通过测热分析的热膨胀分析

Materials Engineering

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Overview

资料来源:犹他州大学材料科学与工程系J.JacobChavez、RyanT.Davis和泰勒D.Sparks,盐湖城,犹他州

在考虑哪些材料将用于经历温度波动的系统时,热膨胀非常重要。材料中的高或低热膨胀可能是可取的,也可能不可取,具体取决于应用。例如,在普通液体温度计中,由于对温度变化的敏感性,需要具有高热膨胀的材料。另一方面,系统中经历高温的部件,如航天飞机重新进入大气层,将需要一种不会膨胀和收缩的材料,以防止热应力和骨折。

测量是一种技术,用于测量材料的面积、形状、长度或体积变化作为温度函数的尺寸。膨胀计的主要用途是计算物质的热膨胀。当大多数材料在恒定压力下加热时,其尺寸会增加。热膨胀是通过记录收缩或膨胀来响应温度变化获得的。

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JoVE Science Education Database. 材料工程. 通过测热分析的热膨胀分析. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

测量是先用手用卡钳测量样品的初始长度,然后测量样品的长度,而它受到指定温度的指定时间,此测量将记录在膨胀计中的敏感仪表。在测量样品时,净化气体将流经熔炉;(气、氮等),这将提供一致的大气条件,以及防止样品与空气中的氧气氧化。接下来,样品以指定速率加热到指定温度,使用灵敏的测量仪记录尺寸变化。维度的变化可以是扩张或收缩。然后,通过将长度变化 (L) 除以样本的初始长度 () 来计算热膨胀。此过程产生材料的平均线性热膨胀。每个样品的多个测量可产生更准确的结果。

热膨胀可以是瞬时的(长度与温度的斜率)或平均值(温度范围内长度的净变化)。如果只测量长度,则该值可以是线性的;如果评估了样本体积的变化,则该值可以是线性的。

测量可以通过多种方法进行。本实验中的测压仪采用垂直推杆方法。(图1)样品经历的热膨胀通过连接的杆传输到位移传感器。然而,由于棒子也暴露在炉中的高温下,它也会经历热膨胀。因此,必须纠正生成的测量值。

Figure 1
图1:标准垂直推杆膨胀计的示意图。

测量热膨胀的一种可比技术是米歇尔森激光干涉测量。该技术使用高精度激光和反射镜测量热膨胀。高质量的光学器件、光电探测器和插值技术允许长度分辨率达到大约一纳米。干涉测量的一个独特特征是对样品的大小或形状几乎没有限制。另一种类似的技术是X射线衍射与样品在加热阶段。由于 X 射线衍射可以轻松确定晶格参数,因此可以测量晶格参数如何随温度变化并提取热膨胀系数。

Procedure

  1. 机器启动和设置。首先为计算机供电,平衡样品温度,确保计算机处于室温(约 20°C),并打开膨胀计。确保冷却系统运行,氮气与所有其他必要系统一起流动。在打开炉子和插入样品进行测试之间,需要打开氮气。气体的压力将特定于膨胀计,因为我们的气压是 10 psi。
  2. 确定将执行哪些实验:校准或扩展。对于任何一组扩展测试,必须在进行校准测试以进行参考。执行膨胀测试时,请选择满足或超过最高温度范围的最新校准,最好以相同的温度斜坡速率运行。在为后续实验进行校准时,请使用已知标准。我们将使用以前运行的已知标准 Crystallox 的校准测量。(无论是否运行校准或扩展测试,样品制备、机器设置和参数设置的过程都将相同。
  3. 样品制备。在我们的实验中,我们将测试一种金属材料。在将样品插入熔炉之前,使用高质量的卡钳精确测量样品的长度。沿长度进行多次测量,以确定测量误差。样品应足够长,使推杆在样品顶部施加一些力。如果样品不够高,请使用已知材料的垫板(测量这些材料的高度,以便从结果中减去膨胀)。样品的末端必须在 1 度内平行。
  4. 插入示例。清洁炉子的底部表面,确保样品有平坦的支架。放下推杆,直到它接触样品顶部。通过检查位移量表,将管放回炉子中,确保样品在降低过程中不会移动。
  5. 建立参数。根据 ASTM E 228 材料类型标准。重要参数包括最高温度、加热斜坡速率、停机时间、冷却斜坡速率、重复次数和重复之间的停机时间。您的参数应与您使用的校准尽可能匹配。在室温下,使样品温度在装载管环境中达到平衡。金属样品从20°C到100°C的温度。以等于或小于 5°C/min 的恒定速率加热或冷却。在此测试中,我们不会重复任何重复。该装置的最高炉温为1200°C。
  6. 验证设置。在开始测试和离开之前,仔细检查所有系统是否都打开并正常工作,尤其是炉子。许多膨胀仪使用氮气流来保持大气中试验的惰性和恒定性,验证氮气净化气体是否流动。
  7. 启动测试.启动测试和实时数据将可用于监视。如果需要,可以取消测试。
  8. 保存数据。将数据导出并保存到用户所需的格式,这因分析和显示数据的方式而异。通常,每个样本应运行三次,由于样品的热退火导致更显著的膨胀和收缩,因此丢弃了第一组数据。
  9. 关闭。验证所有系统是否断电,包括熔炉、冷却系统和净化气体。确保将炉子冷却到接近室温后,从炉子中取出样品。清理工作区。
  10. 分析数据。导入数据并创建图形和视觉对象,以有效地表示数据。

在考虑材料在温度波动的系统中使用时,材料的热膨胀非常重要。测长法是一种技术,用于测量材料在温度波动时的区域、形状、长度或体积变化。从而能够计算热膨胀。在本视频中,我们将介绍膨胀计,并演示如何测量实验室中金属样品的热膨胀。

稀释测量首先通过使用卡钳测量样品的初始长度。然后,样品被放置在一个熔炉中,在本实验中,连接到一个垂直推杆。净化气体流经熔炉,提供一致的条件,防止样品在加热过程中氧化。然后,样品以指定速率加热到预定温度。样品的热膨胀被转移到推杆上,然后转移到位移传感器。大多数材料随温度升高而膨胀,然后在冷却时收缩。由于杆也暴露在炉中的高温下,它也经历热膨胀和收缩。因此,必须纠正测量值,以对此进行说明。

样品经历的热膨胀是通过将长度变化除以样品的初始长度来计算的。这会产生材料的平均线性热膨胀。通过将平均线性膨胀除以温度变化,可以计算出线性热膨胀系数[L'。体积膨胀系数 αV 是各向异性材料线性膨胀系数的 3 倍。某些各向异性材料,即其性质取决于方向的材料,可能在不同的方向上表现出不同的线性膨胀系数。现在,您已经了解了使用膨胀计进行热膨胀的基本知识,让我们来看看实验室中的技术。

首先,为膨胀计操作系统通电,让样品在室温下进行平衡。确保仪器的冷却系统正在运行,并且氮气已连接到炉子。不要打开气体流,当炉子打开时,气体将打开。现在,在测试样品之前,检查系统是否执行了校准运行,并选择满足或超过最高温度范围的最新校准,最好以相同的温度斜坡速率运行。在这里,我们将使用以前进行的标准晶体锁的校准运行。接下来,使用高质量口径精确测量样品的长度。

沿长度进行多次测量,以确定测量误差。确保样品足够长,使推杆对样品顶部施加一些力。如果不够高,请使用已知热膨胀的材料的垫子并测量其高度,以便从结果中减去间隔器。如果使用垫间隔器,则必须与 1o 内的示例平行。然后打开系统电源,确保炉子接近室温。现在,通过拉动侧面的旋钮将管室从炉子中取出来释放管。抬起管子,用异丙醇和抹布清洁腔室的底面,以确保样品有平坦的站立位置。然后,将样品放在炉子中,将平表面朝向造型室底部和推杆,然后降低推杆,直到其接触样品顶部。将装有样品的管室放回熔炉中,通过检查位移量表确保样品不会移动。现在,将加热参数输入到膨胀计操作系统中。

在这里,金属样品将以5o/分钟的恒定速率加热20o-1000oc。要冷却炉子,只需让温度与室温平衡。在开始测试之前,仔细检查所有系统是否都已打开且正常工作。打开氮气净化气体,并确保其流向系统。然后启动测试并定期检查,以确保测试正常运行。当运行完成且系统冷却回室温时,导出并保存数据。然后再重复扫描 2 次,以说明第一次运行时的任何夸大扩展。完成所有运行并保存所有数据后,确保炉子冷却。然后将管子从炉子中取出并取出样品。要将管从炉子中取出,将炉子侧面的黑色旋钮拉出,以释放管。最后,关闭熔炉、冷却系统并净化气体。

现在,让我们来看看结果。程序返回的值为:1.时间,2.样品温度,3.仪表读数,4.校正扩展,5.时间(秒),6.无尺寸仪表读数,7.系统校正。首先,使用电子表格程序计算每个温度点样本长度的变化,然后将每个值除以原始长度,以获得 μL/L 值。然后绘制 #L/L 与温度。正如您从这里的图中所看到的,3种金属被加热到预设温度,然后冷却回室温。虽然铝被加热到较低的温度,但比不锈钢或冷工钢表现出更显著的热膨胀。

在铝和不锈钢的情况下,热膨胀和收缩都遵循线性斜率;意味着热膨胀是线性的。线性膨胀系数是恒定的。然而,热膨胀并不总是线性的,这意味着线性膨胀并不总是恒定的,正如我们看到的冷工作钢。冷工钢样品在 700o 和 900o 之间表现出非线性变化,这可以归因于称为错位的材料的晶格结构的缺陷。

了解材料的热膨胀和收缩对于各种应用非常重要。例如,在设计铁路和桥梁等结构时,必须考虑材料的热膨胀。铁轨部分路段的热膨胀是铁路扭曲的主要原因,在短短10年的时间里,铁路在美国有近200列火车出轨。使用膨胀测量测量热膨胀也可用于检查晶体的缺陷。错位是材料晶格结构的缺陷,可以采用许多不同的形式,如缺少一个原子的点错位,或格子中引入额外半平面的边错位。由于错位占据体积,密度随热处理而变化。因此,高分辨率扩张学扩展了研究错位重新排列的技术。了解力量和可能的失败领域至关重要。

您刚刚观看了 Joves 介绍通过膨胀测量进行热膨胀的分析。现在,您应该了解热膨胀的基本原理、膨胀测量技术,以及结构和材料工程中分析热膨胀的一些领域。谢谢你的收看。

Results

膨胀计的结果通常包括温度、膨胀长度和时间数据。与膨胀计一起使用的不同软件可以以不同的方式返回结果。有些软件只返回数据点,而其他软件具有绘图功能和其他分析功能。上述过程中使用的软件使用了 WorkHorseTM。此程序返回 .txt 文件中的数据,然后可以使用软件(如 - Matlab、Qtgrace 或 Excel)进行绘制。图 2显示了三种不同的金属随着温度升高和降低而膨胀和收缩。

Figure 2
2:不锈钢、冷加工钢和铝的长度变化。样品经过加热,然后通过连续长度测量进行冷却,以观察是否存在任何迟滞。

热膨胀并不总是线性函数。这意味着热膨胀系数并不总是恒定的。如图2所示,在 700oC 和 900oC 之间的冷工作钢中发生了异常的热膨胀事件。在不锈钢和铝的情况下,热膨胀,以及收缩,遵循线性斜率。然而,对于冷工钢,膨胀和收缩伴随着非线性的变化。这可以归因于冷工作钢的错位。发生错位恢复的位置可能会经历不同的扩张/收缩,而不是发生正常扩张/收缩的位置。

Applications and Summary

测量是一种测量材料尺寸热膨胀的技术。通常,此值是通过测量材料加热和冷却时长度的变化而发现的。热膨胀通过长度变化除以初始长度来量化。除了热膨胀外,该技术还提供对空隙形成、相变和错位演变的洞察,以应对热处理。

虽然确定材料的热膨胀是测极计的一个非常有用的用途,但还有其他应用。例如,这些仪器还可用作监测某些合金相位变化的方法。确定错位密度是扩张学的另一个应用。

监控阶段更改:在相变研究中应用扩张学是由于相变期间样品特定体积的变化。当材料发生相变时,晶格结构会发生变化。通过记录在一系列条件下发生的转换,可以以图形形式呈现结果。这显示了在给定的冷却或加热条件下可获得的微结构成分的形成温度。该技术被广泛用于研究连续加热、冷却和等温保持过程中钢的转化行为。这在冶金应用中具有巨大的价值。在建筑用钢的工程行业中,它很重要。

错位密度:脱位占据体积,因此,随着脱位密度随着热处理的变化而变化,扩张学可用于观察和量化错位。高分辨率扩张学将该技术扩展到与恢复和再结晶过程相关的纹理变化、重新排列和消位消灭的研究。高分辨率扩张法,连同各向异性扩张和原子体积模型,可用于估计由于异构体分解的异构体分解而在微观结构中引入的错位密度。

  1. 机器启动和设置。首先为计算机供电,平衡样品温度,确保计算机处于室温(约 20°C),并打开膨胀计。确保冷却系统运行,氮气与所有其他必要系统一起流动。在打开炉子和插入样品进行测试之间,需要打开氮气。气体的压力将特定于膨胀计,因为我们的气压是 10 psi。
  2. 确定将执行哪些实验:校准或扩展。对于任何一组扩展测试,必须在进行校准测试以进行参考。执行膨胀测试时,请选择满足或超过最高温度范围的最新校准,最好以相同的温度斜坡速率运行。在为后续实验进行校准时,请使用已知标准。我们将使用以前运行的已知标准 Crystallox 的校准测量。(无论是否运行校准或扩展测试,样品制备、机器设置和参数设置的过程都将相同。
  3. 样品制备。在我们的实验中,我们将测试一种金属材料。在将样品插入熔炉之前,使用高质量的卡钳精确测量样品的长度。沿长度进行多次测量,以确定测量误差。样品应足够长,使推杆在样品顶部施加一些力。如果样品不够高,请使用已知材料的垫板(测量这些材料的高度,以便从结果中减去膨胀)。样品的末端必须在 1 度内平行。
  4. 插入示例。清洁炉子的底部表面,确保样品有平坦的支架。放下推杆,直到它接触样品顶部。通过检查位移量表,将管放回炉子中,确保样品在降低过程中不会移动。
  5. 建立参数。根据 ASTM E 228 材料类型标准。重要参数包括最高温度、加热斜坡速率、停机时间、冷却斜坡速率、重复次数和重复之间的停机时间。您的参数应与您使用的校准尽可能匹配。在室温下,使样品温度在装载管环境中达到平衡。金属样品从20°C到100°C的温度。以等于或小于 5°C/min 的恒定速率加热或冷却。在此测试中,我们不会重复任何重复。该装置的最高炉温为1200°C。
  6. 验证设置。在开始测试和离开之前,仔细检查所有系统是否都打开并正常工作,尤其是炉子。许多膨胀仪使用氮气流来保持大气中试验的惰性和恒定性,验证氮气净化气体是否流动。
  7. 启动测试.启动测试和实时数据将可用于监视。如果需要,可以取消测试。
  8. 保存数据。将数据导出并保存到用户所需的格式,这因分析和显示数据的方式而异。通常,每个样本应运行三次,由于样品的热退火导致更显著的膨胀和收缩,因此丢弃了第一组数据。
  9. 关闭。验证所有系统是否断电,包括熔炉、冷却系统和净化气体。确保将炉子冷却到接近室温后,从炉子中取出样品。清理工作区。
  10. 分析数据。导入数据并创建图形和视觉对象,以有效地表示数据。

在考虑材料在温度波动的系统中使用时,材料的热膨胀非常重要。测长法是一种技术,用于测量材料在温度波动时的区域、形状、长度或体积变化。从而能够计算热膨胀。在本视频中,我们将介绍膨胀计,并演示如何测量实验室中金属样品的热膨胀。

稀释测量首先通过使用卡钳测量样品的初始长度。然后,样品被放置在一个熔炉中,在本实验中,连接到一个垂直推杆。净化气体流经熔炉,提供一致的条件,防止样品在加热过程中氧化。然后,样品以指定速率加热到预定温度。样品的热膨胀被转移到推杆上,然后转移到位移传感器。大多数材料随温度升高而膨胀,然后在冷却时收缩。由于杆也暴露在炉中的高温下,它也经历热膨胀和收缩。因此,必须纠正测量值,以对此进行说明。

样品经历的热膨胀是通过将长度变化除以样品的初始长度来计算的。这会产生材料的平均线性热膨胀。通过将平均线性膨胀除以温度变化,可以计算出线性热膨胀系数[L'。体积膨胀系数 αV 是各向异性材料线性膨胀系数的 3 倍。某些各向异性材料,即其性质取决于方向的材料,可能在不同的方向上表现出不同的线性膨胀系数。现在,您已经了解了使用膨胀计进行热膨胀的基本知识,让我们来看看实验室中的技术。

首先,为膨胀计操作系统通电,让样品在室温下进行平衡。确保仪器的冷却系统正在运行,并且氮气已连接到炉子。不要打开气体流,当炉子打开时,气体将打开。现在,在测试样品之前,检查系统是否执行了校准运行,并选择满足或超过最高温度范围的最新校准,最好以相同的温度斜坡速率运行。在这里,我们将使用以前进行的标准晶体锁的校准运行。接下来,使用高质量口径精确测量样品的长度。

沿长度进行多次测量,以确定测量误差。确保样品足够长,使推杆对样品顶部施加一些力。如果不够高,请使用已知热膨胀的材料的垫子并测量其高度,以便从结果中减去间隔器。如果使用垫间隔器,则必须与 1o 内的示例平行。然后打开系统电源,确保炉子接近室温。现在,通过拉动侧面的旋钮将管室从炉子中取出来释放管。抬起管子,用异丙醇和抹布清洁腔室的底面,以确保样品有平坦的站立位置。然后,将样品放在炉子中,将平表面朝向造型室底部和推杆,然后降低推杆,直到其接触样品顶部。将装有样品的管室放回熔炉中,通过检查位移量表确保样品不会移动。现在,将加热参数输入到膨胀计操作系统中。

在这里,金属样品将以5o/分钟的恒定速率加热20o-1000oc。要冷却炉子,只需让温度与室温平衡。在开始测试之前,仔细检查所有系统是否都已打开且正常工作。打开氮气净化气体,并确保其流向系统。然后启动测试并定期检查,以确保测试正常运行。当运行完成且系统冷却回室温时,导出并保存数据。然后再重复扫描 2 次,以说明第一次运行时的任何夸大扩展。完成所有运行并保存所有数据后,确保炉子冷却。然后将管子从炉子中取出并取出样品。要将管从炉子中取出,将炉子侧面的黑色旋钮拉出,以释放管。最后,关闭熔炉、冷却系统并净化气体。

现在,让我们来看看结果。程序返回的值为:1.时间,2.样品温度,3.仪表读数,4.校正扩展,5.时间(秒),6.无尺寸仪表读数,7.系统校正。首先,使用电子表格程序计算每个温度点样本长度的变化,然后将每个值除以原始长度,以获得 μL/L 值。然后绘制 #L/L 与温度。正如您从这里的图中所看到的,3种金属被加热到预设温度,然后冷却回室温。虽然铝被加热到较低的温度,但比不锈钢或冷工钢表现出更显著的热膨胀。

在铝和不锈钢的情况下,热膨胀和收缩都遵循线性斜率;意味着热膨胀是线性的。线性膨胀系数是恒定的。然而,热膨胀并不总是线性的,这意味着线性膨胀并不总是恒定的,正如我们看到的冷工作钢。冷工钢样品在 700o 和 900o 之间表现出非线性变化,这可以归因于称为错位的材料的晶格结构的缺陷。

了解材料的热膨胀和收缩对于各种应用非常重要。例如,在设计铁路和桥梁等结构时,必须考虑材料的热膨胀。铁轨部分路段的热膨胀是铁路扭曲的主要原因,在短短10年的时间里,铁路在美国有近200列火车出轨。使用膨胀测量测量热膨胀也可用于检查晶体的缺陷。错位是材料晶格结构的缺陷,可以采用许多不同的形式,如缺少一个原子的点错位,或格子中引入额外半平面的边错位。由于错位占据体积,密度随热处理而变化。因此,高分辨率扩张学扩展了研究错位重新排列的技术。了解力量和可能的失败领域至关重要。

您刚刚观看了 Joves 介绍通过膨胀测量进行热膨胀的分析。现在,您应该了解热膨胀的基本原理、膨胀测量技术,以及结构和材料工程中分析热膨胀的一些领域。谢谢你的收看。

JoVE Science Education is free through June 15th 2020.

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