Рост и электростатической/химические свойства металлов/LaAlO3/SrTiO3 гетероструктурах

Общая цель этой процедуры заключается в изготовлении и исследовании гетероструктур металлического типа лантан-алюминат-стронций с использованием комбинации экспериментов по магнетронному напылению импульсного лазерного напыления, рентгеновской фотоэмиссионной спектроскопии и экспериментов по переносу магнито. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы о взаимодействии между электростатическим и химическим явлением квазидвумерного электронного газа, образующегося в системах этих типов. Основными преимуществами данной методики являются ее простота и универсальность, которые в совокупности позволяют качественно послойно выращивать ультратонкие пленки разного действия.

Сначала наполните ультразвуковой очиститель частотой 40 килогерц водой и нагрейте ванну до 60 градусов Цельсия. Добавьте в стакан из боросиликатного стекла достаточное количество ацетона, чтобы заполнить стакан не менее чем на 20% от его максимального объема. Поместите в стакан готовую к использованию смесь одностороннюю полированную одностороннюю монокристаллическую подложку 001, ориентированную на STO.

Обработайте подложку ультразвуком в ацетоне в течение трех минут. Просушите основание под струей газообразного азота из обдувочного пистолета. Повторите обработку ультразвуком в изопропаноле и деионизированной воде последовательно.

Установите чистую подложку в ковш из поливинилиденфторида. Наполните еще один стакан из боросиликатного стекла проточной деионизированной водой. Затем заполните около 20% стакана из политетрафторэтилена аналогичного размера фтористоводородной кислотой, буферизованной фторидом аммония.

С помощью ковша погрузите подложку в буферизованный оксидный трав ровно на 30 секунд. Немедленно перенесите протравленную подложку в стакан с проточной деионизированной водой. Аккуратно перемешайте основание в проточной деионизированной воде в течение двух минут.

Высушите подложку под струей газообразного азота и отжгите протравленную подложку в кислородной среде при температуре 1000 градусов Цельсия. Затем аккуратно механически отполируйте монокристаллическую мишень размером один дюйм LAO наждачной бумагой из оксида алюминия зернистостью 180, смазанной изопропанолом. Как только поверхность станет однородной, высушите мишень под потоком газообразного азота.

Установите полированную мишень LAO в карусель, которая позволяет вращать мишень. Вставьте карусель в камеру загрузочного шлюза, вакуумируйте камеру и перенесите карусель в камеру импульсного лазерного осаждения. Как только давление в камере импульсного лазерного осаждения достигнет 10-9-го миллибара, подайте кислород в камеру для достижения парциального давления кислорода 2x10 до 4-го миллибара, затем поместите измеритель энергии эксимерного лазера в луч криптонового фторид-лазера между второй сходящейся линзой и кварцевым окном.

Установите лазер на произвольную частоту и считайте энергию на измерителе. Выберите вращение цели, снимите измеритель энергии и предварительно удалите мишень на три или четыре герца на 20 000 импульсов, чтобы очистить ее поверхность. Перед подготовкой образца используйте атомно-силовую микроскопию, чтобы подтвердить окончание, морфологию и чистоту поверхности заделки подложки STO.

С помощью проводящей серебряной пасты закрепите концевую подложку STO на держателе образца лицевой стороной вверх, следя за тем, чтобы подложка находилась в центре держателя. Нагрейте держатель образца на горячей плите при температуре 100 градусов Цельсия в течение 10 минут, чтобы испарить растворитель и затвердеть пасту для оптимальной теплопроводности. Затем дайте держателю образца остыть до комнатной температуры.

Вставьте держатель образца в камеру загрузочного замка и перенесите держатель в камеру рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Выровняйте образец по поверхности по нормали параллельно оси электронного анализатора. Переместите рентгеновский пистолет как можно ближе к образцу, не допуская механического контакта между пистолетом и держателем образца.

Убедившись, что камера находится под сверхвысоким вакуумом, включите рентгеновский пистолет. Получите спектр обзора в диапазоне от 12 000 до 0 электронвольт с выбранным шагом 0,2 электронвольта, временем задержки 0,2 секунды, энергией прохождения от 30 до 60 электронвольт и наименьшим возможным размером пятна. Получение спектров пиков, представляющих интерес, для последующего элементного анализа.

После первоначального XPS-анализа образца перенесите держатель образца в камеру PLD и расположите держатель так, чтобы подложка была обращена к мишени LAO. Подавайте кислород в камеру для достижения парциального давления кислорода 2х10 до 4-х миллибар. Увеличьте температуру держателя образца до 730 градусов Цельсия со скоростью 25 градусов Цельсия в минуту, затем установите отражательную высокоэнергетическую электронную дифракционную пушку на напряжение источника 30 киловольт и ток около 50 микроампер.

С помощью держателя образца поместите его на расстоянии 63 миллиметра от мишени, выровняйте считываемый электронный пучок с поверхностью подложки под углом от одного до трех градусов, чтобы на люминофорном экране появились дифракционные пятна. Отслеживайте интенсивность пятен в режиме реального времени с помощью ПЗС-камеры и программного обеспечения для анализа изображений. Как только показания стабилизируются, запустите лазер.

Наблюдайте за шлейфом и следите за колебаниями считывания. Остановите лазер на пике колебания при достижении желаемой толщины. Выключите считывающий пистолет, уменьшите температуру держателя до 500 градусов Цельсия и увеличьте парциальное давление кислорода в патроннике до 0,1 миллибар.

Как только температура и давление стабилизируются, увеличьте парциальное давление кислорода до 300 миллибар и отжгите образец при температуре 500 градусов Цельсия в течение 60 минут. Проанализируйте образец LAO/STO с помощью XPS. Перенесите держатель образца с подложкой LAO/STO в камеру распыления под вакуумом.

Расположите держатель так, чтобы подложка находилась примерно в 7 см от цели для кобальта. Подайте чистый газ аргон в камеру распыления. Когда затвор мишени закрыт, увеличьте ток примерно до 100 миллиампер, чтобы воспламенить плазму.

Уменьшите ток до 80 миллиампер и уменьшите подачу аргона до 5,2 кубических см, предварительно распылите кобальтовую мишень, а затем откройте затвор и отложите кобальт на 25 секунд. Закройте затвор до окончания осаждения. Для экспериментов по транспортировке наносите укупорочный слой из трех нанометров алюминия, чтобы предотвратить окисление основного металлического слоя при воздействии воздуха.

В противном случае проанализируйте образец с помощью XPS после осаждения кобальта. Извлеките держатель образца из системы и перенесите образец в транспортный держатель для измерений. На стадии образца ультразвуковой клиновой машины используйте алюминиевую или золотую проволоку диаметром 0,025 миллиметра для проволочного соединения четырех углов образца с одним каналом транспортного измерительного держателя в геометрии корпуса.

Убедитесь, что провода хорошо прилегают к поверхности образца. Затем соедините четыре угла проводом со вторым каналом в геометрии Вандерпоу. Проверьте контакты с помощью мультиметра.

Установите держатель в транспортное устройство и измерьте сопротивление магнето и эффект корпуса при различных температурах. Измерения переноса магнето показали поразительно различное поведение в зависимости от нанесенного слоя металла. Образцы LAO/STO, покрытые химически активными металлами, показали s-образные следы корпуса, указывающие на то, что образовалась межфазная квазидная двумерная электронная система.

Аналогичные образцы LAO/STO с двумя элементами, покрытые благородными металлами, показали линейные следы оболочки с изменениями сопротивления всего на несколько десятков миллиОм при давлении 4 тесла. Соответствует изолирующему интерфейсу, на котором был обнаружен только слой металла. XPS образца LAO/STO с одним единичным элементом с танталовым покрытием показал пики оксида тантала и частичное или полное подавление металлического тантала, что позволяет предположить, что кислород имеет тенденцию диффундировать к металлу с поверхности перовскита.

Атомы титана содержали часть электронов, высвобождаемых в решетку в результате образования кислородных вакансий на поверхности перовскита, изменения валентного состояния титана с 4 до 3 и формирования квазидной двумерной электронной системы. Отношение интенсивности титана 3+ к титану 4+ составляло около 20%Изменение угла взлета электронов от 0 до 50 градусов оказало минимальное влияние на интенсивность титана 3+, указывая на то, что квазидная двумерная электронная система выходит за пределы максимальной глубины зондирования XPS в пять нанометров. После освоения полная процедура для одного образца может быть выполнена примерно за один или два дня.

При попытке выполнить выращивание PLD обратите особое внимание на качество как субстратов, так и используемых мишеней. Проведите дополнительный анализ, если выращенные образцы не показывают ожидаемых свойств. Благодаря своей универсальности, эта процедура позволяет с высокой степенью контроля создавать и анализировать практически любые типы оксидных гетероструктур, а также исследовать множество новых межфазных и поверхностных физических эффектов.