光学材料学第1部分:样品制备

Materials Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering collection to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Overview

资料来源:佐治亚州佐治亚州理工学院材料科学与工程学院费萨尔·阿拉姆吉尔,佐治亚州亚特兰大

固体材料微观结构的成像和成像的结构成分的分析称为材料学。定性信息,例如,材料中是否存在孔隙度,颗粒的大小和形状分布,或者微结构是否存在各向异性,都可以直接观察。然而,我们将在材料学系列的第 2 部分看到,统计方法允许我们定量地测量这些微观结构特征,并将分析从二维横截面转换为材料样品。

本演示将概述为光学显微镜制备固体材料样品所涉及的技术和过程。虽然材料学可以同时进行光学和电子显微镜,但本演示将侧重于专门用于光学显微镜的样品制备。但是,应当指出,为光学材料学准备的样品可用于扫描电子显微镜,并可执行最少的附加步骤(如果有的话)。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 材料工程. 光学材料学第1部分:样品制备. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

获得代表其真实结构的样本部分的最可靠方法是遵循系统化的样品制备方法。样品的制备应根据其机械性能进行一些定制,但此处概述的程序一般应良好,尤其适用于硬度与钢相似的材料。

通过光学显微镜进行材料成像的样品制备首先需要安装三维固体样品。材料学样品通常使用热固性材料安装(在这里,我们将使用金酚热固树脂)。 或者,也可以使用环氧树脂。

接下来,切割样品以公开样品的代表性横截面表面。切口位于样品上,以便定义要在显微镜上观察的横截面。在微观结构预期是各向异性的样品中,切割的方向可以是任意的。但是,在非各向异性样品中,切割矢量的方向(将定义外露截面的平面法线)应根据样品本身的特定方向或平面进行设置。

粗抛光,有时称为研磨,随后对样品进行更精细的抛光,将揭示样品中可观察到微结构特征的代表性横截面,并从中对此进行统计分析可以进行微观结构。 抛光步骤中遵循的原则之一是,通过完全去除上一步样品上留下的划痕,可以衡量每个步骤的抛光成功。步骤可以继续,直到抛光剂小于显微镜的分辨率。 为了更好地暴露微观结构,通常需要蚀刻步骤。此步骤通常包括将样品的抛光面浸入稀释酸中数十秒,然后再将蚀刻表面洗净。由于晶粒边界比颗粒具有更多的原子缺陷,因此它们被酸溶液蚀刻的速度比谷物快。因此,在边界处产生轻微的凹槽,从而增强光学显微镜中颗粒之间的对比度。

例如,环形电感芯通常用于电子应用来调节电磁干扰。这些芯由压实和烧结铁粉经济制造。压实沿轴向发生,并可能变形粉末颗粒和颗粒,同时增加芯的整体密度。核心材料的孔隙度和颗粒大小既影响电感器的电磁特性,也指示用于电感芯的处理路径。

通过应用立体技术(包括对光学显微镜图像中观察到的特征进行统计分析)和精心挑选的立体技术,可以获得关于三维材料孔隙度和颗粒大小的定量信息二维部分。

Procedure

  1. 在本视频中检查的样品是一个金属螺母。首先使用线性精密锯切割垂直到箍平面的样品,以便隔离未损坏的微结构特征,以便以后查看。
  2. 将试样安装,侧面朝下安装在安装压力机上。当然,您必须确保样品足够小,以适合印刷机的模腔,无论是横向还是垂直。
  3. 用热固树脂 Bakelite 填充安装压腔的剩余体积。
  4. 按下样品并使用为可能使用的 Bakelite 或其他热固性安装材料规定的热、压力和持续时间。
  5. 在接下来的步骤中,使用顺序更精细的抛光介质进行抛光,从粗砂纸(例如 600 和 1200 砂砾纸,其中磨料颗粒分别为 25.8 和 15.3 μm)开始),然后是更精细的抛光悬浮液(例如 1 和 0.01 μm 氧化铝粒子)。这些粗到细的抛光步骤应在旋转抛光轮上完成。
  6. 在每个步骤之间,样品应旋转 900,以获得方向均匀的抛光,以便前一步的划痕可以与当前步骤区分开来。
  7. 样品应在光学显微镜上检查,在计划中的每一步留下的样品表面的划痕将由后续步骤(图1a-d)去除,目标是在最后抛光步骤图1d之后,在光学显微镜的最高倍率下不留下可观察到的划痕。表 1 指示可以使用的抛光计划的示例。
  8. 在最后的样品制备步骤中,制备2%的尼塔尔溶液(乙醇中体积浓缩硝酸2%),在溶液中浸润抛光面约20秒。在观察蚀刻在显微镜上的影响之前,先用乙醇冲洗样品。重复蚀刻步骤,直到判断所观察到的粒度结构中有足够的对比度。因此,蚀刻时间(和迭代次数)有些灵活,取决于材料学家的主观判断。
    注:在磨损时应小心保持恒定的压力和车轮运动方向不变。更改砂砾尺寸时,还会旋转样本,以便将新引入的划痕与上一步中引入的划痕区分开来。
媒体 砂砾 时间(分钟) 速度(转速) 评论
1 Sic 600 2分钟* 120 在步骤 2 之前旋转 90°
2 Sic 1200 2分钟* 120 在步骤 3 之前旋转 90°
3 Al2O3 1 μm 2分钟* 120 在步骤 4 之前旋转 90°
4 Al2O3 0.05 μm 2分钟* 120 • 或直到删除上一步的划痕

表 1.样品的抛光计划。

材料学是一种对固体材料进行微观结构成像和分析的方法。特别是材料学在质量上研究材料的孔隙度、颗粒的大小和形状分布以及微观结构的等分度。

这种详细的分析需要固体材料的特定样品制备。本视频将说明为准备四个光学材料学分析样本而执行的四个主要步骤。

材料学用于描述固体材料。通过这种方法,可以进行定性分析以及定量分析。在本视频中,我们将重点介绍为实体获取的定性信息。在材料学中,样品既可以通过光探测,也可以用电子束探测。根据探测工具的选择,需要以不同的方式准备样品。本文演示了与钢硬度相似的固体材料光学材料光学材料制备的样品制备原理。此样品制备分四个主要步骤进行,即切割、安装、抛光和蚀刻。让我们详细看看每个步骤。

第一步是样品切割。对于具有预期各向异性微结构的样本,这意味着均匀分布的微观结构,切割的方向是任意的,但对于其他情况,如作为各向异性样本,切割向量应根据特定方向定向或样品的平面。在第二步中,切割样品安装在支架上。固体材料固定在热压缩热固性材料,如树脂或环氧树脂,以形成压颗粒。第三步是样品抛光。它执行多个后续步骤,从粗抛光到更精细,以及更精细的抛光。其理念是揭示微结构特征,同时去除前一个抛光子步骤中样品表面留下的划痕。

然后,该示例已为蚀刻的最后一步做好准备。这是样品对酸的化学说明。固体材料的某些晶粒边界具有较多的原子缺陷,因此受酸溶液的影响更大。这将在安装的样品内雕刻的效果。因此,此步骤增强了光学显微镜显示的颗粒之间的对比度。现在,您已经了解了光学材料学样品制备背后的原理,让我们来看看在实验室中如何执行该过程的主要步骤。

本示例中使用的试样是金属螺母。样品制备主要体现在四个主要步骤中:首先使用线性精密锯切割与箍平面垂直的样品。第二,确保样品适合压机的模腔。将样品安装在型腔中,将一侧朝下安装在安装压机上。然后用巴克利特填充安装压腔的剩余体积。

找到 Bakelite 的指定热量、压力和持续时间,并相应地按压样品。请注意,其他热固性安装材料可用于其他类型的样品。第三步是抛光样品。从粗糙的 600 砂纸开始。以 120 rpm 的速度使用旋转抛光轮两分钟,以抛光样品。然后使用光学显微镜检查样品表面的划痕。现在,将样品从第一个抛光位置旋转 90 度,然后用 1,200 砂砾纸重复抛光。确保保持车轮运动的压力和方向不变。

使用光学显微镜检查样品表面。应删除先前确定的划痕,并识别新的划痕。再次将样品旋转 90 度,用一微米氧化铝颗粒的更精细的抛光悬浮液抛光样品,然后用显微镜再次验证样品表面的划痕。重复序列,这一次使用 0.05 微米氧化铝颗粒。在最后的抛光步骤,使用光学显微镜的最高放大倍率。

样品表面不应有可观察到的划痕。最后一步是样品蚀刻。首先通过在乙醇中混合2%体积浓缩硝酸制备2%尼塔尔溶液。将溶液中样品的抛光面浸渍约20秒。用乙醇冲洗样品,然后在显微镜上观察蚀刻表面。重复这些蚀刻、去蚀刻步骤,直到观察到粒度结构中有足够的对比度。

光学材料学是一种非常有用的技术,用于描述各种应用的固体材料。例如,环形电感芯通常用于电子应用来调节电磁干扰。这些芯由压实铁粉经济制造。核心材料的孔隙度和颗粒尺寸都会影响电感器的电磁特性,并且可以通过光学材料学来评估。

波鲁斯材料由于其渗透性,用于合成膜的制造。光学材料学用于分析膜材料的二维横截面的空隙结构,从而评估膜的孔隙质量。

您刚刚观看了 Jove 关于光学材料学样品制备的介绍。现在,您应该了解样品制备、切割、安装、抛光和蚀刻的四个步骤,以及这些步骤对于材料微观结构的定性分析的重要性。

谢谢你的收看。

Results

图1中的一系列图像,特别是蚀刻样品(图1e)中,可以观察到,通过粉末压榨过程,使颗粒具有非圆形、细长的形状,具有非各向异性颗粒方向。通过这种处理,材料中保留了大量的孔隙度。材料学系列的第二部分将探讨谷物各向异性的统计以及孔隙度。

Figure 1
图1:用a)600砂砾、b)1200砂砾、抛光纸,然后是c)1μm,d)0.01 μm氧化铝悬浮液在抛光布上抛光。最后,e) 蚀刻 20 秒的尼塔尔溶液揭示了孔隙度。

Applications and Summary

这些是制备显微镜样本横截面的标准方法。虽然此处详述的程序经过优化,以在光学显微镜中提供最佳结果,但扫描电子显微镜时不需要执行某些步骤,并且不足以进行电子显微镜传输。对于后两个,应遵循单独的样品制备程序。

此处描述的材料学样本制备是使用二维信息分析三维材料内部微观结构的必要的第一步。例如,人们可能有兴趣了解膜材料的多孔性,因为这会影响其气体的梨质。对二维横截面空隙结构的分析将有力地指示实际 3D 结构中的孔隙度(前提是采样统计数据较高)。另一个应用是分析油管合金中多晶谷物的取向。方向分布函数(ODF)与管道的轴向和横向机械强度直接相关,因此我们的样品制备过程是这种分析的重要组成部分。

  1. 在本视频中检查的样品是一个金属螺母。首先使用线性精密锯切割垂直到箍平面的样品,以便隔离未损坏的微结构特征,以便以后查看。
  2. 将试样安装,侧面朝下安装在安装压力机上。当然,您必须确保样品足够小,以适合印刷机的模腔,无论是横向还是垂直。
  3. 用热固树脂 Bakelite 填充安装压腔的剩余体积。
  4. 按下样品并使用为可能使用的 Bakelite 或其他热固性安装材料规定的热、压力和持续时间。
  5. 在接下来的步骤中,使用顺序更精细的抛光介质进行抛光,从粗砂纸(例如 600 和 1200 砂砾纸,其中磨料颗粒分别为 25.8 和 15.3 μm)开始),然后是更精细的抛光悬浮液(例如 1 和 0.01 μm 氧化铝粒子)。这些粗到细的抛光步骤应在旋转抛光轮上完成。
  6. 在每个步骤之间,样品应旋转 900,以获得方向均匀的抛光,以便前一步的划痕可以与当前步骤区分开来。
  7. 样品应在光学显微镜上检查,在计划中的每一步留下的样品表面的划痕将由后续步骤(图1a-d)去除,目标是在最后抛光步骤图1d之后,在光学显微镜的最高倍率下不留下可观察到的划痕。表 1 指示可以使用的抛光计划的示例。
  8. 在最后的样品制备步骤中,制备2%的尼塔尔溶液(乙醇中体积浓缩硝酸2%),在溶液中浸润抛光面约20秒。在观察蚀刻在显微镜上的影响之前,先用乙醇冲洗样品。重复蚀刻步骤,直到判断所观察到的粒度结构中有足够的对比度。因此,蚀刻时间(和迭代次数)有些灵活,取决于材料学家的主观判断。
    注:在磨损时应小心保持恒定的压力和车轮运动方向不变。更改砂砾尺寸时,还会旋转样本,以便将新引入的划痕与上一步中引入的划痕区分开来。
媒体 砂砾 时间(分钟) 速度(转速) 评论
1 Sic 600 2分钟* 120 在步骤 2 之前旋转 90°
2 Sic 1200 2分钟* 120 在步骤 3 之前旋转 90°
3 Al2O3 1 μm 2分钟* 120 在步骤 4 之前旋转 90°
4 Al2O3 0.05 μm 2分钟* 120 • 或直到删除上一步的划痕

表 1.样品的抛光计划。

材料学是一种对固体材料进行微观结构成像和分析的方法。特别是材料学在质量上研究材料的孔隙度、颗粒的大小和形状分布以及微观结构的等分度。

这种详细的分析需要固体材料的特定样品制备。本视频将说明为准备四个光学材料学分析样本而执行的四个主要步骤。

材料学用于描述固体材料。通过这种方法,可以进行定性分析以及定量分析。在本视频中,我们将重点介绍为实体获取的定性信息。在材料学中,样品既可以通过光探测,也可以用电子束探测。根据探测工具的选择,需要以不同的方式准备样品。本文演示了与钢硬度相似的固体材料光学材料光学材料制备的样品制备原理。此样品制备分四个主要步骤进行,即切割、安装、抛光和蚀刻。让我们详细看看每个步骤。

第一步是样品切割。对于具有预期各向异性微结构的样本,这意味着均匀分布的微观结构,切割的方向是任意的,但对于其他情况,如作为各向异性样本,切割向量应根据特定方向定向或样品的平面。在第二步中,切割样品安装在支架上。固体材料固定在热压缩热固性材料,如树脂或环氧树脂,以形成压颗粒。第三步是样品抛光。它执行多个后续步骤,从粗抛光到更精细,以及更精细的抛光。其理念是揭示微结构特征,同时去除前一个抛光子步骤中样品表面留下的划痕。

然后,该示例已为蚀刻的最后一步做好准备。这是样品对酸的化学说明。固体材料的某些晶粒边界具有较多的原子缺陷,因此受酸溶液的影响更大。这将在安装的样品内雕刻的效果。因此,此步骤增强了光学显微镜显示的颗粒之间的对比度。现在,您已经了解了光学材料学样品制备背后的原理,让我们来看看在实验室中如何执行该过程的主要步骤。

本示例中使用的试样是金属螺母。样品制备主要体现在四个主要步骤中:首先使用线性精密锯切割与箍平面垂直的样品。第二,确保样品适合压机的模腔。将样品安装在型腔中,将一侧朝下安装在安装压机上。然后用巴克利特填充安装压腔的剩余体积。

找到 Bakelite 的指定热量、压力和持续时间,并相应地按压样品。请注意,其他热固性安装材料可用于其他类型的样品。第三步是抛光样品。从粗糙的 600 砂纸开始。以 120 rpm 的速度使用旋转抛光轮两分钟,以抛光样品。然后使用光学显微镜检查样品表面的划痕。现在,将样品从第一个抛光位置旋转 90 度,然后用 1,200 砂砾纸重复抛光。确保保持车轮运动的压力和方向不变。

使用光学显微镜检查样品表面。应删除先前确定的划痕,并识别新的划痕。再次将样品旋转 90 度,用一微米氧化铝颗粒的更精细的抛光悬浮液抛光样品,然后用显微镜再次验证样品表面的划痕。重复序列,这一次使用 0.05 微米氧化铝颗粒。在最后的抛光步骤,使用光学显微镜的最高放大倍率。

样品表面不应有可观察到的划痕。最后一步是样品蚀刻。首先通过在乙醇中混合2%体积浓缩硝酸制备2%尼塔尔溶液。将溶液中样品的抛光面浸渍约20秒。用乙醇冲洗样品,然后在显微镜上观察蚀刻表面。重复这些蚀刻、去蚀刻步骤,直到观察到粒度结构中有足够的对比度。

光学材料学是一种非常有用的技术,用于描述各种应用的固体材料。例如,环形电感芯通常用于电子应用来调节电磁干扰。这些芯由压实铁粉经济制造。核心材料的孔隙度和颗粒尺寸都会影响电感器的电磁特性,并且可以通过光学材料学来评估。

波鲁斯材料由于其渗透性,用于合成膜的制造。光学材料学用于分析膜材料的二维横截面的空隙结构,从而评估膜的孔隙质量。

您刚刚观看了 Jove 关于光学材料学样品制备的介绍。现在,您应该了解样品制备、切割、安装、抛光和蚀刻的四个步骤,以及这些步骤对于材料微观结构的定性分析的重要性。

谢谢你的收看。

JoVE Science Education is free through June 15th 2020.

RECOMMEND JoVE