Schmelzpunkt

Organic Chemistry II

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Overview

Quelle: Vy M. Dong und Jan Riedel, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Eine der wichtigsten Eigenschaften eines kristallinen Festkörpers ist seinem Schmelzpunkt. Es kann verwendet werden, um die Reinheit eines bekannten Stoffes zu bestimmen und gibt wichtige Informationen über die Stabilität der gebildeten Kristalle.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Organische Chemie II. Schmelzpunkt. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

Feststoffe können vor allem in eine geordnete Struktur (kristallinen Festkörpers) oder eine ungeordnete Struktur (amorphe Festkörper) gefunden werden. Kristalline Festkörpern organisieren sich in einem Kristallgitter. Atome oder Moleküle aus diesem Gitter entfernen erfordert Energie. Aus diesem Grund dauert die Übertragung ein Atom oder Molekül von kristallinen Festphase auf der flüssigen Phase Energie in Form von Wärme. Der Schmelzpunkt ist die Menge an Energie in Form von Wärme, die notwendig ist, Atome oder Moleküle aus dem Kristallgitter zu entfernen.

Nicht alle Moleküle werden in einem einheitlichen Kristallgitter kristallisieren. Einige organische Moleküle sind dafür bekannt, in verschiedenen Gittern kristallisieren, die in Energie ähneln. Thesen Feststoffe sind Polymorph genannt, weil sie keinen definierten Schmelzpunkt sondern vielmehr eine Reihe von Temperatur von wo der Feststoff schmilzt.

Ein weiterer Faktor, der Schmelzpunkt beeinflussen kann, sind Verunreinigungen. In den meisten Fällen wird der Schmelzpunkt einer Probe abnehmen, wenn eine Verunreinigung enthalten. Messung der Schmelzpunkt kann daher ein qualitatives Maß für die Reinheit einer bekannten Probe geben.

Messen der Schmelzpunkt erfordert eine spezielle Vorrichtung, meist ein Kupfer-Block, der elektronisch beheizt werden kann. Die Temperatur kann ein elektronischer Sensor oder ein Thermometer entnommen werden.

Procedure

1. die Probenvorbereitung

  1. Nehmen Sie eine Spezialglas-Kapillare, die den Schmelzpunkt Apparat im Einsatz passt.
  2. Tauchen Sie das offene Ende der Kapillare in einer Stichprobe von Benzoesäure
  3. Klopfen Sie leicht die Glas-Kapillare auf eine harte Oberfläche, wie ein Tisch, so dass die Benzoesäure bis auf den Grund des Glases Kapillare bewegt sich nach unten

2. Messung der Schmelzpunkt

  1. Legen Sie die Glas-Kapillare in den Schmelzpunkt-Apparat.
  2. Wärme das Gerät mit einer Rate von 10 ° C/min bis nahe dem erwarteten Schmelzpunkt ist.
  3. Das senkt als um 1 ° C/min und die Probe genau beobachten.
  4. Notieren Sie die Temperatur, wenn die Probe beginnt zu schmelzen und es vollständig geschmolzen ist.

Schmelzpunkt, die Temperatur, bei denen eine solide schmilzt, ist eine nützliche Eigenschaft für die Charakterisierung von fester organischer Verbindungen.

Diese Technik erfolgt durch die Beobachtung der Temperatur oder Temperaturen, bei denen eine solide schmilzt. Reinheit und Identität können dann bestimmt werden, indem Sie mit veröffentlichten Daten vergleichen.

Dieses Video wird die Grundsätze der Schmelzpunkt, deren Messung und ihrer Anwendungen zu veranschaulichen.

Die feste Phase ist ein grundlegender Zustand der Materie, wo seine Bestandteile schließen durch große Anziehungskräfte zusammengehalten werden. Feststoffe können weiter klassifiziert werden, durch die Anordnung der Bestandteile: amorphe Feststoffe sind unsortiert, während kristalline Feststoffe in einer Gitterstruktur organisiert sind. Um eine solide zu schmelzen, sind Energie, in der Regel in Form von Wärme, vorzusehen, die intermolekularen Kräfte zu überwinden, die seine Struktur zusammenhalten.

Wenn ein solides erwärmt wird, steigt die Temperatur schließlich auf seinem Schmelzpunkt. Für eine reine Verbindung ist die thermodynamische Bedingung in der feste und flüssige Phasen nebeneinander bestehen. Bei dieser Temperatur mehr Energie Ergebnisse in den Molekülen die feste Phase verlassen und betreten der flüssigen Phase hinzufügen auch bekannt als schmelzen.

Da der Schmelzpunkt eine thermodynamische Eigenschaft einer Chemikalie ist, können die veröffentlichte chemische und thermodynamische Daten zur Identifizierung eine unbekannte Verbindung verwendet werden. Es sei darauf hingewiesen, dass bei einigen organischen Verbindungen schmelzen über einen Bereich von ungefähr 1 bis 2 Grad Celsius auftritt.

Ein weiterer Faktor, der Schmelzpunkte betrifft ist das Vorhandensein von gelösten Verunreinigungen, die passen nicht in das Kristallgitter des reine Verbindung und stört seine Bestellung. Dieses Phänomen führt die Erweiterung der Palette schmelzen und Senkung des Schmelzpunktes, wodurch Schmelzpunkt Bestimmung eine gute Methode, um qualitativ Reinheit bestimmen.

Schmelzpunkte sind mit einem Heizblock, die elektronisch gesteuert werden kann und ein Thermometer zur Temperaturmessung gemessen. Das Solid ist platziert in einem Kapillarröhrchen, beheizt und beobachtet, die Temperaturen in die schmelzen beginnt und vollendet werden aufgezeichnet.

Sobald der Schmelzpunkt bekannt ist, kann es verwendet werden, Informationen über die Identität und Reinheit einer Probe aufzuklären. Diese Methode ist eine schnelle und bequeme Möglichkeit, Kandidaten zu beseitigen, bevor Sie mit strengeren Methoden wie IR-Spektroskopie.

Nun, da wir die Theorie gesehen haben, betrachten wir ein Verfahren wo demonstrieren wir messen den Schmelzpunkt der Benzoesäure.

Zunächst sammeln Sie die Probe und Glas-Kapillarröhrchen, und bringen sie auf den Schmelzpunkt-Apparat. Stellen Sie sicher, dass das Gerät eingeschaltet ist.

Tauchen Sie das offene Ende des Rohres mit einem Schmelzpunkt Kapillarrohr, ein in die Probe. Tippen Sie auf das Kapillarrohr auf eine harte Oberfläche. Dies ist notwendig, die Probe am geschlossenen Ende des Rohres zu sammeln.

Als nächstes fügen Sie das Kapillarrohr in den Schmelzpunkt-Apparat. Schnell erhitzen der Probenmaterials bis dem erwarteten Schmelzpunkt angeflogen wird.

Schließlich reduzieren Sie die Heizrate auf 1 Grad Celsius pro Minute und beobachten Sie die Probe genau. Zeichnen Sie die Temperatur auf, wenn die Probe beginnt zu schmelzen und es vollständig geschmolzen ist

Nun, da wir wie der Schmelzpunkt einer festen organischen Verbindung messen besprochen haben, betrachten Sie einige Anwendungen.

Schmelzpunkte können auch verwendet werden, um Flüssigkeiten zu identifizieren. Alkohol kann durch erste esterifying mit 4-Nitrobenzoic Säure identifiziert werden. Der Schmelzpunkt der Ester kann verwendet werden, um den Alkohol zu identifizieren, durch den Vergleich der gemessenen Schmelzpunkt mit veröffentlichten thermodynamischen Daten für 4-Nitrobenzoic Acid Ester Derivate.

Solide Lipid-Nanopartikel sind ein Medikament Transportvehikel für gezielte Behandlungen konzipiert. In dieser Anwendung wird verwendet, um das thermische Verhalten von Nanopartikeln mit seinem Schmelzpunkt zu charakterisieren. Diese thermische Analyse zeigt Kristallinität der Nanopartikel, die ist ein wichtiger Faktor, der Drug-Delivery und Dosis beeinflusst.

Sie habe nur Jupiters Einführung in Schmelzpunkt beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, Schmelzpunkt, wie es gemessen wird und seine Anwendungen. Danke fürs Zuschauen!

Results

Eine Probe des reinen Benzoesäure schmilzt bei 122 ° C.

Applications and Summary

Der Schmelzpunkt ist eine wichtige Eigenschaft eines kristallinen Festkörpers. Es kann leicht gemessen werden und gibt Auskunft über die Identität und Reinheit sowie die Haftfestigkeit innerhalb des Kristallgitters.

Der Schmelzpunkt ist aufgrund seiner einfachen Entschlossenheit noch eine wichtige Eigenschaft, die häufig eingesetzt wird, um Verbindungen zu identifizieren und ihre Reinheit zu qualifizieren. Der Schmelzpunkt kann nicht nur verwendet werden, um Feststoffe, sondern auch Flüssigkeiten wie Isopropanol zu identifizieren. Die Ableitung wird durch Derivatisierung von Isopropanol mit 4-Nitrobenzoic Säure zu seiner entsprechenden Ester eine definierte Feststoff mit einem Schmelzpunkt, der jetzt die Identifizierung ermöglicht.

1. die Probenvorbereitung

  1. Nehmen Sie eine Spezialglas-Kapillare, die den Schmelzpunkt Apparat im Einsatz passt.
  2. Tauchen Sie das offene Ende der Kapillare in einer Stichprobe von Benzoesäure
  3. Klopfen Sie leicht die Glas-Kapillare auf eine harte Oberfläche, wie ein Tisch, so dass die Benzoesäure bis auf den Grund des Glases Kapillare bewegt sich nach unten

2. Messung der Schmelzpunkt

  1. Legen Sie die Glas-Kapillare in den Schmelzpunkt-Apparat.
  2. Wärme das Gerät mit einer Rate von 10 ° C/min bis nahe dem erwarteten Schmelzpunkt ist.
  3. Das senkt als um 1 ° C/min und die Probe genau beobachten.
  4. Notieren Sie die Temperatur, wenn die Probe beginnt zu schmelzen und es vollständig geschmolzen ist.

Schmelzpunkt, die Temperatur, bei denen eine solide schmilzt, ist eine nützliche Eigenschaft für die Charakterisierung von fester organischer Verbindungen.

Diese Technik erfolgt durch die Beobachtung der Temperatur oder Temperaturen, bei denen eine solide schmilzt. Reinheit und Identität können dann bestimmt werden, indem Sie mit veröffentlichten Daten vergleichen.

Dieses Video wird die Grundsätze der Schmelzpunkt, deren Messung und ihrer Anwendungen zu veranschaulichen.

Die feste Phase ist ein grundlegender Zustand der Materie, wo seine Bestandteile schließen durch große Anziehungskräfte zusammengehalten werden. Feststoffe können weiter klassifiziert werden, durch die Anordnung der Bestandteile: amorphe Feststoffe sind unsortiert, während kristalline Feststoffe in einer Gitterstruktur organisiert sind. Um eine solide zu schmelzen, sind Energie, in der Regel in Form von Wärme, vorzusehen, die intermolekularen Kräfte zu überwinden, die seine Struktur zusammenhalten.

Wenn ein solides erwärmt wird, steigt die Temperatur schließlich auf seinem Schmelzpunkt. Für eine reine Verbindung ist die thermodynamische Bedingung in der feste und flüssige Phasen nebeneinander bestehen. Bei dieser Temperatur mehr Energie Ergebnisse in den Molekülen die feste Phase verlassen und betreten der flüssigen Phase hinzufügen auch bekannt als schmelzen.

Da der Schmelzpunkt eine thermodynamische Eigenschaft einer Chemikalie ist, können die veröffentlichte chemische und thermodynamische Daten zur Identifizierung eine unbekannte Verbindung verwendet werden. Es sei darauf hingewiesen, dass bei einigen organischen Verbindungen schmelzen über einen Bereich von ungefähr 1 bis 2 Grad Celsius auftritt.

Ein weiterer Faktor, der Schmelzpunkte betrifft ist das Vorhandensein von gelösten Verunreinigungen, die passen nicht in das Kristallgitter des reine Verbindung und stört seine Bestellung. Dieses Phänomen führt die Erweiterung der Palette schmelzen und Senkung des Schmelzpunktes, wodurch Schmelzpunkt Bestimmung eine gute Methode, um qualitativ Reinheit bestimmen.

Schmelzpunkte sind mit einem Heizblock, die elektronisch gesteuert werden kann und ein Thermometer zur Temperaturmessung gemessen. Das Solid ist platziert in einem Kapillarröhrchen, beheizt und beobachtet, die Temperaturen in die schmelzen beginnt und vollendet werden aufgezeichnet.

Sobald der Schmelzpunkt bekannt ist, kann es verwendet werden, Informationen über die Identität und Reinheit einer Probe aufzuklären. Diese Methode ist eine schnelle und bequeme Möglichkeit, Kandidaten zu beseitigen, bevor Sie mit strengeren Methoden wie IR-Spektroskopie.

Nun, da wir die Theorie gesehen haben, betrachten wir ein Verfahren wo demonstrieren wir messen den Schmelzpunkt der Benzoesäure.

Zunächst sammeln Sie die Probe und Glas-Kapillarröhrchen, und bringen sie auf den Schmelzpunkt-Apparat. Stellen Sie sicher, dass das Gerät eingeschaltet ist.

Tauchen Sie das offene Ende des Rohres mit einem Schmelzpunkt Kapillarrohr, ein in die Probe. Tippen Sie auf das Kapillarrohr auf eine harte Oberfläche. Dies ist notwendig, die Probe am geschlossenen Ende des Rohres zu sammeln.

Als nächstes fügen Sie das Kapillarrohr in den Schmelzpunkt-Apparat. Schnell erhitzen der Probenmaterials bis dem erwarteten Schmelzpunkt angeflogen wird.

Schließlich reduzieren Sie die Heizrate auf 1 Grad Celsius pro Minute und beobachten Sie die Probe genau. Zeichnen Sie die Temperatur auf, wenn die Probe beginnt zu schmelzen und es vollständig geschmolzen ist

Nun, da wir wie der Schmelzpunkt einer festen organischen Verbindung messen besprochen haben, betrachten Sie einige Anwendungen.

Schmelzpunkte können auch verwendet werden, um Flüssigkeiten zu identifizieren. Alkohol kann durch erste esterifying mit 4-Nitrobenzoic Säure identifiziert werden. Der Schmelzpunkt der Ester kann verwendet werden, um den Alkohol zu identifizieren, durch den Vergleich der gemessenen Schmelzpunkt mit veröffentlichten thermodynamischen Daten für 4-Nitrobenzoic Acid Ester Derivate.

Solide Lipid-Nanopartikel sind ein Medikament Transportvehikel für gezielte Behandlungen konzipiert. In dieser Anwendung wird verwendet, um das thermische Verhalten von Nanopartikeln mit seinem Schmelzpunkt zu charakterisieren. Diese thermische Analyse zeigt Kristallinität der Nanopartikel, die ist ein wichtiger Faktor, der Drug-Delivery und Dosis beeinflusst.

Sie habe nur Jupiters Einführung in Schmelzpunkt beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, Schmelzpunkt, wie es gemessen wird und seine Anwendungen. Danke fürs Zuschauen!

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