制备无水试剂和设备

Organic Chemistry

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Overview

资料来源: 实验室的博士达纳拉什-的威廉与玛丽学院
证明了这一点: 蒂莫西 · 贝克和卢卡斯 Arney

许多反应在有机化学中的水分敏感,并必须在水小心排除之下进行。在这些情况下试剂有很高的亲和力,与大气中的水分发生反应,如果左暴露所希望的反应将不发生或给可怜的收益率,因为反应物化学蚀变。

为了防止不良的反应与 H2O 这些反应必须在惰性气氛下进行。运行下氮气,或在更敏感的情况下,在氩等惰性气体下的反应,生成惰性气氛。

在这种反应的每个组件必须完全无水,或免费的水。这包括所有试剂和溶剂使用以及所有玻璃器皿和设备,将接触到的试剂。极水敏感反应必须在手套箱提供完全密封进行了无水的环境下工作,通过一副手套,突出对分庭的球队之一。

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JoVE Science Education Database. 有机化学精要. 制备无水试剂和设备. JoVE, Cambridge, MA, (2019).

Procedure

对水分敏感的化学反应必须在无水,或水是免费的的环境中进行。

试剂及反应物有时可以与反应或从大气中吸收水分。如果发生这种情况、 试剂的化学或物理属性可以更改和所希望的反应不会发生或导致产量低下。

要防止不良的反应与水从发生敏感反应进行下惰性气体如氮气或氩气,使用无水试剂和设备。极水敏感反应必须能保持无水环境的手套箱内进行。此视频将说明如何正确运行无水反应干燥玻璃器皿、 溶剂和试剂。

玻璃的化学组成导致水涂层表面,制备无水的反应之前,必须取一部的电影。热或丙酮通常用于从使用前清洁玻璃器皿中删除这一层。

许多溶剂也从环境中吸收水分,必须在使用前干。溶剂的剧照或干燥剂通常用于删除水之前设置的反应。

溶剂的剧照使用碱金属钠与水反应并离开大约 10 分之残余水分含量万。

干燥剂是高吸湿的固体,意味着它们很容易吸收水分。某些干燥剂,像硫酸酯钠盐,用来去除水从少量的有机溶剂和进一步使用前必须被过滤掉。

分子筛是最普遍使用干燥剂,并用来干数量较大的溶剂。他们是由一种微孔材料的钠和钙的铝硅酸盐矿物组成。

分子筛材料的研究工作由陷印水内有效地脱除溶剂的珠子。一次使用,他们可以在烤箱中再生。

最后,有很多种方法来干燥固体试剂。一是通过存储在烤箱中设置低于其熔点的 15 — — 20 ° C 。热使水从留下干复合试剂。

如果固体不能加热,或者太低的熔点它能干燥在真空干燥器。一旦干燥,无水试剂可以存储在干燥器内惰性气氛下一瓶。

现在,您已经看到背后干燥设备和试剂无水反应的概念,让我们看看,看它如何在实验室中完成。

干用烤箱玻璃器皿,首先收集反应装置所需的所有组件。删除所有块不制成的旋塞阀的施伦克瓶玻璃。

将玻璃器皿放在干燥炉设置为 125 ° C ,烤在使用前至少 24 小时。

24 小时后,戴上热保护手套,从烤箱中取出玻璃器皿。玻璃器皿时还是热装配装置。

当玻璃器皿是完全组装和酷时,冲洗与惰性气体,如氮装置。最后,添加回干燥之前被删除的任何碎片。玻璃器皿是现在准备的无水的反应。

一个更快的选择比烘箱干燥玻璃器皿是使用喷灯。某些玻璃器皿不应该干的火焰,所以请确保安装程序是安全的火焰干燥在开始之前。首先,设置的全部设备,删除不玻璃做的所有组件。

放入耐热手套,然后燃点。开始通过仪器底部加热干燥玻璃器皿的火焰。通过向上移动火焰驱动安装程序的水。直到雾和蒸停止继续这一进程。

等待的仪器以冷却到约 60 ° C,然后使用耐热手套和添加其余的火焰干燥之前被删除的器具。

要做干溶剂使用分子筛,首先将它们添加到一个耐热玻璃容器。

分子筛,必须先干正确的操作,所以将该容器置于 300 到 350 ° C的烤箱,烤 3 — — 3 ½ h。

当这些珠子是干燥的时使用高耐热手套删除容器,并将其存储在 120 ° C以上高温干燥炉。干燥后,可能几个星期前使用存储的分子筛。

当他们需要时,从干燥的烤箱或干燥器中删除珠。工作快,并从此时起,尽量减少接触与大气中的水珠子在容器上盖。

如果从烤箱中珠允许他们大致的房间温度冷却下来。

称出必要量的活跃珠子上规模。例如,要达到 10%大规模到卷的珠子一瓶 500 毫升的溶剂,50 克的珠子则需要。

添加溶剂的珠子。挥发性溶剂,如二氯甲烷,离开盖瓶口,但等待几分钟之前完全拧上的盖子避免压力积累。

通过包装与石蜡,保持水分,密封盖子周围地区。后来存储为至少 24 h.珠子的溶剂,无水溶剂可用于一种反应。

或者,使用金属钠和二苯甲酮的溶剂剧照可以用于干燥溶剂。

固体试剂通常溶解在有机溶剂中。之前除去液体和回收固体试剂多余的水必须从解决方案中移除。

获取一个干燥的容器并添加解决方案。接下来,将干燥的代理添加到容器使用一把铲子。乾燥剂最初将聚集在一起,但继续添加,直到刚刚添加不再干燥代理一丛丛和自由移动。

与塞或铝箔在容器上盖和允许解决方案坐至少 1 小时。

若要删除多余的乾燥剂,组装了一 Büchner 漏斗和侧臂瓶真空过滤装置。将滤纸添加到布氏漏斗中,然后打开真空。

慢慢地倒入布氏漏斗的有机相。避免转移干燥剂,因为筛选器可能阻塞。当液体大部分已被转移到漏斗和排入瓶下面,添加其余的乾燥剂,让它坐了几分钟。

请关闭真空并转移过滤的溶液成圆底烧瓶干。连接到旋转蒸发仪的圆底烧瓶和删除所有溶剂减少压力。固体或液体的仍然是现在应该干。

干已经固体试剂地方一个开放的容器中的化合物,确定它的重量。然后将它放入烘箱设置为低于熔点的固体的温度。允许试剂晾干,箱内的几个小时。

从烤箱中取出容器,放入干燥器。然后,允许样品冷却到室温。机油和确保质量,比以前少烘箱干燥。重复干燥步骤,直到不再的体重变化。当发生这种情况的试剂是充分干燥。

如果试剂不需要立即使用,刷新与惰性气体,如氮容器和石蜡环绕的盖子。放置在干燥器内的集装箱和存储,直到所需的试剂。

在各种重要的有机化工合成中使用无水反应。

对于必须在无水条件下进行反应一个经典例子是格氏反应。反应的第一步是水的不连小痕迹必须本。水存在下格氏试剂将优先作为一个基地,造成损失的亲核活动和形式不受欢迎的副产品。

许多有机合成必须执行在极其干燥的条件下,像有机磁体合成此例。前体物质在这种情况下,金属钠,是自燃,意味着它是非常潮湿敏感,并且可以易燃或与空气中的水分接触时甚至爆炸。

锂离子电池也极其潮湿敏感,必须组装在手套箱或干燥的室内。负极由锂化合物,而电解液含有卤化的锂盐组成。由于锂是水分敏感电池本身引入任何微量水会削弱能力。

你刚看了朱庇特的简介制备无水试剂和设备。你现在应该明白如何准备玻璃器皿、 溶剂和试剂用于化学反应中所有无水。

谢谢观赏 !

Results

对于必须在无水条件下进行反应一个经典例子是格氏反应。(方程 1)

Equation

在反应的第一步,RMgX 格氏试剂的亲核攻击发生亲电性 (在本例中酮)。在此步骤中的水不连最小的痕迹有在场势在必行。格氏试剂,同时强烈的亲核试剂,是一个更强大的基地。水存在下它会优先作为基地和将水,导致在亲核的格氏试剂的损失和形成的烷烃,不受欢迎的副产品。(方程 2)

Equation

References

  1. Burfield, D. R. and Smithers, R. H. Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols. J. Org. Chem. 48 (14), 2420-2422 (1983).
  2. Williams, D. B. G. and Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 (24), 8351-8354 (2010).

对水分敏感的化学反应必须在无水,或水是免费的的环境中进行。

试剂及反应物有时可以与反应或从大气中吸收水分。如果发生这种情况、 试剂的化学或物理属性可以更改和所希望的反应不会发生或导致产量低下。

要防止不良的反应与水从发生敏感反应进行下惰性气体如氮气或氩气,使用无水试剂和设备。极水敏感反应必须能保持无水环境的手套箱内进行。此视频将说明如何正确运行无水反应干燥玻璃器皿、 溶剂和试剂。

玻璃的化学组成导致水涂层表面,制备无水的反应之前,必须取一部的电影。热或丙酮通常用于从使用前清洁玻璃器皿中删除这一层。

许多溶剂也从环境中吸收水分,必须在使用前干。溶剂的剧照或干燥剂通常用于删除水之前设置的反应。

溶剂的剧照使用碱金属钠与水反应并离开大约 10 分之残余水分含量万。

干燥剂是高吸湿的固体,意味着它们很容易吸收水分。某些干燥剂,像硫酸酯钠盐,用来去除水从少量的有机溶剂和进一步使用前必须被过滤掉。

分子筛是最普遍使用干燥剂,并用来干数量较大的溶剂。他们是由一种微孔材料的钠和钙的铝硅酸盐矿物组成。

分子筛材料的研究工作由陷印水内有效地脱除溶剂的珠子。一次使用,他们可以在烤箱中再生。

最后,有很多种方法来干燥固体试剂。一是通过存储在烤箱中设置低于其熔点的 15 — — 20 ° C 。热使水从留下干复合试剂。

如果固体不能加热,或者太低的熔点它能干燥在真空干燥器。一旦干燥,无水试剂可以存储在干燥器内惰性气氛下一瓶。

现在,您已经看到背后干燥设备和试剂无水反应的概念,让我们看看,看它如何在实验室中完成。

干用烤箱玻璃器皿,首先收集反应装置所需的所有组件。删除所有块不制成的旋塞阀的施伦克瓶玻璃。

将玻璃器皿放在干燥炉设置为 125 ° C ,烤在使用前至少 24 小时。

24 小时后,戴上热保护手套,从烤箱中取出玻璃器皿。玻璃器皿时还是热装配装置。

当玻璃器皿是完全组装和酷时,冲洗与惰性气体,如氮装置。最后,添加回干燥之前被删除的任何碎片。玻璃器皿是现在准备的无水的反应。

一个更快的选择比烘箱干燥玻璃器皿是使用喷灯。某些玻璃器皿不应该干的火焰,所以请确保安装程序是安全的火焰干燥在开始之前。首先,设置的全部设备,删除不玻璃做的所有组件。

放入耐热手套,然后燃点。开始通过仪器底部加热干燥玻璃器皿的火焰。通过向上移动火焰驱动安装程序的水。直到雾和蒸停止继续这一进程。

等待的仪器以冷却到约 60 ° C,然后使用耐热手套和添加其余的火焰干燥之前被删除的器具。

要做干溶剂使用分子筛,首先将它们添加到一个耐热玻璃容器。

分子筛,必须先干正确的操作,所以将该容器置于 300 到 350 ° C的烤箱,烤 3 — — 3 ½ h。

当这些珠子是干燥的时使用高耐热手套删除容器,并将其存储在 120 ° C以上高温干燥炉。干燥后,可能几个星期前使用存储的分子筛。

当他们需要时,从干燥的烤箱或干燥器中删除珠。工作快,并从此时起,尽量减少接触与大气中的水珠子在容器上盖。

如果从烤箱中珠允许他们大致的房间温度冷却下来。

称出必要量的活跃珠子上规模。例如,要达到 10%大规模到卷的珠子一瓶 500 毫升的溶剂,50 克的珠子则需要。

添加溶剂的珠子。挥发性溶剂,如二氯甲烷,离开盖瓶口,但等待几分钟之前完全拧上的盖子避免压力积累。

通过包装与石蜡,保持水分,密封盖子周围地区。后来存储为至少 24 h.珠子的溶剂,无水溶剂可用于一种反应。

或者,使用金属钠和二苯甲酮的溶剂剧照可以用于干燥溶剂。

固体试剂通常溶解在有机溶剂中。之前除去液体和回收固体试剂多余的水必须从解决方案中移除。

获取一个干燥的容器并添加解决方案。接下来,将干燥的代理添加到容器使用一把铲子。乾燥剂最初将聚集在一起,但继续添加,直到刚刚添加不再干燥代理一丛丛和自由移动。

与塞或铝箔在容器上盖和允许解决方案坐至少 1 小时。

若要删除多余的乾燥剂,组装了一 Büchner 漏斗和侧臂瓶真空过滤装置。将滤纸添加到布氏漏斗中,然后打开真空。

慢慢地倒入布氏漏斗的有机相。避免转移干燥剂,因为筛选器可能阻塞。当液体大部分已被转移到漏斗和排入瓶下面,添加其余的乾燥剂,让它坐了几分钟。

请关闭真空并转移过滤的溶液成圆底烧瓶干。连接到旋转蒸发仪的圆底烧瓶和删除所有溶剂减少压力。固体或液体的仍然是现在应该干。

干已经固体试剂地方一个开放的容器中的化合物,确定它的重量。然后将它放入烘箱设置为低于熔点的固体的温度。允许试剂晾干,箱内的几个小时。

从烤箱中取出容器,放入干燥器。然后,允许样品冷却到室温。机油和确保质量,比以前少烘箱干燥。重复干燥步骤,直到不再的体重变化。当发生这种情况的试剂是充分干燥。

如果试剂不需要立即使用,刷新与惰性气体,如氮容器和石蜡环绕的盖子。放置在干燥器内的集装箱和存储,直到所需的试剂。

在各种重要的有机化工合成中使用无水反应。

对于必须在无水条件下进行反应一个经典例子是格氏反应。反应的第一步是水的不连小痕迹必须本。水存在下格氏试剂将优先作为一个基地,造成损失的亲核活动和形式不受欢迎的副产品。

许多有机合成必须执行在极其干燥的条件下,像有机磁体合成此例。前体物质在这种情况下,金属钠,是自燃,意味着它是非常潮湿敏感,并且可以易燃或与空气中的水分接触时甚至爆炸。

锂离子电池也极其潮湿敏感,必须组装在手套箱或干燥的室内。负极由锂化合物,而电解液含有卤化的锂盐组成。由于锂是水分敏感电池本身引入任何微量水会削弱能力。

你刚看了朱庇特的简介制备无水试剂和设备。你现在应该明白如何准备玻璃器皿、 溶剂和试剂用于化学反应中所有无水。

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