Führen Sie Analyse des Bodens mit Atom-Absorptions-Spektroskopie

Environmental Science

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Overview

Quelle: Labors von Margaret Workman und Kimberly Frye - Depaul University

Blei kommt in der Natur im Boden, in Stufen von 10-50 ppm. Jedoch mit dem weit verbreiteten Einsatz von Blei in Farbe und Benzin neben Verschmutzung durch Industrie haben urbane Böden oft Konzentrationen von Blei deutlich größer als Hintergrund Ebenen – bis zu 10.000 ppm an einigen Stellen. Probleme ergeben sich aus der Tatsache, dass Blei nicht biologisch abbaubar, und stattdessen im Boden verbleibt.

Schwerwiegende gesundheitliche Risiken sind verbunden mit Bleivergiftung, wo Kinder besonders gefährdet sind. Millionen von Kindern in den USA sind bleihaltige Boden ausgesetzt. Diese Ausstellung kann Entwicklungsstörungen und Verhaltensauffälligkeiten bei Kindern verursachen. Zu diesen Problemen zählen Lernbehinderungen, Unaufmerksamkeit, verzögertes Wachstum und Hirnschäden. Die Environmental Protection Agency hat einen Standard für Blei im Boden bei 400 ppm für Spielplätze und 1.200 ppm für nicht-Spielplätze gesetzt.

Blei ist auch Anliegen im Boden, wenn sie für die Gartenarbeit verwendet wird. Pflanzen nehmen Blei aus dem Boden. Daher verunreinigt Gemüse oder Kräuter angebaut im Boden können Blei, Blei-Vergiftung. Darüber hinaus können kontaminierte Bodenpartikel atmete bei der Gartenarbeit oder brachte in das Haus auf Kleidung und Schuhe. Es wird empfohlen, dass Böden mit Bleiwerte größer als 400 ppm für die Gartenarbeit nicht verwendet werden sollte. Es wird weiter empfohlen, Boden mit Blei zwischen 100 und 400 ppm für Blattgemüse oder Kräuter, nicht verwendet werden, da Blei in den Blättern gespeichert werden kann. Auf einer ähnlichen Anmerkung sollten Wurzelgemüse nicht in dieser Erde angebaut werden, weil Blei auch in Pflanzenwurzeln anreichern kann.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Environmental Science. Führen Sie Analyse des Bodens mit Atom-Absorptions-Spektroskopie. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

Atomic Absorption Spectrometry, oder AAS, ist eine elementare Analysetechnik, die quantitative Informationen über mehr als 50 verschiedene Elemente enthält. Konzentrationen von Teilen pro Milliarde (ppb) ermittelt werden, für einige Elemente mit Teilen pro million (ppm) wird häufiger für verschiedene Metalle. Diese Methode hat mehrere Vorteile gegenüber anderen. Diese Technik misst zum Beispiel die Gesamtkonzentration des Elementes, unabhängig von ihrer Form. Darüber hinaus ist die verwendete Wellenlänge das Element getestet werden, so dass keine von anderen Elementen in der Probe Interferenzen, so dass es eine schnelle und einfache Technik.

AAS basiert auf der Absorption von diskreten Wellenlängen des Lichts von Grundzustand, Gasphase Atome. Eine hohle Kathoden Lampe wird verwendet, um Licht mit der spezifischen Frequenz aussenden. Atome verschiedener Elemente zu charakteristischen Wellenlängen des Lichts absorbieren. Die absorbierte Energie regt Elektronen in das Zielelement aus ihrem Grundzustand in einen höheren Energiezustand. Die Menge des Lichtes aufgesogen ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe. Mit Hilfe einer Standardkurve, kann die Konzentration des Elements in der Probe bestimmt werden.

Procedure

1. Sammlung und Aufbereitung des Bodens

  1. In ungestörten Bereichen sammeln Sie Boden aus der oberen 1-2 Zoll des Bodens. Wenn Gemüsegärten Probenahme, sammeln Sie 6 Zoll Tiefe Proben. Verwenden Sie eine Boden-Schnecke, um einen 1-Zoll-Durchmesser Boden Kern von Probenraum zu sammeln.
  2. Die Probe durch Schütteln für 2 min mischen und durch ein Sieb mit einem Sieb USS #10.
  3. Trocknen Sie den Boden im Backofen 40 ° C für 24 h.

2. Beispiel Verdauung

  1. Mit einer Analysenwaage, der Bodenprobe 1 g wiegen Sie ab und in einem Rohr Verdauung. Nehmen Sie das Gewicht der Probe auf vier Dezimalstellen.
  2. Fügen Sie 5 mL Wasser in eine Haube hinzu die Verdauung-Röhre.
  3. Die Verdauung Röhre 5 mL konzentrierter Druckaufschluss3 hinzufügen.
  4. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen. Decken Sie die Verdauung-Röhre mit einem Teardrop-Glasstopfen.
  5. Habe das Rohr Verdauung in den Block Digester und Erhitzen der Probe bis 95 ° C und Reflux für 10 min ohne zu kochen (Abbildung 1). Denken Sie daran, dass diese konzentrierte Säure enthält.
  6. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Der Verdauung Tube 5 mL konzentrierter Druckaufschluss3 hinzufügen, ersetzen Sie das Drop-Glas und Rückfluss für eine zusätzliche 30 min. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie diesen Schritt wiederholt, bis keine braune Dämpfe durch die Probe abgegeben werden.
  7. Verdunsten Sie die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen.
  8. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen, und dann fügen Sie 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % H2O2. Deckel mit Glasstopfen und Wärme an die Peroxide Reaktion zu beginnen. Achten Sie darauf, dass die Lösung nicht überkocht. Bis das sprudeln aufhört erhitzen und abkühlen lassen.
  9. Weitere 30 % H2O2 in 1 mL Schritten, Erwärmung, bis das sprudeln minimal ist. Nicht mehr als insgesamt 10 mL 30 % H2O2hinzufügen.
  10. Decken Sie die Probe mit der Träne Glasstopfen und Wärme, bis das Volumen ohne zu kochen bis 5 mL reduziert ist.
  11. Fügen Sie 10 mL HCl der Probe und mit Träne Glasstopfen konzentriert. Bis 95 ° C erhitzen und 15 min. reflux.
  12. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Sind Partikel, die Probe mit einem Glas-Faser-Filter filtern und Filtrat in einem 100 mL volumetrischen Kolben zu sammeln. Verdünnen Sie das Probenvolumen bis 100 mL mit destilliertem Wasser.

Figure 1
Abbildung 1. Verdauung-Rohre in einem Block Digester.

3. Analyse von Proben mit einem Atomabsorptionsspektrometer

  1. Schalten Sie den Computer und das Spektrometer.
  2. Eingestellten Parameter auf dem Instrument. (Parameter und Abläufe variieren je nach der Marke des Instruments verwendet.) Festlegen den Acetylen-Druck > 700 kPa (~ 100 Psi), Acetylen-Ventilgarnitur 11 PSI und die Luft Ventil 45 Psi.
  3. Öffnen Sie die SpectraAA-software
  4. Öffnen Sie ein neues Arbeitsblatt.
  5. Wählen Sie "Add-Methode" und klicken Sie auf Pb eine führen-Analyse durchführen.
  6. Festlegen Sie Typ/Mode-Parameter, die der folgenden:
    1. Typ = Flamme
    2. Element = Pb
    3. Sampling-Modus = manuell
    4. Instrument-Modus = Extinktion
    5. Flamme Typ = Luft/Acetylen
    6. Luftströmung = 13,5
    7. Acetylen-Flow = 2,0
    8. Online-Verdünnungsmittel Typ = SIPS
  7. Legen Sie die Messungen-Parameter, die der folgenden:
    1. Messmodus = PROMT
    2. Kalibriermodus = Konzentration
    3. Zeiten: Messung = 10
    4. Zeiten: Lesen Verzögerung = 10
    5. Wiederholungen: Standard = 3
    6. Wiederholungen: Probe = 3
    7. Präzision (%): Standard = 1,0
    8. Präzision (%): Probieren Sie = 1,0
  8. Legen Sie die optische Parameter, die der folgenden:
    1. Lampenposition = #4
    2. Lampenstrom (mA) = 10,0 mA
    3. Wellenlänge = 217,0 nm
    4. Schlitz = 1,0 nm
    5. Hintergrund = BC aus
  9. Legen Sie die SIPS Parameter, die der folgenden:
    1. Vernebler Aufnahme Rate = 5,0 mL/min
    2. Rechten Seite der Pumpe = none
    3. Standardzusätzen = abwählen
    4. Calibration Mode = Auto Set Std Konzentrationen
    5. Dual Pumpe Kalibrierung = abwählen
  10. Unter der Registerkarte "Standards" füllt automatisch eine Liste der Standards für den Test. 1.000 ppm Pb Standard für Atomabsorptionsspektrometrie von einer chemischen Versorgungsmaterial-Firma gekauft werden und automatisch verdünnt durch das Instrument. Eine neue Kalibrierkurve entsteht jedes Mal, wenn eine neue Reihe von Proben ausgeführt wird.
  11. Verlassen Sie das Menü Edit-Methode und klicken Sie auf die Registerkarte "Etiketten" und Eingabe Informationen über Probennamen und Anzahl der Samples.
  12. Mithilfe der Registerkarte "Analyse", verwenden Sie den Button "Auswählen", markieren Sie die Proben analysiert werden.
  13. Schalten Sie die Flamme mit der ' Entzünden '-Taste am Gerät.
  14. Null das Instrument durch Absaugen ein leeres Feld und drücken gleichzeitig die Tasten "Alt" und "Lesen".
  15. Die Pumpenschläuche in die leere Lösung und drücken Sie "Start". Sobald die Kalibrierung durchgeführt wurde, legen Sie die Pumpenschläuche in der Probe und drücken Sie die Taste "Read". Weiterhin für alle Proben.
  16. Schalten Sie das Gerät durch Drücken der roten Power off-Taste am Gerät. Schalten Sie alle Gastanks und entfernen Sie alle Proben.

Der weit verbreiteten Einsatz von Farbe und Benzin, sowie industrielle Verschmutzung verursacht haben erhöhte Konzentrationen von Blei in städtischen Boden, was zu gesundheitlichen Problemen führen kann.

Blei kommt in der Natur in Böden, in Stufen von 10 bis 50 Teilen pro Million oder ppm. Kontaminierte städtischen Böden haben jedoch oft Gehalte an Blei, konzentriert, die deutlich größer sind als Hintergrund Ebene-bis zu 10.000 ppm in einigen Bereichen. Diese erhöhte Bleiwerte sind ein Anliegen wie Blei nicht biologisch abbaubar, und stattdessen im Boden verbleibt.

Schwerwiegende gesundheitliche Risiken sind verbunden mit Bleivergiftung, insbesondere Nahrungsmittel angebaut in kontaminierten Böden und für Kinder, die in Kontakt mit Verunreinigungen kommen. Infolgedessen hat die Environmental Protection Agency ein Limit von 400 ppm im Gartenbau und Spielplätze und 1.200 ppm in anderen Bereichen gesetzt.

Die Konzentration von Blei im Boden kann mit verschiedenen Techniken der Elementaranalyse, wie Atom-Absorptions-Spektroskopie bestimmt werden. Dieses Video führt die Grundsätze der Boden Sammlung und Analyse von Lead-Kontaminationen in Boden mit Atom-Absorptions-Spektroskopie.

Atom-Absorptions-Spektroskopie oder AAS, ist eine Elementaranalyse-Technik basiert auf der Absorption von diskreten Wellenlängen des Lichts von Gasphase Atome. Hierzu dient eine hohle Kathoden Lampe Licht mit einer bestimmten Wellenlänge emittieren. Die Leuchte besteht aus einem hohlen Kathode, die das Element von Interesse und eine Anode. Wenn das Element von Interesse durch eine hohe Spannung ionisiert wird, strahlt sie Licht mit einer Wellenlänge, die spezifisch für diesen Stoff.

Das Beispiel, das wie zuvor in konzentrierte Säure verdaut wurden dann an das Instrument in gasförmigem Zustand, durch eine Flamme Zerstäuber eingeführt wird. Atome des Elements von Interesse absorbieren Licht emittiert von der hohlen Kathoden Lampe. Die absorbierte Energie regt Elektronen in das Zielelement zu einem höheren Energiezustand. Die Menge des Lichtes aufgesogen ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe.

Eine Standardkurve erstellt von Proben mit bekannten Konzentrationen des Elements wird verwendet, um die unbekannte Konzentration des Elements in der Probe zu bestimmen. AAS liefert quantitative Informationen über mindestens 50 verschiedene Elemente. Konzentrationen so niedrig wie Teile pro Milliarde werden können bestimmt für einige Elemente, obwohl Messbereiche von Teilen pro million werden am häufigsten für Metalle. Diese Technik hat viele Vorteile in der Analyse von Blei im Boden, wie es die Gesamtkonzentration von Blei, unabhängig von ihrer Form misst.

Nun, da die Grundlagen der Blei-Analyse erläutert wurden, wird die Technik im Labor nachgewiesen werden.

Um Proben von kultivierten Böden wie Gemüsegärten zu sammeln, verwenden Sie eine Boden-Schnecke. Sammeln der Probenmaterials, und bringen sie zurück ins Labor. Zur Verdauung der Bodenprobe Vorbereitung durch Schütteln für 2 min mischen und durchlaufen ein USS #10 Sieb um größere Blöcke zu entfernen. Trocknen Sie die Probe in einem Ofen 40 ° C für 24 h.

Sobald getrocknet, wiegen Sie 1 g der Probe mit Hilfe einer Analysenwaage, Aufnahme seines Gewichts auf vier Dezimalstellen. Legen Sie den Boden in der Verdauung-Tube. Fügen Sie in einem chemischen Abzug 5 mL Wasser für die Verdauung-Röhre, gefolgt von 5 mL konzentrierter Salpetersäure hinzu. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen und decken Sie das Rohr mit einem Teardrop-stopfen. Legen Sie die Verdauung-Röhre im Block Digester, bis 95 ° C erhitzen und Rückfluss für 10 min ohne zu kochen.

Entfernen Sie den Ständer aus dem Hitze-Block und lassen Sie die Röhre abkühlen. Fügen Sie ein weiteres 5 mL konzentrierter Salpetersäure, ersetzen Sie den Stopper, und für eine zusätzliche 30 min reflux. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie die sauren Ergänzung und Reflux.

Den Stopfen entfernen und die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen verdampfen lassen. Die Röhre abkühlen lassen, dann 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % Wasserstoffperoxid hinzufügen. Ersetzen Sie die Stopfen und Hitze bis 95 ° C, bis das sprudeln aufhört, sicherstellen, dass die Lösung nicht überkocht. Lassen Sie die Röhre abkühlen. Wiederholen Sie diesen Heiz-Kühl-Zyklus, mit 1 mL 30 % Wasserstoffperoxid, bis das sprudeln minimal wird.

Wenn das Rohr abgekühlt ist, locker das Röhrchen mit dem Stopper und erhitzen die Lösung ohne zu kochen, bis die Lautstärke wieder auf 5 mL reduziert ist. Fügen Sie 10 mL konzentrierter Salzsäure, Hitze auf 95 ° C und Rückfluß für 15 min, dann lassen Sie die Röhre abkühlen.

Um alle Partikel aus der Projektmappe entfernen, Filtern Sie die Lösung mit einem Glasfaser Filter in einem Büchner-Trichter-Setup. Fügen Sie destilliertes Wasser dann das Filtrat seines Volumens auf 100 mL verdünnen hinzu.

Sobald die Probe für die Analyse vorbereitet wurde, schalten Sie das AAS Gerät und Software. Auf den Text für Details der experimentellen Parameter beziehen. In dieser Demo dient eine Luft/Acetylen-Flamme mit dem Blei-Protokoll mit einer hohlen Kathode Lampe emittierende bei 217 nm.

Bereiten Sie eine leere Projektmappe von Salpetersäure, die Beispiellösung und eine 10-ppm Blei Standardprobe. Schalten Sie die Flamme und mit der begonnen Sie Analyse der Proben. Starten Sie durch Einfügen der Pumpenschläuche in die leere Lösung um "Null-das Instrument". Weiterhin für alle Proben.

Das Instrument automatisch verdünnt den Blei-Standard, um eine Kalibrierungskurve zu produzieren, und ermittelt dann automatisch die Bleikonzentration in jeder gemessene Probe. In dieser Demonstration, die 100-mL-Probe zeigte sich eine Konzentration von 6 mg/L oder 0,6 mg insgesamt. Mit der Masse von der ersten Bodenprobe vor der Verdauung, die Konzentration von Blei im Boden erwies sich 479 ppm. Dies ist höher als EPA-empfohlen für den Anbau von Kulturpflanzen.

Die Analyse von Blei und anderen Elementen mit AAS kann verwendet werden, um eine Vielzahl von Fragen in Umweltwissenschaften zu beantworten. Das Schicksal von anderen gefährlichen Stoffen, die auf Böden, wie Düngemittel oder Pestizide, angewendet werden ist nicht gut verstanden. Diese Verbindungen können jedoch Gefahren darstellen, wenn sie Wasserquellen durch Boden-Ablauf zu erreichen. In diesem Experiment analysierten Forscher Bodenschichten, die aus einem Pestizid behandelt Rasen mittels AAS extrahiert.

Ergebnisse zeigten, dass das Pestizid Mononatrium-Methyl Arsenat durch Bodenschichten bis in tiefen von 40 cm ausgelaugt. Die Giftstoffe blieb im Boden für über ein Jahr, vor allem im Bodensysteme mit etablierten Wurzeln aus Rasen Rasen.

Eine weitere wichtige Quelle der Schwermetallbelastung in der Umgebung ist Quecksilber, das sammelt sich in Fisch und Meeresfrüchten. Verschiedenen Aufsichtsbehörden haben erlassen Richtlinien oder Hinweise zum menschlichen Verzehr von Quecksilber zu minimieren. Proben aus Meeresfrüchten können analysiert werden, mit AAS um festzustellen, ob ihre Quecksilberbelastung rechtliche Empfehlungen überschreiten.

Zu guter Letzt haben Aufsichtsbehörden oder der US Environmental Protection Agency, EPA, Hinweise für Metalle wie Blei, Zink, Kupfer, Nickel, Cadmium und Mangan im Wasser veröffentlicht. AAS können verwendet werden, um das Niveau der metallischen Elemente im Trinkwasser, zu analysieren, die gefährliche Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit haben können. Trinkwasserproben werden für die Analyse von Säureaufschluss und Kochen zubereitet.

Proben wurden dann für metallische Verunreinigungen mittels AAS analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass das Wasser weniger als 2 ppb von Blei, weit unter dem EPA-Grenzwert von 15 ppb enthalten.

Sie haben nur Jupiters Video auf Blei-Analyse des Bodens mittels AAS beobachtet. Sie sollten jetzt die Prinzipien, die hinter dieser Methode der Analyse verstehen; wie Sie es ausführen; und einige ihrer Anwendungen in Umweltwissenschaften. Wie immer vielen Dank für das ansehen!

Results

Die Software erstellt die Eichkurve und ermittelt automatisch die Konzentration von der Pb in den Proben (Abbildung 2).

Figure 2
Abbildung 2. Die Kalibrierkurve und die Konzentration der Pb in den Proben, die automatisch durch die Software bestimmt.

Auf dem Arbeitsblatt die angegebenen Werte sind mg/L Pb in der Probenlösung. Zusätzliche Berechnungen müssen getan werden, um diese Zahl in der ppm Pb in der Bodenprobe zu konvertieren.

Beispiel:

Eine Bodenprobe, die 1,2523 g vor Verdauung gewogen wurde AAS haben 6,0 mg/L Pb in der 100 mL-Lösung-Probe (Tabelle 1) gemessen.

Equation 1

Bodenniveau führen (ppm) Grad der Kontamination
Weniger als 150 Keine bis sehr geringe
150-400 Low
400-1.000 Medium
1.000-2.000 Hoch
Mehr als 2.000 Sehr hohe

Tabelle 1. Bodenschichten Blei gemessen in ppm und die entsprechenden Ebenen der Kontamination.

Applications and Summary

Atomic Absorption Spectrometry ist eine nützliche Technik, eine Vielzahl von Umweltproben (z.B., Wasser, Boden, Schlamm und Sediment) für eine große Anzahl von Elementen (z.B. Schwermetalle) zu analysieren. Dieses Experiment zeigt die Verwendung der Flamme AAS zu den Pb-Gehalt im Boden zu bestimmen. Allerdings könnte auch verwendet werden, um Konzentrationen von Cu, Fe, Mn, K, Na, Mg und Zn im Boden zu messen.

Zink ist ein wichtiger Mikronährstoff und wird für die Proteinsynthese benötigt. Zn hilft regulieren die Expression von Genen, die Zellen wenn Bedingungen Umweltstress schützen musste. Zinkmangel ist ein großes Problem in der Ernte und Weide Pflanzen auf der ganzen Welt, was zu geringeren Erträgen. Schätzungsweise die Hälfte aller Böden für die Getreideproduktion verwendet einen Zink-Mangel haben. Dies führt zu einem Zinkmangel im Korn. Infolgedessen ist Zink-Mangel beim Menschen weltweit, die 1/3 der Weltbevölkerung beeinflussen Ernährung gravierend. Eine typische Reichweite von Zink in Böden beträgt 10 – 300 mg/kg mit einem Mittelwert von 55 mg/kg.

Eisen ist das vierthäufigste Element auf der Erde. Allerdings ist es meist in Formen nicht verfügbar für Pflanzen, z. B. in Silikatmineralen oder Eisenoxiden gefunden. Eisen ist an vielen enzymatischen Reaktionen in Pflanzen, Photosynthese, Chlorophyll-Bildung und Stickstoff-Fixierung beteiligt. Eisenmangel im Boden ist selten, aber es kann nicht mehr verfügbar in stark alkalischen Böden. Symptome von Eisenmangel im Boden Blätter drehen gelb und einen Rückgang der Rendite. Eine typische Auswahl an Eisen im Boden ist 100 – 100.000 ppm mit einem Mittelwert von 26.000 ppm.

Kupfer ist ein wesentlicher Mikronährstoff für Pflanzen. Kupfer fördert Saatgutproduktion, spielt eine Rolle bei der Bildung von Chlorophyll und ist wichtig für die Enzymaktivität. Kupfer-Mangel kann von hellgrün bis gelbe Blätter gesehen werden. Die Blattspitzen absterben und verdreht. Wenn der Mangel schwer genug, Wachstum des Getreides ist können stoppen und die Pflanzen sterben. Verfügbaren Kupfer im Boden variiert von 1 bis 200 ppm. Verfügbarkeit von Kupfer bezieht sich auf den Boden-pH – als pH-Wert erhöht, die Verfügbarkeit von Kupfer sinkt.

Atomic Absorption Spectrometry kann auch auf nicht-Umweltproben, einschließlich verwendet werden:

Wasseranalyse (Ca, Mg, Fe, Al, Ba, Cr)

Lebensmittelanalytik (Cd, Pb, Al, Cu, Fe)

Zusatzstoffe in Ölen (Ba, Ca, Na, Li, Zn, Mg, V, Pb, Sb)

Düngemittel (K, B, Mo)

Klinische Proben (Blut, Serum, Plasma, Urin, Ca, Mg, Li, Na, K, Fe, Cu, Zn, Au, Pb)

Kosmetik (Pb)

Bergbau (Au)

References

  1. Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
  2. United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).

1. Sammlung und Aufbereitung des Bodens

  1. In ungestörten Bereichen sammeln Sie Boden aus der oberen 1-2 Zoll des Bodens. Wenn Gemüsegärten Probenahme, sammeln Sie 6 Zoll Tiefe Proben. Verwenden Sie eine Boden-Schnecke, um einen 1-Zoll-Durchmesser Boden Kern von Probenraum zu sammeln.
  2. Die Probe durch Schütteln für 2 min mischen und durch ein Sieb mit einem Sieb USS #10.
  3. Trocknen Sie den Boden im Backofen 40 ° C für 24 h.

2. Beispiel Verdauung

  1. Mit einer Analysenwaage, der Bodenprobe 1 g wiegen Sie ab und in einem Rohr Verdauung. Nehmen Sie das Gewicht der Probe auf vier Dezimalstellen.
  2. Fügen Sie 5 mL Wasser in eine Haube hinzu die Verdauung-Röhre.
  3. Die Verdauung Röhre 5 mL konzentrierter Druckaufschluss3 hinzufügen.
  4. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen. Decken Sie die Verdauung-Röhre mit einem Teardrop-Glasstopfen.
  5. Habe das Rohr Verdauung in den Block Digester und Erhitzen der Probe bis 95 ° C und Reflux für 10 min ohne zu kochen (Abbildung 1). Denken Sie daran, dass diese konzentrierte Säure enthält.
  6. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Der Verdauung Tube 5 mL konzentrierter Druckaufschluss3 hinzufügen, ersetzen Sie das Drop-Glas und Rückfluss für eine zusätzliche 30 min. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie diesen Schritt wiederholt, bis keine braune Dämpfe durch die Probe abgegeben werden.
  7. Verdunsten Sie die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen.
  8. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen, und dann fügen Sie 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % H2O2. Deckel mit Glasstopfen und Wärme an die Peroxide Reaktion zu beginnen. Achten Sie darauf, dass die Lösung nicht überkocht. Bis das sprudeln aufhört erhitzen und abkühlen lassen.
  9. Weitere 30 % H2O2 in 1 mL Schritten, Erwärmung, bis das sprudeln minimal ist. Nicht mehr als insgesamt 10 mL 30 % H2O2hinzufügen.
  10. Decken Sie die Probe mit der Träne Glasstopfen und Wärme, bis das Volumen ohne zu kochen bis 5 mL reduziert ist.
  11. Fügen Sie 10 mL HCl der Probe und mit Träne Glasstopfen konzentriert. Bis 95 ° C erhitzen und 15 min. reflux.
  12. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Sind Partikel, die Probe mit einem Glas-Faser-Filter filtern und Filtrat in einem 100 mL volumetrischen Kolben zu sammeln. Verdünnen Sie das Probenvolumen bis 100 mL mit destilliertem Wasser.

Figure 1
Abbildung 1. Verdauung-Rohre in einem Block Digester.

3. Analyse von Proben mit einem Atomabsorptionsspektrometer

  1. Schalten Sie den Computer und das Spektrometer.
  2. Eingestellten Parameter auf dem Instrument. (Parameter und Abläufe variieren je nach der Marke des Instruments verwendet.) Festlegen den Acetylen-Druck > 700 kPa (~ 100 Psi), Acetylen-Ventilgarnitur 11 PSI und die Luft Ventil 45 Psi.
  3. Öffnen Sie die SpectraAA-software
  4. Öffnen Sie ein neues Arbeitsblatt.
  5. Wählen Sie "Add-Methode" und klicken Sie auf Pb eine führen-Analyse durchführen.
  6. Festlegen Sie Typ/Mode-Parameter, die der folgenden:
    1. Typ = Flamme
    2. Element = Pb
    3. Sampling-Modus = manuell
    4. Instrument-Modus = Extinktion
    5. Flamme Typ = Luft/Acetylen
    6. Luftströmung = 13,5
    7. Acetylen-Flow = 2,0
    8. Online-Verdünnungsmittel Typ = SIPS
  7. Legen Sie die Messungen-Parameter, die der folgenden:
    1. Messmodus = PROMT
    2. Kalibriermodus = Konzentration
    3. Zeiten: Messung = 10
    4. Zeiten: Lesen Verzögerung = 10
    5. Wiederholungen: Standard = 3
    6. Wiederholungen: Probe = 3
    7. Präzision (%): Standard = 1,0
    8. Präzision (%): Probieren Sie = 1,0
  8. Legen Sie die optische Parameter, die der folgenden:
    1. Lampenposition = #4
    2. Lampenstrom (mA) = 10,0 mA
    3. Wellenlänge = 217,0 nm
    4. Schlitz = 1,0 nm
    5. Hintergrund = BC aus
  9. Legen Sie die SIPS Parameter, die der folgenden:
    1. Vernebler Aufnahme Rate = 5,0 mL/min
    2. Rechten Seite der Pumpe = none
    3. Standardzusätzen = abwählen
    4. Calibration Mode = Auto Set Std Konzentrationen
    5. Dual Pumpe Kalibrierung = abwählen
  10. Unter der Registerkarte "Standards" füllt automatisch eine Liste der Standards für den Test. 1.000 ppm Pb Standard für Atomabsorptionsspektrometrie von einer chemischen Versorgungsmaterial-Firma gekauft werden und automatisch verdünnt durch das Instrument. Eine neue Kalibrierkurve entsteht jedes Mal, wenn eine neue Reihe von Proben ausgeführt wird.
  11. Verlassen Sie das Menü Edit-Methode und klicken Sie auf die Registerkarte "Etiketten" und Eingabe Informationen über Probennamen und Anzahl der Samples.
  12. Mithilfe der Registerkarte "Analyse", verwenden Sie den Button "Auswählen", markieren Sie die Proben analysiert werden.
  13. Schalten Sie die Flamme mit der ' Entzünden '-Taste am Gerät.
  14. Null das Instrument durch Absaugen ein leeres Feld und drücken gleichzeitig die Tasten "Alt" und "Lesen".
  15. Die Pumpenschläuche in die leere Lösung und drücken Sie "Start". Sobald die Kalibrierung durchgeführt wurde, legen Sie die Pumpenschläuche in der Probe und drücken Sie die Taste "Read". Weiterhin für alle Proben.
  16. Schalten Sie das Gerät durch Drücken der roten Power off-Taste am Gerät. Schalten Sie alle Gastanks und entfernen Sie alle Proben.

Der weit verbreiteten Einsatz von Farbe und Benzin, sowie industrielle Verschmutzung verursacht haben erhöhte Konzentrationen von Blei in städtischen Boden, was zu gesundheitlichen Problemen führen kann.

Blei kommt in der Natur in Böden, in Stufen von 10 bis 50 Teilen pro Million oder ppm. Kontaminierte städtischen Böden haben jedoch oft Gehalte an Blei, konzentriert, die deutlich größer sind als Hintergrund Ebene-bis zu 10.000 ppm in einigen Bereichen. Diese erhöhte Bleiwerte sind ein Anliegen wie Blei nicht biologisch abbaubar, und stattdessen im Boden verbleibt.

Schwerwiegende gesundheitliche Risiken sind verbunden mit Bleivergiftung, insbesondere Nahrungsmittel angebaut in kontaminierten Böden und für Kinder, die in Kontakt mit Verunreinigungen kommen. Infolgedessen hat die Environmental Protection Agency ein Limit von 400 ppm im Gartenbau und Spielplätze und 1.200 ppm in anderen Bereichen gesetzt.

Die Konzentration von Blei im Boden kann mit verschiedenen Techniken der Elementaranalyse, wie Atom-Absorptions-Spektroskopie bestimmt werden. Dieses Video führt die Grundsätze der Boden Sammlung und Analyse von Lead-Kontaminationen in Boden mit Atom-Absorptions-Spektroskopie.

Atom-Absorptions-Spektroskopie oder AAS, ist eine Elementaranalyse-Technik basiert auf der Absorption von diskreten Wellenlängen des Lichts von Gasphase Atome. Hierzu dient eine hohle Kathoden Lampe Licht mit einer bestimmten Wellenlänge emittieren. Die Leuchte besteht aus einem hohlen Kathode, die das Element von Interesse und eine Anode. Wenn das Element von Interesse durch eine hohe Spannung ionisiert wird, strahlt sie Licht mit einer Wellenlänge, die spezifisch für diesen Stoff.

Das Beispiel, das wie zuvor in konzentrierte Säure verdaut wurden dann an das Instrument in gasförmigem Zustand, durch eine Flamme Zerstäuber eingeführt wird. Atome des Elements von Interesse absorbieren Licht emittiert von der hohlen Kathoden Lampe. Die absorbierte Energie regt Elektronen in das Zielelement zu einem höheren Energiezustand. Die Menge des Lichtes aufgesogen ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe.

Eine Standardkurve erstellt von Proben mit bekannten Konzentrationen des Elements wird verwendet, um die unbekannte Konzentration des Elements in der Probe zu bestimmen. AAS liefert quantitative Informationen über mindestens 50 verschiedene Elemente. Konzentrationen so niedrig wie Teile pro Milliarde werden können bestimmt für einige Elemente, obwohl Messbereiche von Teilen pro million werden am häufigsten für Metalle. Diese Technik hat viele Vorteile in der Analyse von Blei im Boden, wie es die Gesamtkonzentration von Blei, unabhängig von ihrer Form misst.

Nun, da die Grundlagen der Blei-Analyse erläutert wurden, wird die Technik im Labor nachgewiesen werden.

Um Proben von kultivierten Böden wie Gemüsegärten zu sammeln, verwenden Sie eine Boden-Schnecke. Sammeln der Probenmaterials, und bringen sie zurück ins Labor. Zur Verdauung der Bodenprobe Vorbereitung durch Schütteln für 2 min mischen und durchlaufen ein USS #10 Sieb um größere Blöcke zu entfernen. Trocknen Sie die Probe in einem Ofen 40 ° C für 24 h.

Sobald getrocknet, wiegen Sie 1 g der Probe mit Hilfe einer Analysenwaage, Aufnahme seines Gewichts auf vier Dezimalstellen. Legen Sie den Boden in der Verdauung-Tube. Fügen Sie in einem chemischen Abzug 5 mL Wasser für die Verdauung-Röhre, gefolgt von 5 mL konzentrierter Salpetersäure hinzu. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen und decken Sie das Rohr mit einem Teardrop-stopfen. Legen Sie die Verdauung-Röhre im Block Digester, bis 95 ° C erhitzen und Rückfluss für 10 min ohne zu kochen.

Entfernen Sie den Ständer aus dem Hitze-Block und lassen Sie die Röhre abkühlen. Fügen Sie ein weiteres 5 mL konzentrierter Salpetersäure, ersetzen Sie den Stopper, und für eine zusätzliche 30 min reflux. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie die sauren Ergänzung und Reflux.

Den Stopfen entfernen und die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen verdampfen lassen. Die Röhre abkühlen lassen, dann 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % Wasserstoffperoxid hinzufügen. Ersetzen Sie die Stopfen und Hitze bis 95 ° C, bis das sprudeln aufhört, sicherstellen, dass die Lösung nicht überkocht. Lassen Sie die Röhre abkühlen. Wiederholen Sie diesen Heiz-Kühl-Zyklus, mit 1 mL 30 % Wasserstoffperoxid, bis das sprudeln minimal wird.

Wenn das Rohr abgekühlt ist, locker das Röhrchen mit dem Stopper und erhitzen die Lösung ohne zu kochen, bis die Lautstärke wieder auf 5 mL reduziert ist. Fügen Sie 10 mL konzentrierter Salzsäure, Hitze auf 95 ° C und Rückfluß für 15 min, dann lassen Sie die Röhre abkühlen.

Um alle Partikel aus der Projektmappe entfernen, Filtern Sie die Lösung mit einem Glasfaser Filter in einem Büchner-Trichter-Setup. Fügen Sie destilliertes Wasser dann das Filtrat seines Volumens auf 100 mL verdünnen hinzu.

Sobald die Probe für die Analyse vorbereitet wurde, schalten Sie das AAS Gerät und Software. Auf den Text für Details der experimentellen Parameter beziehen. In dieser Demo dient eine Luft/Acetylen-Flamme mit dem Blei-Protokoll mit einer hohlen Kathode Lampe emittierende bei 217 nm.

Bereiten Sie eine leere Projektmappe von Salpetersäure, die Beispiellösung und eine 10-ppm Blei Standardprobe. Schalten Sie die Flamme und mit der begonnen Sie Analyse der Proben. Starten Sie durch Einfügen der Pumpenschläuche in die leere Lösung um "Null-das Instrument". Weiterhin für alle Proben.

Das Instrument automatisch verdünnt den Blei-Standard, um eine Kalibrierungskurve zu produzieren, und ermittelt dann automatisch die Bleikonzentration in jeder gemessene Probe. In dieser Demonstration, die 100-mL-Probe zeigte sich eine Konzentration von 6 mg/L oder 0,6 mg insgesamt. Mit der Masse von der ersten Bodenprobe vor der Verdauung, die Konzentration von Blei im Boden erwies sich 479 ppm. Dies ist höher als EPA-empfohlen für den Anbau von Kulturpflanzen.

Die Analyse von Blei und anderen Elementen mit AAS kann verwendet werden, um eine Vielzahl von Fragen in Umweltwissenschaften zu beantworten. Das Schicksal von anderen gefährlichen Stoffen, die auf Böden, wie Düngemittel oder Pestizide, angewendet werden ist nicht gut verstanden. Diese Verbindungen können jedoch Gefahren darstellen, wenn sie Wasserquellen durch Boden-Ablauf zu erreichen. In diesem Experiment analysierten Forscher Bodenschichten, die aus einem Pestizid behandelt Rasen mittels AAS extrahiert.

Ergebnisse zeigten, dass das Pestizid Mononatrium-Methyl Arsenat durch Bodenschichten bis in tiefen von 40 cm ausgelaugt. Die Giftstoffe blieb im Boden für über ein Jahr, vor allem im Bodensysteme mit etablierten Wurzeln aus Rasen Rasen.

Eine weitere wichtige Quelle der Schwermetallbelastung in der Umgebung ist Quecksilber, das sammelt sich in Fisch und Meeresfrüchten. Verschiedenen Aufsichtsbehörden haben erlassen Richtlinien oder Hinweise zum menschlichen Verzehr von Quecksilber zu minimieren. Proben aus Meeresfrüchten können analysiert werden, mit AAS um festzustellen, ob ihre Quecksilberbelastung rechtliche Empfehlungen überschreiten.

Zu guter Letzt haben Aufsichtsbehörden oder der US Environmental Protection Agency, EPA, Hinweise für Metalle wie Blei, Zink, Kupfer, Nickel, Cadmium und Mangan im Wasser veröffentlicht. AAS können verwendet werden, um das Niveau der metallischen Elemente im Trinkwasser, zu analysieren, die gefährliche Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit haben können. Trinkwasserproben werden für die Analyse von Säureaufschluss und Kochen zubereitet.

Proben wurden dann für metallische Verunreinigungen mittels AAS analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass das Wasser weniger als 2 ppb von Blei, weit unter dem EPA-Grenzwert von 15 ppb enthalten.

Sie haben nur Jupiters Video auf Blei-Analyse des Bodens mittels AAS beobachtet. Sie sollten jetzt die Prinzipien, die hinter dieser Methode der Analyse verstehen; wie Sie es ausführen; und einige ihrer Anwendungen in Umweltwissenschaften. Wie immer vielen Dank für das ansehen!

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