回流比对塔板蒸馏效率的影响

Chemical Engineering
 

Overview

资料来源: 凯瑞先生和迈克尔 g. 本顿, 路易斯安那州立大学化学工程系, 巴吞鲁日, LA

托盘和填料列通常用于蒸馏、吸收和剥离分离操作。1,2本实验的目的是将醇 (甲醇、异丙醇) 和水的混合物蒸馏到筛塔托盘柱中, 并考察基于平衡假设的简单蒸馏理论是如何被遵循的。筛板在液体和蒸气之间提供最大的界面面积。一个 P & ID 示意图的筛子托盘 (每个托盘包含孔在一个支持板) 蒸馏系统可以找到附录 a。

在这个演示中, 托盘蒸馏装置 (TDU) 开始在全回流模式。当达到稳定的回流鼓水平后, 通过调整底部、馏分和回流流量控制器, 以保持回流鼓和再沸器的稳定水平, 并保持目标回流比, 以此来实现对有限回流模式的切换。d = L/d。一旦达到稳定状态 (至少需要90分钟), 液体样品将从回流鼓、再沸器和每个托盘上抽取, 并在气相色谱仪中进行分析。一个典型的协议是调查的影响, 回流比广泛范围。从样品分析, 托盘效率可以确定所有三组件的所有六托盘假设恒摩尔溢出 (麦凯布-蒂勒方法)。该结果也可以模拟使用平衡过程模拟器, 如果可用。这两种方法也可以用来确定托盘的整体效率。此外, 可以执行质量平衡的数据调节, 以确定是否存在总测量误差。任何分离或单元操作教科书涵盖了蒸馏的基本原理, 包括基本概念, 如回流比, 默里夫效率和麦凯布蒂勒方法和图表。2

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JoVE Science Education Database. 化学工程. 回流比对塔板蒸馏效率的影响. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

所有的蒸馏过程都依赖于交换质量的接触中的气相和液相之间的成分差异。在蒸馏塔中 , 密度的差异会导致蒸汽向上面的阶段流动 , 重力导致液体向向托盘。为了使每个托盘的部分汽化变成一个实际的分离过程, 液体和蒸气必须经过几个阶段的 countercurrently 流动。在任何给定的阶段, 也必须有足够的界面区域。填料蒸馏塔使用特殊的包装材料与小的渠道, 以增加液体蒸汽接触在较小的处所。1,2这些蒸馏塔通常用于回收溶剂和腐蚀性液体, 因为包装可以更容易地用耐药材料制造。1填料精馏塔和托盘蒸馏塔之间的一个主要区别是, 填料列在直径较小的柱 (如 < 0.6 m) 中通常更具成本效益, 而托盘柱通常更具成本效益较大的直径。1填充列可以在低压下运行, 但不能处理作为托盘柱的液体流速高。1,2但是, 两种类型都可以在足够高的气体或液体流速下泛滥 (充满液体, 并有显著的压力下降)。1,2许多特殊类型的蒸馏存在, 包括真空, 萃取, 反应, 和低温蒸馏。1,2

斯科特蒸馏专栏包括六筛子盘, 每其中包括两个半圆柱形导管 (管) 为液体从上面的托盘流动和到托盘下面。斯科特蒸馏专栏墙壁是由玻璃制成的;因此, 可以用肉眼观察到柱内的液体流动情况。附录 a 提供了该单元的示意图。

较轻 (更挥发) 的组分 (例如, 甲醇) 最终集中在蒸气中, 而较重的组分最终集中在液体中。一些凝聚的蒸气必须返回到柱作为回流, 以获得任何分离超出了一个单一的平衡阶段。其余的凝结蒸气被收集为馏出物。这称为部分回流。在该列的底部, 底部纸盒 (#6) 中的一些液体在再沸器中汽化, 以生成底部纸盒的蒸气 ( boilup)。回流比是回流到馏出摩尔流动的比率:

Equation 1(1)

当 RD是回流比时, L 是回流率, d 是两个摩尔流的馏出率。在总回流(RD →∞) 操作时, 组件的分离最大, 但不收集任何产品。所有实用的蒸馏必须以有限回流比, 这往往是近1.2 倍的最低 RD, 以达到经济最优。最小 RD几乎无法实现指定的分离, 并且需要无限多的托盘。

默里夫液相塔板效率的定义是, 在托盘上的液体组成的变化除以所发生的变化, 如果退出的液体与退出蒸汽的平衡。单托盘的默里夫效率由以下几方面提供:

Equation 2(2)

当 EML是默里夫效率时, xn-1是进入纸盒 n 的液体成分, xn是离开托盘 n 的液体成分, 而 xn是与蒸气离开托盘 n 相平衡的液体成分。从溶液到元件质量平衡 (操作线) 必须找到蒸汽成分 y, 而 Xn* 是从 y 假设的平衡中找到的。默里夫效率通常表现出与传质速率相似的性质, 即低效率通常与低界面区或低表面速度有关。然而, 这个经验法则的一个例外是, 非常高的流速也会导致低效率, 由于液体夹带的蒸汽作为液滴在托盘的上部。因此, 工程师利用默里夫效率来查明精馏塔中的问题, 并改进内部设计, 以更好地接近所有托盘上的100% 效率。

Procedure

TDU 是由分布式控制系统的计算机接口操作的。界面完全是图形化的。该列包含6托盘, 总冷凝器和部分再沸 (附录 a)。该混合物是包含在饲料水库, 和饲料名义上包括甲醇 (〜50重量%), 异丙醇 (〜30重量%), 和水 (〜20重量%)。

1. 启动总回流模式

  1. 打开冷却水。如果再沸器液位过低, 请给它添加饲料;如果太高, 使用底部泵返回液体到饲料罐。
  2. 打开主重沸器加热器从接口和条带加热器使用开关在单位在右上。把再沸器温度控制器在手工 (人), 给它输出 (OP) 至少 60%, 然后等待顶上的蒸气冷凝和回流鼓开始装填, 如在接口看见。回流预热器的功率将由再沸加热器启动。
  3. 当回流鼓水位达到50% 时, 将回流控制器放在汽车内, 给它设定 (SP) 20%, 并打开回流泵。
  4. 一旦您测量控制器上的回流流量, 逐步减少每隔几秒钟的百分比, 直到回流率是 12-13% 的跨度 (跨度 = 发射机的总范围)。
  5. 将回流预热控制器放在汽车上, 并给出65° c 的设定值, 或在顶部托盘温度附近的其他合适的数值。
  6. 等待回流鼓水平达到至少50% 之前, 手动调整回流率, 改变设定的回流流量控制器, 必要时, 提供一个恒定的反流鼓水平的 25-75%。
  7. 当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设定, 并没有显著变化超过2分钟, 稳定的状态已经实现。

2. 过渡到有限回流模式

  1. 将进给流量控制器放到自动上, 并给它一个对应于 ~ 120 厘米3/分钟的设定值。
  2. 打开进给泵和进料预热器。把进料预热控制器放在汽车里, 给它设定一个65° c 或接近送料盘温度的温度。
  3. 将回流流量控制器放在汽车里, 并给出一个起始点--80% 的总回流情况的设定。
  4. 开始提取馏出产品 (调整流量控制器到 > 0 流量), 以维持一个水平的 25-75% 的回流鼓。将馏出流量控制器放在汽车中, 并调整其设定, 除非其他指令明确要求手动控制。尝试3不同的回流比约 1 (例如, 0.8, 1.2, 1.6), 但保持 boilup 率恒定的热量税恒定在一个值, 使馏出流量。
  5. 开始提取底部产品 (调整流量控制器到 > 0 流量), 以保持在再沸器的恒定水平 60-80%。将底部流量控制器放在汽车上, 打开底部泵, 调整其设定, 除非其他指令明确要求手动控制。这两种产品都应该回流到饲料库。
  6. 当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设定, 稳定的状态已经实现。流量控制器可能需要调整;召回, F = B + D (饲料 = 底部 + 馏出在摩尔基础上, 和馏分将主要是甲醇)。
  7. 同时收集饲料、底部和馏出物的一些 mL 体积样品 (参见图 3, 附录 a)。要收集饲料, 插入一个吸管通过顶部端口的饲料罐。每个稳定状态只需要一组样本。它也可以从每个托盘的液体样品通过它的隔膜端口使用弯曲针注射器做这只是一个稳定的状态。

3. 设置气相色谱仪

气体 ghromatograph (GC) 通过供应商的软件进行操作。该列是 Porapak Q, 1/8 英寸直径和2英尺长。

  1. 选择 "方法" 和 "运行控制" 窗口。在图标填充的菜单栏上, 选择 "方法" 并选取 "开始"。M 方法。
  2. 在 GC 的前面板上, 按前入口按钮。压力应设置为 4.5 psi。
  3. 注入0.1 升样本 (每次相同的音量), 然后按 GC 前面板上的 "开始" 按钮。该软件将显示 "运行" 的进展/数据采集, 随着时间的流逝计数。
  4. 结果将出现在软件屏幕上的一个报告中, 大约3分钟后, 图表的形式包含了 GC 峰值。向下滚动报表以查看% 结果。

4. 关闭蒸馏塔

  1. 关闭所有三加热器、底部泵和进给泵。
  2. 把所有的控制器, 除了回流流量的人, 并设置他们的输出 (OP) 到0%。
  3. 将回流流量控制器放入人中, 并将其 OP 设置为20%。
  4. 打开回流泵的覆盖, 让回流泵开到回流鼓是空的。
  5. 当回流鼓为空时, 脱去回流泵, 关闭回流泵, 将回流流量控制器放在人身上, 并将其 OP 设置为0%。
  6. 让冷却水保持在六托盘温度低于60° c, 然后关闭。

托盘蒸馏是一种关键的化学工程技术, 用于在不同的工业环境中分离复合混合物。如化工厂、炼油厂、天然气加工等。蒸馏是在一列有许多不同的水平被称为托盘。液体进料流通过柱, 在接触到热后, 要么凝结, 要么汽化, 使混合物根据波动率的差异而分开。为了设计一种具有成本效益的蒸馏装置, 对系统中托盘的分离效率进行了研究。在这里, 我们将研究分离效率的筛塔托盘柱用于分离的混合物甲醇, 异丙醇, 水。

在蒸馏塔中 , 引入液体进料 , 并在同时接触上升的蒸汽流时向动。当液体到达底部时, 它进入一个重锅炉, 要么汽化, 再进入该列或保持液体, 退出系统。这个退出的流, 称为底部, 包含较重的组成部分。VB 中的煮沸率, 是将液体循环进柱中的液体与底部的液量的比值。蒸汽流通过柱向上流动, 在进入回流鼓之前凝结。然后分成两个流。含有更多挥发性成分的馏出物, 从系统中退出, 回流到该柱上的反流。回流比, 即回流率与馏出率的比值, 会影响分离效率。在总回流模式中, 100% 的流被回收回列。然而, 实际的蒸馏是在部分回流模式下运行, 以实现经济分离。现在让我们来看看麦凯布-蒂勒分析, 以确定使用两个组件的汽数据分离所需的阶段数。从馏份组成出发, 绘制一条与 rd 相等于 rd 加一的操作线。从底部的组成画一条操作线, 斜率等于 vb 加上一个 vb. 向下的曲线和操作线之间的图形, 直到底部到达。再沸器的步骤分钟数等于所需托盘数。为了评价效率, 采用了默里夫方法。单托盘的默里夫效率, EML, 描述了在托盘上的液体组成的变化除以退出的液体组成的变化, 假设它与退出蒸汽的平衡。低效率的托盘往往与低界面面积或低的表面速度, 使工程师能够查明问题的专栏和改善设计。现在我们已经讨论了精馏塔是如何工作的, 以及回流比如何影响分离, 让我们在实验室实验中测试和演示效果。

在开始之前, 请熟悉托盘蒸馏装置。该单元由一列包含六筛盘的柱组成。该饲料库含有甲醇50重量百分比、异丙醇30重量百分比和水20重量百分比的混合物。这是通过泵的指示, 以饲料预热器, 然后到列。从该列的馏份是收集在总冷凝器配备一个阀门收集样品。回流鼓、回流泵和预热器用于提供连续回流, 使其比调整以提高效率。最后, 再沸器和底泵提供加热的混合物和底部阀是用来获得样品进行分析。大多数的贸易蒸馏单元是使用图形界面操作的。启动全回流模式试验, 打开冷却水, 检查再沸器液位。通过添加进料液或用底泵除去一些液体来调节水平。打开主再沸器加热器和带式加热器。然后, 通过控制, 将再沸器温度控制器设置为手动, 并将输出调整到至少60%。等待头顶的水汽凝结, 填满回流鼓。一旦回流鼓达到50% 级, 设置回流流量控制器 I 自动与设置点 20%, 并打开回流泵。一旦您测量控制器上的回流流量, 逐步减少设定点在2% 的增量每20至30秒, 直到回流流量是12至13% 的跨度。当再沸器加热器启动时, 系统也启动回流预热器。现在设置控制器在自动和给回流预热器一个设定点大约65摄氏度。确保回流鼓的水平在50% 左右, 如果需要, 通过改变回流流量控制器上的设置点来手动调整速率, 以提供恒定的回流鼓水平25到75%。当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设置点, 并没有显著变化约两分钟, 可以说, 稳定的总回流模式的状态已经实现。

现在, 系统已达到稳定状态, 让我们过渡到有限回流模式。将进给流量控制器设置为自动, 其设置点大约为每分钟120立方厘米。接下来打开进给泵和进料预热器, 将控制器设置为 auto, 并给它设定一个大约65摄氏度的点。设置进料设置后, 将回流流量控制器置于自动, 并将回流流量的起始点设置为大约80% 的设定点。开始提取馏出物产品, 以保持25和75% 之间的回流鼓水平。将馏出流量控制器放在自动机上, 并将其设定点调整到零流量以上。开始退出底部产品保持一个恒定水平的60至80% 在再沸器。将底部流量控制器放在汽车上, 打开底泵, 并将设定点调整到高于零的流量。重复有限回流操作在大约三不同的回流比, 同时保持沸腾率恒定。在有限回流模式下, 进行了调整以适应不同的稳态状态。当所有的流、级别、温度和组成都接近于它们的设定点并且没有显著变化时, 就会达到替代状态。一旦达到替代状态, 打开样品阀, 并使用样品瓶收集一组三至四毫升样品的底部和馏出产品在各自的样品点。使用吸管, 插入它通过顶部的饲料罐收集饲料样本。接下来, 使用一个弯曲针注射器, 插入到每个托盘的隔膜端口, 以获取托盘样品。在实验结束后使用气相色谱仪对样品进行安全分析。

既然你已经完成了实验, 让我们把重点放在分析结果上。该系统的麦凯布蒂勒分析表明, 分离需要4.5 阶段。虽然系统采用六阶段加再沸器。接下来, 使用 GC 数据获取样本的质量分数。应用默里夫托盘效率方程, 计算各托盘的效率。托盘二是显着效率比它的同行和视觉观察显示它是非常泡沫。在界面区的高度。托盘一更是泡沫, 但一些夹带可以观察。这种行为是一种酒精混合物的低表面张力的结果。在顶部的两个托盘中, 几乎所有的水都被移除, 留下的大部分是甲醇与一些异丙醇。托盘三有较差的甲醇效率, 这是观察时, 不同的化合物, 水在这种情况下, 经历了深刻的浓度变化的托盘。现在重复每个回流比的计算, 以确定对馏出物和底部成分的影响。一般而言, 较低的回流率会降低馏出物的甲醇纯度。较高的回流率提高了分离的高运行成本。

最后, 让我们来看看在化学工业中的一些贸易蒸馏和测量托盘效率的应用。炼油厂将原油分离成多种产品。进料流是常压加热的原油。燃料, 如船舶燃油, 柴油, 煤油, 石脑油, 汽油是根据其沸点和链长度分开。化学工程师使用托盘效率来优化所需产品的分离过程。为了产生蒸馏烈酒, 如伏特加或威士忌, 混合谷物发酵产品称为洗涤, 这是10至12% 酒精的体积是煮沸在一个静止和结果蒸气是分离的简单或贸易蒸馏。这使得乙醇与其他醇类 (如丙醇和水) 分离, 沸点较高。

你刚刚看了朱庇特介绍蒸馏。您现在应该了解蒸馏过程, 如何操作托盘蒸馏装置, 以及如何评估其效率。你也看到了在工业环境中蒸馏的几种应用。谢谢收看

Results

每个组件的适当响应系数 (RFi), 即信号强度与注入的分析物的数量之比, 以及软件中提供的, 用于确定每个样本的%。

Equation 3(3)

回流比 (Rd = L/d) 对塔板效率 (恒定进料和馏出率) 和馏出物和底部的成分都有巨大影响。较低的回流率大大降低了馏出物的甲醇纯度。因此, 以更大的回流率运行的托盘蒸馏装置, 但不断馏出和底部率将更有效地分离。然而, 额外的回流增加了额外的加热 (再沸) 和冷却 (冷凝器) 的成本。

默里夫液体效率在一个中间 RD从所有六个盘子的液体样品组分计算在使用平衡数据发现 xn*。对于这些计算, 适用于每个截面上的蒸气和液体速率的恒定摩尔溢出假设。在图 1中显示了这些计算的典型麦凯布-蒂勒图。一个饱和的液体饲料 (q = 1) 假设, 饲料被加热到接近它的气泡点。实际饲料, 馏分和底部摩尔分数分别为 0.53, 0.76 和0.39。预测的平衡阶段数是 ~ 4。实际托盘的数量是 6 + 1 = 7, 所以整体列效率是〜57%。引用回方程 (2), 过程模拟器中的质量平衡块可以用来计算 xn的 yn。然后, 可以使用气泡点或闪存块来确定来自 yn的 xn* 值。

Figure 1
图 1: 伪二进制麦凯布-蒂勒结构 (仅用于甲醇摩尔分数) 用于在 F = 2.12、d = 1.19 和 r = 1.45 gmol/分钟 (rd = 1.2) 的蒸馏, 给纸盒 3.

默里夫效率的趋势可以解释为什么是一般已知的筛子托盘效率, 特别是关于质量转移率和夹带的筛子托盘。对于玻璃柱, 很容易观察到液体流速过低 (几乎 "干" 托盘) 或太高 (夹带液体)。任何一种情况都可能归因于低托盘效率。

有一系列的默里夫效率, 低效率与缓慢的质量转移率或哭泣 ("干" 托盘) 或液体夹带在蒸气, 或一些组合这些 (表 1)。根据托盘的位置, 如果它在顶部, 有可能是夹带, 或在较低的托盘哭泣。在表1的条件下, 托盘2的效率明显高于其对应的, 而视觉观察显示它的泡沫性很强, 在界面区的面积很大。托盘1是更泡沫, 但一些夹带可以观察。这行为是低表面张力的后果为酒精混合物;在顶部的两个托盘, 几乎所有的水都被删除, 留下了大部分的甲醇与一些异丙醇。下面的托盘显示只有18% 甲醇效率;当一个不同的化合物 (这里, 水) 在托盘上发生深刻的浓度变化时, 有时会发现效率低下。

表 1: 液相默里夫托盘效率, 甲醇 1

托盘编号 (从顶部) XM

摩尔分数

YM

摩尔分数

XM*

摩尔分数

EML
0 (馏份) 0.76
1 0.69 0.76 0.61 43
2 0.58 0.70 0.54 74
3 0.56 0.64 0.48 18
4 0.53 0.63 0.47 33
5 0.51 0.61 0.44 29
6 0.49 0.57 0.40 29
7 (底部) 0.39 0.55

1条件与图 1相同。

实验结果也使用 NRTL 热力学 (活动系数) 参数和平衡模拟器, 具有恒定的平均托盘效率, 粗略地再现测量的组成 (底部, 馏份, 饲料)。平均列热损失是〜 400 W, 并纳入模拟作为一个测量变量。如图 2所示, 假设100% 的效率 (所有托盘上的完全平衡) 捕获了定性而非定量的列行为, 即增加蒸汽流速。在回流比变化时也应如此。

Figure 2
图 2: 实验和模拟馏出组分作为整流段蒸气速率的函数 (L + D)。F = 2.12 gmol/分, RD = 1.2, 馈送到纸盒 3


图 2将实验馏出成分 (与冷凝器的相对蒸气率) 与本专栏的平衡和非平衡模拟的预测结果进行比较。模拟的目标是尽可能地匹配馏出物和底部组成。非平衡模拟器提供了更好的预测, 因为它假设并计算了质量转移的有限率。这两种模拟都无法捕捉到确切的行为, 可能是因为两者都没有被提及, 这在前两个托盘中被清楚地看到。也可能有轻微的实验性错误 (特别是在中间实验点), 因为没有理论预测在中间蒸气率最低。在可能的实验误差的原因中, 很难准确地测量回流流涡轮流量计的低回流率。

Applications and Summary

塔盘蒸馏塔通常是筛子类型, 用小孔为蒸气流动和更大的管路线液体从托盘到托盘由重力。更多的挥发性成分大多在馏出物中退出, 虽然一些顶部的蒸气被凝聚并返回到柱中作为液体回流。结果表明, 确定默里夫托盘的效率对于精确定位精馏塔中的特定托盘的问题是很重要的, 如低传质率、哭泣或水淹。较高的蒸汽/回流率 (较高的 RD) 可以提高传质率和消除哭泣, 如果它们太高, 则由于液体夹带, 托盘效率会降低。在先前的实验中, 观察到 (图 2) 高蒸气率的任何好处都被上部托盘上的夹带增加所抵消。这是因为轻组分甲醇的实验馏出物摩尔分数在蒸气率方面实际上略有下降。当然, 在低 RD中, 即使平衡计算 (如麦凯布蒂勒方法) 也会预测较差的组件分离。因此, 在不同回流比下所取的数据可能会显示出更多的馏分成分的变化。

板蒸馏的一个共同的应用在炼油。许多炼油厂使用托盘蒸馏将原油分离成多个产品。通常, 炼油厂的第一批主要设备是原油蒸馏器 (通常是在大气压下, 一个或多个在真空下操作), 将原油分成液化石油气 (液化石油气, 主要是丙烷-丁烷)、石脑油 (可改成汽油)、煤油 (喷气燃料)、柴油和中重气体油。这些馏分上的大气沸点不同于 ~ 30-400 ° c。3其他蒸馏用于进一步细化产品。4在这些过程中工作的化学工程师专注于获得所需的产品组合和优化托盘效率。

托盘蒸馏柱也用于蒸馏乙醇。5通过紧密相关的过程, 各种产品, 如燃料级乙醇、啤酒和白酒都可以蒸馏 (因此称为 "酿酒厂")。5当乙醇/水分离是最重要的, 更重的发酵产品也将被去除在底部。在大气压下, 馏出物仅限于共沸成分 (95.5% 乙醇在 78.1°C)。进一步蒸馏需要一种单独的蒸馏被称为共沸蒸馏, 尽管进一步的乙醇/水分离是可能的使用萃取剂或良好的真空。5

空气分离到 N2, O2, Ar 等需要低温蒸馏。6空气必须在 O2 (-119 ° c 在5.04 兆帕斯卡) 以下的临界温度下冷却, 以获得液相。蒸馏时, O2主要在馏出物的底部和 N 个2中。要么可以在天然气 (管道) 或液体 (冷藏 tankcar 或卡车) 形式。6氩是空气中唯一的其他成分, 通常分离得到几乎纯净的产品。

附录 A

Figure 3
图3。斯科特蒸馏系统的 P & ID 示意图

References

  1. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment. Distillation Columns. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/DistillationColumns/DistillationColumns.html. Accessed 10/01/16.
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  5. R. Katzen, P.W. Madson and G.D. Moon Jr, Ethanol distillation: the fundamentals, in The Alcohol Textbook 3rd ed., K. Jacques, T.P. Lyons, and D.R. Kelsall, eds. Nottingham University Press, Nottingham, UK, pp. 269-288 (1999).
  6. History and Technological Progress: cryogenic Air Separation. The Linde Groups. https://www.linde-engineering.com/internet.global.lindeengineering.global/en/images/AS.B1EN%201113%20-%20%26AA_History_.layout19_4353.PDF. Accessed 10/01/16.

TDU 是由分布式控制系统的计算机接口操作的。界面完全是图形化的。该列包含6托盘, 总冷凝器和部分再沸 (附录 a)。该混合物是包含在饲料水库, 和饲料名义上包括甲醇 (〜50重量%), 异丙醇 (〜30重量%), 和水 (〜20重量%)。

1. 启动总回流模式

  1. 打开冷却水。如果再沸器液位过低, 请给它添加饲料;如果太高, 使用底部泵返回液体到饲料罐。
  2. 打开主重沸器加热器从接口和条带加热器使用开关在单位在右上。把再沸器温度控制器在手工 (人), 给它输出 (OP) 至少 60%, 然后等待顶上的蒸气冷凝和回流鼓开始装填, 如在接口看见。回流预热器的功率将由再沸加热器启动。
  3. 当回流鼓水位达到50% 时, 将回流控制器放在汽车内, 给它设定 (SP) 20%, 并打开回流泵。
  4. 一旦您测量控制器上的回流流量, 逐步减少每隔几秒钟的百分比, 直到回流率是 12-13% 的跨度 (跨度 = 发射机的总范围)。
  5. 将回流预热控制器放在汽车上, 并给出65° c 的设定值, 或在顶部托盘温度附近的其他合适的数值。
  6. 等待回流鼓水平达到至少50% 之前, 手动调整回流率, 改变设定的回流流量控制器, 必要时, 提供一个恒定的反流鼓水平的 25-75%。
  7. 当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设定, 并没有显著变化超过2分钟, 稳定的状态已经实现。

2. 过渡到有限回流模式

  1. 将进给流量控制器放到自动上, 并给它一个对应于 ~ 120 厘米3/分钟的设定值。
  2. 打开进给泵和进料预热器。把进料预热控制器放在汽车里, 给它设定一个65° c 或接近送料盘温度的温度。
  3. 将回流流量控制器放在汽车里, 并给出一个起始点--80% 的总回流情况的设定。
  4. 开始提取馏出产品 (调整流量控制器到 > 0 流量), 以维持一个水平的 25-75% 的回流鼓。将馏出流量控制器放在汽车中, 并调整其设定, 除非其他指令明确要求手动控制。尝试3不同的回流比约 1 (例如, 0.8, 1.2, 1.6), 但保持 boilup 率恒定的热量税恒定在一个值, 使馏出流量。
  5. 开始提取底部产品 (调整流量控制器到 > 0 流量), 以保持在再沸器的恒定水平 60-80%。将底部流量控制器放在汽车上, 打开底部泵, 调整其设定, 除非其他指令明确要求手动控制。这两种产品都应该回流到饲料库。
  6. 当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设定, 稳定的状态已经实现。流量控制器可能需要调整;召回, F = B + D (饲料 = 底部 + 馏出在摩尔基础上, 和馏分将主要是甲醇)。
  7. 同时收集饲料、底部和馏出物的一些 mL 体积样品 (参见图 3, 附录 a)。要收集饲料, 插入一个吸管通过顶部端口的饲料罐。每个稳定状态只需要一组样本。它也可以从每个托盘的液体样品通过它的隔膜端口使用弯曲针注射器做这只是一个稳定的状态。

3. 设置气相色谱仪

气体 ghromatograph (GC) 通过供应商的软件进行操作。该列是 Porapak Q, 1/8 英寸直径和2英尺长。

  1. 选择 "方法" 和 "运行控制" 窗口。在图标填充的菜单栏上, 选择 "方法" 并选取 "开始"。M 方法。
  2. 在 GC 的前面板上, 按前入口按钮。压力应设置为 4.5 psi。
  3. 注入0.1 升样本 (每次相同的音量), 然后按 GC 前面板上的 "开始" 按钮。该软件将显示 "运行" 的进展/数据采集, 随着时间的流逝计数。
  4. 结果将出现在软件屏幕上的一个报告中, 大约3分钟后, 图表的形式包含了 GC 峰值。向下滚动报表以查看% 结果。

4. 关闭蒸馏塔

  1. 关闭所有三加热器、底部泵和进给泵。
  2. 把所有的控制器, 除了回流流量的人, 并设置他们的输出 (OP) 到0%。
  3. 将回流流量控制器放入人中, 并将其 OP 设置为20%。
  4. 打开回流泵的覆盖, 让回流泵开到回流鼓是空的。
  5. 当回流鼓为空时, 脱去回流泵, 关闭回流泵, 将回流流量控制器放在人身上, 并将其 OP 设置为0%。
  6. 让冷却水保持在六托盘温度低于60° c, 然后关闭。

托盘蒸馏是一种关键的化学工程技术, 用于在不同的工业环境中分离复合混合物。如化工厂、炼油厂、天然气加工等。蒸馏是在一列有许多不同的水平被称为托盘。液体进料流通过柱, 在接触到热后, 要么凝结, 要么汽化, 使混合物根据波动率的差异而分开。为了设计一种具有成本效益的蒸馏装置, 对系统中托盘的分离效率进行了研究。在这里, 我们将研究分离效率的筛塔托盘柱用于分离的混合物甲醇, 异丙醇, 水。

在蒸馏塔中 , 引入液体进料 , 并在同时接触上升的蒸汽流时向动。当液体到达底部时, 它进入一个重锅炉, 要么汽化, 再进入该列或保持液体, 退出系统。这个退出的流, 称为底部, 包含较重的组成部分。VB 中的煮沸率, 是将液体循环进柱中的液体与底部的液量的比值。蒸汽流通过柱向上流动, 在进入回流鼓之前凝结。然后分成两个流。含有更多挥发性成分的馏出物, 从系统中退出, 回流到该柱上的反流。回流比, 即回流率与馏出率的比值, 会影响分离效率。在总回流模式中, 100% 的流被回收回列。然而, 实际的蒸馏是在部分回流模式下运行, 以实现经济分离。现在让我们来看看麦凯布-蒂勒分析, 以确定使用两个组件的汽数据分离所需的阶段数。从馏份组成出发, 绘制一条与 rd 相等于 rd 加一的操作线。从底部的组成画一条操作线, 斜率等于 vb 加上一个 vb. 向下的曲线和操作线之间的图形, 直到底部到达。再沸器的步骤分钟数等于所需托盘数。为了评价效率, 采用了默里夫方法。单托盘的默里夫效率, EML, 描述了在托盘上的液体组成的变化除以退出的液体组成的变化, 假设它与退出蒸汽的平衡。低效率的托盘往往与低界面面积或低的表面速度, 使工程师能够查明问题的专栏和改善设计。现在我们已经讨论了精馏塔是如何工作的, 以及回流比如何影响分离, 让我们在实验室实验中测试和演示效果。

在开始之前, 请熟悉托盘蒸馏装置。该单元由一列包含六筛盘的柱组成。该饲料库含有甲醇50重量百分比、异丙醇30重量百分比和水20重量百分比的混合物。这是通过泵的指示, 以饲料预热器, 然后到列。从该列的馏份是收集在总冷凝器配备一个阀门收集样品。回流鼓、回流泵和预热器用于提供连续回流, 使其比调整以提高效率。最后, 再沸器和底泵提供加热的混合物和底部阀是用来获得样品进行分析。大多数的贸易蒸馏单元是使用图形界面操作的。启动全回流模式试验, 打开冷却水, 检查再沸器液位。通过添加进料液或用底泵除去一些液体来调节水平。打开主再沸器加热器和带式加热器。然后, 通过控制, 将再沸器温度控制器设置为手动, 并将输出调整到至少60%。等待头顶的水汽凝结, 填满回流鼓。一旦回流鼓达到50% 级, 设置回流流量控制器 I 自动与设置点 20%, 并打开回流泵。一旦您测量控制器上的回流流量, 逐步减少设定点在2% 的增量每20至30秒, 直到回流流量是12至13% 的跨度。当再沸器加热器启动时, 系统也启动回流预热器。现在设置控制器在自动和给回流预热器一个设定点大约65摄氏度。确保回流鼓的水平在50% 左右, 如果需要, 通过改变回流流量控制器上的设置点来手动调整速率, 以提供恒定的回流鼓水平25到75%。当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设置点, 并没有显著变化约两分钟, 可以说, 稳定的总回流模式的状态已经实现。

现在, 系统已达到稳定状态, 让我们过渡到有限回流模式。将进给流量控制器设置为自动, 其设置点大约为每分钟120立方厘米。接下来打开进给泵和进料预热器, 将控制器设置为 auto, 并给它设定一个大约65摄氏度的点。设置进料设置后, 将回流流量控制器置于自动, 并将回流流量的起始点设置为大约80% 的设定点。开始提取馏出物产品, 以保持25和75% 之间的回流鼓水平。将馏出流量控制器放在自动机上, 并将其设定点调整到零流量以上。开始退出底部产品保持一个恒定水平的60至80% 在再沸器。将底部流量控制器放在汽车上, 打开底泵, 并将设定点调整到高于零的流量。重复有限回流操作在大约三不同的回流比, 同时保持沸腾率恒定。在有限回流模式下, 进行了调整以适应不同的稳态状态。当所有的流、级别、温度和组成都接近于它们的设定点并且没有显著变化时, 就会达到替代状态。一旦达到替代状态, 打开样品阀, 并使用样品瓶收集一组三至四毫升样品的底部和馏出产品在各自的样品点。使用吸管, 插入它通过顶部的饲料罐收集饲料样本。接下来, 使用一个弯曲针注射器, 插入到每个托盘的隔膜端口, 以获取托盘样品。在实验结束后使用气相色谱仪对样品进行安全分析。

既然你已经完成了实验, 让我们把重点放在分析结果上。该系统的麦凯布蒂勒分析表明, 分离需要4.5 阶段。虽然系统采用六阶段加再沸器。接下来, 使用 GC 数据获取样本的质量分数。应用默里夫托盘效率方程, 计算各托盘的效率。托盘二是显着效率比它的同行和视觉观察显示它是非常泡沫。在界面区的高度。托盘一更是泡沫, 但一些夹带可以观察。这种行为是一种酒精混合物的低表面张力的结果。在顶部的两个托盘中, 几乎所有的水都被移除, 留下的大部分是甲醇与一些异丙醇。托盘三有较差的甲醇效率, 这是观察时, 不同的化合物, 水在这种情况下, 经历了深刻的浓度变化的托盘。现在重复每个回流比的计算, 以确定对馏出物和底部成分的影响。一般而言, 较低的回流率会降低馏出物的甲醇纯度。较高的回流率提高了分离的高运行成本。

最后, 让我们来看看在化学工业中的一些贸易蒸馏和测量托盘效率的应用。炼油厂将原油分离成多种产品。进料流是常压加热的原油。燃料, 如船舶燃油, 柴油, 煤油, 石脑油, 汽油是根据其沸点和链长度分开。化学工程师使用托盘效率来优化所需产品的分离过程。为了产生蒸馏烈酒, 如伏特加或威士忌, 混合谷物发酵产品称为洗涤, 这是10至12% 酒精的体积是煮沸在一个静止和结果蒸气是分离的简单或贸易蒸馏。这使得乙醇与其他醇类 (如丙醇和水) 分离, 沸点较高。

你刚刚看了朱庇特介绍蒸馏。您现在应该了解蒸馏过程, 如何操作托盘蒸馏装置, 以及如何评估其效率。你也看到了在工业环境中蒸馏的几种应用。谢谢收看

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