Overview
出典:ファイサル・アラムギル、ジョージア工科大学材料工学部、アトランタ、GA
固体材料の顕微鏡構造のイメージング、および画像化された構造成分の解析は、物質的な造図として知られています。多くの場合、露出した 2 次元サーフェスによって示される構造的特徴のみを使用して、材料の内部 3 次元微細構造を定量化したいと考えています。X線ベースの地形法は埋もれた微細構造を明らかにすることができますが(例えば、医療の文脈でよく知られているCTスキャン)、これらの技術へのアクセスは、関連する計測器のコストのために非常に限られています。光学顕微鏡ベースの物質造影はX線断層撮影にはるかにアクセス可能で日常的な代替手段を提供する。
マテグラフィシリーズの第1部では、サンプル調製の背後にある基本的なプリンシパルについて説明しました。第2部では、微小構造的特徴を定量的に測定し、2次元断面から三次元に情報を変換できる統計的手法を含む、画像解析の背後にある主体を調べます。材料サンプルの構造。
Principles
材料の内部三次元構造からの形態学的情報は、物質的手法、すなわち慎重に選択された2次元断面の統計解析を行う技術を光学的に応用することによって得ることができる顕微鏡画像。
材料中の空隙率は、オープンスペース(原子によって占有されていない)である材料の体積の割合であり、その機械的、電気的、光学的特性を決定し、それを介して大量輸送に直接影響を与える(その透過性)。体積分率としての気孔率は、代表的な2次元スライスにおける空隙の面積分数または点分数と統計的に等価であることを示すことができます。
[1]
[2]
ここで、Aはボイド領域の面積であり、画像化された領域の合計によって正規化され、PPは同様に、ボイド内に位置するポイントの数をプローブポイントの合計で割った値です。角かっこは、複数のサンプルの平均を示します。
平均粒径は、多結晶材料における結晶粒の平均横寸法を、微細構造画像上に試験線を重ね合わせて決定することができる平均切片粒径Gを測定することによって定量することができる。
[3]
ここで、I Lは、テストライン間の交点数 (図 2参照) と単体テスト ラインの長さあたりの粒状境界です。高空隙率材料の場合、Gは次の方法で見つけることができます。
[4]
最後に、材料の有効密度は、物質学的手法によって測定された空隙率を考慮に入れて計算することができる。この有効密度は、材料中の細孔の体積を考慮に入れ、一方、「密度」は非多孔質領域のみを指し得る(測定方法に応じて)。材料のこの有効密度は、次の方法で見つけることができます。
[5]
ここで、気孔率は
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Procedure
- マテリアグラフィーパート1からすべての手順を完了します。次の再現性は、同じサンプルから複数の画像を分析することによってのみ評価できることに注意してください。
- デジタル分析ソフトウェアが利用可能で、ピクセルを明るさに基づいて分類し、それに応じてカウントできる場合は、方程式 [1] を使用して<A> に基づいて細孔容積を推定できます。それ以外の場合、この分析はもちろん、手で行うことができます。
- <PP> を使用して細孔容積を見積もります。
- マイクロ構造イメージ上にグリッドをオーバーレイします。グリッド上の線の交点は、次のステップのテスト ポイントとして使用されます。代表的な結果には165点が示されています(図1)。
- 気孔率領域に含まれるテスト ポイントの総数と数をカウントします (図 1の暗い領域)。
- 各画像の空隙率領域に当たるテストポイントの割合を計算します。
- この点分数
の平均値を決定します。 - マイクロ構造画像に一連のテストラインを重ね合わせ、テストラインと粒界(隣接する粒の境界)間の交点数をカウントして、粒度を測定します。
- 水平方向の直線に対して0、30、60、および90度の直線が使用され(図2 a-d)、粒子の形状に潜在的な異方性(好ましい向き)を求める。
- テストラインと単体テストラインの長さごとの粒界間の交点数に注意してください。垂直軸に平行なテストラインで手順を繰り返します。
- どちらの場合も平均切片粒サイズ G を計算し、値を比較します。
の平均値を決定します。マテリアグラフィーは、固体材料の構造成分の顕微鏡的構造イメージングおよび解析のための方法である。X線断層撮影などの定量画像解析法は、多様な微細構造を特徴付けるのに役立ちます。
ただし、多くの場合、高額なインストルメンテーションが必要です。光学顕微鏡ベースの材料撮影は、固体材料を研究するための手頃な価格の代替手段です。マテリアグラフィに関する前回のビデオでは、光学材料グラフィのサンプル調製のトピックを取り上げた。
このビデオでは、統計的手法の原理と固体材料の三次元構造の定量化を用いて、調製したサンプルの画像を分析する方法を説明します。
光学的物質造影から、画像は空隙率、粒密度、有効密度の3つの主な特性に従って分析されます。
まず、空隙率を見てみましょう。これは、原子によって占有されていない材料の体積の割合として定義されます。材料のこの空隙部分は、その機械的、電気的、および光学的特性を決定します。また、その透過性に影響を与えます。統計的には、気孔率は、サンプルの代表的な2次元スライス上で、全画像領域によって正規化された空隙領域によって推定される。同じサンプルの複数の画像を分析することにより、1つはサンプルの平均ボイド領域を取得します。同様に、画像をラスタライズすることにより、平均ポイント数(ピクセル)は、合計プローブポイントによって正規化されたボイド内のラインに、サンプルの平均ボイドポイントを与えます。
多結晶材料の第2の特徴は、粒密度である。ラスタライズされた画像を撮ると、テストラインを持つ穀物の交点数を定量化して推定されます。すべての画像の平均交点数は、結晶粒の平均横寸法を示します。高空隙率材料の場合、平均粒密度は平均気孔率を介しても見つけることができます。
第3の特徴は有効密度である。これは、材料の細孔の体積と材料のグローバル密度を考慮に入れます。ここで気孔率は、パラメータAまたはPのいずれかによって定義することができる。次に、光学材料撮影から得られた画像に関するこれら3つの特性を解析する方法を見ていきます。
光学材料撮影画像の定量分析には、サンプル調製の前提条件手順が必要です。切断、取り付け、研磨、エッチングの4つのステップで適切なサンプル調製プロトコルについては、ビデオマテリアグラフィパート1を参照してください。
次に、トロイダルインダクタコアサンプルの調製サンプルを考えてみましょう。光学材料検査解析を実行するには、同じサンプルの複数の画像が必要です。
ピクセルを明るさに基づいて分類し、それに応じてカウントできるデジタル分析ソフトウェアを使用します。使用できない場合は、手で分析を行うことができます。ボイド領域を特定します。メニューの[解析]で、[スケールを設定]を選択し、距離をピクセル単位で選択します。次に、[イメージ]、[タイプ]、および [8 ビット] を選択して、イメージをグレースケールに変更します。[プロセス] メニューの [バイナリ] と [バイナリの作成] を選択して、イメージのコントラストを最大化します。最後に、[解析]メニューから[パーティクルを分析]を選択して、マイクロメータ単位でボイド領域を測定します。
ボイド領域の合計を取得し、合計画像領域で正規化してパラメータ A. すべてのイメージに対して繰り返し平均パラメータ A を取得します。次に、画像上にグリッドをオーバーレイします。交点はテスト ポイントです。テスト ポイントの数をカウントします。空隙率領域を特定し、その中のテスト ポイントの総数をカウントします。テスト ポイントの合計数で正規化し、パラメータ P を取得します。
すべての画像の計算を繰り返して、平均パラメータPとサンプリング誤差デルタを推定し、シグマは標準偏差、nは画像数、X-IはサンプルI、Uはサンプル平均を推定します。
解析の 2 番目のステップでは、隣接する粒の境界を特定し、画像上に水平テストラインのセットを重ね合わせます。テストラインと粒境界の間の交点数をカウントし、パラメータI-Lを評価します。
線を 90 度回転して、この手順を繰り返します。次に、すべての画像に対してこの手順を繰り返します。水平方向と垂直方向の平均切片粒サイズを計算します。ついに粒度を推定できる。
最後に、線を 30 度と 60 度回転させ、前の垂直および水平方向のケースと比較します。粒形状と好ましい向き角度を観察します。これは、サンプルの異方性レベルの指標です。
光学顕微鏡による固体材料の顕微鏡構造の定量分析は、様々な用途に有用である。鉱物中の粒径と形状の研究は、極端な条件での岩石形成の理解に寄与する。
このため、物質学的解析は惑星探査に有用な方法であることが証明されている。多結晶試料は、その粒の様々な向きを示し得る。例えば、石油パイプラインに使用される合金では、配向分布関数はこれらの合金の軸および横方向の機械的強度に直接影響を与えます。
マテリアグラフィーは、石油パイプラインの構築に役立つ合金の品質を検証するために日常的に使用されます。
ジョーブの光学マテリアグラフィの紹介を見たばかりですね。ここで、固体の顕微鏡構造を調査するために使用される画像解析の原理を理解する必要があります。また、さまざまな材料の空隙率、粒度、密度を決定する方法も知っている必要があります。
見てくれてありがとう。
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Results
図 1 では、グリッドが重ね合わされた多孔質材料の断面が表示されます。交点を使用して に到達
図1: 重ね合わせたグリッドを持つマテリアグラフィック画像グリッド上の交点は解析に使用されます。
図2:a) 0, b) 30, c) 60 および d) 90 度の方位の線を使用した粒度の測定値穀物は明らかに形が異方性です(一方の方向に他方よりも長い)。この異方性は、粒が「押しつぶされる」処理中にサンプルに作用する不均一な力から生じる。
| イメージ ID | 空隙率領域のテストポイント | 合計いいえ。テスト ポイントの | P P | ||
| Avg. | Δ* | ||||
| P1 | 32 | 100 | 0.32 | 29 | 1.77 |
| P2 | 29 | 100 | 0.29 | ||
| P3 | 22 | 100 | 0.22 | ||
| P4 | 37 | 100 | 0.37 | ||
| P5 | 24 | 100 | 0.24 | ||
| P6 | 30 | 100 | 0.30 | ||
表 1.気孔率の測定。
| Id | プローブ L(mm) | 水平 (放射状またはフープ) | 垂直 (軸) | |||||||||
| 私 | IL | G | 私 | IL | G | |||||||
| 平均。 | Δ | |||||||||||
| 平均。 | Δ* | |||||||||||
| SL1 | 0.9 | 16 | 17.7 | 18.1 | 0.68 | 0.05ミリメートル | 3 | 3.33 | 3.7 | 0.31 | 0.27ミリメートル | |
| SL2 | 0.9 | 14 | 15.5 | 2 | 2.22 | |||||||
| SL3 | 0.9 | 18 | 20 | 4 | 4.44 | |||||||
| SL4 | 0.9 | 16 | 17.7 | 3 | 3.33 | |||||||
| SL5 | 0.9 | 15 | 16.7 | 5 | 5.56 | |||||||
| SL6 | 0.9 | 19 | 21.1 | 3 | 3.33 | |||||||
表 2.直線プローブを使用して測定をインターセプトします。
*: Δ はサンプリング 誤差です。信頼水準が95%であると仮定すると、サンプリング誤差は以下の式で推定できます。
N: サンプル数
xi: i番目のサンプル
μ: サンプル平均
母集団平均が[μ-Δ,μ+Δ]の範囲にある確率は95%である。サンプリング誤差は、2つの平均の差が有意かどうかを判断する基準として使用できます(例えば、垂直線プローブと水平線プローブで推定されたI Lの平均の差)。
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Applications and Summary
これらは、三次元情報を抽出するために材料の2次元断面を解析するための標準的な方法です。具体的には、1つの材料の細孔の体積分率と2番目の材料の平均粒径を推定する様子を見ました。
ここで説明する物質図調製物は、2次元情報を用いた三次元材料の内部微細構造解析に向けた必要な第一歩である。例えば、膜材料がどの粗大であるかを知ることに興味があるかもしれません。2D断面のボイド構造を解析すると、実際の3D構造の空隙率が何であるかを強く示します(サンプリング統計量が高い場合)。別のアプリケーションは、例えば、石油パイプライン合金中の多結晶粒の向きを分析するであろう。配向分布関数(ODF)は、パイプの軸および横方向の機械的強度に直接関連することができるので、サンプル調製手順はそのような分析の重要な構成要素です。
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