Produits chimiques sensibles-Air et à eau, à l’aide d’une ligne de Schlenk

Lab Safety

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Overview

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Zhifeng Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA

l’utilisation de réactifs sensibles à l’oxydation ou l’humidité nécessite l’utilisation de techniques sans air. Une ligne de Schlenk est un appareil de verre utilisé couramment exécuter des manipulations gratuites air et l’humidité dans un laboratoire chimique 1. Le Schlenk ligne est largement utilisé par de nombreux chimistes car il leur permet de mener des réactions sensibles air ou l’eau même sans les frais et la restriction d’une boîte à gants. La ligne de Schlenk peuvent être configurés à l’atmosphère de gaz inerte comme l’azote et l’Argon ou exposer la verrerie de passer l’aspirateur. Une autre façon de parvenir à un environnement sans air et l’humidité implique l’utilisation d’une boîte à gants. La principale différence entre une ligne de Schlenk et une boîte à gants est cette purge et recharge s’applique directement sur les vaisseaux de la réaction, tandis que les eaux de rinçage et purge s’applique à la trappe au lieu de la boîte à gants. En outre, dans une boîte à gants, matériel de laboratoire classiques peut être configuré avec un grand espace inerte, cependant gants doivent être utilisés pour gérer l’expérience et la boîte à gants lui-même est aussi cher.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Sécurité de laboratoire. Produits chimiques sensibles-Air et à eau, à l’aide d’une ligne de Schlenk. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

ligne de Schlenk A se compose de deux tubes en verre connectés à l’aide de plusieurs ports. Un des tubes est connecté à une source de vide, et l’autre est connecté à un gaz inerte (généralement azote, mais autres gaz inertes peut être utilisé). Les ports se connectant les deux tubes sont équipés de deux vannes de voies qui permettent la sélection de l’atmosphère soit vide ou gaz inerte, à la sortie du port. Un joint liquide est utilisé à la fin du tube gaz inerte, pour maintenir l’atmosphère inerte en cas de refoulement tout remplissage verrerie évacué.

Procedure

1. procédure générale pour mener à bien une réaction sous atmosphère inerte

  1. évacuer la verrerie
    1. Démarrer la pompe à vide et remplir la fiole de dewar dans lequel le piège de ligne schlenk est plongé dedans avec l’azote liquide.
    2. Utiliser four sec ou séché verrerie pour s’assurer qu’il n’y a aucune humidité résiduelle adsorbée sur les murs de la verrerie de la flamme.
    3. Sceller le flacon à l’aide d’adaptateurs de verre dépoli ou septa caoutchouc. Il est fortement recommandé que graisse sous vide est utilisé pour éviter le grippage des joints rodés.
    4. Connecter la verrerie scellée sur la ligne de Schlenk à l’aide d’une adaptateur appropriée/connexion.
    5. Tourner la vanne à deux voies pour ouvrir la ligne à vide.
    6. Vidanger le système et laisser refroidir le ballon à la température ambiante
  2. Purge avec gaz inerte
    1. Assurez-vous que la ligne de gaz inerte est ouverte et un débit suffisant est vu à travers le barboteur. Un typique pour l’exploitation de la ligne de schlenk circule sur une bulle par seconde. La circulation devrait être augmentée tout en premier temps purger le système après l’évacuation.
    2. Une fois que le ballon ait refroidi à la température de la pièce, tournez la valve bidirectionnelle lentement pour ouvrir la ligne à gaz inerte, en prenant soin que certains gaz parvient toujours à atteindre le barboteur. Faites attention à ne pas changer de gaz inerte trop rapidement, car cela peut conduire à la bande d’étanchéité liquide de barboteur à revenir dans la ligne de schlenk.
    3. Une fois que le flux de gaz inerte s’est stabilisé à son état d’origine (telle qu’observée sur le barboteur), tournez la vanne à deux voies à vide et répétez la procédure ci-dessus deux fois plus.
  3. Ajout de réactifs
    1. une fois que le ballon a été évacué et remblayé avec gaz inerte un total de trois fois, il est maintenant prêt à être utilisé dans le traitement des réactifs sensibles/humidité de l’air. Le flux de gaz inerte peut être réajusté à une bulle par seconde pour enregistrer la consommation de gaz inerte.
    2. Les réactifs sont généralement ajoutés provenant d’une bouteille scellée de cloison ou de solvant distribution station.
    3. Utiliser une canule four séché ou aiguilles pour transférer l’air sensibles réactifs dans le ballon. Assurez-vous que le ballon est pas sous vide et sous atmosphère inerte comme l’addition de produits chimiques dans une fiole sous vide peut endommager la source vide.
  4. Trempe la réaction
    1. une fois la réaction terminée, soigneusement étancher la réaction utilisant un réactif approprié.
    2. L’étape trempe régulièrement entraîne la génération de gaz, s’assurer que la vanne à deux voies est ouverte au gaz inerte afin qu’il n’y a aucune accumulation de pression dans la verrerie.

2. Conception et mise en place de Schlenk ligne.

la conception de lignes de Schlenk varie de laboratoire au laboratoire, mais les principales caractéristiques sont les mêmes. figure 1 montre un ensemble schématique de la ligne de Schlenk avec fonctionnalités clés soulignées.

Figure 1
figure 1 . Schématique mise en place d’une ligne de Schlenk.
Le collecteur double se compose de deux tubes en verre parallèles, qui forment le corps principal de Schlenk ligne. Un collecteur de gaz est branché à l’alimentation de gaz inerte et une tubulure de vide est reliée à la ligne du vide, qui permet de basculer entre un gaz inerte et vide par le réglage des robinets. Le gaz sort le collecteur à travers un barboteur huile visible afin de contrôler le débit du gaz. La tubulure de vide est fermée à une extrémité et l’autre extrémité est reliée à un piège à froid et une pompe à vide. Le piège froid est utilisé pour prévenir les solvants volatils ou corrosifs d’endommager la pompe.

3. sécurité porte avec ligne de Schlenk.

  1. D’oxygène liquide.
    Oxygène liquide peut s’accumuler si une vapeur constante de l’air rentre dans la conduite d’aspiration avec le piège froid. Cela peut être indiquée par un liquide bleu clair dans le piège, car l’oxygène liquide est la lumière bleue. Oxygène liquide est dangereux en raison de sa réaction violente avec des solvants organiques, y compris la graisse sous vide et haute pression généré une fois l’évaporation se produit dans cet espace confiné. N’oubliez pas de ne jamais ouvrir la conduite d’aspiration de l’air lorsque le piège cryogénique est en place.
  2. Explosion.
    1. Sous pression gaz peut devenir dangereux, alors assurez-vous que le système est ouvert avec l’écoulement d’un gaz inerte. Des explosions peuvent se produire si la pression s’accumule dans le cas d’un système fermé.
    2. Violentes réactions : si la réaction devient hors de contrôle, un grand volume de gaz peut être généré rapidement et pourraient provoquer une explosion. Être conscient de la réaction avant d’utiliser la ligne de Schlenk.
    3. Un circuit fermé de chauffage : dans un système fermé, l’augmentation de la température va augmenter la pression aussi. Être au courant de toute réaction de résistance thermique et assurez-vous que la ligne est ouverte et il y a un barboteur pour décompression.
  3. Implosion.
    Les fissures dans la verrerie provoque pauses sous vide. Réparer ou remplacer le verre fissuré.

ligne A Schlenk est une pièce d’équipement de laboratoire qui permet pour la manutention sécuritaire des produits chimiques sensibles air et l’eau.

A Schlenk ligne nécessite un vide, gaz inerte et températures cryogéniques. Il doit être utilisé avec soin afin de prévenir la défaillance de l’équipement et de libérer ainsi des produits chimiques dangereux. Cette vidéo présente les dangers potentiels associés à la ligne de Schlenk et précautions nécessaires à son utilisation sécuritaire. Pour plus d’informations sur le fonctionnement et les applications de la ligne de Schlenk, s’il vous plaît regarder video « Schlenk le transfert des lignes de solvant ». de JoVE

, Nous commençons par examiner brièvement les éléments d’une ligne de Schlenk. Une ligne de Schlenk se compose d’une paire de tubes de verre ensemble appelée un « collecteur de double ». Un tube se connecte à une pompe à vide et l’autre à une source de gaz inerte. Un ballon de Schlenk ou tout autre appareil, se connecte à la tubulure d’admission double via une vanne à deux voies permettant un accès soit la conduite d’aspiration ou la ligne de gaz inerte, mais jamais les deux en même temps.

Nous allons examiner plus en détail la conduite d’aspiration. La conduite d’aspiration est scellée à une extrémité. L’autre extrémité se connecte à un piège à froid, qui est à son tour relié à la pompe à vide. Un ballon de Schlenk exposé à cette ligne va être évacué, et les gaz envoyés au piège froid, un récipient en verre immergées dans l’azote liquide. Il gèle les composés organiques volatils, protégeant la pompe contre les dommages et l’utilisateur de l’exposition. Les dangers potentiels de la conduite d’aspiration incluent verre implose sous vide, et les risques de sécurité liés à l’azote liquide.

, Nous passons à la ligne de gaz inerte. Le gaz inerte, habituellement d’azote ou de l’argon, est régulée par un clapet et passe souvent par un déshydratant avant d’entrer dans la ligne de Schlenk. Un ballon de Schlenk exposé à cette ligne est rempli de gaz inerte. L’excès de gaz puis laisse le système via un barboteur d’huile minérale, pour empêcher l’air de entrer dans la ligne de gaz inerte. Les dangers potentiels de cette ligne incluent verre explosant cause de pressurisation et l’exposition de la ligne de gaz inerte au vide.

il est important d’effectuer des vérifications de sécurité régulières tout en fixant vers le haut de l’appareil.

Ligne de Schlenk le

est monté à l’intérieur d’une hotte aspirante et exploité avec le châssis abaissé, pour protéger l’utilisateur contre l’exposition involontaire. Un bouclier blast peut être utilisé en outre, lors de la manipulation des réactifs très sensibles. Porter des lunettes de sécurité ou un masque facial, une blouse étanche aux flammes et des gants cryogéniques pour travailler à l’azote liquide.

Vérifier le tube, de déchirures ou autres défauts avant de raccorder la tubulure double à la pompe à vide et la ligne de gaz inerte. S’assurer il y a suffisamment d’huile dans le barboteur huile.

Schlenk la ligne contient des clapets anti-retour pour empêcher le refoulement d’air dans le système et les soupapes de sûreté sur le collecteur double et le piège froid de pression. Les connecteurs utilisent des pinces à verre scellés avec U-brides et joints toriques étanches. S’assurer que ces vannes et les connecteurs ne sont pas endommagés. Appliquez de la graisse sous vide à la verrerie à l’interface entre surfaces.

Sécher le ballon de Schlenk et autre verrerie par ou flamme-séchage à l’étuve. Vérifier la verrerie et le collecteur double pour les fissures. Verre fissuré peut imploser sous vide, exposant les réactifs dans l’atmosphère et de blesser l’utilisateur. Sceller le ballon de Schlenk soigneusement avec un septum en caoutchouc ou un adaptateur de rodage avant de le raccorder à la ligne.

maintenant que nous avons vu les précautions préliminaires, passons aux préoccupations de sécurité pendant que vous utilisez la ligne de Schlenk.

Un danger potentiel est la formation d’oxygène liquide dans le piège froid. Oxygène liquide est extrêmement explosive. Pour éviter sa formation, démarrer la pompe à vide et évacuer la ligne vide avant de submerger le piège froid dans l’azote liquide Dewar. Ne laissez jamais le piège froid contact azote liquide à moins que la pompe à vide est en cours d’exécution et n’ouvrez jamais la conduite d’aspiration de l’air alors que le Dewar est en place.

Oxygène liquide peut aussi se former si l’air entre par inadvertance dans le piège froid pendant l’expérience. Vérifier le piège froid pour un liquide bleu clair. Si détecté, étancher la réaction et appeler à l’aide, mais garder l’appareil sous vide et de l’azote liquide. Il n’est plus sûr arrêter le vide et supprimer le Dewar, une fois que l’oxygène liquide se vaporise dans la pompe.

Lorsque vous travaillez avec la ligne de gaz inerte, vérifiez régulièrement que la fourniture de gaz inerte et le débit en utilisant les bulles de gaz inerte. Le débit doit être environ une bulle par seconde lorsque le ballon de Schlenk est ouvert à la ligne et un peu plus autrement. Bulles doit être visible dans le barboteur d’huile en tout temps. Si aucuns bulles ne sont visibles, fermez la source de gaz inerte pour empêcher la ligne de pressurisation excessive.

Si le gaz inerte entre en contact avec le vide, il va dépressuriser, causant le clapet de non retour pour fermer ou huile minérale à reflux dans la ligne inerte, suivie par voie aérienne. Si cela se produit, arrêtez la pompe et fermer toutes les vannes.

Lorsque la purge de la ligne de Schlenk ou un ballon de Schlenk, tournez la valve très lentement. Cela empêche la verrerie de fissuration en raison des changements rapides de pression. Avant d’ajouter les réactifs, exposer et la ligne inerte du ballon de Schlenk lentement, pour éviter la dépressurisation de la ligne inerte.

Avant de se retirer d’un réactif sensible-air ou à eau, purger la seringue et l’aiguille et le flacon de réactif de cloison étanche dans la ligne de gaz inerte. Retirer le réactif de la bouteille, en veillant à overdraw et puis plonger sur le volume correct. Lentement, ajouter le réactif dans le ballon de Schlenk et placer l’extrémité de l’aiguille dans un bécher de trempe agent si nécessaire.

Après que la réaction est complète et trempés, enlever l’azote liquide Dewar. Puis éteindre la pompe.

vous avez regardé juste introduction de JoVE pour l’exploitation de ligne sécuritaire Schlenk. Vous devez maintenant être familiarisé avec son design, son mode opératoire et précautions de sécurité. Merci de regarder !

Applications and Summary

Schlenk the line est un système extrêmement utile, qui permet la manipulation d’air et/ou réactifs sensibles à l’eau sans frais et la restriction d’une boîte à gants. Il sert plus en toute sécurité à l’intérieur d’une hotte de laboratoire de travail. Il faut pour empêcher la montée en pression dans la conduite de schlenk en assurant une bonne ventilation grâce à un barboteur gaz.

References

  1. Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
  2. Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html

1. procédure générale pour mener à bien une réaction sous atmosphère inerte

  1. évacuer la verrerie
    1. Démarrer la pompe à vide et remplir la fiole de dewar dans lequel le piège de ligne schlenk est plongé dedans avec l’azote liquide.
    2. Utiliser four sec ou séché verrerie pour s’assurer qu’il n’y a aucune humidité résiduelle adsorbée sur les murs de la verrerie de la flamme.
    3. Sceller le flacon à l’aide d’adaptateurs de verre dépoli ou septa caoutchouc. Il est fortement recommandé que graisse sous vide est utilisé pour éviter le grippage des joints rodés.
    4. Connecter la verrerie scellée sur la ligne de Schlenk à l’aide d’une adaptateur appropriée/connexion.
    5. Tourner la vanne à deux voies pour ouvrir la ligne à vide.
    6. Vidanger le système et laisser refroidir le ballon à la température ambiante
  2. Purge avec gaz inerte
    1. Assurez-vous que la ligne de gaz inerte est ouverte et un débit suffisant est vu à travers le barboteur. Un typique pour l’exploitation de la ligne de schlenk circule sur une bulle par seconde. La circulation devrait être augmentée tout en premier temps purger le système après l’évacuation.
    2. Une fois que le ballon ait refroidi à la température de la pièce, tournez la valve bidirectionnelle lentement pour ouvrir la ligne à gaz inerte, en prenant soin que certains gaz parvient toujours à atteindre le barboteur. Faites attention à ne pas changer de gaz inerte trop rapidement, car cela peut conduire à la bande d’étanchéité liquide de barboteur à revenir dans la ligne de schlenk.
    3. Une fois que le flux de gaz inerte s’est stabilisé à son état d’origine (telle qu’observée sur le barboteur), tournez la vanne à deux voies à vide et répétez la procédure ci-dessus deux fois plus.
  3. Ajout de réactifs
    1. une fois que le ballon a été évacué et remblayé avec gaz inerte un total de trois fois, il est maintenant prêt à être utilisé dans le traitement des réactifs sensibles/humidité de l’air. Le flux de gaz inerte peut être réajusté à une bulle par seconde pour enregistrer la consommation de gaz inerte.
    2. Les réactifs sont généralement ajoutés provenant d’une bouteille scellée de cloison ou de solvant distribution station.
    3. Utiliser une canule four séché ou aiguilles pour transférer l’air sensibles réactifs dans le ballon. Assurez-vous que le ballon est pas sous vide et sous atmosphère inerte comme l’addition de produits chimiques dans une fiole sous vide peut endommager la source vide.
  4. Trempe la réaction
    1. une fois la réaction terminée, soigneusement étancher la réaction utilisant un réactif approprié.
    2. L’étape trempe régulièrement entraîne la génération de gaz, s’assurer que la vanne à deux voies est ouverte au gaz inerte afin qu’il n’y a aucune accumulation de pression dans la verrerie.

2. Conception et mise en place de Schlenk ligne.

la conception de lignes de Schlenk varie de laboratoire au laboratoire, mais les principales caractéristiques sont les mêmes. figure 1 montre un ensemble schématique de la ligne de Schlenk avec fonctionnalités clés soulignées.

Figure 1
figure 1 . Schématique mise en place d’une ligne de Schlenk.
Le collecteur double se compose de deux tubes en verre parallèles, qui forment le corps principal de Schlenk ligne. Un collecteur de gaz est branché à l’alimentation de gaz inerte et une tubulure de vide est reliée à la ligne du vide, qui permet de basculer entre un gaz inerte et vide par le réglage des robinets. Le gaz sort le collecteur à travers un barboteur huile visible afin de contrôler le débit du gaz. La tubulure de vide est fermée à une extrémité et l’autre extrémité est reliée à un piège à froid et une pompe à vide. Le piège froid est utilisé pour prévenir les solvants volatils ou corrosifs d’endommager la pompe.

3. sécurité porte avec ligne de Schlenk.

  1. D’oxygène liquide.
    Oxygène liquide peut s’accumuler si une vapeur constante de l’air rentre dans la conduite d’aspiration avec le piège froid. Cela peut être indiquée par un liquide bleu clair dans le piège, car l’oxygène liquide est la lumière bleue. Oxygène liquide est dangereux en raison de sa réaction violente avec des solvants organiques, y compris la graisse sous vide et haute pression généré une fois l’évaporation se produit dans cet espace confiné. N’oubliez pas de ne jamais ouvrir la conduite d’aspiration de l’air lorsque le piège cryogénique est en place.
  2. Explosion.
    1. Sous pression gaz peut devenir dangereux, alors assurez-vous que le système est ouvert avec l’écoulement d’un gaz inerte. Des explosions peuvent se produire si la pression s’accumule dans le cas d’un système fermé.
    2. Violentes réactions : si la réaction devient hors de contrôle, un grand volume de gaz peut être généré rapidement et pourraient provoquer une explosion. Être conscient de la réaction avant d’utiliser la ligne de Schlenk.
    3. Un circuit fermé de chauffage : dans un système fermé, l’augmentation de la température va augmenter la pression aussi. Être au courant de toute réaction de résistance thermique et assurez-vous que la ligne est ouverte et il y a un barboteur pour décompression.
  3. Implosion.
    Les fissures dans la verrerie provoque pauses sous vide. Réparer ou remplacer le verre fissuré.

ligne A Schlenk est une pièce d’équipement de laboratoire qui permet pour la manutention sécuritaire des produits chimiques sensibles air et l’eau.

A Schlenk ligne nécessite un vide, gaz inerte et températures cryogéniques. Il doit être utilisé avec soin afin de prévenir la défaillance de l’équipement et de libérer ainsi des produits chimiques dangereux. Cette vidéo présente les dangers potentiels associés à la ligne de Schlenk et précautions nécessaires à son utilisation sécuritaire. Pour plus d’informations sur le fonctionnement et les applications de la ligne de Schlenk, s’il vous plaît regarder video « Schlenk le transfert des lignes de solvant ». de JoVE

, Nous commençons par examiner brièvement les éléments d’une ligne de Schlenk. Une ligne de Schlenk se compose d’une paire de tubes de verre ensemble appelée un « collecteur de double ». Un tube se connecte à une pompe à vide et l’autre à une source de gaz inerte. Un ballon de Schlenk ou tout autre appareil, se connecte à la tubulure d’admission double via une vanne à deux voies permettant un accès soit la conduite d’aspiration ou la ligne de gaz inerte, mais jamais les deux en même temps.

Nous allons examiner plus en détail la conduite d’aspiration. La conduite d’aspiration est scellée à une extrémité. L’autre extrémité se connecte à un piège à froid, qui est à son tour relié à la pompe à vide. Un ballon de Schlenk exposé à cette ligne va être évacué, et les gaz envoyés au piège froid, un récipient en verre immergées dans l’azote liquide. Il gèle les composés organiques volatils, protégeant la pompe contre les dommages et l’utilisateur de l’exposition. Les dangers potentiels de la conduite d’aspiration incluent verre implose sous vide, et les risques de sécurité liés à l’azote liquide.

, Nous passons à la ligne de gaz inerte. Le gaz inerte, habituellement d’azote ou de l’argon, est régulée par un clapet et passe souvent par un déshydratant avant d’entrer dans la ligne de Schlenk. Un ballon de Schlenk exposé à cette ligne est rempli de gaz inerte. L’excès de gaz puis laisse le système via un barboteur d’huile minérale, pour empêcher l’air de entrer dans la ligne de gaz inerte. Les dangers potentiels de cette ligne incluent verre explosant cause de pressurisation et l’exposition de la ligne de gaz inerte au vide.

il est important d’effectuer des vérifications de sécurité régulières tout en fixant vers le haut de l’appareil.

Ligne de Schlenk le

est monté à l’intérieur d’une hotte aspirante et exploité avec le châssis abaissé, pour protéger l’utilisateur contre l’exposition involontaire. Un bouclier blast peut être utilisé en outre, lors de la manipulation des réactifs très sensibles. Porter des lunettes de sécurité ou un masque facial, une blouse étanche aux flammes et des gants cryogéniques pour travailler à l’azote liquide.

Vérifier le tube, de déchirures ou autres défauts avant de raccorder la tubulure double à la pompe à vide et la ligne de gaz inerte. S’assurer il y a suffisamment d’huile dans le barboteur huile.

Schlenk la ligne contient des clapets anti-retour pour empêcher le refoulement d’air dans le système et les soupapes de sûreté sur le collecteur double et le piège froid de pression. Les connecteurs utilisent des pinces à verre scellés avec U-brides et joints toriques étanches. S’assurer que ces vannes et les connecteurs ne sont pas endommagés. Appliquez de la graisse sous vide à la verrerie à l’interface entre surfaces.

Sécher le ballon de Schlenk et autre verrerie par ou flamme-séchage à l’étuve. Vérifier la verrerie et le collecteur double pour les fissures. Verre fissuré peut imploser sous vide, exposant les réactifs dans l’atmosphère et de blesser l’utilisateur. Sceller le ballon de Schlenk soigneusement avec un septum en caoutchouc ou un adaptateur de rodage avant de le raccorder à la ligne.

maintenant que nous avons vu les précautions préliminaires, passons aux préoccupations de sécurité pendant que vous utilisez la ligne de Schlenk.

Un danger potentiel est la formation d’oxygène liquide dans le piège froid. Oxygène liquide est extrêmement explosive. Pour éviter sa formation, démarrer la pompe à vide et évacuer la ligne vide avant de submerger le piège froid dans l’azote liquide Dewar. Ne laissez jamais le piège froid contact azote liquide à moins que la pompe à vide est en cours d’exécution et n’ouvrez jamais la conduite d’aspiration de l’air alors que le Dewar est en place.

Oxygène liquide peut aussi se former si l’air entre par inadvertance dans le piège froid pendant l’expérience. Vérifier le piège froid pour un liquide bleu clair. Si détecté, étancher la réaction et appeler à l’aide, mais garder l’appareil sous vide et de l’azote liquide. Il n’est plus sûr arrêter le vide et supprimer le Dewar, une fois que l’oxygène liquide se vaporise dans la pompe.

Lorsque vous travaillez avec la ligne de gaz inerte, vérifiez régulièrement que la fourniture de gaz inerte et le débit en utilisant les bulles de gaz inerte. Le débit doit être environ une bulle par seconde lorsque le ballon de Schlenk est ouvert à la ligne et un peu plus autrement. Bulles doit être visible dans le barboteur d’huile en tout temps. Si aucuns bulles ne sont visibles, fermez la source de gaz inerte pour empêcher la ligne de pressurisation excessive.

Si le gaz inerte entre en contact avec le vide, il va dépressuriser, causant le clapet de non retour pour fermer ou huile minérale à reflux dans la ligne inerte, suivie par voie aérienne. Si cela se produit, arrêtez la pompe et fermer toutes les vannes.

Lorsque la purge de la ligne de Schlenk ou un ballon de Schlenk, tournez la valve très lentement. Cela empêche la verrerie de fissuration en raison des changements rapides de pression. Avant d’ajouter les réactifs, exposer et la ligne inerte du ballon de Schlenk lentement, pour éviter la dépressurisation de la ligne inerte.

Avant de se retirer d’un réactif sensible-air ou à eau, purger la seringue et l’aiguille et le flacon de réactif de cloison étanche dans la ligne de gaz inerte. Retirer le réactif de la bouteille, en veillant à overdraw et puis plonger sur le volume correct. Lentement, ajouter le réactif dans le ballon de Schlenk et placer l’extrémité de l’aiguille dans un bécher de trempe agent si nécessaire.

Après que la réaction est complète et trempés, enlever l’azote liquide Dewar. Puis éteindre la pompe.

vous avez regardé juste introduction de JoVE pour l’exploitation de ligne sécuritaire Schlenk. Vous devez maintenant être familiarisé avec son design, son mode opératoire et précautions de sécurité. Merci de regarder !

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