Introduza as amostras com as marcas waveguide e alinhamento do sistema de deposição de camada atômica e deposite 20 nm da camada2 TiO tornar-se uma camada de isolamento entre o waveguide e os discos.</li>
		<li>Usar o titânio de Tetrakis (dimethylamido) de precursor de Ti (TDMAT) e H2O para a deposição de TiO2 por plasma de oxigênio e crescer a uma taxa de 0.51 Aͦ/ciclo.</li>
	</ol></li>
	<li>Girar o revestimento das amostras Nota: Usamos uma dupla camada de resistir para aumentar a qualidade de borda dos discos. Durante a exposição e-feixe, resiste o fundo é uma overdose, e após o desenvolvimento, ele fornece um refinado inferiores.<ol>
<li>Prebake as amostras na chapa quente a 180 ° C por 15 min remover a umidade.</li>
		<li>Gire o casaco do copolímero resistir a 4.000 rpm durante 1 min. Nota: A espessura da película resultante é aproximadamente 30 nm.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras na chapa quente a 180 ° C por 3 min endurecer a resistir.</li>
		<li>Gire o casaco o PMMA 950K resistir a 4.000 rpm durante 1 min. A espessura da película resultante é aproximadamente 270 nm.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras a 180 ° C por 3 min endurecer a resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia de feixe de elétrons de discos
	<ol>
<li>Crie o segundo padrão lithographical de discos no formato de GDS e enviá-lo para o sistema de litografia e-feixe.</li>
		<li>Use as marcas globais para alinhar o sistema de coordenação de UV para a amostra.</li>
		<li>Use as marcas locais para alinhar o campo de gravação a fim de calibrar a do gravação-campo tamanho, rotação e deslocamento para garantir uma correcta posição dos discos sobre o waveguide.</li>
		<li>Expor a área de disco para uma dose de elétron de 220 µC/cm2 a uma energia de feixe de 20 keV. Use uma corrente de feixe do pA de 200-300 e um tamanho de passo de 10 nm para expor o padrão.</li>
	</ol></li>
	<li>Desenvolvimento de produtos químico
	<ol>
<li>Desenvolver as amostras em um desenvolvedor baseado em MIBK por 1 min e segui-la com uma rolha (IPA) por 30 s.</li>
		<li>Em seguida, enxágue as amostras em água desionizada para 30 s e seque-os com nitrogênio, mantendo-os com uma pinça.</li>
	</ol></li>
	<li>Deposição por pulverização catódica de feixes de iões
	<ol>
<li>Introduza as amostras do sistema de pulverização catódica de feixes de iões.</li>
		<li>Incline o suporte de amostra de 30° com relação a direção do material sputtered para afilar os discos pelo efeito sombreamento. Nota: O afilamento é usado para controlar o switching do vórtice circulação11.</li>
		<li>Depositar uma 20-50 nm permalloy (Ni80Fe20) camada grossa usando um depoimento taxa de 0,5 - 0,7 Aͦ/s a uma pressão de trabalho de aproximadamente 10-5 mbar. Nota: A pressão de base deve ser de 10-7 mbar ou melhor.</li>
	</ol></li>
	<li>Decolagem
	<ol>
<li>Colocar as amostras em acetona por 1h.</li>
		<li>Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo-os em uma pinça até o metal em excesso é removido.</li>
		<li>Se o metal em excesso permanece na amostra, colocar a amostra para o béquer com acetona e repita o procedimento. Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser utilizado para apoiar o procedimento de decolagem. Temos a estrutura final dos discos permalloy um waveguide de Ti/Au numa membrana de pecado, como mostrado na Figura 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figura 5 : Imagem SEM a estrutura final de 30 nm µm de espessura e 2 ampla permalloy discos em um waveguide ouro com marcas de alinhamento. As amostras são usadas mais para experimentos MTXM tempo-resolvido. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<ol><li>Hubert, A., Schäfer, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHubert%2C+A+%22Magnetic+Domains.+The+Analysis+of+Magnetic+Microstructures%22">Magnetic Domains. The Analysis of Magnetic Microstructures</a>. , Springer. Berlin, Heidelberg, New York. (1998).</li>
<li>Cowburn, R. P., Koltsov, D. K., Adeyeye, A., O, M. E., Welland, M. E., Tricker, D. M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/profile/Denis_Koltsov/publication/230779183_Single-Domain_Circular_Nanomagnets/links/5524ed260cf2b123c5175e31.pdf">Single-domain circular nanomagnets.</a> Physical Review Letters. 83 (5), 1042-1045 (1999).</li>
<li>Shinjo, T., Okuno, T., Hassdorf, R., Shigeto, K., Ono, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+vortex+core+observation+in+circular+dots+of+Permalloy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Magnetic vortex core observation in circular dots of Permalloy.</a> Science. 289 (5481), 930-932 (2000).</li>
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<li>Jung, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Logic+operations+based+on+magnetic-vortex-state+networks%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Logic operations based on magnetic-vortex-state networks.</a> ACS Nano. 6 (5), 3712-3717 (2012).</li>
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<li>Constancias, C., Landis, S., Manakli, S., Martin, L., Pain, L., Rio, D. Electron beam lithography. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aConstancias%2C+C+%22Lithography%22">Lithography</a>. Landis, S. , John Wiley & Sons, Inc. Hoboken, NJ. (2013).</li>
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<li>Seshan, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSeshan%2C+K+%22Handbook+of+Thin-film+Deposition+Processes+and+Techniques%22">Handbook of Thin-film Deposition Processes and Techniques</a>. , William Andrew. New York, NY. (2002).</li>
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</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Nós demonstramos a preparação de amostras para o item e MTXM microscopies magnéticos. Estas amostras precisam ser fabricadas em membranas finas de pecado, para que os elétrons, no caso o item e os raios-x moles, no caso do MTXM, podem penetrar através das amostras. Estas amostras podem ser fabricadas por 1) uma litografia de resist positivo ou 2) uma litografia de resist negativo.
Usamos a técnica de litografia de resistir positivo, porque exige menos preparação da amostra e menos etapas de fabricação e permite o processamento mais fácil. Ele também permite que o pesquisador utilizar o efeito de sombreamento, que usamos para o controle de forma exacta do disco (uma redução de um lado do disco). Esta forma foi usada para controlar a circulação dos vórtices magnéticos durante a nucleação10,11.
A desvantagem dessa técnica é o procedimento de decolagem complicado porque o material de película fina é às vezes depositado na borda de resistir e então não pode ser removido por uma descolagem. Nós resolvemos esse problema usando uma camada dupla resist. Isso limita um pouco a resolução (aproximadamente 20 nm) do processo de lithographical, mas continua a ser suficiente para efeitos de imagem latente magnética.
A técnica de litografia de resistir negativo oferece uma resolução mais alta como estruturas com uma resolução até 7 nm pode ser escrito na resistir. O material é gravado então afastado gravura molhada ou pelo íon feixe gravura. O problema com esta abordagem é que a resistir é difícil de remover após a gravura. Plasma de oxigênio comumente usado resist descascamento não é possível no caso de estruturas de permalloy fina, como se oxidam muito facilmente. Este facto, juntamente com a necessidade de usar a técnica de sombreamento, favorece o processo de litografia positivo que foi usado durante todo este trabalho.
Usamos as amostras preparadas pelos métodos descritos neste artigo para a observação da dinâmica dos vórtices magnéticos durante uma circulação comutação por um MTXM de10,11 e para a observação dos vários Estados de nucleação17 . Isto pode ser estendido para mais tipos de experimentos que requerem estruturas Litograficamente preparadas sobre as membranas.

O magnetismo de nanoestruturas foi intensamente estudado nas últimas duas décadas, seguindo as tendências tecnológicas no sentido de miniaturização. Como as dimensões laterais das estruturas tornam-se menores e menores, as propriedades magnéticas de estruturas ferromagnéticas começarem a reger-se pela geometria estrutura além das propriedades do material magnético. O comportamento de diferentes elementos magnéticos de materiais a granel para microestruturas foi examinado em detalhe (por exemplo, por Hubert e Schäfer)1. Um dos exemplos mais conhecidos de estado não-trivial de magnetização é magnético estruturas de magnetização de vórtices-curling ocorrem em polígonos e discos magnéticos fina e submicron-micro-empresas. A magnetização aqui "Curling" é no plano em torno de um núcleo de vórtice fora-de-plano2,3. A inversão da magnetização de vórtices magnéticos foi estudada extensivamente em estático4,5,6 e dinâmica7,8,9,10 regimes. As possíveis aplicações dos vórtices magnéticos são, por exemplo, as células memória vários bits11, circuitos lógicos12, dispositivos de rádio-frequência13ou emissores de ondas de spin-14.
Para um vórtice magnético e especialmente o núcleo do vórtice de imagem, a resolução espacial da técnica da microscopia deve ser tão próximo quanto possível para fundamental escalas de comprimento magnético (inferior a 10 nm). De microscopia eletrônica de transmissão de Lorentz15 (item) e de microscopia de raios-x de transmissão magnética16 (MTXM) são candidatos ideais para o tratamento de imagens de vórtices magnéticos, como eles oferecem uma alta resolução espacial e MTXM também oferece uma alta temporal resolução para estudos de dinâmica da magnetização. A desvantagem dessas técnicas é a preparação da amostra complicada, que é o assunto do livro apresentado.
Os processos apresentados aqui explicam a fabricação das amostras utilizadas para a imagem latente magnéticas vórtices por TEM17 e MTXM10,11. Ambas as técnicas são de caráter de transmissão e por causa de que, é necessário fabricar as estruturas em membranas finas. As membranas são normalmente feitas de nitreto de silício e sua espessura varia dezenas de nanômetros a algumas centenas de nanômetros. Cada um destes dois métodos requer uma geometria do quadro de apoio diferentes. No caso de MTXM, o quadro é de 5 x 5 mm2 e a janela é grande, 2 x 2 mm2. No caso da temperatura, a geometria do quadro é um círculo de 3 mm de diâmetro com o tamanho da janela dependente do experimento, tipicamente 250 x 250 µm2. As membranas trazem desafios adicionais de mais difícil manuseio de amostras com o risco de quebrar as janelas durante todos os processos de litografia.
A fabricação das amostras pode ser feita por litografia técnicas18resistem a tanto positivas como negativas. O processo de litografia de resist positivo usa uma resist positivo; a estrutura química das mudanças resiste após irradiação e parte exposta se tornará solúvel no desenvolvedor químico. A área exposta lavará enquanto a área não exposta permanecerá no substrato. No caso de um processo de litografia de resist negativo, a irradiação endurece a resistir e a área exposta permanecerá sobre o substrato, enquanto a área não exposta lavará no desenvolvedor químico. Ambas as técnicas podem ser usadas para a fabricação das amostras, mas preferimos litografia resist positivo porque requer menos etapas de fabricação, quando comparado ao negativo resistem a técnica da litografia. É também mais fácil de lidar, mais rápido e muitas vezes fornece resultados melhores.

<table><tbody><tr><td>Membrana SiN - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>Membrana TEM</td></tr><tr><td>Membrana SiN - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td> Adaptador 3D de <td>membrana MTXM</td></tr><tr><td>para revestimento</td><td></td><td></td><td>de rotação O modelo do adaptador para impressão 3D pode ser baixado em: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>PMMA 950k resistência a feixe de elétrons</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>usado para a amostra de TEM</td></tr><tr><td>Revelador de resistência a feixe de elétrons</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>usado para amostra TEM</td></tr><tr><td>Resistência a feixe de elétrons de alto contraste</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>usado para o guia de ondas na amostra MTXM</td></tr><tr><td>Revelador de resistência a feixe de elétrons de alto contraste</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>usado para o guia de ondas na amostra MTXM</td></tr><tr><td>Tetrakis (dimetilamido) titânio (IV)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&nbsp;</td><td>usado para deposição de filme fino de TiO2 por ALD&nbsp;</td></tr><tr><td>Resistência a feixe de elétrons para litografia nanométrica</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>usado como a camada inferior de resistência de bicamada para facilitar o procedimento de decolagem</td></tr><tr><td>Resistência a feixe de elétrons PMMA 950k</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>usado como a camada superior de resistência de bicamada para facilitar o procedimento de decolagem</td></tr><tr><td>Desenvolvedor de resistência a feixe de elétrons</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>usado para desenvolvimento dos discos no guia</td></tr> <tr><td>de ondasPellets Permalloy</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>usados para a deposição das camadas magnéticas</td></tr><tr><td>Pellets de titânio</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>usados como camada adesiva para o guia de ondas de ouro</td></tr><tr>Os<td>pellets de ouro</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>usados para a deposição do guia de ondas</td></tr></tbody></table>

fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Microscopies magnéticos de elétrons e raios-x permitem para a imagem latente magnética de alta resolução, até dezenas de nanômetros. No entanto, as amostras precisam estar preparados em membranas transparentes que são muito frágeis e difíceis de manipular. Apresentamos processos para a preparação de amostras com magnético micro e nanoestruturas com configurações de rotação formando vórtices magnéticos apropriados para microscopia eletrônica de transmissão Lorentz e estudos de microscopia de raios-x de transmissão magnética. As amostras são preparadas em membranas de nitreto de silício e a fabricação consiste de uma rotação do revestimento, UV e feixe de elétrons litografia, o desenvolvimento de química da resistir, e a evaporação do material magnético seguido por um processo de decolagem formando o estruturas magnéticas finais. As amostras para a microscopia eletrônica de transmissão Lorentz consistem de nanodiscs magnético, preparado em uma etapa única de litografia. As amostras para a microscopia de transmissão magnética, raios-x são usadas para experiências dinâmica tempo-resolvido magnetização e nanodiscs magnéticas são colocados em um guia de ondas que é usado para a geração de pulsos repetível campo magnético, passando um elétrico corrente através do medidor de ondas. O waveguide é criado em uma etapa extra de litografia.

A Figura 1 mostra as fotografias dos quadros de pecado e membranas usadas para os microscopies MTXM e espere aqui. A Figura 2 mostra o design dos adaptadores 3D-impresso para manter o temperatura da membrana fora do eixo durante o processo de revestimento de rotação. A Figura 3 mostra as várias etapas de preparação da amostra do item (após o desenvolvimento de resistir e após o procedimento de decolagem) e a imagem final observado pelo item. A Figura 4 mostra os esquemas das etapas a preparação para a fabricação de discos e o waveguide na membrana do pecado para os experimentos MTXM tempo-resolvido. A Figura 5 mostra a amostra final de MTXM contendo os discos colocados em um guia de ondas.

Um protocolo para a fabricação de magnético micro e nanoestruturas com configurações de rotação formando vórtices magnéticos apropriados para microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e estudos de microscopia (MTXM) de raio-x de transmissão magnética é apresentado.

Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Este método pode ajudar a responder questões-chave na fabricação de micro e nano estruturas, para observação por microscopias eletrônicas de transmissão e raios-x. A principal vantagem dessa técnica é que ela permite a fabricação de amostras em membranas de nitreto de silício finas e nanométricas, que é o requisito para observação por microscopias de transmissão. Demonstrando o procedimento estarão Meena Dhankhar e Marek Vanatka, alunos de pós-graduação do meu laboratório.Para começar, coloque as membranas de nitrade de silício de 30 nanômetros em uma placa quente a 180 graus Celsius e asse por 15 minutos para remover qualquer umidade. Coloque o adaptador no revestidor de rotação e, em seguida, coloque as membranas no adaptador. Spin coat 950k pmma resiste a 3.000 rpm por um minuto para produzir uma espessura de filme de aproximadamente 200 nanômetros.Em seguida, pós-asse as amostras na placa quente a 180 graus Celsius por três minutos para endurecer a camada de pmma. Para realizar a litografia por feixe de elétrons, desenhe o padrão desejado de discos no sistema de banco de dados gráfico, ou formato GDS, e carregue-o no sistema de litografia por feixe de elétrons. Carregue as amostras no sistema de gravador de feixe eletrônico.Em seguida, prepare o palco e a viga. Exponha a área do disco a uma dose de elétrons de 260 microcoulombs por centímetro quadrado a uma energia de feixe de 20 quilo elétron-volts. Após a exposição, mergulhar as amostras num revelador de metilisobutilcetona durante dois minutos.Em seguida, transfira as amostras para álcool isopropílico por 30 segundos para interromper o desenvolvimento. Use água deionizada para lavar cada amostra por 30 segundos. Em seguida, enquanto segura cada amostra com uma pinça, use nitrogênio para secá-la.Em seguida, usando um microscópio óptico, comece com baixa ampliação para verificar o desenvolvimento das amostras e, em seguida, mude para alta ampliação. Para realizar a evaporação do feixe de elétrons, use o kapton para prender cuidadosamente as membranas no suporte. E transfira as amostras para a câmara de deposição do evaporador de feixe eletrônico por meio de trava de carga.Use o sistema de evaporação do feixe de elétrons a uma tensão de aceleração de oito quilovolts e uma corrente de feixe de aproximadamente 120 miliamperes para depositar uma fina camada de permalloy com uma espessura que varia de 20 a 100 nanômetros e uma taxa de deposição de aproximadamente um angstrom por segundo. Para retirar o excesso de metal, coloque as membranas em um béquer com acetona por uma hora. Em seguida, enquanto usa uma pinça para segurá-los, use acetona para borrifar as membranas até que o excesso de metal seja removido.Se o excesso de metal permanecer na amostra, coloque a membrana de volta na acetona para outra imersão, antes de pulverizar com acetona novamente. Para obter imagens de uma amostra, monte-a no suporte de amostra MET e insira-a no microscópio. Usando os procedimentos padrão do microscópio, corrija a altura da amostra e alinhe o microscópio no modo de Lorentz na tensão de aceleração desejada.Por exemplo, 300 quilovolts neste caso. Introduza o sinal magnético desfocando a lente lorentz. Em seguida, incline a amostra para introduzir o componente em campo simples.Por exemplo, um ângulo adequado é de 30 graus. Aplique o campo magnético excitando a lente objetiva, que normalmente é desligada no modo Lorentz. Finalmente, sature a amostra, diminua gradualmente o campo magnético desexcitando a lente objetiva e capture as imagens na câmera.Aqui estão as armações e membranas de nitrade de silício usadas para a microscopia MTXM e LEM. A moldura MTXM é um quadrado de cinco por cinco milímetros com uma espessura de janela de 200 nanômetros. E a estrutura TEM se encaixa em um círculo de três milímetros de diâmetro com uma espessura de janela de 30 nanômetros.Este painel contém uma janela de membrana de nitrade de silício com as matrizes de discos na resistência após a exposição ao feixe de elétrons e o desenvolvimento da resistência. A matriz final dos discos magnéticos fotografados pelo MEV é mostrada aqui. Esta imagem LTEM ilustra os estados de nucleação de vórtices magnéticos em uma série de nanodiscos magnéticos.Finalmente, esta imagem SEM representa a estrutura final de discos permalloyed de 30 nanômetros de espessura e dois mícrons de largura em um guia de onda dourada com marcas de alinhamento. Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em um dia. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de usar parâmetros adequados para a exposição do padrão ao feixe de elétrons.Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fabricar e caracterizar as estruturas passo a passo, usando o método apresentado. Não se esqueça de que trabalhar com produtos químicos é perigoso, e precauções como usar luvas e óculos de proteção ao manipular o material em uma capela devem ser sempre tomadas durante a execução do procedimento.

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Engineering

Engenharia

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Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

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