赤外分光法

Organic Chemistry II

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Overview

ソース: Vy 雅洞と偉陳、化学、カリフォルニア大学アーバイン校、カリフォルニア州部

この実験は現在の functional group(s) を識別することによって未知の化合物のアイデンティティを明らかにする赤外線 (IR) 分光法 (振動分光法とも呼ばれます) の使用を示します。IR スペクトルは、未知のきちんとしたサンプルを全反射減衰 (ATR) サンプリング法を用いた赤外分光器の取得されます。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 有機化学 II. 赤外分光法. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

2 つの原子間の共有結合は、質量m1m2ばねに接続されている 2 つのオブジェクトとして考えることができます。当然のことながら、この債券は伸びるし、特定の振動周波数を圧縮します。この周波数Image 1式 1kはばねの力定数、 cは光速、μ は換算質量 (式 2) で与えられます。波数は、逆センチメートル (cm-1) で表されます、周波数は通常単位です。

Equation 1

Equation 2

式 1から頻度はスプリングの強さに比例しオブジェクトの質量に反比例します。したがって、C H、N H および O H 債として水素光原子 C C C O 債よりも高い周波数をストレッチがあります。C O 二重結合は C O 単結合よりも高い伸縮振動、二重および三重結合を強力なばねとして考えることが。赤外光は電磁波波長 700 nm から 1 mm、相対的な接着強さと一致しています。分子は共有結合の自然な振動周波数に等しい周波数の赤外線を吸収し、放射のエネルギー結合振動の振幅の増加が生成されます。場合 4-aet (電子を引きつける傾向) 共有結合で 2 つの原子が非常に異なって、双極子モーメントの結果起こる電荷分離。たとえば、酸素が炭素より陰性よりだ C O 二重結合 (カルボニル基) の電子は酸素原子を炭素原子よりも時間を過ごします。したがって、酸素の部分的な負電荷と炭素の部分的な正電荷の結果純双極子モーメントがあります。その一方で、それぞれの側に 2 つの個々 の双極子モーメントは互いを取り消すために、対称なアルキンには純双極子モーメントはありません。赤外吸収の強度は、結合伸縮または圧縮に双極子モーメントの変化に比例です。したがって、カルボニル基ストレッチ、IR で強烈なバンドが表示され、ない目に見えない場合、対称な内部アルキンは、小さなが表示されます炭素-炭素三重結合 (図 1) の伸張のためのバンド。表 1は、いくつかの特性吸収周波数を示します。ハンチュ エステルの IR スペクトルを図 2に示します。3,343 cm-1 N H 単結合でピークとカルボニル基の 1,695 cm-1にピークに注意してください。この実験では、赤外線の光が複数回 ATR クリスタルと接触しているサンプルから反射 ATR サンプリング法が使用されます。通常、ゲルマニウムと亜鉛セレン化など、高屈折材料が使用されます。このメソッドによりさらに準備なしの固体または液体の検体を直接確認できます。

Figure 1

図 1。図 C-ダブル O と C-C 三重結合の伸張と双極子モーメントの結果変更

Table 1

表 1。特徴的な IR 周波数共有結合分子の存在。

Figure 2

図 2。ハンチュ エステルの IR スペクトル。

Procedure

  1. IR 分光計をオンにし、それをウォーム アップを許可します。
  2. インストラクターから未知のサンプルを入手し、文字およびサンプルの外観を記録します。
  3. バック グラウンドのスペクトルを収集します。
  4. 金属のヘラを使用して、プローブの下でサンプルの少量を配置します。
  5. 所定の位置にロックされるまでプローブをねじる。
  6. 未知の試料の IR スペクトルを記録します。
  7. 良い品質を得るため必要に応じて繰り返しスペクトル。
  8. 機能グループの存在を示す吸収周波数を記録します。
  9. アセトンでプローブをクリーンアップします。
  10. 分光計の電源を切ります。
  11. 得られたスペクトルを分析します。図 3は、未知のサンプルのための可能な候補者を示しています。未知のサンプルの可能性の識別を状態します。

Figure 3
図 3。未知の可能性のアイデンティティを示す図。

赤外線、または赤外線の分光は、共有結合の特性評価に使用される手法です。

特定の種類の結合を持つ分子は振動する債券を引き起こして、IR の放射を吸収できます。IR 分光光度計は周波数を吸収を測定できます。これは一般的に % 波数で特定の周波数で試料を透過する赤外線放射のスペクトルで表されます。スペクトルのこのタイプでは、彼らは、減少の周波数で透過光を表すようにピークを反転します。

吸収の周波数は、アイデンティティと各分子に特徴的なスペクトルを与えること、社債の電子環境に依存します。ただし、債券の種類ごと、特定の周波数範囲内の IR の放射を吸収、一般的なピーク形状と吸収強度があります。したがって、ピークは特定社債、IR スペクトルから未知化合物の同定を可能に割り当てられます。

このビデオは、IR 分光法による未知の有機化合物の特性を示す、有機化学における IR の分光学のいくつかの他のアプリケーションを紹介します。

2 原子間の共有結合は質量を持つ 2 つのボディを接続するばねとしてモデル化できるm1 とm2。この「春」がである、この場合ボンドのそれと同じ周波数ではなくさらに大きな振幅振動を励起するために必要なエネルギー量子に対応する光の周波数共振周波数。

結合の共鳴周波数は、接着強さ、長さ、関与する原子と環境の id に依存します。例えば、共役結合非共役結合よりも異なる周波数で振動するでしょう。

共振周波数は、分子内の原子の振動パターンである振動モードによって異なります。最も一般的な振動モードの IR 分光法による観測は、ストレッチと曲げ。線形分子はある 5 つの振動モード、原子の数、 Nは、非線型分子ある 3N 6 振動モード マイナス マイナス 3 n です。

IR 吸光光度法は主に広域スペクトル光源を輝いて、サンプル上に任意の時点ですべてが、いくつかの波長の光をブロックする干渉計によって実行されます。赤外線検出器は、干渉計の設定ごとに光の強度を測定します。データが所望の周波数範囲にわたって収集されたフーリエ変換による認識スペクトルに処理されます。

サンプルは、気体、液体、または固体、楽器の構造に応じてすることができます。標準検出器ガスと液体 IR 透明窓セルに置かれます、固体の油中に浮遊または臭化カリウムと透明ペレットに押されます。赤外光、次に検出器にサンプルを指示します。

液体・固体試料のための別の方法は、全反射率および ATR に減衰されます。このメソッドは、純粋なサンプルは結晶表面と接触して配置します。赤外光吸収周波数の反射が弱く、探知器に結晶の下側から反映されます。サンプルに光はそれを通過しないと、最初に処理される必要はありません。

今では IR の分光学、有機未知の識別手順を行ってみましょうの原理を理解する FTIR 楽器 ATR サンプリング法を用いた化合物します。

評価の手順を開始するには、FTIR 分光計をオンにし、ランプ温度にウォーム アップを。

ATR クリスタルが汚れていないことを確認します。その後、場所でサンプルはないとバック グラウンド スペクトルを記録するのに分光装置ソフトウェアを使用します。

次に、未知の有機化合物の固体サンプルを入手し、その外観に注意してください。きれいな金属のヘラを使用して、慎重に結晶表面にサンプルを配置します。また、液体試料、ピペットが結晶表面にサンプルを転送する使用されます。

結晶表面に対してサンプルを修正する所定の位置にロックされるまで慎重にプローブを台無しに。

その後、未知の試料の少なくとも 1 つの IR スペクトルを収集します。データの収集が終了し、バック グラウンドを差し引いた後のピークの波数を識別するためにソフトウェアで分析ツールを使用します。

アセトンでプローブをサンプルを削除する分光計を完了したら、清潔にします。スペクトルを保存、ソフトウェアを閉じて分光計をオフにします。

この実験では、未知のサンプルは、それぞれ 5 つの特徴的な IR ピーク 10 有機化合物の 1 つあります。相と未知の外観に基づいて、8 の可能性が排除されます。

未知の化合物からのスペクトルは、近 3,300 波数領域、OH または NH の伸縮吸収を示す広いピークを示しています。右にピークは、炭素-炭素二重結合と炭素酸素結合の存在を示します。2 つ残り化合物の 1 つだけで、OH 基化合物がフェノール。

IR 吸光光度法は、生物学と化学で広く使われている評価ツールです。いくつかの例を見てみましょう。

この手順で ATR 法で赤外分光顕微鏡コンポーネントを計測器に導入することにより組織の IR 吸光度の画像を取得する使用されました。イメージ内の各ピクセルは、優れた空間分解能と組織の分子組成を決定すること対応する IR スペクトルを持っていた。

組織像は、組織全体で分子型の分布を視覚化するための異なる周波数で表示されることも。

ペプチドと蛋白質群の分子振動はタンパク質構造変化の影響を受けます。ステップ スキャン赤外吸収スペクトル測定、数十ナノ秒の時間分解能を持っている蛋白質のサンプルを監視することによって、その吸光度スペクトルの変化を介してタンパク質ダイナミクスを監視できます。個々 のスペクトルや強度、頻度、およびピーク同定とさらなる分析のための時間の 3 D プロットとして、データを表示することができます。

ゼウスの IR の分光学入門を見てきただけ。IR 分光、有機化合物の赤外分光のプロシージャは、有機化学における IR の分光学を使用する方法のいくつかの例の基本原則に精通している必要がありますできます。見てくれてありがとう!

Results

表 2: 外観とに記載されている化合物の観察された IR 周波数図 3

化合物数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
外観 透明液体 白色固体 透明液体 透明液体 透明液体 透明液体 黄色の液体 白色固体 白色固体 透明液体
観測周波数 (cm-1) 1691、
1601 年、
1450 年
1368、
1266
2773、
2730、
1713 年
1591 年
1576
2940、
2867、
1717 年に、
1422,
1347
3026、
2948、
2920、
1605、
1496
2928、
2853、
1450 年
904、
852
3926、
3315、
2959、
2120、
1461
3623、
3429、
3354、
2904、
1601
3408、
3384、
3087、
1596 年
1496
3226、
2966、
1598 年に、
1474,
1238
3340、
2959、
2861、
1468、
1460

Applications and Summary

この実験では、その特徴的な IR スペクトルに基づく未知サンプルを識別する方法を説明しました。さまざまな機能グループは、現在の機能グループを識別できるように別のストレッチ頻度を与えます。

この実験のように、IR の分光学は識別し、特徴付ける分子有機化学者のための便利なツールです。有機化学に加え IR の分光学は他のエリアで便利なアプリケーションをいます。製薬業界における薬物の定量的および定性的な分析のためこの手法が使用されます。食品科学、IR の分光学を使用して、油脂を勉強します。温室効果ガス、すなわちCO2CO の組成を測定する IR の分光学を使用する最後に、CH4N2O の地球規模の気候変化を理解する努力。

  1. IR 分光計をオンにし、それをウォーム アップを許可します。
  2. インストラクターから未知のサンプルを入手し、文字およびサンプルの外観を記録します。
  3. バック グラウンドのスペクトルを収集します。
  4. 金属のヘラを使用して、プローブの下でサンプルの少量を配置します。
  5. 所定の位置にロックされるまでプローブをねじる。
  6. 未知の試料の IR スペクトルを記録します。
  7. 良い品質を得るため必要に応じて繰り返しスペクトル。
  8. 機能グループの存在を示す吸収周波数を記録します。
  9. アセトンでプローブをクリーンアップします。
  10. 分光計の電源を切ります。
  11. 得られたスペクトルを分析します。図 3は、未知のサンプルのための可能な候補者を示しています。未知のサンプルの可能性の識別を状態します。

Figure 3
図 3。未知の可能性のアイデンティティを示す図。

赤外線、または赤外線の分光は、共有結合の特性評価に使用される手法です。

特定の種類の結合を持つ分子は振動する債券を引き起こして、IR の放射を吸収できます。IR 分光光度計は周波数を吸収を測定できます。これは一般的に % 波数で特定の周波数で試料を透過する赤外線放射のスペクトルで表されます。スペクトルのこのタイプでは、彼らは、減少の周波数で透過光を表すようにピークを反転します。

吸収の周波数は、アイデンティティと各分子に特徴的なスペクトルを与えること、社債の電子環境に依存します。ただし、債券の種類ごと、特定の周波数範囲内の IR の放射を吸収、一般的なピーク形状と吸収強度があります。したがって、ピークは特定社債、IR スペクトルから未知化合物の同定を可能に割り当てられます。

このビデオは、IR 分光法による未知の有機化合物の特性を示す、有機化学における IR の分光学のいくつかの他のアプリケーションを紹介します。

2 原子間の共有結合は質量を持つ 2 つのボディを接続するばねとしてモデル化できるm1 とm2。この「春」がである、この場合ボンドのそれと同じ周波数ではなくさらに大きな振幅振動を励起するために必要なエネルギー量子に対応する光の周波数共振周波数。

結合の共鳴周波数は、接着強さ、長さ、関与する原子と環境の id に依存します。例えば、共役結合非共役結合よりも異なる周波数で振動するでしょう。

共振周波数は、分子内の原子の振動パターンである振動モードによって異なります。最も一般的な振動モードの IR 分光法による観測は、ストレッチと曲げ。線形分子はある 5 つの振動モード、原子の数、 Nは、非線型分子ある 3N 6 振動モード マイナス マイナス 3 n です。

IR 吸光光度法は主に広域スペクトル光源を輝いて、サンプル上に任意の時点ですべてが、いくつかの波長の光をブロックする干渉計によって実行されます。赤外線検出器は、干渉計の設定ごとに光の強度を測定します。データが所望の周波数範囲にわたって収集されたフーリエ変換による認識スペクトルに処理されます。

サンプルは、気体、液体、または固体、楽器の構造に応じてすることができます。標準検出器ガスと液体 IR 透明窓セルに置かれます、固体の油中に浮遊または臭化カリウムと透明ペレットに押されます。赤外光、次に検出器にサンプルを指示します。

液体・固体試料のための別の方法は、全反射率および ATR に減衰されます。このメソッドは、純粋なサンプルは結晶表面と接触して配置します。赤外光吸収周波数の反射が弱く、探知器に結晶の下側から反映されます。サンプルに光はそれを通過しないと、最初に処理される必要はありません。

今では IR の分光学、有機未知の識別手順を行ってみましょうの原理を理解する FTIR 楽器 ATR サンプリング法を用いた化合物します。

評価の手順を開始するには、FTIR 分光計をオンにし、ランプ温度にウォーム アップを。

ATR クリスタルが汚れていないことを確認します。その後、場所でサンプルはないとバック グラウンド スペクトルを記録するのに分光装置ソフトウェアを使用します。

次に、未知の有機化合物の固体サンプルを入手し、その外観に注意してください。きれいな金属のヘラを使用して、慎重に結晶表面にサンプルを配置します。また、液体試料、ピペットが結晶表面にサンプルを転送する使用されます。

結晶表面に対してサンプルを修正する所定の位置にロックされるまで慎重にプローブを台無しに。

その後、未知の試料の少なくとも 1 つの IR スペクトルを収集します。データの収集が終了し、バック グラウンドを差し引いた後のピークの波数を識別するためにソフトウェアで分析ツールを使用します。

アセトンでプローブをサンプルを削除する分光計を完了したら、清潔にします。スペクトルを保存、ソフトウェアを閉じて分光計をオフにします。

この実験では、未知のサンプルは、それぞれ 5 つの特徴的な IR ピーク 10 有機化合物の 1 つあります。相と未知の外観に基づいて、8 の可能性が排除されます。

未知の化合物からのスペクトルは、近 3,300 波数領域、OH または NH の伸縮吸収を示す広いピークを示しています。右にピークは、炭素-炭素二重結合と炭素酸素結合の存在を示します。2 つ残り化合物の 1 つだけで、OH 基化合物がフェノール。

IR 吸光光度法は、生物学と化学で広く使われている評価ツールです。いくつかの例を見てみましょう。

この手順で ATR 法で赤外分光顕微鏡コンポーネントを計測器に導入することにより組織の IR 吸光度の画像を取得する使用されました。イメージ内の各ピクセルは、優れた空間分解能と組織の分子組成を決定すること対応する IR スペクトルを持っていた。

組織像は、組織全体で分子型の分布を視覚化するための異なる周波数で表示されることも。

ペプチドと蛋白質群の分子振動はタンパク質構造変化の影響を受けます。ステップ スキャン赤外吸収スペクトル測定、数十ナノ秒の時間分解能を持っている蛋白質のサンプルを監視することによって、その吸光度スペクトルの変化を介してタンパク質ダイナミクスを監視できます。個々 のスペクトルや強度、頻度、およびピーク同定とさらなる分析のための時間の 3 D プロットとして、データを表示することができます。

ゼウスの IR の分光学入門を見てきただけ。IR 分光、有機化合物の赤外分光のプロシージャは、有機化学における IR の分光学を使用する方法のいくつかの例の基本原則に精通している必要がありますできます。見てくれてありがとう!

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