Синтез и реакции химии наноразмерных Monosodium титаната

Описан опосредованный поверхностно-активным веществом золь-гель синтез наноразмерного титаната мононатрия вместе с получением соответствующего модифицированного материала перекисью. Также представлена ионообменная реакция с Au(III).

Общая цель данного эксперимента заключается в получении наноразмерных материалов из титаната натрия, включая материалы, модифицированные перекисью и обогащенные золотом(III). Это достигается путем предварительного выполнения золь-гель синтеза, опосредованного поверхностно-активным веществом, для получения наноразмерных частиц титаната натрия в диапазоне от 100 до 150 нанометров. В качестве второго шага наноразмерный титанат натрия может быть обработан перекисью водорода, которая превращает часть материала в пероксотитанатную форму.

Затем можно провести ионообменную реакцию для получения титанатов, загруженных металлами, для различных применений. В качестве примера можно привести добавление раствора хлорида золота к нанотитанату с получением соответствующего обменного титаната золота(III). Получены результаты, которые показывают, что сферические частицы в диапазоне от 100 до 150 нанометров могут быть получены с помощью метода, основанного на электронной микроскопии и измерениях динамического рассеяния света.

Впервые идея этого метода пришла нам в голову, когда мы начали изучать применение титанатов в биомедицинской сфере, где размер частиц становится более важным. Этот метод может быть распространен на материалы, обычно синтезированные с использованием золь-гель методов, что позволяет получать материалы с различными размерами частиц. Наноразмерные частицы, титанат натрия, дают возможность улучшить показатели ионного обмена благодаря более высокому соотношению площади поверхности к объему.

Использование металлообменных титанатов в качестве бактерицидов может быть усилено с помощью наноразмерных материалов. Чтобы начать синтез наномононатрия титаната, или нМСТ, сначала добавьте 0,58 миллилитра раствора метоксида натрия с 25 весовыми процентами к 7,62 миллилитров изопропанола, а затем 1,8 миллилитров изопропрооксида титана. Обозначьте решение под номером один.

Далее добавьте 0,24 миллилитра сверхчистой воды к 9,76 миллилитров изопропанола, чтобы получился раствор Noдва. Добавьте 0,44 миллилитра Triton X-100 к 280 миллилитров изопропанола в колбу с тремя горлышками и хорошо перемешайте магнитной мешалкой. Подогните концы шприца с трубками достаточной длины для подачи растворов ниже уровня жидкости в колбе и загрузите растворы один и два в два отдельных шприца.

Затем поместите шприцы в двухканальный шприцевой насос и подайте растворы со скоростью 0,333 миллилитра в минуту в колбу. После добавления закройте колбу крышкой и продолжайте помешивать в течение 24 часов при комнатной температуре. После этого откройте колбу и нагрейте смесь до обратного потока в течение 45-90 минут.

Продуйте колбу азотом и добавляйте порциями сверхчистую воду взамен испарившегося изопропанола по мере продолжения нагрева. После того как большая часть изопропанола испарится и объем добавленной воды достигнет примерно 50 миллилитров, снимите тепло с колбы и дайте смеси остыть. Процедите изделие через нейлоновую фильтровальную бумагу толщиной 0,1 микрон и промойте его несколько раз водой.

Наконец, перелейте суспензию из фильтра в предварительно взвешенную бутылку и храните ее при температуре окружающей среды. Чтобы определить урожайность, взвесьте аликвоту водной суспензии до и после сушки. Чтобы провести обмен с ионами золота(III), сначала переведите 6,50 г суспензии nMST с содержанием 4,23 весового процента в центрифугу объемом 50 миллилитров.

Затем добавьте около одного миллилитра воды к 0659 граммам тригидрата тетрахлорводорода золота(III) в стеклянный флакон объемом в один драм. Переложите раствор в центрифужную пробирку. Продолжайте, промойте стеклянный флакон водой и добавьте его в пробирку.

Повторите это несколько раз, чтобы убедиться, что весь золотой реагент перенесен. Добавьте в тюбик воду, чтобы довести общий объем до 11 миллилитров. Заверните трубку в фольгу, а затем переверните ее на шейкере минимум на четыре дня.

После перемешивания смеси центрифугируйте пробирку в течение 15 минут. Выбросьте надосадочную жидкость и повторно суспендируйте твердые частицы в дистиллированной воде. Снова центрифугируйте образец и повторите процедуру промывки еще дважды.

Наконец, снова суспендируйте твердые частицы в воде и храните в темноте при комнатной температуре. Чтобы приготовить пероксотитанат, начните с добавления пяти граммов суспензии nMST с 9,8 весовыми процентами в колбу и перемешайте суспензию с помощью магнита. Продолжайте добавлять в колбу по каплям 0,154 грамма раствора перекиси водорода с 30 весовыми процентами, что вызывает изменение цвета с белого на желтый.

Продолжайте помешивать смесь при температуре окружающей среды в течение 24 часов. Затем отфильтруйте продукт через нейлоновую фильтровальную бумагу толщиной 0,1 микрона и несколько раз смешайте продукт с водой, чтобы удалить любую непрореагировавшую перекись водорода. Наконец, перелейте суспензию из фильтра в предварительно взвешенную бутылку и храните водную суспензию пероксотитаната при температуре окружающей среды.

Здесь показано типичное распределение частиц по размерам, измеренное с помощью динамического рассеяния света с использованием установленного золь-гель метода. Обратите внимание, что этот синтез дает мультимодальное распределение частиц, большинство из которых составляет около одного микрометра. Когда были использованы условия реакции, направленные на уменьшение размера частиц титаната натрия, которые включали удаление стадии затравки и использование более разбавленных реагентов, это привело к бимодальному распределению размеров частиц с центром от 50 до 100 нанометров и 500 нанометров через 24 часа.

Через 48 часов наблюдалось тримодальное распределение частиц размером до 1000 нанометров, как показано на этом графике. Важно отметить, что добавление Triton X-100 во время синтеза nMST имеет решающее значение для получения почти равномерного распределения частиц по размерам, измеряемого динамическим рассеянием света. Просвечивающая и сканирующая электронная микроскопия показали, что Triton X-100 производит частицы nMST более однородного размера и морфологии по сравнению с частицами титаната натрия.

Поверхностная модификация частиц nMST перекисью водорода была подтверждена появлением полосы поглощения при 883 волновых числах в инфракрасном спектре ее преобразования Фурье. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области биологического применения неорганических материалов к изучению использования нанотитанатов для доставки терапевтических металлов и обменных титанатов металлов для обслуживания бактерицидов. После просмотра этого видео вы должны хорошо понимать, как получать наноразмерные частицы титаната натрия вместе с модифицированными перекисью и металлическими формами.

Помните, что работа с легковоспламеняющимися растворителями и реагентами может быть крайне опасной. Следует соблюдать меры предосторожности для предотвращения накопления легковоспламеняющихся паров. Синтез золь-гель рекомендуется проводить в химическом вытяжном шкафу.