Elektrochemische Impedanzspektroskopie

Materials Engineering

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Overview

Quelle: Kara Ingraham, Jared McCutchen, and Taylor D. Sparks, Department of Materials Science and Engineering, The University of Utah, Salt Lake City, UT

Elektrischer Widerstand ist die Fähigkeit eines elektrischen Schaltkreises Element, den Stromfluss zu widerstehen. Widerstand ist definiert durch Ohms Gesetz:

Equation 1(Gleichung 1)

Wo Equation 2 ist die Equation 3 Spannung und ist der Strom. Ohms Gesetz ist nützlich, um den Widerstand idealer Widerstände zu bestimmen. Viele Schaltungselemente sind jedoch komplexer und können nicht allein durch Widerstand beschrieben werden. Wenn z. B. ein Wechselstrom (AC) verwendet wird, hängt der Widerstand oft von der Frequenz des WECHSELsignals ab. Anstatt widerstanden allein zu verwenden, ist elektrische Impedanz ein genaueres und verallgemeinerbares Maß für die Fähigkeit eines Schaltkreises, dem Stromfluss zu widerstehen.

Am häufigsten ist das Ziel der elektrischen Impedanzmessungen die Dekonvolution der gesamten elektrischen Impedanz einer Probe in Beiträge aus verschiedenen Mechanismen wie Widerstand, Kapazität oder Induktion.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Materialtechnik. Elektrochemische Impedanzspektroskopie. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

Während der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) wird eine Wechselspannung auf eine Probe mit unterschiedlichen Frequenzen aufgebracht und der elektrische Strom gemessen. Beim Umgang mit AC-StrömenEquation 4ersetzt im Ohm-Gesetz die Impedanz ( ) den Widerstand (Equation 5). Wenn das ursprüngliche AC-Signal sinusförmig ist, bedeutet eine lineare Reaktion, dass der erzeugte Strom auch sinusförmig ist, aber in der Phase verschoben wird. Die Berücksichtigung der Frequenz- und Phasenverschiebung von Spannung und Strom wird am einfachsten durch die Verwendung von Eulers Beziehung und komplexen Zahlen erreicht, bei denen wir sowohl eine reale als auch eine imaginäre Komponente haben. Equation 4 Daraus können wir Gleichungen für die Impedanz für verschiedene Komponenten eines Schaltkreises erstellen:

1.Widerstand:     Equation 6 (Gleichung 2)

2.Kondensatoren: Equation 7 (Gleichung 3)    

3.Induktivität:   Equation 8 (Gleichung 4)

Wo Equation 9 ist die Frequenz des Equation 10  Wechselstroms, ist Equation 11  die Kapazität, ist Equation 12 die Induktivität, und ist die imaginäre Einheit. Aus diesen Gleichungen können Sie sehen, dass die Impedanz als Widerstand unabhängig von der Frequenz ist, umgekehrt mit der Frequenz als Kondensator und der direkt verwandten Frequenz als Induktivität verwandt ist.

Aus dem Frequenzgang zur elektrischen Impedanz wird ein Nyquist-Plot erzeugt, indem die imaginäre Komponente auf der y-Achse und die reale Komponente auf der x-Achse dargestellt werden. Das Gerät wendet eine abwechselnde Feldspannung auf die Probe an und misst die Stromreaktion. Die realen und imaginären Komponenten der Impedanz werden berechnet, indem die Phasenverschiebung und die Amplitudeänderung bei verschiedenen Frequenzen bestimmt werden. Ein Beispiel hierfür ist in Abbildung 1 dargestellt. Dieses Diagramm wird dann verwendet, um ein Schaltungsmodell zu erstellen, das die Impedanz des Samples am besten darstellt.

Figure 1
Abbildung 1: Eine Darstellung der Phasenverschiebung zwischen der angelegten Spannung und dem gemessenen Strom.

Eines der einfachsten Nyquist-Plots ist das eines Halbkreises, der in Abbildung 2 zu sehen ist. Die Handlung in Abbildung 2 wird durch einen Widerstand in Reihe dargestellt, gefolgt von einem Widerstand und kondensatorparallelen -- dies wird als äquivalente Schaltungsmodellierung bezeichnet. Unterschiedliche physikalische Prozesse entsprechen Elementen im Schaltungsmodell; eine elektrische Doppelschicht entspricht beispielsweise einem Kondensator. In Abbildung 2 wird ein Nyquist-Plot gezeigt, der am besten durch eine Randle-Zelle modelliert wird. Dies ist ein gemeinsamer Ausgangspunkt für die Interpretation einer Nyquist-Plot. Nachdem das Nyquist-Plot abgeschlossen ist, wird die Software Ihnen gleichwertige Schaltungsmodelle präsentieren, aus denen Sie wählen können, um Ihre Daten zu modellieren. Wenn das Nyquist-Plot nicht gut aus den computergenerierten Passungen passt, können Sie Ihre eigene Schaltung erstellen, um die Daten anzupassen. Dies kann jedoch eine komplizierte Aufgabe sein. Es ist wichtig, einfach zu beginnen und von dort aus aufzubauen. Es ist auch wichtig, realistisch zu bleiben, basierend auf dem, was Sie über das Beispiel wissen, das Sie testen, um sicherzustellen, dass Sie kein unrealistisches Modell erstellen. Zunächst einmal, wenn sich der erste Punkt auf der realen Achse befindet, wird er häufig als Widerstand modelliert. Wenn Sie sich entlang der Kurve bewegen, können Sie Schaltungselemente hinzufügen oder entfernen, um eine bessere Passform zu generieren.

Figure 2
Abbildung 2: Bild eines einfachen Nyquist-Plots und seines entsprechenden Randle-Zellmodells.

Das Konzept, das wir in diesem Experiment modellieren wollen, ist, wie man Proben mit EIS testet und das Nyquist-Diagramm verwendet, um eine Modellschaltung zu erstellen, die die beobachteten Impedanzdaten darstellen könnte. Für den ersten Teil des Experiments werden wir zeigen, wie ein Steuerbeispiel ausgeführt wird, das ein bekanntes Schaltungsmodell erzeugt, das die Software leicht erkennen kann. Für den zweiten Teil können wir zeigen, wie man eine experimentelle Probe testet und wieder mit der Software eine Modellschaltung erzeugt, die die besten Modelle der elektrischen Impedanz der Probe.

Procedure

  1. Besorgen Sie sich ein Testmodul und schließen Sie es über zwei Elektroden an die EIS-Instrumente an. Das Testmodul ( in Abbildung 3dargestellt ) enthält Daten, die zum Modellieren einer einfachen, bekannten Schaltung verwendet werden können. Es kann verwendet werden, um zu bestätigen, dass die Drähte richtig an die Maschine angeschlossen sind und dass alle Maschinenteile funktionieren.

Figure 3
Abbildung 3:Testmodul.

  1. Um stromdurchströmt durch das Beispiel zu fließen, öffnen Sie die Zplot-Software auf dem Computer. Mit dieser Software können Sie die Parameter für Ihr Beispiel nach Bedarf einrichten. Wenn Sie einen Test auf dem Testmodul ausführen, stellen Sie unter "Polarisierung" das DC-Potenzial auf 0, AC Amplitude auf 10 mV und stellen Sie sicher, dass der Dropdown-Pfeil "vs. Open Circuit" lautet. Legen Sie unter dem Abschnitt "Frequenz-Sweep" die Anfangsfrequenz auf 1x10-6 Hz, die Endfrequenz auf 100 Hz und das Intervall auf 10 fest. Wählen Sie auch "logarithmisch" und "Schritte/Dekade". Drücken Sie dann "okay", um eine neue Lesung zu beginnen.
  2. Öffnen Sie die Zview-Software, um die Ergebnisse anzuzeigen. Wählen Sie z' und z'', um zu zeichnen. Die Ergebnisse werden auf der negativen Achse angezeigt, um sie auf der positiven Achse anzuzeigen, multiplizieren Sie sie mit -1. Klicken Sie auf "Messen" und dann auf "Sweep", um die gemessenen Z' und z'' Werte zu erhalten. Vergleichen Sie diese Messwerte mit den erwarteten Werten auf der Vorderseite des Testmoduls( siehe Abbildung 2. Wenn die Werte übereinstimmen, fahren Sie mit Schritt 4 fort. Wenn nicht, überprüfen Sie alle Verkabelung und Ausrüstung, um zu sehen, dass alles verbunden ist und ordnungsgemäß funktioniert.
  3. Lösen Sie die Elektroden vom Testmodul.
  4. Bereiten Sie die Probe vor; Zur Demonstration verwenden wir ein handelsübliches Beta-Aluminiumoxid, indem wir es in die in Abbildung 4dargestellte Baugruppe einbauen. Setzen Sie diese Baugruppe in den Rohrofen ein, der sich im Haubenrauch befindet. Diese Einrichtung ist notwendig, da EIS-Tests in der Regel mit unterschiedlicher Amplitude (oder Spannung) und Temperatur über einen bestimmten Zeitraum durchgeführt werden. Zur Vereinfachung führen wir dieses Experiment nur bei Raumtemperatur durch.

Figure 4
Abbildung 4:Baugruppe, in die die Probe eingefügt wird.

  1. Befestigen Sie die Elektroden an der Baugruppe, wie in Abbildung 5dargestellt.

Figure 5
Abbildung 5: Probenbaugruppe, im Haubenrauch, mit elektroden befestigt.

  1. Öffnen Sie die Zplot-Software und legen Sie die Parameter fest. Für dieses Experiment sind die Parameter die gleichen wie in Schritt 2.
  2. Erhalten Sie die Diagramme nach dem gleichen Verfahren wie Schritt 3 (außer die Werte z' und z'' müssen nicht mit dem Testmodul verglichen werden). Speichern Sie die Parzellen.
  3. Klicken Sie auf die Schaltfläche "Sofort passen" und wählen Sie zwei Punkte aus, die zum Halbkreis passen. Verwenden Sie die Software, um das beste äquivalente Schaltungsmodell auszuwählen.

Elektrochemische Impedanzspektroskopie ist eine leistungsstarke Technik, die zur Charakterisierung von Materialien basierend darauf, wie sie der Stromfluss in so unterschiedlichen Anwendungen wie der Mikrobiologie und Korrosionsbeständigkeit. Die elektrische Leitfähigkeit einer Probe basiert auf dem Make-up aller Komponenten der Probe. Aus diesem Grund kann EIS auch um Änderungen in der Menge oder Struktur jeder Komponente. EIS wird durch Anwendung eine kleine sinusförmige elektrische Last über Elektroden, die mit einer Probe verbunden sind bei einem breiten Frequenzbereich. Basierend auf der gemessenen Reaktion Impedanz wird bei jede der Frequenzen. Computersoftware wird dann verwendet, um die Ergebnisse zu zeichnen und ein gleichwertiges Schaltungsmodell zu erstellen das repräsentativ ist der beobachteten Daten. Das typische Ziel der Verwendung von EIS zerlegt die Probe gesamte elektrische Impedanz in Beiträge von Mechanismen wie Widerstand, Kapazität oder Induktion. Dieses Video zeigt die Grundsätze und Verfahren an EIS beteiligt sind, um die Impedanz eines Materials. Es wird auch zeigen, wie gleichwertige Schaltungsmodelle der Probe.

Elektrischer Widerstand ist die Fähigkeit eines Schaltungselements um dem Stromfluss zu widerstehen. Und Ohms Gesetz definiert Widerstand als Spannung geteilt durch Strom. Beim Umgang mit WECHSELströmen elektrische Impedanz ist eine genauere und allgemeines Maß für die Fähigkeit um dem Stromfluss zu widerstehen. Dies liegt daran, zusätzlich zu den Widerstand des Materials, sie ist für die Beitrag von Mechanismen, wie Kapazität und Induktion. Wenn ein angewendetes AC-Signal sinusförmig ist und die Antwort ist linear, der erzeugte Strom wird auch sinusförmig sein, aber in der Phase verschoben. Um die Frequenz- und Phasenverschiebung wir können Impedanzgleichungen erstellen für Komponenten einer Schaltung Verwendung von Eulers Beziehung und komplexe Zahlen. Diese Modelle werden zur Interpretation von Daten zeigt, dass impedanzanung unabhängig von der Frequenz für Widerstände, umgekehrt verwandt mit Frequenz für Kondensatoren, und direkt mit Frequenz für Induktivitäten. Während der EIS-Tests wird das Gerät eine abwechselnde Feldspannung zu einer Probe und misst die aktuelle Reaktion. Das Reale und Imaginäre Komponenten der Impedanz werden berechnet durch Bestimmung der Phasenverschiebung und Änderung der Amplitude bei unterschiedlichen Frequenzen. Ein Nyquist-Plot wird erzeugt durch Plotten der imaginären Komponente auf der Y-Achse und die reale Komponente auf der X-Achse. Einer der einfachsten Nyquist Plots ist ein Halbkreis. Das Grundstück wird dann verwendet , um ein Schaltungsmodell zu erstellen die am besten die Impedanz der Probe. Während der Modellierung werden physikalische Prozesse den Elementen eines Schaltkreises entsprechen. Zum Beispiel eine elektrische Doppelschicht entspricht einem Kondensator. Das äquivalente Schaltungsmodell für dieses Diagramm wird durch einen Widerstand in Serie dargestellt mit einem Widerstand und Kondensator parallel. Dies ist ein gemeinsamer Ausgangspunkt für die Interpretation einer Nyquist-Plot. Die Software wird Sie mit gleichwertigen Schaltungsmodellen basierend auf Ihrem Nyquist-Plot für Sie zur Auswahl. Wenn diese Modelle nicht zu Ihren Daten passen Sie können manuell eine Schaltung, um die Daten zu passen, eine komplizierte Aufgabe. Im nächsten Abschnitt wir zeigen Ihnen, wie Sie Testen einer Kontrollprobe und eine Versuchsprobe mit EIS und dann eine gleichwertige Schaltung die beobachteten Impedanzdaten darzustellen.

Sammeln Sie EIS-Instrumente und ein Testmodul. Schließen Sie das Testmodul an zu den EIS-Instrumenten über zwei Elektroden zum Modellieren eine einfache bekannte Schaltung. Öffnen Sie die ZPlot-Software auf dem Computer , um die Parameter für das Testmodul festzulegen. Stellen Sie das DC-Potenzial auf Null, AC-Amplitude bis 10 Millivolt, und der Drop-Down-Pfeil im Vergleich zum offenen Kreislauf. Festlegen der Anfangsfrequenz auf 1 mal 10 bis Strom von sechs Hertz, Endfrequenz auf 100 Hertz, und Intervall auf 10. Wählen Sie Logarithmie und Schritte pro Jahrzehnt. Messen, dann fegen, um eine neue Aufnahme starten, und beginnen mit dem Sammeln von Daten. Vergleich der Messwerte mit den erwarteten Werten auf der Vorderseite des Testmoduls. Wenn die Werte nicht übereinstimmen, Prüfverdrahtung und Ausrüstung, und erneut testen. Erhalten Sie die Probe von Beta-Aluminiumoxid und legen Sie es in die Baugruppe. Arbeiten in der Dunstabzugshaube, Die Montage in den Rohrofen einlegen und befestigen Sie die Elektroden. Öffnen Sie die ZPlot-Software Die gleichen Parameter beibehalten für das Testmodul verwendet und drücken Sie Messen, dann fegen. Öffnen Sie die ZView-Software , um die Ergebnisse anzuzeigen wie sie es für das Testmodul getan haben. Speichern Sie die Parzellen. Wählen Sie zwei Punkte aus, um in den Halbkreis zu passen. Drücken Sie dann die Instant Fit-Taste um die besten auszuwählen gleichwertiges Schaltungsmodell. Zur Vereinfachung wir haben dieses Experiment durchgeführt bei Raumtemperatur. EIS-Tests werden in der Regel von unterschiedliche Amplitude oder Spannung sowie die Temperatur.

Werfen wir nun einen Blick auf unsere Ergebnisse. Die Ergebnisse des EIS sind präsentiert in einem Nyquist-Plot zeigt echte Impedanz im Vergleich zu komplexer Impedanz bei jeder getesteten Frequenz. Mehrere Optionen von Schaltungen um Ihre Daten zu modellieren, es ist am besten, das einfachste Modell zu wählen die die Daten immer noch genau wiedergibt. Wählen Sie als Nächstes eine gleichwertige Schaltung, und unter Verwendung der resultierenden Daten, lassen Sie uns die Leitfähigkeit der Probe. Daten können auch an eine lineare Linie angepasst werden verwendung der Gleichung für Leitfähigkeit. Verwenden der gefundenen Werte durch wiederholte Tests für diese Probe, eine Leitfähigkeit von 1,67 Millisiemens pro Zentimeter berechnet wird, im Vergleich zu den gemeldeter Leitfähigkeitswert von ca. 4,1 Millisiemens pro Zentimeter. Dies deutet darauf hin, dass die Modell, das wir gewählt haben, war ein gutes, wenn nicht perfekt gepasst.

Nun, da Sie die Methoden zu schätzen wissen der Mess- und Modellierungsimpedanz mit elektrochemischen Impedanzspektroskopie, Werfen wir einen Blick auf einige der anwendungen für dieses Tool. EIS kann verwendet werden, um Mikroorganismen in einer Probe. Wenn Bakterien auf einer Probe wachsen es kann die elektrische Leitfähigkeit der Probe. Aus diesem Grund kann EIS verwendet, um Impedanz zu messen Bevölkerungswachstum zu bestimmen. Diese Technik ist bekannt als Impedanzmikrobiologie. EIS wird auch in die Farbe und Korrosion Präventionsindustrien. Materialien, die eine elektrischer Widerstand von weniger als 10 auf die Leistung sechs Ohm pro Zentimeter Quadrat kann nicht vor der elektrische chemische Prozesse die Oberflächen jeden Tag angreifen. EIS-Tests sagen voraus, dass Korrosionsbeständigkeitseigenschaften der zu verwendenden Materialien in rauen Umgebungen, Milliarden von Dollar sparen jedes Jahr bei Reparaturen allein in den Vereinigten Staaten.

Sie haben gerade JoVeVes Einführung gesehen elektrochemische Impedanzspektroskopie. Sie sollten jetzt verstehen, wie man die Impedanzeigenschaften von Materialien. Danke fürs Zuschauen.

Results

Die Ergebnisse von EIS werden oft in einem Nyquist-Plot dargestellt, der reale Impedanz im Vergleich zu komplexer Impedanz bei jeder getesteten Frequenz zeigt. Die Handlung des durchgeführten Experiments ist in Abbildung 6zu sehen.

Figure 6
Abbildung 6: Screenshot des Computers nach Nyquist-Plot erhalten wurde. 

Wie in Schritt 9 des Verfahrens gesehen, wird die Software Ihnen Optionen von Schaltungen geben, um Ihre Daten zu modellieren. Es ist am besten, das einfachste Modell zu wählen, das die Daten immer noch genau wiedergibt. Die Auswahl der richtigen Schaltung zum Modellieren der Daten ist ein schwieriges, umgekehrtes Problem. Während Softwarepakete vorhanden sind, die bei der Generierung von Modellschaltungen helfen können, sollte bei dieser Analyse Vorsicht geboten sein.

Wenn eine äquivalente Schaltung ausgewählt wird, können die resultierenden Daten verwendet werden, um die Leitfähigkeit der Probe zu berechnen. Eine Möglichkeit zur Berechnung der Leitfähigkeit besteht darin, die Daten aus EIS mithilfe eines Arrhenius-Modells darzustellen, das 1000/T auf der x-Achse und log('T) auf der y-Achse darstellt. Die Daten können mit der folgenden Gleichung an eine lineare Linie angepasst werden:

Equation 13    (Gleichung 5)

Wo Equation 14 für unsere Probe 374 S/cm*K und Ea, die Aktivierungsenergie, 0,17 eV und T = 298 K war. Einstecken dieser Werte, berechneten wir eine Leitfähigkeit von 1,67 x 10-3 S/cm. Frühere Experimente mit dieser Probe gaben an, dass ihre Leitfähigkeit etwa 4,1 x 10-3 S/cm betragen würde. Dies ist ziemlich ähnlich dem Leitfähigkeitswert, den wir berechnet haben, was darauf hindeutet, dass das Modell, das wir gewählt haben, eine gute, wenn auch nicht perfekte Passform war.

Applications and Summary

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie ist ein nützliches Werkzeug, um zu bestimmen, wie ein neues Material oder Gerät den Stromfluss behindert. Dies geschieht durch die Anwendung eines AC-Signals durch die Elektroden, die mit der Probe verbunden sind. Die Daten werden vom Computer in der komplexen Ebene gesammelt und geplottet. Mit Hilfe von Software kann der Graph nach bestimmten Teilen einer Schaltung modelliert werden. Diese Daten können oft sehr kompliziert sein und erfordern eine sorgfältige Analyse. Diese Technik, so komplex sie auch sein mag, ist ein äußerst nützliches, zerstörungsfreies Mittel, um die Komplexität der elektrischen Impedanz in der realen Welt zu hinterfragen, und kann nützliche Modelle dafür liefern, wie sich ac-strom verhält, wenn sie auf die Probe angewendet wird.

EIS kann verwendet werden, um Mikroorganismen in einer Probe zu betrachten. Wenn Bakterien auf einer Probe wachsen, kann es die elektrische Leitfähigkeit der Probe verändern. Mit dieser Idee können Sie die Impedanz einer Probe in einer Frequenz messen, um die Population von Mikroorganismen zu bestimmen. Diese Technik ist als Impedanz-Mikrobiologie bekannt.

EIS kann auch verwendet werden, um Krebs in Geweben zu untersuchen, bekannt als Tissue Electrical Impedanz. Die elektrische Impedanz des Körpergewebes wird durch seine Struktur bestimmt. Mit der Zeit nimmt es ab, es ist Impedanz des elektrischen Stroms ändert sich auch. Ähnlich wie die Impedanz-Mikrobiologie betrachtet diese Art von Impedanztests die Population von Zellen und kann nützliche Informationen über Zellheide und Morphologie liefern.

EIS wird auch in der Lack- und Korrosionsschutzindustrie verwendet, um zu bestimmen, wie gut eine Schicht auf die Oberfläche eines Materials aufgebracht wird. EIS-Daten entsprechen gut den täglichen elektrochemischen Prozessen, die Oberflächen angreifen; Materialien, die eine elektrische Equation 15 Beständigkeit von weniger als nicht schützen können, sowie Materialien mit einer höheren Beständigkeit. EIS ist ein Weg, um vorherzusagen, wie neue Oberflächenbehandlungen in rauen Umgebungen fair sein werden, ohne sie neu erstellen zu müssen, was es zu einem unschätzbaren Werkzeug bei der Vermeidung von Korrosion macht, die die Vereinigten Staaten sonst jedes Jahr Milliarden von Dollar an Reparaturen kosten würde.

  1. Besorgen Sie sich ein Testmodul und schließen Sie es über zwei Elektroden an die EIS-Instrumente an. Das Testmodul ( in Abbildung 3dargestellt ) enthält Daten, die zum Modellieren einer einfachen, bekannten Schaltung verwendet werden können. Es kann verwendet werden, um zu bestätigen, dass die Drähte richtig an die Maschine angeschlossen sind und dass alle Maschinenteile funktionieren.

Figure 3
Abbildung 3:Testmodul.

  1. Um stromdurchströmt durch das Beispiel zu fließen, öffnen Sie die Zplot-Software auf dem Computer. Mit dieser Software können Sie die Parameter für Ihr Beispiel nach Bedarf einrichten. Wenn Sie einen Test auf dem Testmodul ausführen, stellen Sie unter "Polarisierung" das DC-Potenzial auf 0, AC Amplitude auf 10 mV und stellen Sie sicher, dass der Dropdown-Pfeil "vs. Open Circuit" lautet. Legen Sie unter dem Abschnitt "Frequenz-Sweep" die Anfangsfrequenz auf 1x10-6 Hz, die Endfrequenz auf 100 Hz und das Intervall auf 10 fest. Wählen Sie auch "logarithmisch" und "Schritte/Dekade". Drücken Sie dann "okay", um eine neue Lesung zu beginnen.
  2. Öffnen Sie die Zview-Software, um die Ergebnisse anzuzeigen. Wählen Sie z' und z'', um zu zeichnen. Die Ergebnisse werden auf der negativen Achse angezeigt, um sie auf der positiven Achse anzuzeigen, multiplizieren Sie sie mit -1. Klicken Sie auf "Messen" und dann auf "Sweep", um die gemessenen Z' und z'' Werte zu erhalten. Vergleichen Sie diese Messwerte mit den erwarteten Werten auf der Vorderseite des Testmoduls( siehe Abbildung 2. Wenn die Werte übereinstimmen, fahren Sie mit Schritt 4 fort. Wenn nicht, überprüfen Sie alle Verkabelung und Ausrüstung, um zu sehen, dass alles verbunden ist und ordnungsgemäß funktioniert.
  3. Lösen Sie die Elektroden vom Testmodul.
  4. Bereiten Sie die Probe vor; Zur Demonstration verwenden wir ein handelsübliches Beta-Aluminiumoxid, indem wir es in die in Abbildung 4dargestellte Baugruppe einbauen. Setzen Sie diese Baugruppe in den Rohrofen ein, der sich im Haubenrauch befindet. Diese Einrichtung ist notwendig, da EIS-Tests in der Regel mit unterschiedlicher Amplitude (oder Spannung) und Temperatur über einen bestimmten Zeitraum durchgeführt werden. Zur Vereinfachung führen wir dieses Experiment nur bei Raumtemperatur durch.

Figure 4
Abbildung 4:Baugruppe, in die die Probe eingefügt wird.

  1. Befestigen Sie die Elektroden an der Baugruppe, wie in Abbildung 5dargestellt.

Figure 5
Abbildung 5: Probenbaugruppe, im Haubenrauch, mit elektroden befestigt.

  1. Öffnen Sie die Zplot-Software und legen Sie die Parameter fest. Für dieses Experiment sind die Parameter die gleichen wie in Schritt 2.
  2. Erhalten Sie die Diagramme nach dem gleichen Verfahren wie Schritt 3 (außer die Werte z' und z'' müssen nicht mit dem Testmodul verglichen werden). Speichern Sie die Parzellen.
  3. Klicken Sie auf die Schaltfläche "Sofort passen" und wählen Sie zwei Punkte aus, die zum Halbkreis passen. Verwenden Sie die Software, um das beste äquivalente Schaltungsmodell auszuwählen.

Elektrochemische Impedanzspektroskopie ist eine leistungsstarke Technik, die zur Charakterisierung von Materialien basierend darauf, wie sie der Stromfluss in so unterschiedlichen Anwendungen wie der Mikrobiologie und Korrosionsbeständigkeit. Die elektrische Leitfähigkeit einer Probe basiert auf dem Make-up aller Komponenten der Probe. Aus diesem Grund kann EIS auch um Änderungen in der Menge oder Struktur jeder Komponente. EIS wird durch Anwendung eine kleine sinusförmige elektrische Last über Elektroden, die mit einer Probe verbunden sind bei einem breiten Frequenzbereich. Basierend auf der gemessenen Reaktion Impedanz wird bei jede der Frequenzen. Computersoftware wird dann verwendet, um die Ergebnisse zu zeichnen und ein gleichwertiges Schaltungsmodell zu erstellen das repräsentativ ist der beobachteten Daten. Das typische Ziel der Verwendung von EIS zerlegt die Probe gesamte elektrische Impedanz in Beiträge von Mechanismen wie Widerstand, Kapazität oder Induktion. Dieses Video zeigt die Grundsätze und Verfahren an EIS beteiligt sind, um die Impedanz eines Materials. Es wird auch zeigen, wie gleichwertige Schaltungsmodelle der Probe.

Elektrischer Widerstand ist die Fähigkeit eines Schaltungselements um dem Stromfluss zu widerstehen. Und Ohms Gesetz definiert Widerstand als Spannung geteilt durch Strom. Beim Umgang mit WECHSELströmen elektrische Impedanz ist eine genauere und allgemeines Maß für die Fähigkeit um dem Stromfluss zu widerstehen. Dies liegt daran, zusätzlich zu den Widerstand des Materials, sie ist für die Beitrag von Mechanismen, wie Kapazität und Induktion. Wenn ein angewendetes AC-Signal sinusförmig ist und die Antwort ist linear, der erzeugte Strom wird auch sinusförmig sein, aber in der Phase verschoben. Um die Frequenz- und Phasenverschiebung wir können Impedanzgleichungen erstellen für Komponenten einer Schaltung Verwendung von Eulers Beziehung und komplexe Zahlen. Diese Modelle werden zur Interpretation von Daten zeigt, dass impedanzanung unabhängig von der Frequenz für Widerstände, umgekehrt verwandt mit Frequenz für Kondensatoren, und direkt mit Frequenz für Induktivitäten. Während der EIS-Tests wird das Gerät eine abwechselnde Feldspannung zu einer Probe und misst die aktuelle Reaktion. Das Reale und Imaginäre Komponenten der Impedanz werden berechnet durch Bestimmung der Phasenverschiebung und Änderung der Amplitude bei unterschiedlichen Frequenzen. Ein Nyquist-Plot wird erzeugt durch Plotten der imaginären Komponente auf der Y-Achse und die reale Komponente auf der X-Achse. Einer der einfachsten Nyquist Plots ist ein Halbkreis. Das Grundstück wird dann verwendet , um ein Schaltungsmodell zu erstellen die am besten die Impedanz der Probe. Während der Modellierung werden physikalische Prozesse den Elementen eines Schaltkreises entsprechen. Zum Beispiel eine elektrische Doppelschicht entspricht einem Kondensator. Das äquivalente Schaltungsmodell für dieses Diagramm wird durch einen Widerstand in Serie dargestellt mit einem Widerstand und Kondensator parallel. Dies ist ein gemeinsamer Ausgangspunkt für die Interpretation einer Nyquist-Plot. Die Software wird Sie mit gleichwertigen Schaltungsmodellen basierend auf Ihrem Nyquist-Plot für Sie zur Auswahl. Wenn diese Modelle nicht zu Ihren Daten passen Sie können manuell eine Schaltung, um die Daten zu passen, eine komplizierte Aufgabe. Im nächsten Abschnitt wir zeigen Ihnen, wie Sie Testen einer Kontrollprobe und eine Versuchsprobe mit EIS und dann eine gleichwertige Schaltung die beobachteten Impedanzdaten darzustellen.

Sammeln Sie EIS-Instrumente und ein Testmodul. Schließen Sie das Testmodul an zu den EIS-Instrumenten über zwei Elektroden zum Modellieren eine einfache bekannte Schaltung. Öffnen Sie die ZPlot-Software auf dem Computer , um die Parameter für das Testmodul festzulegen. Stellen Sie das DC-Potenzial auf Null, AC-Amplitude bis 10 Millivolt, und der Drop-Down-Pfeil im Vergleich zum offenen Kreislauf. Festlegen der Anfangsfrequenz auf 1 mal 10 bis Strom von sechs Hertz, Endfrequenz auf 100 Hertz, und Intervall auf 10. Wählen Sie Logarithmie und Schritte pro Jahrzehnt. Messen, dann fegen, um eine neue Aufnahme starten, und beginnen mit dem Sammeln von Daten. Vergleich der Messwerte mit den erwarteten Werten auf der Vorderseite des Testmoduls. Wenn die Werte nicht übereinstimmen, Prüfverdrahtung und Ausrüstung, und erneut testen. Erhalten Sie die Probe von Beta-Aluminiumoxid und legen Sie es in die Baugruppe. Arbeiten in der Dunstabzugshaube, Die Montage in den Rohrofen einlegen und befestigen Sie die Elektroden. Öffnen Sie die ZPlot-Software Die gleichen Parameter beibehalten für das Testmodul verwendet und drücken Sie Messen, dann fegen. Öffnen Sie die ZView-Software , um die Ergebnisse anzuzeigen wie sie es für das Testmodul getan haben. Speichern Sie die Parzellen. Wählen Sie zwei Punkte aus, um in den Halbkreis zu passen. Drücken Sie dann die Instant Fit-Taste um die besten auszuwählen gleichwertiges Schaltungsmodell. Zur Vereinfachung wir haben dieses Experiment durchgeführt bei Raumtemperatur. EIS-Tests werden in der Regel von unterschiedliche Amplitude oder Spannung sowie die Temperatur.

Werfen wir nun einen Blick auf unsere Ergebnisse. Die Ergebnisse des EIS sind präsentiert in einem Nyquist-Plot zeigt echte Impedanz im Vergleich zu komplexer Impedanz bei jeder getesteten Frequenz. Mehrere Optionen von Schaltungen um Ihre Daten zu modellieren, es ist am besten, das einfachste Modell zu wählen die die Daten immer noch genau wiedergibt. Wählen Sie als Nächstes eine gleichwertige Schaltung, und unter Verwendung der resultierenden Daten, lassen Sie uns die Leitfähigkeit der Probe. Daten können auch an eine lineare Linie angepasst werden verwendung der Gleichung für Leitfähigkeit. Verwenden der gefundenen Werte durch wiederholte Tests für diese Probe, eine Leitfähigkeit von 1,67 Millisiemens pro Zentimeter berechnet wird, im Vergleich zu den gemeldeter Leitfähigkeitswert von ca. 4,1 Millisiemens pro Zentimeter. Dies deutet darauf hin, dass die Modell, das wir gewählt haben, war ein gutes, wenn nicht perfekt gepasst.

Nun, da Sie die Methoden zu schätzen wissen der Mess- und Modellierungsimpedanz mit elektrochemischen Impedanzspektroskopie, Werfen wir einen Blick auf einige der anwendungen für dieses Tool. EIS kann verwendet werden, um Mikroorganismen in einer Probe. Wenn Bakterien auf einer Probe wachsen es kann die elektrische Leitfähigkeit der Probe. Aus diesem Grund kann EIS verwendet, um Impedanz zu messen Bevölkerungswachstum zu bestimmen. Diese Technik ist bekannt als Impedanzmikrobiologie. EIS wird auch in die Farbe und Korrosion Präventionsindustrien. Materialien, die eine elektrischer Widerstand von weniger als 10 auf die Leistung sechs Ohm pro Zentimeter Quadrat kann nicht vor der elektrische chemische Prozesse die Oberflächen jeden Tag angreifen. EIS-Tests sagen voraus, dass Korrosionsbeständigkeitseigenschaften der zu verwendenden Materialien in rauen Umgebungen, Milliarden von Dollar sparen jedes Jahr bei Reparaturen allein in den Vereinigten Staaten.

Sie haben gerade JoVeVes Einführung gesehen elektrochemische Impedanzspektroskopie. Sie sollten jetzt verstehen, wie man die Impedanzeigenschaften von Materialien. Danke fürs Zuschauen.

JoVE Science Education is free through June 15th 2020.

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