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分析化学精要

这一集合需要广泛的研究, 包括电化学、光谱学、色谱和质谱等定量分析和仪器。

  • Analytical Chemistry

    09:51
    分析制备的样品制备

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    样品制备是对待样品准备分析的方式。仔细样品制备是要准确地生成或者化学测量标准或未知样品的化学分析的关键。化学分析方法中的错误被归类为随机或系统。随机误差是引起变化且往往由仪器噪声引起的误差。系统误差是由于调查员或仪器偏差,介绍了测量值中的偏移量。样品制备中的错误是通过造成的不确定性或不准确之处通过不当校准曲线的分析,将传播的系统误差。通过正确的样品制备和正确使用的仪器,可以消除系统误差。可怜的样品制备有时也会造成伤害的文书。

  • Analytical Chemistry

    09:17
    内部标准

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    许多化学分析的目标是物质的定量分析,样品中的量物质的确定在哪里。为了准确地计算未知样品的浓度,小心样品制备是关键。每次处理或转移样品时,样品的一些可能会丢失。将样品损失降至最低,为战略。也有应对样品损失和仍然进行准确的测量浓度的战略。

    为了尽量减少样品损失,理想是尽量的样品处理和转移步骤数。例如,直接进入解决方案将在烧瓶集结固体样品降低了转移步骤。如果有必要从一瓶转移到另一个,并被稀释,然后三清洗玻璃器皿有助于确保所有的样品转移。其他战略是更具体的样品。例如,一次性的聚丙烯管亦可能更好地处理样品吸附到玻璃,比如蛋白质。管不是样本的亲水,所以如果可以吸取水中极少量,它是样本的最好已经掺过水的管,所以可以直接进入溶剂吸取样品。它可能是更好地集中注意力,而不是完全干燥样品,从 insolubilities 再水化后的损失。

    样品损失的另一个来源是通过不完整示例操作。例如,如果

  • Analytical Chemistry

    11:27
    标准加入的方法

    资料来源: 实验室的博士保罗 · 鲍尔-普渡大学

    标准加入法是感兴趣的样品已导致基体效应,在附加组件可能减少或增强分析物吸收信号的多个组件时常用的定量分析方法。这导致重大错误的分析结果。

    标准附加常用来消除基体效应的测量,因为它假设矩阵同样影响的所有解决方案。此外,它用来纠正这种化学物质的相分离的萃取过程中执行。

    通过阅读实验 (在这种情况下荧光) 强度的未知溶液,然后通过测量未知的强度与不同数量的已知标准添加执行该方法。数据绘制为荧光强度 vs.的标准添加量 (未知本身,没有标准补充道,在 y 轴上绘制)。最小二乘行在未知浓度的负 x 轴相交,如图 1所示。

  • Analytical Chemistry

    07:42
    校准曲线

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    校准曲线用于了解仪器响应分析物和预测未知样品的浓度。一般来说,一套标准样品在不同浓度范围不包括未知的兴趣和记录在每个浓度的仪器响应。要更准确,理解错误,可以重复在每个浓度的响应,因此获得一条误差线。数据然后符合一个函数,可以预测未知的浓度。通常的反应是线性,但是,曲线可与其他函数,只要功能而闻名。校准曲线可以用于计算检测限和定量限。

    在校准曲线的解决方案时,可以分别进行每个解决方案。然而,这可以采取大量的起始原料和耗时。许多不同溶液浓度的另一种方法是使用串行稀释。随着串行的稀释度,以逐步的方式,使较低的浓度稀释浓缩的样品。下一个示例由以前的稀释,且稀释因子经常保持恒定。优点是只有一个初始解需要。缺点是,解决方案制作中的任何错误 — — 吹打,集结,等等 — —

  • Analytical Chemistry

    09:20
    (紫外-可见) 的紫外-可见光谱法

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    (紫外-可见) 的紫外-可见光谱法是最受欢迎的分析技术之一,因为它是非常多才多艺,能够检测到几乎每一个分子。紫外-可见光谱法,紫外-可见光光通过样品和样品的光透射率衡量。从透光率 (T),可以作为 =-日志 (T) 计算吸光度。吸光度谱表明在不同波长的吸收的化合物。所用的任何波长处的吸光度是由于分子的化学结构。

    紫外-可见可用于以定性的方式,确定官能团或通过匹配吸收谱确认身份的一种化合物。作为分析物的浓度与吸光度使用啤酒的法律,也可以以定量的方式,使用它。紫外-可见光谱法用于量化的 DNA 或蛋白质在示例中,水分析,以及对许多类型的色谱的检测器。化学反应动力学也通过随着时间的推移在重复的紫外-可见测量,测量与紫外-可见光谱。一般用分光光度计进行紫外-可见度量。紫外-可见也是非常受欢迎仪其他分析技术,如色谱法,因为它可以检测许多化合物。

    通常,紫外-可见不是光的最敏感的光谱技术,

  • Analytical Chemistry

    09:25
    拉曼光谱化学分析

    资料来源: 实验室的博士良一石原慎太郎 — — 代尔夫特科技大学

    拉曼光谱是一种技术分析振动和其他低频率模式的系统中。它用于标识分子用他们的激光拉曼光谱的化学指纹图谱。在固态物理中它用于表征材料,具体而言,调查其晶体结构或结晶。相比其他方法对调查的晶体结构 (如透射电镜和 x 射线衍射) 显微拉曼光谱是非破坏性、 一般要求没有样品制备,和可以在小样本卷上执行。

    用于执行拉曼光谱单色激光照在样品上。如果所需样品可以由一层透明的不是拉曼活性 (如,SiO2) 涂层或放置在去离子水。发出的电磁辐射 (通常在近红外,可见,或近紫外范围) 从样本收集、 激光波长过滤掉 (例如,通过缺口或带通滤波器),以及产生的光通过单色器 (例如,光栅) 发送到 CCD 探测器。用这个,非弹性散射光,源自拉曼散射,可以捕获并用于构造样品的拉曼光谱。

    在拉曼显微光谱光穿过显微镜,在到达样品,允许它集中在面积小如 1 µ

  • Analytical Chemistry

    07:45
    X 射线荧光光谱 (XRF)

    资料来源: 实验室博士丽迪雅芬尼 — — 阿贡国家实验室

    X 射线荧光是诱导、 发出的辐射,可以用来产生光谱信息。X 射线荧光显微术是一种非破坏性的成像技术,使用金属诱导的荧光发射来识别和量化及其空间分布。

  • Analytical Chemistry

    09:21
    气相色谱 (GC) 与火焰电离检测

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    气相色谱 (GC) 用来分离和检测小分子化合物,在气相中。该示例是一种气体或液体蒸发在进样口。通常情况下,分析了化合物都是小于 1,000 Da,因为它很难蒸发较大的化合物。GC 是受欢迎的环境监测和工业应用的因为它是非常可靠,可以几乎连续运行。GC 通常用于在应用程序中地方小,易挥发的分子检测,并与非水溶液。高效液相色谱法测量水样中更受欢迎,可以用来研究更大的分子,因为分子不需要蒸发。而 LC 是更常见的分离极性物的 GC 青睐为非极性分子。

    气相色谱流动相载气通常氦已,因为是其低分子量和化学惰性。施加压力和流动相移动通过列分析物。分离是使用涂层与固定相柱来完成的。开管毛细管柱是最受欢迎的专栏,有涂层的毛细管墙上固定相。固定相往往衍生物的聚二甲基硅氧烷,5 — — 10%的官能化来优化分离的组。典型的功能组是苯基、 氰基丙基或 trifluoropropyl。毛细管柱通常是 5-50

  • Analytical Chemistry

    12:56
    高性能液相色谱法 (HPLC)

    资料来源: 博士保罗 · 鲍尔-普渡大学

    高性能液相色谱法 (HPLC) 是重要的分析方法,通常用来分离和量化的液体样品的组件。在这种技术,通过一列与绑定到表面的第二个阶段包含小多孔颗粒包装抽解决方案 (第一阶段)。不同溶解度的两个阶段中的示例组件导致组件移动的列具有不同的平均速度,从而创造这些组分的分离。泵送的解决方案被称为流动相,而列的阶段称为固定相。

    有几种模式的液相色谱法,取决于采用的固定和/或移动相的类型。本实验使用反相色谱固定相是非极性,极性流动相。固定相用于是保税区向 3 µ m 二氧化硅颗粒,流动相时缓冲溶液与极性的有机改性 (乙腈) 添加到其洗脱强度会发生变化的 C18 烃族组成。在此窗体,硅可以用于样品是水溶性的提供一系列广泛的应用。在这个实验中,经常发现在减肥软饮料 (即咖啡因、 苯甲酸,阿斯巴甜)

  • Analytical Chemistry

    08:51
    离子交换色谱法

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    离子交换色谱法是色谱的分离基于电荷分析物类型。列用那充满了带电的固定相,坚实的支持,被称为一种离子交换树脂。强阳离子交换色谱法优先分离出来阳离子通过使用-带负电荷的树脂,而强阴离子交换色谱法优先选择阴离子通过使用一种带正电的树脂。这种类型是色谱的受欢迎的样品制备,例如在蛋白质或核酸样品的清理工作。

    离子交换色谱法是一个两步过程。第一步,样品装上加载缓冲区中的列。绑定到列树脂带电样品的基于树脂吸引样品相反电荷的离子相互作用。因此,带电的样品的相反极性树脂到强烈绑定。其他分子,不收取或相反的电荷是不受约束和通过列洗。第二步是洗脱绑定到树脂的分析物。这被通过盐的梯度,在缓冲区中盐的用量现在慢慢地上升。馏分收集在列的结尾作为洗脱发生和纯化的样品感兴趣的可以恢复这些组分之一。另一种技术,如谱,可能需要确定哪一部分包含示例。离子交换色谱法是在蛋白质研究,隔离有特定电荷或大小,感兴趣的蛋白质,如大小可以确

  • Analytical Chemistry

    08:49
    毛细管电泳 (CE)

    资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

    毛细管电泳 (CE) 是一种分离技术,分离分子大小和电荷的电场中。CE 被执行的一个小玻璃管,称为充满了电解质溶液的毛细管。分析物分隔由于电泳迁移率,随电荷、 溶剂粘度和大小的差异。传统在凝胶电泳是受因为焦耳热效应会毁了这种凝胶,分离可以应用的电压量的限制。毛细血管表面区域卷比大,因而散热更好。因此,应用毛细管电泳实验的电压都很大,经常 10,000 — — 20,000 V。

    毛细管电泳是用于高性能的分色。与高效液相色谱法相比,CE 分离通常是更快、 更高效。然而,毛细管电泳效果最佳分离带电的分子,这并不是限制的高效液相色谱法。行政长官有较大的峰值容量比高性能液相色谱法 (HPLC),意思分色更高效、

  • Analytical Chemistry

    13:44
    质谱分析法导论

    资料来源: 实验室的博士 Khuloud 贾马尔-伦敦大学国王学院

    质谱分析法是一种可查明的示例中的未知的化合物,已知材料的量化,结构,测定和不同的分子性质的分析化学技术。

    质谱仪由电离源、 分析器和检测器组成。这个过程涉及化学物质来产生离子的电离。当采用电感耦合等离子 (ICP) 时,样品中含有感兴趣的元素引入氩等离子体作为气溶胶液滴。等离子干气溶胶、 离解分子,然后移除电子从组件由质谱仪检测。其他电离方法如电喷雾电离 (ESI) 和基质辅助激光解吸电离 (MALDI) 用于对生物样品进行分析。之后的电离过程,离子在其质量电荷比 (m/z),质谱仪中被分离和测定每个离子类型的相对丰度。最后,探测器通常包括在哪里与带电的阳极离子的碰撞会导致一连串的越来越多的电子,可以通过与计算机相连的电路检测电子倍增器。

    在这个视频中,电感耦合等离子体质谱分析的程序将描述由56铁为例的检测。

  • Analytical Chemistry

    11:40
    扫描电子显微镜 (SEM)

    资料来源: 实验室的博士安德鲁 J.Steckl — — 辛辛那提大学

    扫描电子显微镜、 或扫描电镜,是强大的显微镜用电子来形成图像。它允许在不能使用传统的显微镜的放大倍数的导电样品的成像。现代光学显微镜可以实现一个放大的 ~ 1,000 X,而典型的扫描电镜可以达到放大超过 30,000 X。扫描电镜不用于创建图像的光,因为它形成造成的照片是在黑色和白色。

    导电样品放在扫描电镜的样品阶段。一旦样品室达到真空,用户将着手将电子枪对齐到正确的位置系统中。电子枪射出一束高能电子,传播通过透镜和光圈的组合,最终达到样品。由于电子枪继续拍摄电子在样品上的精确位置,二次电子将弹跳的样品。这些二次电子探测器由标识。发现从二次电子信号被放大,并发送到监视器,创建 3D 图像。这个视频会显示扫描电镜样品制备、

  • Analytical Chemistry

    10:37
    负载型催化剂,用恒电位仪/结合电化学测量

    资料来源: 实验室的博士尤里 · 罗曼 — — 麻省理工学院

    恒电位仪/结合 (通常称作简单恒电位仪) 是一种手段,目前应用的潜力 (恒电位操作) 的措施或措施潜在应用目前 (恒电流操作) (图 1)。它是最常用的仪器,在燃料电池、 电解槽、 电池和超级电容器阳极和阴极材料的电化学性能。

    传统上,这些阳极和阴极材料被接口与恒电位仪通过三电极电化学电池。从恒电位仪的电极引线连接到参比电极、 电极 (通常称为辅助电极) 和工作电极 (其中包含感兴趣的测试材料)。电化学电池那么充满高离子强度的电解质溶液中,如酸性、 碱性、 或盐的溶液。媒体为此高离子强度溶液是通常水溶液;然而,应用程序需要更高的经营细胞潜在的窗口,如电池和超级电容器,经常使用非水介质。单元格媒体被脱气用惰性气体 (以防止有害的副作用) 或用测试气体 (如果测试反应涉及到在其中一个电极的气体)。

    或者,盐桥或膜用来维持离子接触,如果这两个半细胞是将被测量在不同电解液中。在多相催化,

  • Analytical Chemistry

    08:37
    循环伏安法 (CV)

    资料来源: 实验室的博士凯拉绿色 — — 德克萨斯基督教大学

    循环伏安法 (CV) 实验涉及一系列潜在电压测量时当前的扫描。在 CV 实验中,电极电势的沉管、 固定从预定的起始电位扫描到最终值 (称为开关潜在),得出反向扫描。这给 '循环' 扫的电位和电流与电位曲线所得的数据称为循环伏安图。第一次被称为 '向前扫描',回波被称为反向扫描。潜在的极端被称为 '扫描窗口'。氧化与还原电流的大小和形状的伏安是高度依赖分析物的浓度、

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