Overview
Source : Vy M. Dong et Jan Riedel, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA
Une des propriétés plus importantes d’un solide cristallin est son point de fusion. Il peut être utilisé pour déterminer la pureté d’un composé connu et donne des informations importantes concernant la stabilité des cristaux formés.
Principles
On trouvera principalement solides dans une structure ordonnée (solide cristallin) ou une structure non ordonnée (solide amorphe). Solides cristallins s’organisera dans un réseau cristallin. Retirer les atomes ou molécules de ce réseau utilise l’énergie. Par conséquent, transférant un atome ou une molécule de la phase cristalline solide à la phase liquide prend l’énergie sous forme de chaleur. Le point de fusion est la quantité d’énergie sous forme de chaleur, ce qui est nécessaire pour retirer le réseau cristallin des atomes ou molécules.
Pas toutes les molécules seront cristallisent en un seul réseau cristallin. Certaines molécules organiques sont connus pour se cristalliser dans les différents réseaux qui sont semblables en énergie. Solides de thèses sont appelés polymorphe parce qu’ils n’ont pas un point de fusion défini, mais plutôt une gamme de température où les solides fait fondre.
Un autre facteur qui peut influencer le point de fusion sont des impuretés. Dans la plupart des cas, le point de fusion d’un échantillon diminuera lorsqu’elle contient une impureté. Mesure du point de fusion peut donc donner une mesure qualitative de la pureté d’un échantillon connu.
Le point de fusion de mesure nécessite un appareil spécial, pour la plupart un bloc de cuivre pouvant être chauffé par voie électronique. La température peut provenir d’un capteur électronique ou un thermomètre.
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Procedure
1. préparation de l’échantillon
- Prendre un capillaire de verre spécial qui correspond à l’appareil de point de fusion en cours d’utilisation.
- Tremper l’extrémité ouverte du capillaire dans un échantillon de l’acide benzoïque
- Tapotez doucement le capillaire de verre sur une surface dure, comme une table, alors que l’acide benzoïque se déplace vers le bas au fond du verre capillaire
2. mesure du Point de fusion
- Insérez le capillaire de verre dans les appareils de point de fusion.
- Chaleur de l’appareil d’un débit de 10 ° C/min jusqu'à ce que se trouve à proximité du point de fusion attendu.
- Diminuer le taux que de 1 ° C/min et observer de près l’échantillon.
- Noter la température lorsque l’échantillon commence à fondre et lorsqu’il est complètement fondu.
Point de fusion, la température à laquelle un solide fond, est une propriété utile pour caractériser les composés organiques solides.
Cette technique est effectuée par l’observation de la température, ou une plage de températures, au cours de laquelle un solide fond. Identité et la pureté peuvent alors être déterminés en comparant aux données publiées.
Cette vidéo illustre les principes du point de fusion, sa mesure et ses applications.
La phase solide est un état fondamental de la matière, où ses composants ont lieu rapprochés de grandes forces d’attraction. Matières solides peuvent être classés plus loin par la disposition de celui-ci des constituants : solides amorphes ne sont pas ordonnés, tandis que les solides cristallins sont organisés en une structure en treillis. Pour faire fondre un solide, énergie, généralement sous forme de chaleur, doivent être fournie pour surmonter les forces intermoléculaires qui tient sa structure.
Quand un solide est chauffé, la température augmentera par la suite à son point de fusion. Pour un composé pur, c’est l’État thermodynamique où coexistent les phases solides et liquides. À cette température, ajoutant des résultats plus d’énergie dans les molécules sortant de la phase solide et ouverture de la phase liquide, autrement connu comme fusion.
Puisque le point de fusion est une propriété thermodynamique d’un produit chimique, des données publiées de chimiques et thermodynamiques peuvent servir pour aider à identifier un composé inconnu. Il est à noter que pour certains composés organiques, fusion s’effectue sur une plage d’environ 1 à 2 degrés Celsius.
Un autre facteur qui influe sur les points de fusion est la présence d’impuretés dissoutes qui ne rentre pas dans le réseau cristallin d’un composé pur et perturbe l’ordre. Ce phénomène se traduit par l’élargissement du point de fusion et l’abaissement du point de fusion, point de fusion sa décision une bonne méthode pour déterminer qualitativement la pureté.
Points de fusion sont mesurées à l’aide d’un bloc de chauffage qui peut être contrôlé électroniquement et d’un thermomètre pour mesurer la température. Le solide est placé dans un tube capillaire, chauffé et observé, les températures qui fusion commence et se termine sont enregistrés.
Une fois que le point de fusion est connu, il peut être utilisé pour élucider les informations sur l’identité et la pureté d’un échantillon. Cette méthode est un moyen rapide et pratique pour éliminer des candidats avant d’utiliser des méthodes plus rigoureuses comme spectroscopie IR.
Maintenant que nous avons vu la théorie, nous allons étudier une procédure où nous allons démontrer à mesurer au point de fusion de l’acide benzoïque.
Tout d’abord, récupérez l’échantillon et le verre des tubes capillaires et apportez-les à l’appareil à point de fusion. S’assurer que l’appareil est sous tension.
À l’aide d’un tube capillaire de point de fusion, trempez l’extrémité ouverte du tube dans l’échantillon. Puis, appuyez sur le tube capillaire sur une surface dure. Cela est nécessaire pour recueillir les échantillons à l’extrémité fermée du tube.
Ensuite, insérer le tube capillaire dans les appareils de point de fusion. Rapidement chauffer l’échantillon jusqu'à ce que le point de fusion attendu est abordé.
Enfin, réduire la vitesse de chauffage de 1 degré Celsius par minute et observer de près l’échantillon. Noter la température lorsque l’échantillon commence à fondre et lorsqu’il est complètement fondu
Maintenant que nous avons couvert comment mesurer le point de fusion d’un composé organique solid, nous allons étudier certaines applications.
Points de fusion peut également servir à identifier des liquides. L’alcool peut être identifié par estérification premier avec de l’acide 4-nitrobenzoïque. Le point de fusion de l’ester peut être utilisé pour identifier l’alcool en comparant le point de fusion mesuré avec les données thermodynamiques publiées pour les dérivés d’ester de l’acide 4-nitrobenzoïque.
NANOPARTICULES lipidiques solides sont un véhicule de livraison de médicaments conçu pour des traitements ciblés. Dans cette application est utilisée pour caractériser le comportement thermique des nanoparticules, y compris son point de fusion. Cette analyse thermique révèle cristallinité des nanoparticules, qui est un facteur important qui influe sur la dose et l’administration des médicaments.
Vous avez juste regardé introduction de JoVE à point de fusion. Vous devez maintenant comprendre point de fusion, comment il est mesuré et ses applications. Merci de regarder !
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Results
Un échantillon d’acide benzoïque pur fondra à 122 ° C.
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Applications and Summary
Le point de fusion est une propriété importante d’un solide cristallin. Il peut être mesuré facilement et donne des informations sur l’identité et de pureté, ainsi que la force de liaison dans le réseau cristallin.
En raison de sa détermination simple, le point de fusion est toujours une propriété importante qui est couramment employée pour identifier des composés et qualifier leur pureté. Le point de fusion peut non seulement être utilisé pour identifier les solides, mais aussi liquides tels que l’isopropanol. Par dérivation de l’isopropanol à l’acide 4-nitrobenzoïque son ester correspondant, le dérivé devient un solide défini avec un point de fusion, qui permet l’identification.
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