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Organic Chemistry II

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Overview

资料来源: Vy 先生和1月的里德尔, 加州大学欧文分校化学系

水晶固体的最重要的特性之一是它的熔点。它可用于确定已知化合物的纯度, 并提供有关所形成晶体的稳定性的重要信息。

Principles

固体主要可以在有序结构 (晶体固体) 或无序结构 (无定形固体) 中找到。水晶固体将在晶格中组织自己。从晶格中除去原子或分子需要能量。因此, 将原子或分子从结晶固相转移到液相, 就会以热能的形式产生能量。熔点是指从晶格中除去原子或分子所需的热能形式的能量量。

并非所有的分子都能在一个晶格中结晶。一些有机分子是已知的结晶在不同的晶格, 在能源相似。这些固体被称为变形, 因为它们没有定义的熔点, 而是固体熔化的温度范围。

另一个能影响熔点的因素是杂质。在大多数情况下, 样品的熔点在含有杂质时会减少。因此, 测量熔点可以给出一个已知样品纯度的定性指标。

测量熔点需要一个特殊的设备, 主要是一个铜块, 可以通过电子加热。温度可取自电子传感器或温度计。

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Procedure

1. 样品制备

  1. 采用特殊的玻璃毛细管, 适合使用的熔点仪。
  2. 将毛细管的开口端浸入苯甲酸的样品中
  3. 轻轻地在坚硬的表面上敲击玻璃毛细管, 就像一张桌子, 这样苯甲酸就会向下移动到玻璃毛细管的底部。

2. 测量熔点

  1. 将玻璃毛细管插入熔化点装置。
  2. 加热该装置的速率为10° c/分钟, 直到接近预期熔点。
  3. 降低比1° c/分钟的速度, 并密切观察样品。
  4. 记录的温度时, 样品开始融化, 当它完全熔化。

熔点, 固体熔化的温度, 是表征固体有机化合物的一个有用的特性。

这项技术是通过观察温度, 或气温的范围, 在一个固体融化。然后, 可以通过与已发布的数据进行比较来确定纯度和身份。

这个视频将说明熔点的原理, 它的测量, 及其应用。

固体相是物质的基本状态, 它的组分由大有吸引力的力量紧合在一起。固体可以根据它的组分的安排进一步被分类: 无定形的固体是无序的, 而水晶固体被组织入晶格结构。为了熔化固体, 能量, 通常以热的形式, 必须提供克服分子间的力量保持它的结构一起。

当固体被加热时, 温度最终会上升到熔点。对于纯化合物, 这是固体和液相共存的热力学条件。在这种温度下, 增加更多的能量会导致分子离开固相, 进入液相, 否则称为熔化。

由于熔点是一个化学热力学性质, 公布的化学和热力学数据可以用来帮助识别未知化合物。应该注意的是, 对于某些有机化合物, 熔化发生在大约1到2摄氏度的范围内。

另一个影响熔点的因素是溶解杂质的存在, 它们不适合纯化合物的晶格, 扰乱了它的有序性。这一现象导致熔融范围的扩大和熔点的降低, 使熔点测定成为定性测定纯度的好方法。

熔点是用可以电子控制的加热块和温度计来测量温度。固体被放置在毛细管, 加热和观察, 熔化开始和完成的温度记录。

一旦熔化点被知道, 它可以用来阐明有关的身份和纯度的样品的信息。这种方法是一种快速方便的方法, 以消除考生之前使用更严格的方法, 如 IR 光谱学。

现在, 我们已经看到了这个理论, 让我们来看看一个程序, 我们将演示如何测量苯甲酸的熔点。

首先, 收集样品和玻璃毛细管, 并把它们带到熔点仪。确保设备已通电。

采用熔点毛细管, 将管的开口端浸入样品中。然后, 在坚硬的表面上敲击毛细管。这是必要的收集样品在封闭端的管。

然后, 将毛细管插入熔化点装置。快速加热样品, 直至达到预期熔点。

最后, 将加热速率降低到每分钟1摄氏度, 并仔细观察样品。记录的温度时, 样品开始融化, 当它完全熔化

现在我们已经讨论了如何测量固体有机化合物的熔点, 让我们来看看一些应用。

熔点也可以用来识别液体。酒精可以通过第一酯与4硝基苯甲酸鉴别。通过将所测熔点与已公布的4硝基苯甲酸酯衍生物的热力学数据进行比较, 可以将该酯的熔点用于识别酒精。

固体脂质纳米微粒是一种用于靶向治疗的药物载体。该应用用于表征纳米颗粒的热行为, 包括其熔点。这种热分析揭示了纳米颗粒的结晶, 这是影响药物传递和剂量的一个重要因素。

你刚刚看了朱庇特介绍的熔点。你现在应该了解熔点, 它是如何测量的, 以及它的应用。谢谢收看!

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Results

纯净苯甲酸的样品将熔化在122° c。

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Applications and Summary

熔点是结晶固体的重要性质。它可以很容易地测量, 并提供有关的身份和纯度的信息, 以及在晶格内的结合强度。

由于其简单的决心, 熔点仍然是一个重要的属性, 通常用于识别化合物和合格的纯度。熔点不仅可用于识别固体, 还可用于异丙醇等液体。通过衍生的异丙醇与4硝基苯甲酸对其相应的酯, 衍生物成为定义固体与熔点, 现在使识别。

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Transcript

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Tags

空值、问题、

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