Differential-Scanning-Kalorimetrie

Materials Engineering

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Overview

Quelle: Danielle N. Beatty und Taylor D. Sparks, Department of Materials Science and Engineering, The University of Utah, Salt Lake City, UT

Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) ist eine wichtige Messung, um die thermischen Eigenschaften von Materialien zu charakterisieren. DSC wird in erster Linie verwendet, um die Menge an Wärme zu berechnen, die in einem Material gespeichert wird, während es sich erwärmt (Wärmekapazität) sowie die Wärme absorbiert oder freigesetzt wird, während chemische Reaktionen oder Phasenänderungen. Die Messung dieser Wärme kann jedoch auch zur Berechnung anderer wichtiger Eigenschaften wie glasige Übergangstemperatur, Polymerkristallinität und mehr führen.

Aufgrund der langen, kettenartigen Natur von Polymeren ist es nicht ungewöhnlich, dass Polymerstränge verstrickt und ungeordnet sind. Infolgedessen sind die meisten Polymere nur teilweise kristallin, wobei der Rest des Polymers amorph ist. In diesem Experiment werden wir DSC verwenden, um die Polymerkristallinität zu bestimmen.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Materialtechnik. Differential-Scanning-Kalorimetrie. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

Wie der Name schon sagt, beruht die differenzielle Scankaltometrie auf einem Unterschied im Wärmefluss zwischen einer Voninteresseer Probe und einer Referenzprobe mit bekannten thermischen Eigenschaften. Tatsächlich ist es sehr schwierig, die Wärme mit einem Wärmemesser genau zu messen. Die Messung wird durch die Tatsache noch erschwert, dass die Probe in einer Pfanne platziert wird, die auch Wärme absorbiert und die Messung typischerweise in einem größeren Ofen stattfindet. Eine genauere Messung würde die Überwachung der Temperatur einer Probe und die Berechnung des Wärmestroms beinhalten, der vorhanden gewesen sein muss, um die Temperaturänderung zu bewirken.

Daher umfasst DSC entweder die gleichzeitige oder sequenzielle Messung der Temperaturen sowohl einer Probe als auch einer Referenz. Um die Wärme in und aus der Probe genau zu messen und gleichzeitig die thermischen Beiträge und Verluste für die Pfanne und die Umgebung zu berücksichtigen, sollte die Messung sowohl der Probe als auch der Referenz in genau der gleichen Umgebung und den gleichen Hitzebedingungen erfolgen. Die Vorbereitungen für die Pfanne sollten auch zwischen Referenz und Probe übereinstimmen. Dazu gehören Crimpen, um die Pfanne zu versiegeln und ein Loch in den Deckel zu schlagen, um eine Gleichgewichtshaltung mit der inerten Atmosphäre im Ofen zu ermöglichen und Druck in der Pfanne zu vermeiden, wenn Phasenänderungen in der Probe auftreten.

Abbildung 1 zeigt ein Schaltplan der DSC-Probeneinrichtung und der Wärmezelle. Für jeden Scan enthält der DSC einen leeren Referenzbereich und einen Beispielbereich. Der DSC liest die Leistungsdifferenz, die erforderlich ist, um die Referenzwanne und die Probenwanne bei der eingestellten Temperatur (vor der Messung durch den Benutzer definiert) zu halten. Die Probenwanne benötigt mehr Wärmeleistung, wenn die Probe Wärme absorbiert (in einer endothermen Reaktion) und mehr Energie zum Abkühlen, wenn die Probe Wärme abgibt (in einer exothermen Reaktion).

Figure 1
Abbildung 1: DSC-Probeneinrichtung und Wärmezellenschema.

Für alle DSC-Messungen wird eine leere Pfanne in die Referenzposition gelegt. Bei allen thermischen Charakterisierungstechniken wird zunächst eine Basismessung mit einer leeren Pfanne im Ofen in der Probenposition durchgeführt. Diese Messung berücksichtigt atmosphärische Veränderungen und wird automatisch von der folgenden Stichprobenmessung subtrahiert. Für eine Kristallinitätsmessung wird eine genau gemessene Menge an Probenmaterial in eine separate Pfanne (die in der Probenposition im Ofen platziert wird) platziert und mit demselben Messprogramm wie die Basislinie ausgeführt. Die Prozentuale Kristallinität wird anhand der aus der Stichprobenmessung ermittelten Werte berechnet. Die verwendete Gleichung ist:

% Kristallinität Equation 1 = (Gleichung 1)

Eine typische DSC-Ergebniskurve ist in Abbildung 2 dargestellt. Die Schmelzwärme wird durch Aufnahme der Fläche unter dem endothermen Peak (vorhanden während der Heizphase der Messung) und die Wärme der Kaltkristallisation (Hc) durch Die Aufnahme der Fläche unter dem exothermen Peak (vorhanden während der Kühlung) gewonnen. Phase der Messung); Zur Berechnung dieser Werte aus der Stichprobenmessung wird die begleitende Software verwendet. Die bekannte Schmelzwärme einer 100%igen kristallinen Form der Probe (Hm°) ist eine Materialeigenschaft, die auch bekannt sein muss, um die Kristallinität von Polymerprozenten zu berechnen.

Figure 2
Abbildung 2: Schematic einer DSC-Ergebniskurve. Exotherme und endotherme Spitzen werden beschriftet.

Bei der Durchführung einer Wärmekapazitätsmessung wird ein zusätzlicher Schritt hinzugefügt: Vor dem Ausführen der Probenmessung wird eine mit der Basislinie identische Messung mit einer genau gemessenen Menge eines Standardmaterials durchgeführt. Das Standardmaterial sollte eine Verbindung mit gut charakterisierter Wärmekapazität sein, wie z. B. Saphir. Das Probenmaterial wird dann mit demselben Messprogramm wie die Basislinie und der Standard ausgeführt. Die Wärmekapazität und der Wärmestrom in/aus der Probe werden vom Anwender auch in der begleitenden Software berechnet. Die Basismessung wird subtrahiert und die Wärmekapazität des Standardmaterials wird verwendet, um von der Temperatur zum Wärmestrom zu gehen.

Procedure

  1. Schalten Sie die Maschine ein und lassen Sie sie sich für etwa eine Stunde aufwärmen.
  2. Stellen Sie sicher, dass der komprimierte Stickstofftank und der Flüssigstickstofftank voll sind und das Ventil, das sie verbindet, geöffnet ist. Der komprimierte Stickstoffdruckstrom wird durch die Einstellknöpfe am Regler auf 10 psi eingestellt.
  3. Bereiten Sie zwei leere Pfannen vor. Poke ein kleines Loch in den Deckel von jedem und versiegeln, indem Sie die Crimppresse. Entfernen Sie die drei Ofendeckel und legen Sie die Pfannen auf die beiden kreisförmigen Sensoren innerhalb des Ofens. Ersetzen Sie alle drei Deckel.
  4. Klicken Sie auf das Symbol DSC 3500 Sirius, um die Software der Maschine zu starten.
  5. Wählen Sie Datei - Neu. Das Fenster "Messdefinition" wird geöffnet. Vier Registerkarten sind enthalten, die informationen eingeben. Die erste Registerkarte ist die Registerkarte Setup. Es enthält Informationen über das Gerät und muss nicht für die Ausführung einer Messung nach Standardverfahren geändert werden.
  6. Klicken Sie auf die zweite Registerkarte mit der Bezeichnung Header. Wählen Sie Korrektur unter Messtyp aus. Dadurch wird die Basismessung als Korrekturdatei gespeichert, die später von der Stichprobenmessung durch die Software subtrahiert wird.
  7. Eingabebasislinie mit dem Datum als Beispielidentität und Name unter dem Beispielabschnitt.
  8. Klicken Sie unter Temperaturkalibrierung auf Auswählen. Dadurch wird ein separates Fenster geöffnet. finden Sie die aktuellste auf dem Computer gespeicherte Temperaturkalibrierungsdatei, und wählen Sie sie aus.
  9. Für eine prozentuale Kristallinitätsmessung klicken Sie unter Empfindlichkeitskalibrierung auf Auswählen, und wählen Sie die aktuellste auf dem Computer gespeicherte Sensitivitätskalibrierungsdatei aus.
  10. Wählen Sie die dritte Registerkarte mit der Bezeichnung Temperaturprogramm aus.
  11. Überprüfen Sie die Unterschreitung der 2- und Schutzboxen unter Schrittbedingungen aufgeführte Schutzboxen. Dadurch wird das Stickstoffspülgas für alle Temperaturschritte eingeschaltet.
  12. Wählen Sie Initial unter Schrittkategorie und Eingang 20 °C als Starttemperatur.
  13. Wählen Sie Dynamisch unter Schrittkategorie und geben Sie eine Temperatur für die Endtemperatur ein. Diese Endtemperatur sollte etwa 30 °C höher sein als die gemeldete Schmelztemperatur der Polymerprobe. Die maximale Temperatur, die von den Aluminiumpfannen erlaubt wird, beträgt 600 °C; vorsichtshalber nicht höher als 550 °C gehen. Geben Sie 10 K/min als Heizrate ein.
  14. Wählen Sie Dynamisch unter Schrittkategorie und Eingang 20 °C für die Endtemperatur.
  15. Klicken Sie oben auf dem Bildschirm auf den Dropdown-Pfeil unter LN2 für den zweiten Kühlschritt, der den Ofen wieder auf Raumtemperatur bringt. Wählen Sie Auto. Dadurch wird das Temperaturprogramm aufgefordert, den flüssigen Stickstoff automatisch einzuschalten, um den Ofen nach Abschluss des Heizschritts zu kühlen.
  16. Wählen Sie Unter Schrittkategorie Die Option Finale aus. Eingang 20 °C als Endtemperatur.
  17. Das Programm wird nach einer Not-Reset-Temperatur fragen. Geben Sie eine Temperatur ein, die 10 °C höher ist als die höchste im Temperaturprogramm eingestellte Temperatur. Dies ist eine Schutzeinstellung, die verhindert, dass die Maschine höher als eine eingestellte Temperatur im Falle einer Maschinenstörung erhitzet. Dies schützt den Ofen vor dem Erhitzen auf eine Temperatur, die die Probe verdampfen und die Maschine beschädigen könnte.
  18. Das Programm fragt dann nach endgültigen Standby-Informationen. Diese Informationen halten den Ofen bis zu 2 Stunden bei der Endtemperatur, um ihn ausgeglichen zu halten, hat aber keinen Einfluss auf die gesammelten Daten. Eingang 20 °C für die Standby-Temperatur, 40 K/min als Heizrate und eine max. Standby-Zeit von 2 Stunden.
  19. Wählen Sie die vierte Registerkarte mit der Bezeichnung Letzte Elemente aus.
  20. Klicken Sie rechts neben Dateiname auf Auswählen. Wählen Sie einen Speicherort auf dem Computer aus, um den Scan zu speichern, und benennen Sie ihn Baseline mit dem Datum (gleicher Name, der auf der Registerkarte Kopfzeile aufgeführt ist).
  21. Klicken Sie in der unteren rechten Ecke des Messdefinitionsfensters auf Vorwärts. Es erscheint ein neues, kleineres Fenster, in dem die im Temperaturprogramm definierte Anfangstemperatur und die aktuelle Ofentemperatur aufgeführt sind. Um das Programm zu starten, muss die aktuelle Ofentemperatur innerhalb von 5 Grad der Anfangstemperatur liegen.
  22. Wenn die Ofentemperatur innerhalb von 5 Grad der ursprünglichen Programmtemperatur liegt, klicken Sie auf Start und die Messung beginnt. Wenn die Ofentemperatur zu niedrig ist, klicken Sie auf Start und die Maschine führt vor Beginn der Messung einen Erhitzungs- und Ausgleichsschritt durch. Wenn der Ofen zu heiß ist, wählen Sie Diagnose - Gase und Schalter. Aktivieren Sie das Kästchen für LN2 und lassen Sie den flüssigen Stickstoff fließen, bis die Temperatur innerhalb von 5 Grad der Ursprünglichen erreicht. Deaktivieren Sie dann das LN2-Feld, und drücken Sie Start, um die Messung zu starten.
  23. Nachdem der Baseline-Scan ausgeführt wurde, entfernen Sie den leeren Basisplanbereich, und ersetzen Sie ihn durch den Bereich, der die Probe enthält. Die Pfannen haben einen Durchmesser von ca. 6 Millimetern bei einem Volumen von 25 Mikrolitern und benötigen daher eine sehr geringe Probenmenge. Schneiden Sie die Probe in kleine Stücke, die in die Pfanne passen. Um einen gleichmäßigen Wärmestrom und genaue DSC-Messungen zu gewährleisten, wird eine dünne Schicht der Probenstücke platziert, so dass der gesamte Boden der Pfanne abgedeckt ist.
  24. Wählen Sie Datei - Öffnen aus. Klicken Sie auf Okay, wenn das Programm darum bittet, die aktuelle Konfiguration zu löschen und den Baseline-Scan zu suchen und zu öffnen.
  25. Das Messdefinitionsfenster wird für eine Fast Definition-Seite geöffnet. Wählen Sie Korrektur plus Probe unter Messtyp aus.
  26. Geben Sie im Abschnitt Beispiel den Beispielnamen unter Identität und Name ein und geben Sie die Stichprobenmasse in Milligramm ein.
  27. Klicken Sie unten im Fenster auf Auswählen. Wählen Sie einen Ort aus, an dem Sie den Scan benennen und speichern möchten.
  28. Wählen Sie Vorwärts. Drücken Sie Start, wenn das kleinere Fenster angezeigt wird.
  29. Nachdem die Messung abgeschlossen ist, schließen Sie das Programm, schalten Sie den komprimierten Stickstofftank aus und schalten Sie die Maschine aus.
  30. Suchen Sie die gespeicherte Messung für den Probenscan und doppelklicken Sie darauf. Dadurch wird der Scan in der Proteus Analysis-Software geöffnet.
  31. Verwenden Sie die Software, um den Bereich unter den Schmelz- und Rekristallisationskurven zu finden. Diese Werte sind die Wärme des Schmelzens und die Wärme der kaltkristallisation der Polymerprobe in Joule pro Gramm.
  32. Die prozentuale Kristallinität kann mit der oben aufgeführten Gleichung berechnet werden:
    Kristallinität =Equation 2

Differential-Scanning-Kalorimetrie oder DSC ist eine wichtige Messtechnik, die verwendet wird, um die thermischen Eigenschaften von Materialien, insbesondere Polymeren, zu charakterisieren. Die DSC-Messeinrichtung besteht aus separaten Proben- und Referenzwannen, die jeweils mit identischen Temperatursensoren ausgestattet sind. Die Temperatur der Probenwanne, die die Vonsamteprobe enthält, und die Referenzwanne, die in der Regel leer bleibt, werden unabhängig voneinander mit separaten, aber identischen Heizungen gesteuert. Die Temperatur beider Pfannen wird linear erhöht. Die Differenz in der Energie- oder Wärmestrommenge, die erforderlich ist, um beide Pfannen bei der gleichen Temperatur zu halten, wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Wenn die Probenwanne beispielsweise ein Material enthält, das Energie absorbiert, wenn sie einen Phasenwechsel oder eine Reaktion durchläuft, muss der Heizer unter der Probenwanne härter arbeiten, um die Pfannentemperatur zu erhöhen als die Heizung unter der leeren Bezugswanne. In diesem Video wird gezeigt, wie DSC verwendet wird, um Polymerphasenübergänge zu bestimmen und die prozentuale Kristallinität eines Polymers zu berechnen.

Aufgrund der langen kettenartigen Struktur von Polymeren können die Stränge eine weiträumige Ordnung aufweisen und werden als kristallin oder zufällig organisiert, als amorph bezeichnet. Kristalline Polymere durchlaufen einen Phasenübergang von fest zu flüssig durch Schmelzen. Während amorphe Polymere durch einen Glasübergang von ihrem starren Zustand, einem Glas, in ihren gummiartigen Zustand übergehen. Diese Ereignisse können mit DSC gemessen werden. Die meisten kristallinen Polymere sind jedoch nur teilweise kristallin, wobei der Rest der Ketten amorph ist. Diese werden als halbkristalline Polymere bezeichnet. In diesen Materialien durchlaufen die amorphen Teile des Polymers während des Erhitzens einen Glasübergang, während die kristallinen Teile schmelzen.

Diese Ereignisse werden in einer DSC-Kurve von Wärmestrom versus Temperatur visualisiert. Exotherme Veränderungen, d. h. solche, die Wärme abgeben, werden als Spitzen im Diagramm dargestellt. Während endotherme Ereignisse, diejenigen, die Wärme absorbieren, erscheinen als Täler. Diese Gipfel und Täler sind spezifisch für bestimmte Phasenveränderungen in einem Polymer. Die Schmelzwärme Delta Hm ist die Energiemenge, die benötigt wird, um das Schmelzen in einem kristallinen Polymer zu induzieren, wenn die Temperatur steigt. Wir können die Schmelzwärme berechnen, indem wir die Fläche während der Heizphase der Messung unter den endothermen Spitzenpunkt nehmen.

Die Wärme der Kaltkristallisation, Delta Hc, ist die Menge an Energie, die beim Abkühlen und Rekristallisieren der Probe freigesetzt wird. Delta Hc wird anhand der Fläche unter dem exothermen Peak während der Kühlphase der Messung berechnet. Wenn wir also die Probe nach dem Schmelzen erhitzen und dann wieder auf Raumtemperatur abkühlen, können wir sowohl Delta Hm als auch Delta Hc bestimmen. Dann können wir mit dieser Beziehung die prozentuale Kristallinität bestimmen. Nachdem Sie nun gesehen haben, wie Phasenänderungen in einem DSC-Diagramm identifiziert werden können, werfen wir einen Blick darauf, wie die Messung ausgeführt und die Ergebnisse analysiert werden.

Um die DSC-Messung zu starten, schalten Sie das Gerät ein und lassen Sie es sich für etwa eine Stunde aufwärmen. Prüfen Sie, ob der komprimierte Stickstofftank und der Flüssigstickstofftank voll sind und dass das Ventil, das sie verbindet, geöffnet ist. Bereiten Sie nun die beiden Pfannen vor. Wählen Sie eine Pfanne, die chemisch inert und stabil im gewünschten Temperaturbereich ist. Poke ein kleines Loch in den Deckeln. Legen Sie die Deckel auf jede Pfanne, und versiegeln Sie sie dann mit einer Crimppresse. Als nächstes entfernen Sie die drei Ofenabdeckungen und legen Sie die beiden leeren Pfannen auf die kreisförmigen Sensoren innerhalb des Ofens. Dann ersetzen Sie die Ofenabdeckungen. Starten Sie die DSC-Software auf dem Computer, und erstellen Sie eine neue Datei.

Das Fenster Messdefinition wird mit Registerkarten geöffnet, um Messparameter zu definieren. Wählen Sie Kopfzeile und dann Korrektur unter Messtyp aus. Dadurch wird die Basismessung als Korrekturdatei gespeichert, die von der Stichprobenmessung von der Software subtrahiert wird. Beschriften Sie unter dem Abschnitt Beispiel die Basismessung und das Datum. Wählen Sie dann unter Temperaturkalibrierung die neueste Temperaturkalibrierungsdatei aus. Wählen Sie für eine prozentuale Kristallinitätsmessung unter Empfindlichkeitskalibrierung die neueste Sensitivitätskalibrierungsdatei aus. Überprüfen Sie dann unter der Registerkarte Temperaturprogramm die Lösch- und Schutzboxen unter den Schrittbedingungen. Dadurch wird das Stickstoffspülgas für alle Temperaturschritte eingeschaltet.

Wählen Sie Initial unter der Schrittkategorie und Geben Sie 20 Grad Celsius als Starttemperatur ein. Wählen Sie dann Dynamisch und Eingabe in einer Endtemperatur aus. Sie sollte etwa 30 Grad höher sein als die gemeldete Schmelztemperatur der Polymerprobe. In diesem Fall werden wir 260 Grad Celsius verwenden. Klicken Sie dann auf den Dropdown-Pfeil unter dem Flüssigstickstoff-Symbol, um den Kühlschritt einzurichten. Wählen Sie auto, um den flüssigen Stickstoff automatisch einzuschalten, um den Ofen nach Abschluss des Heizschritts zu kühlen. Wählen Sie Final unter der Schrittkategorie und Geben Sie 20 Grad als Endtemperatur ein. Stellen Sie dann die Not-Reset-Temperatur 10 Grad höher als die höchste Temperatur in Ihrem Programm, die das Gerät bei Maschinenstörungen und Überhitzung abschaltet. Überprüfen Sie nun mit allen eingestellten Parametern die von Ihnen definierte Anfangstemperatur und die aktuelle Ofentemperatur. Um das Programm zu starten, muss der Ofen innerhalb von fünf Grad der Anfangstemperatur liegen. Klicken Sie auf Start, um mit dem Erhitzen zu beginnen, und das Programm beginnt automatisch.

Nachdem der Basisscan ausgeführt wurde, entfernen Sie die leere Basisgrundwanne aus dem Ofen. Erhalten Sie eine neue Pfanne und Deckel und stecken Sie ein Loch in den Deckel. Die leere Probenwanne und den Deckel wiegen. Dann schneiden Sie die Polymerprobe in kleine Stücke, die in die Pfanne passen. Um einen gleichmäßigen Wärmestrom zu gewährleisten, legen Sie eine dünne Schicht der Probenstücke in die Pfanne, so dass der gesamte Boden der Pfanne abgedeckt ist. Legen Sie dann den Deckel auf die Pfanne und knirschen Sie ihn geschlossen. Wiegen Sie nun die gesamte Probewanne und subtrahieren Sie das Gewicht der leeren Pfanne, um das Gewicht der Probe zu bestimmen.

Dann legen Sie die Pfanne in den Ofen und schließen Sie die Abdeckung. Wählen Sie in der DSC-Software Datei und dann Öffnen aus. Klicken Sie auf OK, wenn das Programm darum bittet, den Baseline-Scan zu öffnen. Wählen Sie im Messdefinitionsfenster Korrektur + Probe unter dem Messtyp aus. Geben Sie dann unter dem Beispielabschnitt den Beispielnamen und die Masse ein. Wählen Sie Weiterleiten aus, und drücken Sie Start, wenn Sie aufgefordert werden, den Scan zu starten. Nachdem die Messung abgeschlossen ist, schalten Sie das Programm aus, schalten Sie den komprimierten Stickstofftank aus, und schalten Sie dann das Gerät aus.

Die DSC-Daten der Polymerprobe Polybutylenterephthalat werden als Diagramm des Wärmestroms im Vergleich zur Zeit dargestellt. Die rote Spur zeigt den Temperaturanstieg auf 260 Grad und dann die Abkühlung wieder auf Raumtemperatur. Hier zeigt die Kurve zwei unterschiedliche Spitzen. Der erste Peak trat während des Erhitzens auf und ist ein endothermischer Peak, der der Schmelzwärme entspricht. Die Schmelzwärme wird anhand der Fläche unter der Kurve berechnet, die etwa minus 61 Joule pro Gramm entspricht. Der zweite Peak ist ein exothermischer Peak, der während des Kühlschritts aufgetreten ist und der Wärme der Kaltkristallisation entspricht. Die Kristallisationswärme wird berechnet, indem die Fläche unter der Kurve, die etwa 50 Joule pro Gramm beträgt, genommen wird. Mit diesen beiden Werten, zusammen mit der bekannten Schmelzwärme für eine 100% kristalline Probe von Polybutylenterephthalat, können wir die prozentuale Kristallinität der Probe berechnen, die 78,6% beträgt.

DSC kann auch verwendet werden, um thermodynamische Ereignisse in anderen Proben und Materialien zu untersuchen. Beispielsweise kann DSC verwendet werden, um Phasenübergänge in biologischen Proben zu analysieren. In diesem Experiment wurde der Phasenübergang einer Zellsuspension analysiert, um deren gefriertrocknende Eigenschaften zu verstehen. Gefriertrocknung oder Lyophilisierung wird häufig für die langfristige Lagerung von biologischen Stoffen verwendet. Hier wurden Im DSC-Instrument Zellsuspensionen unter verschiedenen Bedingungen vorbereitet und eingefroren. Anschließend wurden die gefrorenen Aufhängungen erhitzt und der Glasübergang gemessen. Später wurden die Zellen mit Elektronenmikroskopie analysiert, um zu bestimmen, welcher Gefrierzustand das Zellüberleben förderte. Ein Verständnis des Gefriertrocknungsprozesses über Phasenübergangstemperaturen hilft dabei, den Prozess anzupassen, um die Zelllagerung zu verbessern.

Die Enthalpie,-Änderung, die während einer chemischen Reaktion auftritt, ist ein Maß für die Menge der Wärme, die im Falle einer endothermen Reaktion absorbiert oder im Falle einer exothermen Reaktion freigesetzt wird. Die Enthalpieänderung während einer Reaktion kann mit DSC gemessen werden, indem die chemische Reaktion innerhalb der Probenwanne und die Messung des Wärmeflusses ausgeführt wird. In diesem Beispiel wurde die Enthalpie der Zersetzung von Calciumcarbonat zu Calciumoxid oder Quicklime mit DSC gemessen. Die Zersetzung von Calciumcarbonat tritt endothermisch auf, wie der positive Gipfel bei 853 Grad Celsius belegt. Die Enthalpie der Zersetzung von Calciumcarbonat wird aus der Fläche unter dem Gipfel berechnet und beträgt etwa 160 Kilojoule pro Maulwurf.

Sie haben gerade JoVeTs Einführung in das Studium von Polymerphasenübergängen mit Differentialscanning-Kalorimetrie beobachtet. Sie sollten nun die verschiedenen Phasenübergänge für ein kristallines und amorphes Polymer verstehen und wie Sie die Ereignisse identifizieren und die Kristallinität mit DSC berechnen können. Danke fürs Zuschauen.

Results

Abbildung 3 zeigt das Ergebnis eines DSC-Prozent-Kristallinitätsprobenscans an einer Polybutylenterephthalat-Polymerprobe (PBT). Das Ergebnis wird als DSC-Leistungsmesswert (in Milliwatt pro Milligramm Probe) Verse angezeigt. Der Leistungsmesswert, die blaue Spur in Abbildung 3, gibt an, wie viel zusätzliche Leistung erforderlich war, um die Temperatur der Probenwanne im Vergleich zur leeren Referenzwanne zu ändern. Das Temperaturprogramm wird auch als gestrichelte rote Linie in Abbildung 3angezeigt. Der erste Gipfel in der blauen Spur ist ein endothermischer Gipfel; sein Bereich gibt einen Wert für die Wärme des Schmelzens der Polymerprobe an. Der zweite Peak ist ein exothermischer Peak, dessen Fläche einen Wert für die Kristallisationswärme der Polymerprobe ergibt.

Abbildung 4 zeigt gezoomte Ansichten der endothermen und exothermen Spitzen aus dem PBT-Scan (Abbildung 3). Die Fläche jedes Peaks wird angezeigt (berechnet mit der Proteus Analysis Software). Aus diesen berechneten Werten wird die prozentuale Kristallinität dieser PBT-Polymerprobe anhand von Gleichung 1 und einem gemeldeten Wert von 142 J/g für Hm° berechnet:

% Kristallinität = Equation 2 = 78,6% kristallin 

Figure 3
Abbildung 3:DSC-Messung vs. Zeit für eine Polybutylen-Terephthalat-Polymerprobe, die mit dem DSC 3500 ausgeführt wird. Das verwendete Temperaturprogramm wird auch als rote gestrichelte Kurve angezeigt. 

Figure 4
Abbildung 4: Zoomierte Ansicht des endothermen Peaks (A) und des exothermen Peaks (B) des PBT-Polymer-DSC-Scans. Die Flächen unter jeder Kurve werden berechnet; diese entsprechen der Wärme des Schmelzens bzw. der Wärme der Kaltkristallisation der PBT-Polymerprobe.

Applications and Summary

Die Differenzscankalormetrie ist eine Technik zur Bestimmung vieler thermischer Eigenschaften von Materialien, wie Z. B. Schmelzwärme, Kristallisationswärme, Wärmekapazität und Phasenänderungen. DSC-Messungen können auch verwendet werden, um zusätzliche Materialeigenschaften zu berechnen, einschließlich glasige Übergangstemperatur und Polymerprozentkristallinität. Der DSC benötigt sehr kleine Proben, die der Größe und Form der in der Maschine verwendeten Pfannen entsprechen müssen und auf einem differenziellen Wärmevergleich zwischen einer leeren Referenz und einer Probe basieren. Polymerprozentige Kristallinitätsberechnungen sind relativ einfach, wenn die Schmelzwärme einer 100%igen kristallinen Form des getesteten Polymers bekannt ist. Andere Charakterisierungsmethoden, die die prozentuale Kristallinität bestimmen können, umfassen Dichtemessungen, die auch eine 100% kristalline und eine 100% amorphe Version des Polymers erfordern, sowie Röntgenbeugung, die eine Probe erfordert, die gründlich gemischt werden kann. mit einem Standardmaterial wie Silizium.

Die prozentuale Kristallinität ist ein wichtiger Parameter, der wesentlich zu vielen eigenschaften von Polymermaterialien beiträgt, die täglich verwendet werden. Prozentkristallinität spielt eine Rolle, wie spröde (hohe Kristallinität) oder wie weich und duktil (niedrige Kristallinität) ein Polymer ist. Polyethylen ist eines der am häufigsten verwendeten Polymerwerkstoffe und ein gutes Beispiel für die Bedeutung der Kristallinität für die Materialeigenschaften. HDPE (Polyethylen hoher Dichte) ist eine kristallinere Form und somit ein härterer, spröderer Kunststoff, der in Mülltonnen und Schneidebrettern verwendet wird, während LDPE (Polyethylen niedriger Dichte) eine geringere Kristallinität aufweist und somit ein duktiler Kunststoff ist, der in Einwegkunststoffen verwendet wird. Einkaufstaschen. Polymerkristallinität kann auch Transparenz und Farbe beeinflussen; Polymere mit höherer Kristallinität sind schwieriger zu färben und oft undurchsichtiger. Die prozentuale Kristallinität spielt eine große Rolle bei der Herstellung und Verwendung verschiedener Kunststoffe und verschiedener Formen des gleichen Kunststoffs jeden Tag, von Polymeren, die in Geweben verwendet werden, bis hin zu Polymeren, die in kugelsicheren Westen verwendet werden. Andere polymere Eigenschaften, die diese Eigenschaften beeinflussen können, und können zu Prozent Kristallinitätswerten beitragen, umfassen vorherige Wärmebehandlungen und Grad der Vernetzung.

  1. Schalten Sie die Maschine ein und lassen Sie sie sich für etwa eine Stunde aufwärmen.
  2. Stellen Sie sicher, dass der komprimierte Stickstofftank und der Flüssigstickstofftank voll sind und das Ventil, das sie verbindet, geöffnet ist. Der komprimierte Stickstoffdruckstrom wird durch die Einstellknöpfe am Regler auf 10 psi eingestellt.
  3. Bereiten Sie zwei leere Pfannen vor. Poke ein kleines Loch in den Deckel von jedem und versiegeln, indem Sie die Crimppresse. Entfernen Sie die drei Ofendeckel und legen Sie die Pfannen auf die beiden kreisförmigen Sensoren innerhalb des Ofens. Ersetzen Sie alle drei Deckel.
  4. Klicken Sie auf das Symbol DSC 3500 Sirius, um die Software der Maschine zu starten.
  5. Wählen Sie Datei - Neu. Das Fenster "Messdefinition" wird geöffnet. Vier Registerkarten sind enthalten, die informationen eingeben. Die erste Registerkarte ist die Registerkarte Setup. Es enthält Informationen über das Gerät und muss nicht für die Ausführung einer Messung nach Standardverfahren geändert werden.
  6. Klicken Sie auf die zweite Registerkarte mit der Bezeichnung Header. Wählen Sie Korrektur unter Messtyp aus. Dadurch wird die Basismessung als Korrekturdatei gespeichert, die später von der Stichprobenmessung durch die Software subtrahiert wird.
  7. Eingabebasislinie mit dem Datum als Beispielidentität und Name unter dem Beispielabschnitt.
  8. Klicken Sie unter Temperaturkalibrierung auf Auswählen. Dadurch wird ein separates Fenster geöffnet. finden Sie die aktuellste auf dem Computer gespeicherte Temperaturkalibrierungsdatei, und wählen Sie sie aus.
  9. Für eine prozentuale Kristallinitätsmessung klicken Sie unter Empfindlichkeitskalibrierung auf Auswählen, und wählen Sie die aktuellste auf dem Computer gespeicherte Sensitivitätskalibrierungsdatei aus.
  10. Wählen Sie die dritte Registerkarte mit der Bezeichnung Temperaturprogramm aus.
  11. Überprüfen Sie die Unterschreitung der 2- und Schutzboxen unter Schrittbedingungen aufgeführte Schutzboxen. Dadurch wird das Stickstoffspülgas für alle Temperaturschritte eingeschaltet.
  12. Wählen Sie Initial unter Schrittkategorie und Eingang 20 °C als Starttemperatur.
  13. Wählen Sie Dynamisch unter Schrittkategorie und geben Sie eine Temperatur für die Endtemperatur ein. Diese Endtemperatur sollte etwa 30 °C höher sein als die gemeldete Schmelztemperatur der Polymerprobe. Die maximale Temperatur, die von den Aluminiumpfannen erlaubt wird, beträgt 600 °C; vorsichtshalber nicht höher als 550 °C gehen. Geben Sie 10 K/min als Heizrate ein.
  14. Wählen Sie Dynamisch unter Schrittkategorie und Eingang 20 °C für die Endtemperatur.
  15. Klicken Sie oben auf dem Bildschirm auf den Dropdown-Pfeil unter LN2 für den zweiten Kühlschritt, der den Ofen wieder auf Raumtemperatur bringt. Wählen Sie Auto. Dadurch wird das Temperaturprogramm aufgefordert, den flüssigen Stickstoff automatisch einzuschalten, um den Ofen nach Abschluss des Heizschritts zu kühlen.
  16. Wählen Sie Unter Schrittkategorie Die Option Finale aus. Eingang 20 °C als Endtemperatur.
  17. Das Programm wird nach einer Not-Reset-Temperatur fragen. Geben Sie eine Temperatur ein, die 10 °C höher ist als die höchste im Temperaturprogramm eingestellte Temperatur. Dies ist eine Schutzeinstellung, die verhindert, dass die Maschine höher als eine eingestellte Temperatur im Falle einer Maschinenstörung erhitzet. Dies schützt den Ofen vor dem Erhitzen auf eine Temperatur, die die Probe verdampfen und die Maschine beschädigen könnte.
  18. Das Programm fragt dann nach endgültigen Standby-Informationen. Diese Informationen halten den Ofen bis zu 2 Stunden bei der Endtemperatur, um ihn ausgeglichen zu halten, hat aber keinen Einfluss auf die gesammelten Daten. Eingang 20 °C für die Standby-Temperatur, 40 K/min als Heizrate und eine max. Standby-Zeit von 2 Stunden.
  19. Wählen Sie die vierte Registerkarte mit der Bezeichnung Letzte Elemente aus.
  20. Klicken Sie rechts neben Dateiname auf Auswählen. Wählen Sie einen Speicherort auf dem Computer aus, um den Scan zu speichern, und benennen Sie ihn Baseline mit dem Datum (gleicher Name, der auf der Registerkarte Kopfzeile aufgeführt ist).
  21. Klicken Sie in der unteren rechten Ecke des Messdefinitionsfensters auf Vorwärts. Es erscheint ein neues, kleineres Fenster, in dem die im Temperaturprogramm definierte Anfangstemperatur und die aktuelle Ofentemperatur aufgeführt sind. Um das Programm zu starten, muss die aktuelle Ofentemperatur innerhalb von 5 Grad der Anfangstemperatur liegen.
  22. Wenn die Ofentemperatur innerhalb von 5 Grad der ursprünglichen Programmtemperatur liegt, klicken Sie auf Start und die Messung beginnt. Wenn die Ofentemperatur zu niedrig ist, klicken Sie auf Start und die Maschine führt vor Beginn der Messung einen Erhitzungs- und Ausgleichsschritt durch. Wenn der Ofen zu heiß ist, wählen Sie Diagnose - Gase und Schalter. Aktivieren Sie das Kästchen für LN2 und lassen Sie den flüssigen Stickstoff fließen, bis die Temperatur innerhalb von 5 Grad der Ursprünglichen erreicht. Deaktivieren Sie dann das LN2-Feld, und drücken Sie Start, um die Messung zu starten.
  23. Nachdem der Baseline-Scan ausgeführt wurde, entfernen Sie den leeren Basisplanbereich, und ersetzen Sie ihn durch den Bereich, der die Probe enthält. Die Pfannen haben einen Durchmesser von ca. 6 Millimetern bei einem Volumen von 25 Mikrolitern und benötigen daher eine sehr geringe Probenmenge. Schneiden Sie die Probe in kleine Stücke, die in die Pfanne passen. Um einen gleichmäßigen Wärmestrom und genaue DSC-Messungen zu gewährleisten, wird eine dünne Schicht der Probenstücke platziert, so dass der gesamte Boden der Pfanne abgedeckt ist.
  24. Wählen Sie Datei - Öffnen aus. Klicken Sie auf Okay, wenn das Programm darum bittet, die aktuelle Konfiguration zu löschen und den Baseline-Scan zu suchen und zu öffnen.
  25. Das Messdefinitionsfenster wird für eine Fast Definition-Seite geöffnet. Wählen Sie Korrektur plus Probe unter Messtyp aus.
  26. Geben Sie im Abschnitt Beispiel den Beispielnamen unter Identität und Name ein und geben Sie die Stichprobenmasse in Milligramm ein.
  27. Klicken Sie unten im Fenster auf Auswählen. Wählen Sie einen Ort aus, an dem Sie den Scan benennen und speichern möchten.
  28. Wählen Sie Vorwärts. Drücken Sie Start, wenn das kleinere Fenster angezeigt wird.
  29. Nachdem die Messung abgeschlossen ist, schließen Sie das Programm, schalten Sie den komprimierten Stickstofftank aus und schalten Sie die Maschine aus.
  30. Suchen Sie die gespeicherte Messung für den Probenscan und doppelklicken Sie darauf. Dadurch wird der Scan in der Proteus Analysis-Software geöffnet.
  31. Verwenden Sie die Software, um den Bereich unter den Schmelz- und Rekristallisationskurven zu finden. Diese Werte sind die Wärme des Schmelzens und die Wärme der kaltkristallisation der Polymerprobe in Joule pro Gramm.
  32. Die prozentuale Kristallinität kann mit der oben aufgeführten Gleichung berechnet werden:
    Kristallinität =Equation 2

Differential-Scanning-Kalorimetrie oder DSC ist eine wichtige Messtechnik, die verwendet wird, um die thermischen Eigenschaften von Materialien, insbesondere Polymeren, zu charakterisieren. Die DSC-Messeinrichtung besteht aus separaten Proben- und Referenzwannen, die jeweils mit identischen Temperatursensoren ausgestattet sind. Die Temperatur der Probenwanne, die die Vonsamteprobe enthält, und die Referenzwanne, die in der Regel leer bleibt, werden unabhängig voneinander mit separaten, aber identischen Heizungen gesteuert. Die Temperatur beider Pfannen wird linear erhöht. Die Differenz in der Energie- oder Wärmestrommenge, die erforderlich ist, um beide Pfannen bei der gleichen Temperatur zu halten, wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Wenn die Probenwanne beispielsweise ein Material enthält, das Energie absorbiert, wenn sie einen Phasenwechsel oder eine Reaktion durchläuft, muss der Heizer unter der Probenwanne härter arbeiten, um die Pfannentemperatur zu erhöhen als die Heizung unter der leeren Bezugswanne. In diesem Video wird gezeigt, wie DSC verwendet wird, um Polymerphasenübergänge zu bestimmen und die prozentuale Kristallinität eines Polymers zu berechnen.

Aufgrund der langen kettenartigen Struktur von Polymeren können die Stränge eine weiträumige Ordnung aufweisen und werden als kristallin oder zufällig organisiert, als amorph bezeichnet. Kristalline Polymere durchlaufen einen Phasenübergang von fest zu flüssig durch Schmelzen. Während amorphe Polymere durch einen Glasübergang von ihrem starren Zustand, einem Glas, in ihren gummiartigen Zustand übergehen. Diese Ereignisse können mit DSC gemessen werden. Die meisten kristallinen Polymere sind jedoch nur teilweise kristallin, wobei der Rest der Ketten amorph ist. Diese werden als halbkristalline Polymere bezeichnet. In diesen Materialien durchlaufen die amorphen Teile des Polymers während des Erhitzens einen Glasübergang, während die kristallinen Teile schmelzen.

Diese Ereignisse werden in einer DSC-Kurve von Wärmestrom versus Temperatur visualisiert. Exotherme Veränderungen, d. h. solche, die Wärme abgeben, werden als Spitzen im Diagramm dargestellt. Während endotherme Ereignisse, diejenigen, die Wärme absorbieren, erscheinen als Täler. Diese Gipfel und Täler sind spezifisch für bestimmte Phasenveränderungen in einem Polymer. Die Schmelzwärme Delta Hm ist die Energiemenge, die benötigt wird, um das Schmelzen in einem kristallinen Polymer zu induzieren, wenn die Temperatur steigt. Wir können die Schmelzwärme berechnen, indem wir die Fläche während der Heizphase der Messung unter den endothermen Spitzenpunkt nehmen.

Die Wärme der Kaltkristallisation, Delta Hc, ist die Menge an Energie, die beim Abkühlen und Rekristallisieren der Probe freigesetzt wird. Delta Hc wird anhand der Fläche unter dem exothermen Peak während der Kühlphase der Messung berechnet. Wenn wir also die Probe nach dem Schmelzen erhitzen und dann wieder auf Raumtemperatur abkühlen, können wir sowohl Delta Hm als auch Delta Hc bestimmen. Dann können wir mit dieser Beziehung die prozentuale Kristallinität bestimmen. Nachdem Sie nun gesehen haben, wie Phasenänderungen in einem DSC-Diagramm identifiziert werden können, werfen wir einen Blick darauf, wie die Messung ausgeführt und die Ergebnisse analysiert werden.

Um die DSC-Messung zu starten, schalten Sie das Gerät ein und lassen Sie es sich für etwa eine Stunde aufwärmen. Prüfen Sie, ob der komprimierte Stickstofftank und der Flüssigstickstofftank voll sind und dass das Ventil, das sie verbindet, geöffnet ist. Bereiten Sie nun die beiden Pfannen vor. Wählen Sie eine Pfanne, die chemisch inert und stabil im gewünschten Temperaturbereich ist. Poke ein kleines Loch in den Deckeln. Legen Sie die Deckel auf jede Pfanne, und versiegeln Sie sie dann mit einer Crimppresse. Als nächstes entfernen Sie die drei Ofenabdeckungen und legen Sie die beiden leeren Pfannen auf die kreisförmigen Sensoren innerhalb des Ofens. Dann ersetzen Sie die Ofenabdeckungen. Starten Sie die DSC-Software auf dem Computer, und erstellen Sie eine neue Datei.

Das Fenster Messdefinition wird mit Registerkarten geöffnet, um Messparameter zu definieren. Wählen Sie Kopfzeile und dann Korrektur unter Messtyp aus. Dadurch wird die Basismessung als Korrekturdatei gespeichert, die von der Stichprobenmessung von der Software subtrahiert wird. Beschriften Sie unter dem Abschnitt Beispiel die Basismessung und das Datum. Wählen Sie dann unter Temperaturkalibrierung die neueste Temperaturkalibrierungsdatei aus. Wählen Sie für eine prozentuale Kristallinitätsmessung unter Empfindlichkeitskalibrierung die neueste Sensitivitätskalibrierungsdatei aus. Überprüfen Sie dann unter der Registerkarte Temperaturprogramm die Lösch- und Schutzboxen unter den Schrittbedingungen. Dadurch wird das Stickstoffspülgas für alle Temperaturschritte eingeschaltet.

Wählen Sie Initial unter der Schrittkategorie und Geben Sie 20 Grad Celsius als Starttemperatur ein. Wählen Sie dann Dynamisch und Eingabe in einer Endtemperatur aus. Sie sollte etwa 30 Grad höher sein als die gemeldete Schmelztemperatur der Polymerprobe. In diesem Fall werden wir 260 Grad Celsius verwenden. Klicken Sie dann auf den Dropdown-Pfeil unter dem Flüssigstickstoff-Symbol, um den Kühlschritt einzurichten. Wählen Sie auto, um den flüssigen Stickstoff automatisch einzuschalten, um den Ofen nach Abschluss des Heizschritts zu kühlen. Wählen Sie Final unter der Schrittkategorie und Geben Sie 20 Grad als Endtemperatur ein. Stellen Sie dann die Not-Reset-Temperatur 10 Grad höher als die höchste Temperatur in Ihrem Programm, die das Gerät bei Maschinenstörungen und Überhitzung abschaltet. Überprüfen Sie nun mit allen eingestellten Parametern die von Ihnen definierte Anfangstemperatur und die aktuelle Ofentemperatur. Um das Programm zu starten, muss der Ofen innerhalb von fünf Grad der Anfangstemperatur liegen. Klicken Sie auf Start, um mit dem Erhitzen zu beginnen, und das Programm beginnt automatisch.

Nachdem der Basisscan ausgeführt wurde, entfernen Sie die leere Basisgrundwanne aus dem Ofen. Erhalten Sie eine neue Pfanne und Deckel und stecken Sie ein Loch in den Deckel. Die leere Probenwanne und den Deckel wiegen. Dann schneiden Sie die Polymerprobe in kleine Stücke, die in die Pfanne passen. Um einen gleichmäßigen Wärmestrom zu gewährleisten, legen Sie eine dünne Schicht der Probenstücke in die Pfanne, so dass der gesamte Boden der Pfanne abgedeckt ist. Legen Sie dann den Deckel auf die Pfanne und knirschen Sie ihn geschlossen. Wiegen Sie nun die gesamte Probewanne und subtrahieren Sie das Gewicht der leeren Pfanne, um das Gewicht der Probe zu bestimmen.

Dann legen Sie die Pfanne in den Ofen und schließen Sie die Abdeckung. Wählen Sie in der DSC-Software Datei und dann Öffnen aus. Klicken Sie auf OK, wenn das Programm darum bittet, den Baseline-Scan zu öffnen. Wählen Sie im Messdefinitionsfenster Korrektur + Probe unter dem Messtyp aus. Geben Sie dann unter dem Beispielabschnitt den Beispielnamen und die Masse ein. Wählen Sie Weiterleiten aus, und drücken Sie Start, wenn Sie aufgefordert werden, den Scan zu starten. Nachdem die Messung abgeschlossen ist, schalten Sie das Programm aus, schalten Sie den komprimierten Stickstofftank aus, und schalten Sie dann das Gerät aus.

Die DSC-Daten der Polymerprobe Polybutylenterephthalat werden als Diagramm des Wärmestroms im Vergleich zur Zeit dargestellt. Die rote Spur zeigt den Temperaturanstieg auf 260 Grad und dann die Abkühlung wieder auf Raumtemperatur. Hier zeigt die Kurve zwei unterschiedliche Spitzen. Der erste Peak trat während des Erhitzens auf und ist ein endothermischer Peak, der der Schmelzwärme entspricht. Die Schmelzwärme wird anhand der Fläche unter der Kurve berechnet, die etwa minus 61 Joule pro Gramm entspricht. Der zweite Peak ist ein exothermischer Peak, der während des Kühlschritts aufgetreten ist und der Wärme der Kaltkristallisation entspricht. Die Kristallisationswärme wird berechnet, indem die Fläche unter der Kurve, die etwa 50 Joule pro Gramm beträgt, genommen wird. Mit diesen beiden Werten, zusammen mit der bekannten Schmelzwärme für eine 100% kristalline Probe von Polybutylenterephthalat, können wir die prozentuale Kristallinität der Probe berechnen, die 78,6% beträgt.

DSC kann auch verwendet werden, um thermodynamische Ereignisse in anderen Proben und Materialien zu untersuchen. Beispielsweise kann DSC verwendet werden, um Phasenübergänge in biologischen Proben zu analysieren. In diesem Experiment wurde der Phasenübergang einer Zellsuspension analysiert, um deren gefriertrocknende Eigenschaften zu verstehen. Gefriertrocknung oder Lyophilisierung wird häufig für die langfristige Lagerung von biologischen Stoffen verwendet. Hier wurden Im DSC-Instrument Zellsuspensionen unter verschiedenen Bedingungen vorbereitet und eingefroren. Anschließend wurden die gefrorenen Aufhängungen erhitzt und der Glasübergang gemessen. Später wurden die Zellen mit Elektronenmikroskopie analysiert, um zu bestimmen, welcher Gefrierzustand das Zellüberleben förderte. Ein Verständnis des Gefriertrocknungsprozesses über Phasenübergangstemperaturen hilft dabei, den Prozess anzupassen, um die Zelllagerung zu verbessern.

Die Enthalpie,-Änderung, die während einer chemischen Reaktion auftritt, ist ein Maß für die Menge der Wärme, die im Falle einer endothermen Reaktion absorbiert oder im Falle einer exothermen Reaktion freigesetzt wird. Die Enthalpieänderung während einer Reaktion kann mit DSC gemessen werden, indem die chemische Reaktion innerhalb der Probenwanne und die Messung des Wärmeflusses ausgeführt wird. In diesem Beispiel wurde die Enthalpie der Zersetzung von Calciumcarbonat zu Calciumoxid oder Quicklime mit DSC gemessen. Die Zersetzung von Calciumcarbonat tritt endothermisch auf, wie der positive Gipfel bei 853 Grad Celsius belegt. Die Enthalpie der Zersetzung von Calciumcarbonat wird aus der Fläche unter dem Gipfel berechnet und beträgt etwa 160 Kilojoule pro Maulwurf.

Sie haben gerade JoVeTs Einführung in das Studium von Polymerphasenübergängen mit Differentialscanning-Kalorimetrie beobachtet. Sie sollten nun die verschiedenen Phasenübergänge für ein kristallines und amorphes Polymer verstehen und wie Sie die Ereignisse identifizieren und die Kristallinität mit DSC berechnen können. Danke fürs Zuschauen.

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